Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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Gli autori desiderano ringraziare il Lawrence Livermore National Laboratory's Center for Bioengineering per il supporto durante la preparazione di questo manoscritto. Il professor Loren Frank è gentilmente riconosciuto per le sue collaborazioni con il gruppo che hanno permesso la fabbricazione e la progettazione dei microarray Pt a film sottile discussi nel lavoro di cui sopra. Questo lavoro è stato eseguito sotto l'egida del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti dal Lawrence Livermore National Laboratory sotto Contratto DE-AC52-07NA2734 e finanziato dal Lab Directed Research and Development Award 16-ERD-035. LlNL IM release LLNL-JRNL-762701.

INFORMATIVA: Si prega di consultare tutte le schede tecniche di sicurezza pertinenti (SDS) prima dell'uso. Molte delle sostanze chimiche utilizzate in questo protocollo sono acutamente tossiche, cancerogene, ossidanti ed esplosive se utilizzate ad alte concentrazioni. I nanomateriali possono presentare rischi aggiuntivi rispetto alla loro controparte sfusa. Si prega di utilizzare tutte le pratiche di sicurezza appropriate quando si esegue questo protocollo, compreso l'uso di controlli di ingegneria (cappuccio di fumi) e ...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. 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La sgrossatura elettrochimica di macroelectrodi e microelettrodi a film sottile è possibile con pulsazione di riduzione dell'ossidazione. Questo approccio semplice richiede diversi elementi chiave per sgrossare in modo non distruttivo gli elettrodi a film sottile. A differenza dei fogli, l'ingrossamento di pellicole metalliche sottili può portare alla distruzione del campione se i parametri non sono scelti correttamente. I parametri critici della procedura di sgrossatura sono ampiezza dell'impulso, durata e frequenza. ...

Quasi 5 decenni fa, la prima osservazione della spettroscopia Raman migliorata della superficie (SERS) si è verificata sull'argento elettrochimicamente grezzo1. La sgrossatura elettrochimica dei fogli metallici è ancora oggi attraente per la sua semplicità rispetto ad altri metodi di sgrossatura2,3 e la sua utilità in molte applicazioni come il miglioramento dei sensori aptamer4,il miglioramento neurale sonde5, e migliorare l'adesione ai substrati metallici6. Esistono metodi elettrochimici di sgrossatura per molti metalli sfusi1,5,7,8,9,10. Fino a poco tempo fa, tuttavia, non esisteva alcun rapporto sull'applicazione della sgrossatura elettrochimica a pellicole metalliche sottili (spesse centinaia di nanometri)6, nonostante la prevalenza di elettrodi metallici a film sottile microfabbricati in un certo numero di campi.
Metodi stabiliti per sgrossare gli elettrodi di platino (Pt)5,8 delaminano gli elettrodi Pt a film sottile6. Modulando la frequenza della procedura di sgrossatura e dell'elettrolita utilizzato per la sgrossatura, Ivanovskaya et al. ha dimostrato la sgrossatura della pellicola sottile Pt senza delaminazione. Questa pubblicazione si è concentrata sull'utilizzo di questo nuovo approccio per aumentare la superficie degli elettrodi di registrazione e stimolazione del platino sulle sonde neurali microfabbricate. Gli elettrodi sgrossati sono stati dimostrati per migliorare le prestazioni di registrazione e stimolazione e migliorare l'adesione delle pellicole depositate elettrochimicamente e migliorare la sensibilità del biosensore6. Ma questo approccio probabilmente migliora anche la pulizia superficiale degli array di elettrodi microfabbricati e migliora le capacità degli elettrodi a film sottile anche per altre applicazioni di sensori (ad esempio, gli aptasensori).
L'approccio ai macroelettrodi a film sottile ruvido (1,2 mm di diametro) e ai microelettrodi (diametro di 20 m) è descritto nel seguente protocollo. Ciò include la preparazione della superficie dell'elettrodo per la sgrossatura e come caratterizzare la rugosità dell'elettrodo. Questi passaggi sono presentati insieme a suggerimenti su come ottimizzare la procedura di sgrossatura per altre geometrie di elettrodi e i fattori più importanti per garantire che un elettrodo venga sgrossato in modo non distruttivo.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

