Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes at JoVE.com

De auteurs willen het centrum voor Bioengineering van het nationaal laboratorium van Lawrence Livermore voor ondersteuning tijdens de voorbereiding van dit manuscript bedanken. Professor Loren Frank is vriendelijk erkend voor zijn samenwerking met de groep die in staat hebben gesteld fabricage en ontwerp van de thin-film PT arrays besproken in het bovenstaande werk. Dit werk werd uitgevoerd onder auspiciën van het Amerikaanse ministerie van energie door Lawrence Livermore National Laboratory onder contract DE-AC52-07NA27344 en gefinancierd door Lab gericht onderzoek en ontwikkeling Award 16-ERD-035. LLNL IM versie LLNL-JRNL-762701.

Let op: Raadpleeg alle relevante veiligheidsinformatiebladen (SDS) voor gebruik. Verscheidene van de chemicaliën die in dit protocol worden gebruikt, zijn acuut giftig, kankerverwekkend, oxiderend en explosief bij gebruik bij hoge concentraties. Nanomaterialen kunnen extra gevaren hebben ten opzichte van hun bulk tegenhanger. Gebruik alle passende veiligheidspraktijken bij de uitvoering van dit protocol, met inbegrip van het gebruik van technische controles (rook kap) en persoonlijke beschermingsmiddelen (veiligheidsbri...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+patterning+of+platinum+electrodes+for+safe+neurostimulation.">Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation.</a> Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).</li><li>Arroyo-Curr&#225;s, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Surface+Area+Electrodes+Generated+via+Electrochemical+Roughening+Improve+the+Signaling+of+Electrochemical+Aptamer-Based+Biosensors.">High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors.</a> Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).</li><li>Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigating+the+interfacial+properties+of+electrochemically+roughened+platinum+electrodes+for+neural+stimulation.">Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation.</a> Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).</li><li>Ivanovskaya, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Roughening+of+Thin-Film+Platinum+for+Neural+Probe+Arrays+and+Biosensing+Applications.">Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).</li><li>Cai, W. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+surface-enhanced+Raman+scattering+from+platinum+electrodes+using+a+confocal+Raman+microscope:+dependence+of+surface+roughening+pretreatment.">Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment.</a> Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).</li><li>Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronic+electrical+stimulation+of+the+auditory+nerve+using+high+surface+area+(HiQ)+platinum+electrodes.">Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes.</a> Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).</li><li>Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+electrolytes+used+in+roughening+gold+substrates+by+oxidation-reduction+cycles+on+surface-enhanced+Raman+scattering.">Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering.</a> Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).</li><li>Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemically+Roughened+Palladium+Electrodes+for+Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy:+Methodology,+Mechanism,+and+Application.">Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).</li><li>Rodr&#237;guez, J. M. D., Meli&#225;n, J. A. H., Pe&#241;a, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Real+Surface+Area+of+Pt+Electrodes.">Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes.</a> Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).</li><li>Lvovich, V. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Impedance Spectroscopy: Applications to Electrochemical and Dielectric Phenomena. , (2012).</li><li>Tooker, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Towards+a+large-scale+recording+system:+demonstration+of+polymer-based+penetrating+array+for+chronic+neural+recording.">Towards a large-scale recording system: demonstration of polymer-based penetrating array for chronic neural recording.</a> Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2014, 6830-6833 (2014).</li><li>Tooker, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfabricated+polymer-based+neural+interface+for+electrical+stimulation/recording,+drug+delivery,+and+chemical+sensing+development.">Microfabricated polymer-based neural interface for electrical stimulation/recording, drug delivery, and chemical sensing development.</a> Conference proceedings - IEEE Engineering in Medicine and Biology Society. 2013, 5159-5162 (2013).</li></ol>

De elektrochemische ruwen van thin-film macroelectrodes en micro-elektroden is mogelijk met oxidatie-reductie Pulsing. Deze eenvoudige aanpak vergt een aantal belangrijke elementen om niet-destructief ruwe dunne-film elektroden. In tegenstelling tot folies, ruwen van dunne metalen films kan leiden tot monster vernietiging als parameters zijn niet goed gekozen. De kritieke parameters van de ruwen procedure zijn impuls omvang, duur en frequentie. Bovendien, zorgen voor elektrode reinheid en perchloric zuur zuiverheid voora...

