Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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著者らは、この原稿の準備中にサポートのためのローレンス・リバモア国立研究所のバイオエンジニアリングセンターに感謝したいと思います。ローレン・フランク教授は、上記の研究で議論された薄膜Ptマイクロアレイの製作と設計を可能にしたグループとのコラボレーションを親切に認めています。この研究は、契約DE-AC52-07NA27344の下でローレンス・リバモア国立研究所によって米国エネルギー省の後援の下で行われ、ラボ指向研究開発賞16-ERD-035によって資金提供されました。LLNL IM リリース LLNL-JRNL-762701.

注意:使用前に、関連するすべての安全データシート(SDS)を参照してください。このプロトコルで使用される化学物質のいくつかは、高濃度で使用される場合、急性毒性、発癌性、酸化および爆発性である。ナノ材料は、バルク対応物と比較して追加の危険性を持つことができます。エンジニアリングコントロール(ヒュームフード)および個人用保護具(安全メガネ、手袋、ラボコート、フルレ?...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+patterning+of+platinum+electrodes+for+safe+neurostimulation.">Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation.</a> Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).</li><li>Arroyo-Curr&#225;s, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Surface+Area+Electrodes+Generated+via+Electrochemical+Roughening+Improve+the+Signaling+of+Electrochemical+Aptamer-Based+Biosensors.">High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors.</a> Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).</li><li>Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigating+the+interfacial+properties+of+electrochemically+roughened+platinum+electrodes+for+neural+stimulation.">Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation.</a> Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).</li><li>Ivanovskaya, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Roughening+of+Thin-Film+Platinum+for+Neural+Probe+Arrays+and+Biosensing+Applications.">Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).</li><li>Cai, W. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+surface-enhanced+Raman+scattering+from+platinum+electrodes+using+a+confocal+Raman+microscope:+dependence+of+surface+roughening+pretreatment.">Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment.</a> Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).</li><li>Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronic+electrical+stimulation+of+the+auditory+nerve+using+high+surface+area+(HiQ)+platinum+electrodes.">Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes.</a> Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).</li><li>Liu, Y. C., Wang, C. 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薄膜マクロ電極とマイクロ電極の電気化学粗化は、酸化還元パルスで可能です。この簡単なアプローチは、非破壊的に薄膜電極を粗くするためにいくつかの重要な要素を必要とします。箔とは異なり、薄い金属フィルムの粗化は、パラメータが適切に選択されていない場合、サンプル破壊につながる可能性があります。粗化手順の重要なパラメータは、パルス振幅、持続時間、周波数です。?...

ほぼ50年前、表面増強ラマン分光法(SERS)の最初の観測は、電気化学的に粗くなった銀1で起こった。金属箔の電気化学的粗熟は、他の粗化方法2、3に対するそのシンプルさと、アプタマーセンサ4の改善、神経の改善など、多くのアプリケーションでの有用性のために、今日でも魅力的です。プローブ5、および金属基板6への接着性を向上させる。電気化学的粗削法は、多くのバルク金属1、5、7、8、9、10に存在する。しかし、最近まで、多くの分野で微細加工された薄膜金属電極が蔓延しているにもかかわらず、電気化学的粗加工を薄く(数百ナノメートルの厚さ)金属フィルム6に適用したという報告はなかった。
厚い白金(Pt)電極5、8デラミネート薄膜Pt電極6を粗くする確立された方法。粗化手順と電解質の周波数を変調することにより、イヴァノフスカヤらが、デアミネーションを伴わずにPt薄膜粗化を実証した。この出版物は、微細加工された神経プローブ上の白金記録および刺激電極の表面積を増加させるために、この新しいアプローチを使用することに焦点を当てた。粗化された電極は、記録および刺激性能を向上させ、電気化学的に堆積したフィルムの接着性を改善し、バイオセンサ感度6を向上させることが実証された。しかし、このアプローチはまた、微細加工電極アレイの表面洗浄を改善し、他のセンサアプリケーション(例えば、アプタセンサ)のための薄膜電極の能力を向上させる可能性が高い。
薄膜マクロ電極(直径1.2mm)及びマイクロ電極(直径20μm)を粗化する方法については、以下の議定書に記載されている。これには、粗化のための電極表面の調製および電極の粗さを特徴付ける方法が含まれる。これらの手順は、他の電極ジオメトリの粗化手順を最適化する方法と、電極が非破壊的に粗化されることを保証する最も重要な要因に関するヒントと共に提示されます。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