Questo protocollo dimostra un metodo per la sgrossatura elettrochimica degli elettrodi platino a film sottile senza dissoluzione preferenziale ai confini del grano del metallo. Utilizzando questo metodo, è stata ottenuta una superficie macroelettroda senza crepa e a film sottile con un aumento fino a 40 volte superiore nella superficie attiva. La sgrossatura è facile da fare in un laboratorio di caratterizzazione elettrochimica standard e prevede l'applicazione di impulsi di tensione seguiti dall'applicazione estesa di una tensione riduttiva in una soluzione di acido perclorrico. Il protocollo comprende la preparazione chimica ed elettrochimica sia di una macroscala (di1,2 mm di diametro) che di una superficie dell'elettrodo del disco platino in microscala (diametro pari a 20 m), sgrossando la superficie dell'elettrodo e caratterizzando gli effetti della sgrossatura della superficie superficie attiva dell'elettrodo. Questa caratterizzazione elettrochimica include la voltammemetria ciclica e la spettroscopia impedibile ed è dimostrata sia per i macroelettrodi che per i microelettrodi. La sgrossatura aumenta la superficie attiva degli elettrodi, diminuisce l'impedimento degli elettrodi, aumenta i limiti di iniezione di carica di platino a quelli degli elettrodi di nitradio di titanio della stessa geometria e migliora i substrati per l'adesione di pellicole depositate elettrochimicamente .

Uno schema che mostra l'applicazione di tensione per la sgrossatura sia macroelettrodi che microelettrodi è illustrato nella Figura 2. La microscopia ottica può essere utilizzata per visualizzare la differenza nell'aspetto di un macroelettrodo sgrossato (Figura 3) o di un microelettrodo (Figura 4). Inoltre, la caratterizzazione elettrochimica della superficie Pt mediante spettroscopia impedibile e ...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Questo protocollo dimostra un metodo per la sgrossatura elettrochimica degli elettrodi platino a film sottile senza dissoluzione preferenziale ai confini del grano. Le tecniche elettrochimiche della voltammemetria ciclica e della spettroscopia impenitente sono dimostrate caratterizzare queste superfici di elettrodi.