Bijna vijf decennia geleden, de eerste observatie van oppervlakte verbeterde Raman spectroscopie (SERS) gebeurde op elektrochemisch geruwd zilver1. Elektrochemische ruwen van metaalfolies is nog aantrekkelijk vandaag wegens zijn eenvoud over andere ruwen methodes2,3 en zijn nut in vele toepassingen als het verbeteren van aptamer sensoren4, het verbeteren van neurale sondes5, en het verbeteren van adhesie aan metaal substraten6. Elektrochemische ruwen methodes bestaan voor vele bulk metalen1,5,7,8,9,10. Tot voor kort was er echter geen verslag over de toepassing van elektrochemische ruwen te dun (honderden nanometers dik) Metal films6, ondanks de prevalentie van microfabriced dunne-film metalen elektroden in een aantal gebieden.
Gevestigde methodes om dik te ruwen platina (PT) elektroden5,8 de dunne-film van PT elektroden6. Door het moduleren van de frequentie van de ruwen procedure en de elektrolyt gebruikt voor de voor de ruwen, Ivanovskaya et al. aangetoond PT thin-film ruwen zonder delaminering. Die publicatie concentreerde zich op het gebruiken van deze nieuwe benadering om de oppervlakte van platina opname en stimulatie elektroden op microfabriced neurale sondes te verhogen. De geruwd elektroden werden aangetoond om de opname en stimulatie prestaties te verbeteren en de adhesie van elektrochemisch gedeponeerde films te verbeteren en biosensor gevoeligheid6te verbeteren. Maar deze benadering ook waarschijnlijk verbetert oppervlaktereiniging van microfabriced elektrode arrays en verbetert de mogelijkheden van dunne-film elektroden voor andere sensor toepassingen (bijv. aptasensors) ook.
De benadering van ruwen thin-film macroelectrodes (1,2 mm diameter) en micro-elektroden (20 µm diameter) wordt beschreven in het volgende protocol. Dit omvat de voorbereiding van de elektrode oppervlak voor ruwen en hoe de ruwheid van de elektrode karakteriseren. Deze stappen worden gepresenteerd samen met tips over hoe het optimaliseren van de ruwen procedure voor andere elektrode geometrieën en de belangrijkste factoren om ervoor te zorgen een elektrode is geruwd niet-destructief.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

Dit protocol toont een methode voor elektrochemische ruwen van dunne-film platina elektroden zonder preferentiële ontbinding bij graan grenzen van het metaal. Gebruikend deze methode, werd een barst vrij, dun-film macroelectrode oppervlakte met maximaal 40 keer verhoging van actieve oppervlakte verkregen. De ruwen is gemakkelijk te doen in een standaard elektrochemische karakterisering laboratorium en incudes de toepassing van Spanningspulsen, gevolgd door een uitgebreide toepassing van een reductieve spanning in een perchloric zuuroplossing. Het protocol omvat de chemische en elektrochemische voorbereiding van zowel een macroniveau (1,2 mm diameter) en Microscale (20 µm diameter) platina disc elektrode oppervlak, ruwen de elektrode oppervlak en karakteriseren van de effecten van de oppervlakte ruwen op de actieve oppervlakte van de elektrode. Deze elektrochemische karakterisering omvat cyclische voltammetry en impedantie spectroscopie en is aangetoond voor zowel de macroelectrodes en de microelektrodes. Ruwen verhoogt elektrode actieve oppervlakte, vermindert elektrode impedantie, verhoogt platina lading injectie grenzen aan die van titaniumnitride elektroden van dezelfde geometrie en verbetert substraten voor de adhesie van elektrochemisch gedeponeerde films .

Een schematische weergave van de spannings toepassing voor ruwen zowel macroelectrodes als microelektrodes is weergegeven in Figuur 2. Optische microscopie kan worden gebruikt om het verschil in het uiterlijk van een geruwd macroelectrode (Figuur 3) of microelektrode (Figuur 4) te visualiseren. Daarnaast kan elektrochemische karakterisering van de PT oppervlak met behulp van impedantie spectroscopie ...

Watch this Scientific Journal Video about Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes at JoVE.com

Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Dit protocol toont een methode voor elektrochemische ruwen van dunne-film platina elektroden zonder preferentiële ontbinding bij graan grenzen. De elektrochemische technieken van cyclische voltammetry en impedantie spectroscopie worden aangetoond om deze elektrode oppervlakten te kenmerken.

