Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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Die Autoren danken Lawrence Livermore National Laboratory es Center for Bioengineering für die Unterstützung bei der Erstellung dieses Manuskripts. Professor Loren Frank ist für seine Zusammenarbeit mit der Gruppe, die die Herstellung und Gestaltung der Dünnschicht Pt Mikroarrays in der oben genannten Arbeit diskutiert ermöglicht haben anerkennung. Diese Arbeit wurde unter der Schirmherrschaft des U.S. Department of Energy von Lawrence Livermore National Laboratory unter Vertrag DE-AC52-07NA27344 durchgeführt und vom Lab Directed Research and Development Award 16-ERD-035 finanziert. LLNL IM Release LLNL-JRNL-762701.

VORSICHT: Bitte beachten Sie vor der Verwendung alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDS). Mehrere der in diesem Protokoll verwendeten Chemikalien sind akut toxisch, krebserregend, oxidierend und explosiv, wenn sie in hohen Konzentrationen verwendet werden. Nanomaterialien können im Vergleich zu ihrem Massen-Gegenstück zusätzliche Gefahren haben. Bitte verwenden Sie bei der Durchführung dieses Protokolls alle geeigneten Sicherheitspraktiken, einschließlich der Verwendung von technischen Kontrollen (Rauchhaube) ...

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Das elektrochemische Audecken von Dünnschichtmakroelektroden und Mikroelektroden ist mit Oxidationsreduktionspulsing möglich. Dieser einfache Ansatz erfordert mehrere Schlüsselelemente, um Dünnschichtelektroden zerstörungsfrei aufzurauen. Im Gegensatz zu Folien kann das Audecken von dünnen Metallfolien zur Probenzerstörung führen, wenn die Parameter nicht richtig gewählt werden. Kritische Parameter des Ausrauungsvorgangs sind Pulsamplitude, Dauer und Frequenz. Darüber hinaus ist die Gewährleistung der Elektrod...

Vor fast fünf Jahrzehnten erfolgte die erste Beobachtung der oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (SERS) auf elektrochemisch aufgerauten Silber1. Elektrochemische Sgeraulegung von Metallfolien ist auch heute noch attraktiv wegen seiner Einfachheit gegenüber anderen Aufrauungsmethoden2,3 und seine Nützlichkeit in vielen Anwendungen wie die Verbesserung aptamer Sensoren4, Verbesserung der neuronalen Sonden5, und Verbesserung der Haftung auf Metallsubstraten6. Elektrochemische Schruppverfahren existieren für viele Schüttmetalle1,5,7,8,9,10. Bis vor kurzem gab es jedoch keinen Bericht über die Anwendung elektrochemischer Aufraunung auf dünne (hunderte Nanometer dicke) Metallfolien6, trotz der Prävalenz von mikrofabrizierten Dünnschicht-Metallelektroden in einer Reihe von Bereichen.
Etablierte Methoden zum Aufrauen dicker Platin (Pt) Elektroden5,8 delaminate Dünnschicht Pt Elektroden6. Durch modulationierung der Frequenz des Aufrauwirbelverfahrens und des Elektrolyts, der für die Aufrauung verwendet wird, demonstrierten Ivanovskaya etal. pt Dünnschicht-Schruppen ohne Delamination. Diese Veröffentlichung konzentrierte sich auf die Verwendung dieses neuen Ansatzes, um die Oberfläche von Platinaufnahme- und Stimulationselektroden an mikrofabrizierten neuronalen Sonden zu erhöhen. Die aufgerauten Elektroden wurden demonstriert, um die Aufnahme- und Stimulationsleistung zu verbessern und die Haftung von elektrochemisch abgelagerten Filmen zu verbessern und die Biosensorempfindlichkeit zu verbessern6. Dieser Ansatz verbessert wahrscheinlich auch die Oberflächenreinigung von mikrofabrizierten Elektroden-Arrays und verbessert die Möglichkeiten von Dünnschichtelektroden auch für andere Sensoranwendungen (z. B. Aptasensoren).
Der Ansatz zum Aufrauen von Dünnschichtmakroelektroden (1,2 mm Durchmesser) und Mikroelektroden (20 m Durchmesser) ist im folgenden Protokoll beschrieben. Dazu gehört die Vorbereitung der Elektrodenoberfläche zum Auunden und wie die Rauheit der Elektrode charakterisiert werden kann. Diese Schritte werden zusammen mit Tipps zur Optimierung des Aufrauungsverfahrens für andere Elektrodengeometrien und die wichtigsten Faktoren vorgestellt, um sicherzustellen, dass eine Elektrode zerstörungsfrei aufgeraut wird.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