このプロトコルは、金属の粒界における優先溶解なしに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。この方法を用いて、活性表面積が最大40倍増加する亀裂フリー、薄膜マクロ電極表面が得られた。粗化は標準的な電気化学的特徴付け実験室で行うのは容易で、過塩素酸溶液の還元電圧の拡張適用に続く電圧パルスの適用を誘導する。このプロトコルには、マクロスケール(直径1.2mm)とマイクロスケール(直径20μm)の両方の化学的および電気化学的調製が含まれており、電極表面を粗くし、表面粗化の影響を特徴付けます。電極の活動的な表面積。この電気化学的特徴付けは、環状ボルタンメトリーとインピーダンス分光法を含み、マクロ電極とマイクロ電極の両方について実証されています。粗化は、電極のアクティブな表面積を増加させ、電極インピーダンスを減少させ、同じ形状の窒化チタン電極の電化電極に対するプラチナ電荷注入限界を増加させ、電気化学的に堆積したフィルムの接着のための基板を改善する.

マクロ電極とマイクロ電極の両方を粗くするための電圧アプリケーションを示す回路図を図2に示します。光学顕微鏡は、粗化されたマクロ電極(図3)またはマイクロ電極(図4)の外観の違いを視覚化するために使用することができる。さらに、インピーダンス分光法と環状ボルタンメトリーを用いたPt表?...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

このプロトコルは、粒界での優先溶解を伴わずに薄膜白金電極の電気化学的粗化する方法を示す。環状ボルタンメトリーおよびインピーダンス分光法の電気化学的手法は、これらの電極表面を特徴付けるために実証されています。

