Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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Les auteurs tient à remercier le Centre de bioingénierie du Lawrence Livermore National Laboratory pour son soutien lors de la préparation de ce manuscrit. Le professeur Loren Frank est aimablement reconnu pour ses collaborations avec le groupe qui ont permis la fabrication et la conception des microréseaux Pt à couches minces discutés dans les travaux ci-dessus. Ce travail a été effectué sous les auspices du département de l'Énergie des États-Unis par lawrence Livermore National Laboratory dans le cadre du contrat DE-AC52-07NA27344 et financé par Lab Directed Research and Development Award 16-ERD-035. LLNL IM communiqué LLNL-JRNL-762701.

CAUTION: Veuillez consulter toutes les fiches de données de sécurité pertinentes (SDS) avant d'être utilisées. Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ce protocole sont extrêmement toxiques, cancérigènes, oxydants et explosifs lorsqu'ils sont utilisés à des concentrations élevées. Les nanomatériaux peuvent présenter des dangers supplémentaires par rapport à leur homologue en vrac. Veuillez utiliser toutes les pratiques de sécurité appropriées lors de l'exécution de ce protocole, y compris l'ut...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+patterning+of+platinum+electrodes+for+safe+neurostimulation.">Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation.</a> Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).</li><li>Arroyo-Curr&#225;s, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Surface+Area+Electrodes+Generated+via+Electrochemical+Roughening+Improve+the+Signaling+of+Electrochemical+Aptamer-Based+Biosensors.">High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors.</a> Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).</li><li>Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigating+the+interfacial+properties+of+electrochemically+roughened+platinum+electrodes+for+neural+stimulation.">Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation.</a> Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).</li><li>Ivanovskaya, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Roughening+of+Thin-Film+Platinum+for+Neural+Probe+Arrays+and+Biosensing+Applications.">Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).</li><li>Cai, W. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+surface-enhanced+Raman+scattering+from+platinum+electrodes+using+a+confocal+Raman+microscope:+dependence+of+surface+roughening+pretreatment.">Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment.</a> Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).</li><li>Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronic+electrical+stimulation+of+the+auditory+nerve+using+high+surface+area+(HiQ)+platinum+electrodes.">Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes.</a> Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).</li><li>Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+electrolytes+used+in+roughening+gold+substrates+by+oxidation-reduction+cycles+on+surface-enhanced+Raman+scattering.">Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering.</a> Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).</li><li>Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. 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La rugosité électrochimique des macroélectrodes et des microélectrodes à couches minces est possible avec des pulsations d'oxydation-réduction. Cette approche simple nécessite plusieurs éléments clés pour les électrodes à couches minces non destructivement rugueuses. Contrairement aux foils, le durcissement des couches métalliques minces peut entraîner la destruction de l'échantillon si les paramètres ne sont pas correctement choisis. Les paramètres critiques de la procédure de roughening sont l'amplitu...

Il y a près de cinq décennies, la première observation de la spectroscopie Raman améliorée de surface (SERS) s'est produite sur l'argent électrochimiquement rugueux1. Roughening électrochimique des foils métalliques est toujours attrayant aujourd'hui en raison de sa simplicité sur d'autres méthodes de rugissement2,3 et son utilité dans de nombreuses applications comme l'amélioration des capteurs aptamer4, l'amélioration neuronale sondes5, et l'amélioration de l'adhérence aux substrats métalliques6. Des méthodes de rugosité électrochimique existent pour de nombreux métaux en vrac1,5,7,8,9,10. Jusqu'à récemment, cependant, il n'y avait aucun rapport sur l'application de la rugosité électrochimique à mince (des centaines de nanomètres d'épaisseur) films métalliques6, en dépit de la prévalence des électrodes métalliques à couches minces microfabriquées dans un certain nombre de domaines.
Méthodes établies pour ruguer les électrodes de platine épais (Pt)5,8 délaminés à couches minces Pt électrodes6. En modulant la fréquence de la procédure de roughening et de l'électrolyte utilisé pour le pour le rugissement, Ivanovskaya et autresont démontré pt roughening mince-film sans délamination. Cette publication s'est concentrée sur l'utilisation de cette nouvelle approche pour augmenter la surface des électrodes d'enregistrement et de stimulation du platine sur les sondes neuronales microfabriquées. Les électrodes rugueuses ont été démontrées pour améliorer les performances d'enregistrement et de stimulation et améliorer l'adhérence des films déposés électrochimiquement et améliorer la sensibilité au biocapteur6. Mais cette approche améliore probablement également le nettoyage de surface des réseaux d'électrodes microfabriquées et améliore les capacités des électrodes à couches minces pour d'autres applications de capteurs (p. ex., des aptasensors).
L'approche pour ruguer les macroélectrodes à couches minces (1,2 mm de diamètre) et les microélectrodes (20 m de diamètre) est décrite dans le protocole suivant. Cela comprend la préparation de la surface de l'électrode pour le rugissement et la façon de caractériser la rugosité de l'électrode. Ces étapes sont présentées avec des conseils sur la façon d'optimiser la procédure de roughening pour d'autres géométries d'électrodes et les facteurs les plus importants pour s'assurer qu'une électrode est rugueuse non destructive.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