Dieses Protokoll demonstriert ein Verfahren zur elektrochemischen Schruppung von Dünnschicht-Platinelektroden ohne präferenzielle Auflösung an Korngrenzen des Metalls. Mit dieser Methode wurde eine rissfreie, dünnschichtige Makroelektrodenoberfläche mit bis zu 40-facher Vergrößerung der aktiven Oberfläche erhalten. Das Auliken ist in einem standardelektrochemischen Charakterisierungslabor einfach zu machen und inkubiert die Anwendung von Spannungsimpulsen, gefolgt von einer erweiterten Anwendung einer reduktiven Spannung in einer Perchlorsäurelösung. Das Protokoll umfasst die chemische und elektrochemische Aufbereitung sowohl einer Makroskala (1,2 mm Durchmesser) als auch einer Mikroskala (20 m Durchmesser) Platinscheibenelektrodenoberfläche, die Dierauung der Elektrodenoberfläche und die Charakterisierung der Auswirkungen der Oberflächenaufrauung auf Elektroden aktive Oberfläche. Diese elektrochemische Charakterisierung umfasst zyklische Voltammetrie und Impedanzspektroskopie und wird sowohl für die Makroelektroden als auch für die Mikroelektroden demonstriert. Das Ausforen erhöht die aktive Oberfläche der Elektroden, verringert die Elektrodenimpedanz, erhöht die Platin-Ladungsinjektionsgrenzen auf die Grenzwerte für Titannitridelektroden gleicher Geometrie und verbessert Substrate für die Haftung von elektrochemisch abgelagerten Folien .

Abbildung 2zeigt einen Schaltplan, der die Spannungsanwendung zum Auieren von Makroelektroden und Mikroelektroden zeigt. Optische Mikroskopie kann verwendet werden, um den Unterschied im Aussehen einer aufgerauten Makroelektrode (Abbildung 3) oder Mikroelektroden (Abbildung 4) zu visualisieren. Darüber hinaus kann die elektrochemische Charakterisierung der Pt-Oberfläche mittels Impedanzspektroskopi...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Dieses Protokoll demonstriert ein Verfahren zur elektrochemischen Aufrauung von Dünnschicht-Platinelektroden ohne präferenzielle Auflösung an Korngrenzen. Die elektrochemischen Techniken der zyklischen Voltammetrie und Impedanzspektroskopie werden demonstriert, um diese Elektrodenoberflächen zu charakterisieren.