Elektrochemische ruwen van dun-film platina macro en micro-elektroden

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Ons protocol ontwikkelt verder een bestaande aanpak die in de afgelopen vier decennia is gebruikt, breidt de toepasbaarheid van elektrochemische ruwing uit tot dunne films en opent de deur voor miniaturisatie. Door het oppervlak van platinaelektroden te vergroten zonder een extra coating, zijn de apparaten robuuster en kunnen ze langer meegaan dan een verguld apparaat voor elektrische stimulatie. We hebben gewerkt met veel verschillende elektrode geometrieën en vond dat parameters zoals elektrode grootte, vorm, en lay-out invloed op het voorbewerken.We moedigen onderzoekers aan om pulserende parameters te variëren voor hun specifieke elektroden. Dompelen eerst de elektrodepunt van een apparaat onder in een 500 millimolar perchloorzuuroplossing die ook een platinadraadtellerelektrode en kwiksulfaatreferentieelektrode bevat. Sluit verschillende korte elektroden van een multi-elektrode apparaat samen als de werkende elektrode.Sluit vervolgens de werkende, teller en referentieelektroden aan op een potentiostat. Om het oppervlak van de elektroden elektrochemisch te reinigen door repetitieve potentiële fietsen, open eerst de EC Lab-software van de potentiostat. Als u cyclische voltamagrammen of cv's op de elektroden wilt aanbrengen, drukt u op het plusteken om de elektrochemische techniek toe te voegen onder het tabblad Experiment.In het pop-upvenster worden invoegenstechnieken weergegeven. Klik op Elektrochemische technieken. Wanneer dat wordt uitgebreid, klikt u op Voltamperometrische Technieken.Wanneer dat uitzet, klik op Cyclische Voltametrie. Vul in het experimentvenster de juiste parameters in. Selecteer onder Geavanceerde instellingen voor veiligheid de elektrodeverbindingen als CE-grond.Druk op de knop Uitvoeren en selecteer de bestandsnaam om het experiment te starten. Herhaal repetitieve potentiële cycli uitvoeren totdat de voltamogrammen visueel lijken te overlappen van de ene cyclus naar de volgende, wat meestal optreedt na 50 tot 200 cv's. Om de elektrochemische karakterisering uit te voeren, dompelt u de elektrodepunt van het apparaat onder in een beker van geoxygeneerde 500 millimolar perchloorzuur dat ook een platinadraadteller elektrode en kwiksulfaatreferentieelektrode bevat.Druk onder het tabblad Experiment in de EC Lab-software op het plusteken om de elektrochemische techniek toe te voegen. In het pop-upvenster worden invoegenstechnieken weergegeven. Klik op Elektrochemische technieken.Wanneer dat wordt uitgebreid, klikt u op Voltamperometrische Technieken. Wanneer dat uitzet, klik op Cyclische Voltametrie. Vul in het experimentvenster de juiste parameters in.Selecteer onder Geavanceerde instellingen voor veiligheid de elektrodeverbindingen als CE op de grond. Sluit de werk-, teller- en referentieelektroden aan op de instrumentleads zoals weergegeven in het elektrodeverbindingsdiagram. Druk op de knop Uitvoeren en selecteer de bestandsnaam om het experiment te starten.Herhaal repetitieve potentiële cycli uitvoeren totdat de voltamogrammen visueel lijken te overlappen van de ene cyclus naar de volgende. Als de twee kathodische pieken van een platina CV slecht zijn opgelost, schat dan het elektrodeoppervlak van de dubbele laag capacitants op de interface van de elektrodeoplossing. Om de impedantiespectr van een enkele elektrode onder open circuitomstandigheden te meten, dompelt u eerst de elektrodepunt van het apparaat onder in PBS, dat ook een platinadraadtellerelektrode en kwiksulfaatreferentieelelektrode bevat.Sluit één elektrode tegelijk aan als werkende elektrode. Druk onder het tabblad Experiment in de EC Lab-software op het plusteken om de elektrochemische techniek toe te voegen. In het pop-upvenster worden invoegenstechnieken weergegeven.Klik op Elektrochemische technieken. Wanneer dat uitzet, klik op Impedantie Spectroscopie. Wanneer dat uitzet, klik op Potentioelectrochemical Impedance Spectroscopy.Vul in het experimentvenster de juiste parameters in. Selecteer onder Geavanceerde veiligheidsinstellingen de elektrodeverbindingen als CE op de grond. Sluit de werk-, teller- en referentieelektroden aan op de instrumentleads zoals weergegeven in het elektrodeverbindingsdiagram.Druk op de knop Uitvoeren en selecteer de bestandsnaam om het experiment te starten. Dompel de elektrodepunt van het apparaat onder in een beker van 500 millimolar perchloorzuur dat ook een platina draadtellerelektrode en kwiksulfaatreferentieelektrode bevat. Sluit vervolgens een individuele elektrode aan als werkende elektrode en pas het pulserende paradigma toe om de elektrode te ruwer maken.Begin het ruwingsprotocol met een reeks oxidatiereductiepulsen tussen min 0,15 volt en 1,9 tot 2,1 volt bij 250 Hertz met een taakcyclus van 1 op 10 tot 300 seconden. Open het Versa Studio programma voor het Par potentiostat. Vouw het menu Experiment uit en selecteer Nieuw.Kies in het pop-upvenster Actie selecteren de optie Snelle potentiële pulsen en voer de gewenste bestandsnaam in wanneer daarom wordt gevraagd. De snelle potentiële pulslijn wordt vervolgens weergegeven onder het tabblad Handelingen dat moet worden uitgevoerd. Voer onder de eigenschappen voor snelle potentiële pulsen het aantal pulsen in als 2, potentiële een als min 0,59 volt versus referentie voor 0,002 seconden en potentiële twee als 1,56 volt versus referentie voor 0,002 seconden.Voer onder Eigenschappen scannen de tijd per punt in als één seconde, het aantal cycli als 50.000 voor een duur van 200 seconden. Voer onder Instrument-eigenschappen het huidige bereik in als Auto. Programmeer de potentiostat met de langdurige toepassing van een constant reductiepotentieel door eerst op de plusknop te drukken om een nieuwe stap in te voegen.Klik op Chronoamperometrie. Voer het potentieel in als min 0,59 volt, de tijd per punt als één seconde en de duur als 180 seconden. Druk op de knop Uitvoeren om de ruwing te starten.Het programma stopt automatisch wanneer de voorbehardingsprocedure is voltooid. Nadat de ruwing is voltooid, bepaal u de toename van de effectieve oppervlakte van de macro-elektroden zoals eerder beschreven. Hier wordt een schema met de spanningstoepassing voor het verrveigen van zowel macro-elektroden als micro-elektroden weergegeven.Optische microscopie kan worden gebruikt om het verschil in het uiterlijk van een ruwgeconseerde macro-elektroder of micro-elektrodrode te visualiseren. Bovendien kan elektrochemische karakterisering van het platinaoppervlak met impedantiespectroscopie en cyclische voltametrie duidelijk het verhoogde actieve oppervlak van een ruwgecontroerdecrode en micro-elektrodamrode weergeven. De relatie tussen oppervlakteruwheid en de duur van pulseren toegepast op macro-elektroden wordt hier getoond Een voorbeeld van verschillende ruwing parameters om het actieve oppervlak van elektrode voor verschillende elektrodegeometrieën maximaal te verhogen, wordt hier getoond.Gebruik hoge zuiverheid elektrolyten voor hetreren. Verdun hoge zuiverheid perchloorzuur met gedeïoniseerd water en gebruik alleen speciaal glaswerk. De procedure zal technieken verbeteren die profiteren van een hoog oppervlak, zoals het verbeteren van optische spectroscopiesignalen van oppervlakte geabsorbeerde soorten, het verhogen van de elektrochemische reactant efficiëntie, en verbetering door sensoren kenmerken.Deze aanpak zal onderzoekers in staat stellen om het oppervlak van dunne filmelektroden ruw voor veel verschillende toepassingen zonder afbreuk te doen aan de structurele integriteit of levensduur van de elektrode. Perchloorzuur is gevaarlijk. Gebruik bij het werken met dit reagens alle geschikte persoonlijke beschermingsmiddelen en gebruik alleen een rookkap.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamische elektrochemische meting van chloride-ionen