Ce protocole démontre une méthode de rugissement électrochimique des électrodes de platine à couches minces sans dissolution préférentielle aux limites du grain du métal. À l'aide de cette méthode, une surface de macroélectrode sans fissure et à couches minces avec jusqu'à 40 fois l'augmentation de la surface active a été obtenue. Le rugissement est facile à faire dans un laboratoire de caractérisation électrochimique standard et incudes l'application des impulsions de tension suivie par l'application prolongée d'une tension réductrice dans une solution d'acide perchlorique. Le protocole comprend la préparation chimique et électrochimique d'une surface d'électrode à disque de platine à l'échelle macro-métrique (1,2 mm de diamètre) et à microéchelle (20 m de diamètre), à la rugosité de la surface de l'électrode et à la caractérisation des effets de la rugissement de surface sur surface active des électrodes. Cette caractérisation électrochimique comprend la spectroscopie cyclique de voltamétrie et d'impédance et est démontrée pour les macroélectrodes et les microélectrodes. La rugissement augmente la surface active des électrodes, diminue l'entrave à l'électrode, augmente les limites d'injection de charge de platine à celles des électrodes de nitride de titane de même géométrie et améliore les substrats pour l'adhérence des films déposés électrochimiquement .

Un schéma montrant l'application de tension pour le rugueux macroélectrodes et les microélectrodes est montré dans la figure 2. La microscopie optique peut être utilisée pour visualiser la différence dans l'apparence d'un macroélectrode rugueux (figure 3) ou microélectrode (figure 4). De plus, la caractérisation électrochimique de la surface du Pt à l'aide de la spectroscopie d'impédance...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Ce protocole démontre une méthode pour le roughening électrochimique des électrodes de platine à couches minces sans dissolution préférentielle aux limites du grain. Les techniques électrochimiques de la voltamétrie cyclique et de la spectroscopie d'impédance caractérisent ces surfaces d'électrode.