ElektrochemischeS Schruppen von Dünnschicht-Platinmakro und Mikroelektroden

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Unser Protokoll entwickelt einen bestehenden Ansatz der letzten vier Jahrzehnte weiter, erweitert die Anwendbarkeit der elektrochemischen Aufrauung auf Dünne Folien und öffnet die Tür zur Miniaturisierung. Durch die Vergrößerung der Oberfläche von Platinelektroden ohne zusätzliche Beschichtung sind die Geräte robuster und können länger halten als ein plattiertes Gerät zur elektrischen Stimulation. Wir haben mit vielen verschiedenen Elektrodengeometrien gearbeitet und festgestellt, dass Parameter wie Elektrodengröße, Form und Layout das Raunen beeinflussen.Wir ermutigen Forscher, pulsierende Parameter für ihre spezifischen Elektroden zu variieren. Tauchen Sie zunächst die Elektrodenspitze eines Geräts in eine 500 Millimolar Perchlorsäurelösung ein, die auch eine Platindraht-Gegenelektrode und eine Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält. Verbinden Sie mehrere kurze Elektroden eines Multielektrodengeräts als Arbeitselektrode.Verbinden Sie dann die Arbeits-, Zähler- und Referenzelektroden mit einem Potentiostat. Um die Oberfläche der Elektroden durch repetitives Potential-Zyklus elektrochemisch zu reinigen, öffnen Sie zunächst die EC Lab-Software des Potentiostats. Um zyklische Voltamagramme oder Lebensläufe auf die Elektroden anzuwenden, drücken Sie das Pluszeichen, um die elektrochemische Technik unter der Registerkarte Experiment hinzuzufügen.Im Popup-Fenster werden Insert-Techniken angezeigt. Klicken Sie auf Elektrochemische Techniken. Wenn sich das erweitert, klicken Sie auf Voltamperometrische Techniken.Wenn sich das ausdehnt, klicken Sie auf Cyclic Voltametry. Füllen Sie im Experimentfenster die entsprechenden Parameter aus. Wählen Sie unter Safety Advanced Settings die Elektrodenanschlüsse als CE-zu-Boden aus.Drücken Sie die Schaltfläche Ausführen, und wählen Sie den Dateinamen aus, um das Experiment zu starten. Führen Sie sich wiederholende potentiale Zyklen aus, bis sich die Voltamogramme visuell von einem Zyklus zum nächsten zu überlappen scheinen, was in der Regel nach 50 bis 200 Lebensläufen auftritt. Um die elektrochemische Charakterisierung durchzuführen, tauchen Sie die Elektrodenspitze des Geräts in ein Becherglas aus entsauerstoffter 500 Millimolar Perchlorsäure, die auch eine Platindrahtzählerelektrode und Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält.Drücken Sie unter der Registerkarte Experimentieren in der EC Lab-Software das Pluszeichen, um die elektrochemische Technik hinzuzufügen. Im Popup-Fenster werden Insert-Techniken angezeigt. Klicken Sie auf Elektrochemische Techniken.Wenn sich das erweitert, klicken Sie auf Voltamperometrische Techniken. Wenn sich das ausdehnt, klicken Sie auf Cyclic Voltametry. Füllen Sie im Experimentfenster die entsprechenden Parameter aus.Wählen Sie unter Safety Advanced Settings die Elektrodenanschlüsse als CE zum Boden aus. Verbinden Sie die Arbeits-, Zähler- und Referenzelektroden mit den Instrumentenleitungen, wie im Elektrodenverbindungsdiagramm dargestellt. Drücken Sie die Schaltfläche Ausführen, und wählen Sie den Dateinamen aus, um das Experiment zu starten.Führen Sie repetitive Potentialzyklen aus, bis sich die Voltamogramme visuell von einem Zyklus zum nächsten zu überlappen scheinen. Wenn die beiden kathodischen Spitzen eines Platin-CV schlecht aufgelöst sind, schätzen Sie die Elektrodenoberfläche aus den Doppelschicht-Kapazitäten an der Elektrodenlösungsschnittstelle. Um die Impedanzspektren einer einzelnen Elektrode unter offenen Schaltungsbedingungen zu messen, tauchen Sie zunächst die Elektrodenspitze des Geräts in PBS ein, die auch eine Platindrahtzählerelektrode und eine Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält.Schließen Sie eine Elektrode nach der anderen als Arbeitselektrode an. Drücken Sie unter der Registerkarte Experiment in der EC Lab-Software das Pluszeichen, um die elektrochemische Technik hinzuzufügen. Im Popup-Fenster werden Insert-Techniken angezeigt.Klicken Sie auf Elektrochemische Techniken. Wenn sich das erweitert, klicken Sie auf Impedanzspektroskopie. Wenn sich das ausdehnt, klicken Sie auf