薄膜白金マクロ及びマイクロ電極の電気化学粗化

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

当社のプロトコルは、過去40年間に使用された既存のアプローチをさらに開発し、電気化学的粗化の適用性を薄膜に拡張し、小型化の扉を開きます。追加のコーティングなしで白金電極の表面積を増加させることにより、デバイスはより堅牢であり、電気刺激のためのめっき装置よりも長持ちすることができます。私たちは多くの異なる電極幾何学と協力し、電極のサイズ、形状、レイアウトなどのパラメータが粗化に影響を与えることを発見しました。研究者は、特定の電極の脈動パラメータを変化させるよう奨励しています。まず、白金線対極と硫酸水銀参照電極を含む500ミリモル過塩素酸溶液に装置の電極先端を沈下する。多電極装置の短い電極を、作動電極として接続します。次に、作業電極、カウンタ電極、および参照電極をポテンショスタットに接続します。電位サイクルを繰り返して電極の表面を電気化学的に洗浄するには、まずポテンショスタットのEC Labソフトウェアを開きます。環状ボルタマグラム(CV)を電極に適用するには、プラス記号を押して[実験]タブの下に電気化学的手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、ヴォルタンポメトリック技術をクリックします。それが展開したら、環状ボルタメトリーをクリックします。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[安全詳細設定] で、CE から接地までの電極接続を選択します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。ボルタモグラムが視覚的に 1 つのサイクルから次のサイクルに重複しているように見えるまで反復的な潜在的なサイクルを実行します。電気化学的特性評価を行うために、白金線対極および硫酸水銀参照電極を含む脱酸素500ミリモル過塩素酸のビーカーにデバイスの電極先端を沈下する。EC Lab ソフトウェアの [実験] タブで、プラス記号を押して電気化学手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、ヴォルタンポメトリック技術をクリックします。それが展開したら、環状ボルタメトリーをクリックします。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[安全詳細設定]で、電極接続を接地に対する CE として選択します。電極接続図に示すように、作動電極、カウンタ電極、および参照電極を計測器のリード線に接続します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。ボルタモグラムが視覚的に 1 つのサイクルから次のサイクルに重なるように見えるまで、反復的な潜在的サイクルを実行します。.白金CVの2つの陰極ピークが十分に分解されない場合は、電極溶液の界面で二重層キャパシタンから電極表面積を推定します。開回路条件下での単一電極のインピーダンススペクトルを測定するために、まず、白金線対極と水銀硫酸参照電極を含む装置の先端をPBSに沈下する。一度に1つの電極を作動電極として接続します。EC Lab ソフトウェアの [実験] タブでプラス記号を押して電気化学手法を追加します。ポップアップ ウィンドウに[テクニックを挿入]が表示されます。電気化学技術をクリックします。それが展開したら、インピーダンス分光法をクリックします。それが拡大したら、ポテンショポ電気化学インピーダンス分光法をクリックしてください。実験ウィンドウで、適切なパラメータを入力します。[高度な安全設定]で、電極接続を接地に対する CE として選択します。電極接続図に示すように、作動電極、カウンタ電極、および参照電極を計測器のリード線に接続します。[実行]ボタンを押し、ファイル名を選択して実験を開始します。また、白金線対電極と水銀硫酸参照電極を含む500ミリモル過塩素酸のビーカーにデバイスの電極先端を沈下します。次に、個々の電極を作動電極として接続し、パルスパラダイムを適用して電極を粗くします。250ヘルツでマイナス0.15ボルトから1.9~2.1ボルトの間の一連の酸化還元パルスで粗化プロトコルを開始し、1対1のデューティサイクルを1~300秒間開始します。パーポテンショスタットのVersa Studioプログラムを開きます。[実験] メニューを展開し、[新規] を選択します。「アクションの選択」ポップアップ・ウィンドウで、「高速電位パルス」を選択し、プロンプトが表示されたら目的のファイル名を入力します。[実行するアクション] タブの下に[高速電位パルスライン]が表示されます。高速ポテンシャルパルスのプロパティで、パルスの数を 2、0.002 秒の場合はマイナス 0.59 ボルト対参照、0.002 秒の基準に対して 1.56 ボルトの場合は 2 を入力します。[スキャンプロパティ]で、ポイントあたりの時間を1秒、サイクル数を200秒の期間で50,000と入力します。インストゥルメントプロパティで、現在の範囲をAuto.として入力します。クロノアンペロメトリーをクリックします。ポテンシャルをマイナス 0.59 ボルト、ポイントあたりの時間を 1 秒、持続時間を 180 秒として入力します。実行ボタンを押して、荒れ地を開始します。粗化手順が完了すると、プログラムは自動的に停止します。粗化が終了した後、前述のようにマクロ電極の有効表面積の増加を求める。マクロ電極と微小電極の両方を粗化するための電圧用途を示す概略図を示す図を示す。光学顕微鏡法は、粗化マクロ電極または微小電極の外観の違いを可視化するために使用することができる。また、インピーダンス分光法や環状ボルタメトリーを用いた白金表面の電気化学的特徴付けは、粗大化マクロ電極および微小電極の活性表面積の増大を明確に示すことができる。ここでは、マクロ電極に適用される表面粗さと脈動の持続時間との関係を示す異なる粗化パラメータの例を示し、異なる電極形状に対する電極活性表面積を最大に増加させるパラメータを示す。粗化には高純度電解質を使用してください。高純度の過塩素酸を脱イオン水で希釈し、専用のガラス製品のみを使用します。この手順は、表面吸収種の光学分光信号の増強、電気化学反応効率の向上、センサー特性による改善など、高い表面積の恩恵を受ける技術を改善する。このアプローチにより、研究者は電極の構造的完全性や寿命を損なうことなく、多くの異なる用途向けに薄膜電極の表面を粗くすることができます。過塩素酸は危険です。この試薬を使用する場合は、すべての適切な個人用保護具を使用し、唯一のヒュームフードでハンドル。

Research

JoVE Journal

Chemistry

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

塩化物イオンの動的電気化学測定

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

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電気化学インピー ダンス分光電気化学定数推定法のためのツールとして

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Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

化学合成チタン酸バリウム多孔質セラミックス薄膜の気孔率誘起歪による強誘電相の熱安定化

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強化された神経化学的検出のための金ナノ粒子修飾炭素繊維マイクロ電極

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Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

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Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM)

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ハイブリッド原子間力顕微鏡走査型電気化学顕微鏡(AFM-SECM)を用いたナノ材料の表面電気化学的活性の調査

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A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

多孔質白金ベースマクロビームおよびマクロチューブの塩鋳合成法

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