Roughening électrochimique de macro et microélectrodes de platine de film mince

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Notre protocole développe en outre une approche existante utilisée au cours des quatre dernières décennies, étend l’applicabilité du roughening électrochimique aux couches minces, et ouvre la porte à la miniaturisation. En augmentant la surface des électrodes de platine sans revêtement supplémentaire, les dispositifs sont plus robustes et peuvent durer plus longtemps qu’un dispositif plaqué pour la stimulation électrique. Nous avons travaillé avec de nombreuses géométries d’électrodes différentes et avons constaté que des paramètres tels que la taille, la forme et la disposition des électrodes influencent le rugissement.Nous encourageons les chercheurs à varier les paramètres de pulsation de leurs électrodes spécifiques. Tout d’abord, submergez l’extrémité électrode d’un dispositif dans une solution d’acide perchlorique de 500 millimillirs qui contient également une électrode de référence de compteur de fil de platine et électrode de référence de sulfate de mercure. Connectez plusieurs électrodes courtes d’un dispositif multi-électrode ensemble comme électrode de travail.Ensuite, connectez les électrodes de travail, de compteur et de référence à un potentiostat. Pour nettoyer électrochimiquement la surface des électrodes par cycle potentiel répétitif, ouvrez d’abord le logiciel EC Lab du potentiostat. Pour appliquer des voltamagrammes cycliques, ou CV, sur les électrodes, appuyez sur le signe plus pour ajouter la technique électrochimique sous l’onglet Expérience.Dans la fenêtre contexturée, les techniques d’insertion apparaîtront. Cliquez sur Techniques électrochimiques. Lorsque cela se développe, cliquez sur Techniques voltamperométriques.Lorsque cela se développe, cliquez sur Voltamétrie cyclique. Dans la fenêtre d’expérience, remplissez les paramètres appropriés. Sous Safety Advanced Settings sélectionnez les connexions d’électrode comme CE au sol.Appuyez sur le bouton Exécuter et sélectionnez le nom du fichier pour commencer l’expérience. Effectuez des cycles potentiels répétitifs jusqu’à ce que les voltamogrammes semblent se chevaucher visuellement d’un cycle à l’autre, ce qui se produit généralement après 50 à 200 CV. Pour effectuer la caractérisation électrochimique, submergez l’extrémité électrode de l’appareil dans un bécher d’acide perchlorique désoxygéné de 500 millimillirs qui contient également une électrode de comptoir de fil de platine et une électrode de référence au sulfate de mercure.Sous l’onglet Expérience dans le logiciel EC Lab, appuyez sur le signe positif pour ajouter la technique électrochimique. Dans la fenêtre contexturée, les techniques d’insertion apparaîtront. Cliquez sur Techniques électrochimiques.Lorsque cela se développe, cliquez sur Techniques voltamperométriques. Lorsque cela se développe, cliquez sur Voltamétrie cyclique. Dans la fenêtre d’expérience, remplissez les paramètres appropriés.Dans les paramètres avancés de sécurité, sélectionnez les connexions d’électrode comme CE au sol. Connectez les électrodes de travail, de compteur et de référence à l’instrument conduit comme indiqué sur le diagramme de connexion d’électrode. Appuyez sur le bouton Exécuter et sélectionnez le nom du fichier pour commencer l’expérience.Effectuez des cycles potentiels répétitifs jusqu’à ce que les voltamogrammes semblent se chevaucher visuellement d’un cycle à l’autre. Si les deux pics cathodiques d’un CV platine sont mal résolus, estimez la surface de l’électrode à partir des condensateurs à double couche à l’interface de solution d’électrode. Pour mesurer les spectres d’impédance d’une seule électrode en circuit ouvert, submergez d’abord l’extrémité électrode de l’appareil dans PBS qui contient également une électrode de comptoir de fil de platine et une électrode de référence au sulfate de mercure.Connectez une électrode à la fois comme électrode de travail. Sous l’onglet Expérience dans le logiciel EC Lab appuyez sur le signe positif pour ajouter la technique électrochimique. Dans la fenêtre contexturée, les techniques d’insertion apparaîtront.Cliquez sur Techniques électrochimiques. Lorsque cela s’étend, cliquez sur Spectroscopie Impedance. Lorsque cela se développe, cliquez sur potentioelectrochemical Impedance Spectroscopie.Dans la fenêtre d’expérience, remplissez les paramètres appropriés. Dans les réglages de sécurité avancés, sélectionnez les connexions d’électrode comme CE au sol. Connectez les électrodes de travail, de compteur et de référence à l’instrument conduit comme indiqué sur le diagramme de connexion d’électrode.Appuyez sur le bouton Exécuter et sélectionnez le nom du fichier pour commencer l’expérience. Submergez l’extrémité électrode de l’appareil dans un bécher d’acide perchlorique de 500 millimillirs qui contient également une électrode de référence de compteur de fil de platine et électrode de référence de sulfate de mercure. Connectez ensuite une électrode individuelle comme électrode de travail et appliquez le paradigme pulsant pour brouillonner l’électrode.Commencez le protocole de rugissement avec une série d’impulsions de réduction de l’oxydation entre moins 0,15 volts et 1,9 à 2,1 volts à 250 Hertz avec un cycle de service de un à un pendant 10 à 300 secondes. Ouvrez le programme Versa Studio pour le Par potentiostat. Élargissez le menu Expérience et sélectionnez Nouveau.Dans la fenêtre pop-up Sélectionnez une action, choisissez impulsions potentielles rapides et entrez le nom de fichier désiré lorsqu’il est invité. La ligne impulsions potentielles rapides apparaîtra alors sous l’onglet Actions à effectuer. Sous les propriétés pour les impulsions à potentiel rapide, entrez le nombre d’impulsions comme 2, potentiel comme moins 0,59 volts par rapport à la référence pendant 0,002 secondes et deux potentiels comme 1,56 volts par rapport à la référence pendant 0,002 secondes.Sous les propriétés de balayage, entrez le temps par point comme une seconde, le nombre de cycles comme 50.000 pour une durée de 200 secondes. Sous propriétés d’instrument, entrez dans la gamme actuelle comme auto. Programmez le potentiostat avec l’application prolongée d’un potentiel de réduction constant en appuyant d’abord sur le bouton plus pour insérer une nouvelle étape.Cliquez sur Chronoamperometry. Entrez le potentiel comme moins 0,59 volts, le temps par point comme une seconde, et la durée comme 180 secondes. Appuyez sur le bouton Exécuter pour commencer le roughening.Le programme s’arrêtera automatiquement lorsque la procédure de rugissement sera terminée. Une fois le roughening terminé, déterminez l’augmentation de la surface effective des macroélectrodes comme décrit précédemment. Un schéma montrant l’application de tension pour roughening macroelectrodes et microélecrodes est montré ici.La microscopie optique peut être utilisée pour visualiser la différence d’apparence d’une macroélecrode rugueuse ou d’une microélecrode. En outre, la caractérisation électrochimique de la surface platine à l’aide de la spectroscopie d’impédance et de la voltamétrie cyclique peut clairement montrer l’augmentation de la surface active d’une macroélecrode rugueuse et d’une microélecrode. La relation entre la rugosité de surface et la durée des pulsations appliquées aux macroélectriques est montrée ici Un exemple de différents paramètres de rugissement pour augmenter au maximum la surface active de l’électrode pour différentes géométries d’électrodes est montré ici.Utilisez des électrolytes de haute pureté pour le roughening. Diluer l’acide perchlorique de haute pureté avec de l’eau déionisée et n’utiliser que de la verrerie dédiée. La procédure permettra d’améliorer les techniques qui bénéficient d’une surface élevée, telles que l’amélioration des signaux de spectroscopie optique des espèces absorbées par la surface, l’augmentation de l’efficacité des réactions électrochimiques et l’amélioration par les caractéristiques des capteurs.Cette approche permettra aux chercheurs d’amener la surface des électrodes à couches minces pour de nombreuses applications différentes sans compromettre l’intégrité structurale ou la durée de vie de l’électrode. L’acide perchlorique est dangereux. Lorsque vous travaillez avec ce reagent, utilisez tout l’équipement de protection individuelle approprié et ne manipulez que dans un capot de fumée.

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