Sgrossatura elettrochimica di Thin-Film Platinum Macro e microelettrodi

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Il nostro protocollo sviluppa ulteriormente un approccio esistente utilizzato negli ultimi quattro decenni, estende l'applicabilità della sgrossatura elettrochimica alle pellicole sottili e apre le porte alla miniaturizzazione. Aumentando la superficie degli elettrodi di platino senza un rivestimento aggiuntivo, i dispositivi sono più robusti e possono durare più a lungo di un dispositivo placcato per la stimolazione elettrica. Abbiamo lavorato con molte geometrie di elettrodi diverse e abbiamo scoperto che parametri come le dimensioni, la forma e il layout degli elettrodi influenzano lo sgrossatura.Incoraggiamo i ricercatori a variare i parametri di pulsazione per i loro elettrodi specifici. In primo luogo, immergere la punta dell'elettrodo di un dispositivo in una soluzione di acido perclorico da 500 millimolare che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio. Collegare diversi elettrodi corti di un dispositivo multi-elettrodo insieme come elettrodo di lavoro.Quindi, collegare gli elettrodi di lavoro, contatore e riferimento a un potenziostato. Per pulire elettrochimicamente la superficie degli elettrodi mediante cicli a potenziale ripetitivo, aprire prima il software EC Lab del potenziostato. Per applicare voltamagrammi ciclici, o CV, agli elettrodi, premere il segno più per aggiungere la tecnica elettrochimica nella scheda Esperimento.Nella finestra popup verranno visualizzate le tecniche di inserimento. Clicca su Tecniche Elettrochimiche. Quando si espande, fare clic su Tecniche Voltamperometriche.Quando si espande, fate clic su Voltametria ciclica (Cyclic Voltametry). Nella finestra dell'esperimento compilare i parametri appropriati. In Impostazioni avanzate di sicurezza selezionare le connessioni degli elettrodi come CE a terra.Premere il pulsante Esegui e selezionare il nome del file per iniziare l'esperimento. Eseguire cicli potenziali ripetitivi fino a quando i voltamogrammi sembrano sovrapporsi visivamente da un ciclo all'altro, che in genere si verifica dopo 50-200 CV. Per eseguire la caratterizzazione elettrochimica, immergere la punta dell'elettrodo del dispositivo in un bicchiere di acido perclorico deossigenato da 500 millimolare che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio.Nella scheda Esperimento del software EC Lab premere il segno più per aggiungere la tecnica elettrochimica. Nella finestra popup verranno visualizzate le tecniche di inserimento. Clicca su Tecniche Elettrochimiche.Quando si espande, fare clic su Tecniche Voltamperometriche. Quando si espande, fate clic su Voltametria ciclica (Cyclic Voltametry). Nella finestra dell'esperimento compilare i parametri appropriati.In Impostazioni avanzate di sicurezza selezionare le connessioni degli elettrodi come CE al suolo. Collegare gli elettrodi di lavoro, contatore e riferimento ai cavi dello strumento, come mostrato nel diagramma di connessione dell'elettrodo. Premere il pulsante Esegui e selezionare il nome del file per iniziare l'esperimento.Eseguire cicli potenziali ripetitivi fino a quando i voltamogrammi sembrano sovrapporsi visivamente da un ciclo all'altro. Se i due picchi catodici di un CV platino sono risolti male, stimare la superficie dell'elettrodo dai condensatori a doppio strato nell'interfaccia della soluzione dell'elettrodo. Per misurare gli spettri di impedenza di un singolo elettrodo in condizioni di circuito aperto, immergere prima la punta dell'elettrodo del dispositivo in PBS che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio.Collegare un elettrodo alla volta come elettrodo di lavoro. Nella scheda Esperimento del software EC Lab premere il segno più per aggiungere la tecnica elettrochimica. Nella finestra popup verranno visualizzate le tecniche di inserimento.Clicca su Tecniche Elettrochimiche. Quando si espande, fate clic su Spettroscopia impedenza (Impedance Spectroscopy). Quando si espande, fate clic su Spettroscopia impedenza potentioelettrochimica.Nella finestra dell'esperimento compilare i parametri appropriati. In Impostazioni di sicurezza avanzate selezionare le connessioni degli elettrodi come CE al suolo. Collegare gli elettrodi di lavoro, contatore e riferimento ai cavi dello strumento, come mostrato nel diagramma di connessione dell'elettrodo.Premere il pulsante Esegui e selezionare il nome del file per iniziare l'esperimento. Immergere la punta dell'elettrodo del dispositivo in un becher di acido perclorico millimolare da 500 millimolare che contiene anche un elettrodo contatore di filo di platino e un elettrodo di riferimento del solfato di mercurio. Quindi collegare un singolo elettrodo come elettrodo di lavoro e applicare il paradigma pulsante per irrogitare l'elettrodo.Inizia il protocollo di sgrossatura con una serie di impulsi di riduzione dell'ossidazione tra meno 0,15 volt e da 1,9 a 2,1 volt a 250 Hertz con un duty cycle da uno a uno per 10-300 secondi. Aprire il programma Versa Studio per il potenziostato Par. Espandere il menu Esperimento e selezionare Nuovo.Nella finestra a comparsa Seleziona azione scegliere Impulsi potenziali veloci e immettere il nome file desiderato quando richiesto. La linea impulsi potenziali veloci apparirà quindi nella scheda Azioni da eseguire. Sotto le proprietà per impulsi potenziali veloci, immettere il numero di impulsi come 2, potenziale uno come meno 0,59 volt rispetto al riferimento per 0,002 secondi e potenziale due come 1,56 volt rispetto al riferimento per 0,002 secondi.In Proprietà analisi immettere l'ora per punto come un secondo, il numero di cicli come 50.000 per una durata di 200 secondi. In Proprietà strumento immettere l'intervallo corrente come Auto. Programmare il potenziostato con l'applicazione prolungata di un potenziale di riduzione costante premendo prima il tasto più per inserire un nuovo passaggio.Clicca su Chronoamperometry. Immettere il potenziale come meno 0,59 volt, il tempo per punto come un secondo e la durata come 180 secondi. Premere il pulsante Esegui per avviare lo sgrossatura.Il programma si fermerà automaticamente al termine della procedura di sgrossatura. Al termine della sgrossatura, determinare l'aumento della superficie effettiva dei macroelettrodi come descritto in precedenza. Qui viene mostrato uno schema che mostra l'applicazione di tensione per sgrossare sia i macroelettrodi che i microelettrodi.La microscopia ottica può essere utilizzata per visualizzare la differenza nell'aspetto di un macroelettrodo o di un microelettrodo sgrossato. Inoltre, la caratterizzazione elettrochimica della superficie di platino mediante spettroscopia di impedenza e voltametria ciclica può mostrare chiaramente l'aumento della superficie attiva di un macroelettrode e di un microelettrode irromperati. La relazione tra la rugosità superficiale e la durata della pulsazione applicata ai macroelettrodi è mostrata qui Un esempio di diversi parametri di sgrossatura per aumentare al massimo la superficie attiva degli elettrodi per diverse geometrie di elettrodi è mostrato qui.Utilizzare elettroliti ad alta purezza per la sgrossatura. Diluire l'acido perclorico ad alta purezza con acqua deionizzata e utilizzare solo vetrerie dedicate. La procedura migliorerà le tecniche che beneficiano di un'elevata superficie, come il miglioramento dei segnali di spettroscopia ottica delle specie assorbite dalla superficie, l'aumento dell'efficienza elettrochimica del reagente e il miglioramento delle caratteristiche dei sensori.Questo approccio consentirà ai ricercatori di irrogitare la superficie degli elettrodi a film sottile per molte applicazioni diverse senza compromettere l'integrità strutturale o la durata dell'elettrodo. L'acido perclorico è pericoloso. Quando si lavora con questo reagente, utilizzare tutti i dispositivi di protezione individuale appropriati e maneggiare solo in una cappa aspirante.

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