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Electrochemical Impedance Spectroscopy as a Tool for Electrochemical Rate Constant Estimation

Elektrochemische impedantie spectroscopie als een instrument voor elektrochemische Rate Constant schatting

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used for advanced characterization of organic electroactive compounds along with cyclic voltammetry (CV). ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Synthese van Platinum-nikkel Nanowires en optimalisatie voor zuurstof vermindering van prestaties

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Chemische synthese van poreuze Barium Titanate dunne Film en thermische stabilisatie van ferroelektrische fase door porositeit-geïnduceerde stam

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

Gold Nanoparticle Modified Carbon Fiber Microelectrodes for Enhanced Neurochemical Detection

Gouden nanodeeltjes gemodificeerde koolstofvezel micro elektroden voor verbeterde neurochemische detectie

For over 30 years, carbon-fiber microelectrodes (CFMEs) have been the standard for neurotransmitter detection. Generally, carbon fibers are aspirated into ...

Asymmetric Thermoelectrochemical Cell for Harvesting Low-grade Heat under Isothermal Operation

Asymmetrische thermoelektrochemische cel voor het oogsten van laagwaardige warmte onder Isothermale Operatie

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...

The Effect of Anodization Parameters on the Aluminum Oxide Dielectric Layer of Thin-Film Transistors

Het effect van anodisatieparameters op de di-elektrische laag van aluminiumoxide van dunne-filmtransistors

Aluminum-oxide (Al2O3) is a low cost, easily processable and high dielectric constant insulating material that is particularly appropriate for use as the ...

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

Fabricage van dunne film zilver / zilverchloride elektroden met fijn gecontroleerde enkele laag zilverchloride

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM)

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope AFM-SECM

Indringende oppervlakte-elektrochemische activiteit van nanomaterialen met behulp van een hybride atoomkrachtmicroscoopscanmicroscoop (AFM-SECM)

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

Een salt-templated synthesemethode voor op poreuze platina gebaseerde macrobalken en macrobuisjes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...