Potentioelektrochemische Impedanzspektroskopie.Füllen Sie im Experimentfenster die entsprechenden Parameter aus. Wählen Sie unter Erweiterte Sicherheitseinstellungen die Elektrodenanschlüsse als CE zum Boden aus. Verbinden Sie die Arbeits-, Zähler- und Referenzelektroden mit den Instrumentenleitungen, wie im Elektrodenverbindungsdiagramm dargestellt.Drücken Sie die Schaltfläche Ausführen, und wählen Sie den Dateinamen aus, um das Experiment zu starten. Untertauchen Sie die Elektrodenspitze des Geräts in einem Becher aus 500 Millimolar Perchlorsäure, die auch eine Platindrahtzählerelektrode und Quecksilbersulfat-Referenzelektrode enthält. Dann verbinden Sie eine einzelne Elektrode als Arbeitselektrode und wenden Sie das pulsierende Paradigma an, um die Elektrode aufzurauen.Beginnen Sie das Aufrauungsprotokoll mit einer Reihe von Oxidationsreduktionsimpulsen zwischen minus 0,15 Volt und 1,9 bis 2,1 Volt bei 250 Hertz mit einem Eins-zu-Eins-Zyklus für 10 bis 300 Sekunden. Öffnen Sie das Versa Studio-Programm für den Par potentiostat. Erweitern Sie das Menü Experiment, und wählen Sie Neu aus.Wählen Sie im Popupfenster Aktion auswählen schnell potenzielle Pulse aus, und geben Sie den gewünschten Dateinamen ein, wenn Sie dazu aufgefordert werden. Die Schnellpotenten pulsiert dann unter der Registerkarte Aktionen, die ausgeführt werden sollen. Geben Sie unter Eigenschaften für schnelle potenzielle Impulse die Anzahl der Impulse als 2, das Potenzial als minus 0,59 Volt im Vergleich zu einer Referenz für 0,002 Sekunden und potenzielle zwei als 1,56 Volt im Vergleich zu referenzieren für 0,002 Sekunden ein.Geben Sie unter Scaneigenschaften die Zeit pro Punkt als Eine Sekunde ein, die Anzahl der Zyklen als 50 000 für eine Dauer von 200 Sekunden. Unter Instrumenteneigenschaften geben Sie den aktuellen Bereich als Auto ein. Programmieren Sie den Potentiostat mit der längeren Anwendung eines konstanten Reduktionspotenzials, indem Sie zuerst die Plus-Taste drücken, um einen neuen Schritt einzufügen.Klicken Sie auf Chronoamperometry. Geben Sie das Potential als minus 0,59 Volt, die Zeit pro Punkt als eine Sekunde und die Dauer als 180 Sekunden ein. Drücken Sie die Run-Taste, um die Aufrauung zu starten.Das Programm wird automatisch beendet, wenn der Aufrauvorgang abgeschlossen ist. Bestimmen Sie nach Abschluss der Aufrauung die Erhöhung der effektiven Oberfläche der Makroelektroden, wie zuvor beschrieben. Ein Schaltplan, der die Spannungsanwendung zum Auieren von Makroelektroden und Mikroelektroden zeigt, wird hier gezeigt.Die optische Mikroskopie kann verwendet werden, um den Unterschied im Auftreten einer aufgerauten Makroelektrode oder Mikroelektrode zu visualisieren. Darüber hinaus kann die elektrochemische Charakterisierung der Platinoberfläche mittels Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie deutlich die erhöhte aktive Oberfläche einer aufgerauten Makroelektrode und Mikroelektrode zeigen. Der Zusammenhang zwischen Oberflächenrauheit und Pulsdauer auf Makroelektroden wird hier gezeigt Ein Beispiel für verschiedene Aufrauungsparameter zur maximalen Erhöhung der Elektrodenaktivfläche für verschiedene Elektrodengeometrien ist hier dargestellt.Verwenden Sie hochreine Elektrolyte zum Auleiten. Verdünnen Sie hochreine Perchlorsäure mit entionisiertem Wasser und verwenden Sie nur spezielle Glaswaren. Das Verfahren wird Techniken verbessern, die von einer hohen Oberfläche profitieren, wie z. B. die Verbesserung der optischen Spektroskopiesignale von oberflächenabsorbierten Arten, die Erhöhung der Effizienz elektrochemischer Reaktanten und die Verbesserung der Eigenschaften durch Sensoren.Dieser Ansatz wird es den Forschern ermöglichen, die Oberfläche von Dünnschichtelektroden für viele verschiedene Anwendungen aufzurauen, ohne die strukturelle Integrität oder Lebensdauer der Elektrode zu beeinträchtigen. Perchlorsäure ist gefährlich. Verwenden Sie bei der Arbeit mit diesem Reagenz alle geeigneten persönlichen Schutzausrüstungen und müssen nur in einer Dunstabzugshaube behandelt werden.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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Chemie

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