Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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저자는이 원고의 준비 하는 동안 지원에 대 한 로렌스 리버 모어 국립 연구소의 생명 공학 센터에 감사 하 고 싶습니다. 로렌 프랭크 교수는 위의 작업에서 논의된 박막 Pt 마이크로어레이의 제작과 설계를 가능하게 한 그룹과의 협력을 인정합니다. 이 작품은 계약 DE-AC52-07NA27344에 따라 로렌스 리버 모어 국립 연구소에 의해 에너지의 미국 학과의 후원하에 수행하고 실험실 감독 연구 및 개발 상 에 의해 투자 16-ERD-035. LLNL IM 릴리스 LLNL-JRNL-762701.

주의: 사용하기 전에 모든 관련 안전 데이터 시트(SDS)를 참조하십시오. 이 프로토콜에 사용 되는 화학 물질의 몇 가지 는 급성 독성, 발암 성, 산화 및 폭발성 높은 농도에서 사용 하는 경우. 나노 물질은 벌크 대응에 비해 추가적인 위험이 있을 수 있습니다. 엔지니어링 컨트롤(연기 후드) 및 개인 보호 장비(안전 안경, 장갑, 실험실 코트, 전신 바지, 밀폐형 신발)의 사용을 포함하여 이 프로토콜을 ?...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. 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박막 매크로 전극 및 마이크로 전극의 전기 화학적 황삭은 산화 환멸 맥동으로 가능합니다. 이 간단한 접근 방식은 박막 전극을 비파괴적으로 거칠게 하기 위해 몇 가지 핵심 요소가 필요합니다. 호일과 달리, 박막 의 거칠게 하는 것은 파라미터가 제대로 선택되지 않으면 시료 파괴로 이어질 수 있습니다. 거칠게 하는 절차의 중요한 파라미터는 펄스 진폭, 지속 시간 및 주파수입니다. 또한 절차 ?...

거의 5 년 전, 표면 강화 라만 분광법의 첫 번째 관찰 (SERS)전기 화학적으로 거친 은 1에 발생. 금속 포일의 전기 화학 적 황삭은 다른 거칠기 방법2,3 및 aptamer 센서4개선과 같은 많은 응용 분야에서의 유용성으로 인해 오늘날에도 여전히 매력적입니다. 프로브5,금속 기판에 대한 접착력 향상6. 전기 화학 적 황삭 방법은 많은벌크 금속 1, 5,7,8,9,10에존재한다. 그러나 최근까지, 여러 분야에서 마이크로 패브릭 박막 금속 전극의 보급에도 불구하고,얇은 (수백 나노 미터 두께) 금속 필름 6에 전기 화학 적 거칠기의 응용에 대한 보고가 없었다.
두꺼운 백금 (Pt) 전극5,8 박리 박막 Pt 전극6을거칠게하는 방법을 확립하였다. 이바노프스카야 외 는 황삭 처리에 사용되는 황삭 절차 및 전해질의 주파수를 변조함으로써 박리 없이 Pt 박막 황삭을 입증했다. 이 간행물은 마이크로 패브릭 신경 프로브에서 백금 기록 및 자극 전극의 표면적을 높이기 위해 이 새로운 접근법을 사용하는 데 중점을 두었다. 거친 전극은 기록 및 자극 성능을 향상시키고 전기 화학적 증착 필름의 접착력을 향상시키고바이오 센서 감도 6을 개선하는 것으로 입증되었습니다. 그러나 이 접근법은 또한 마이크로 패브릭 전극 어레이의 표면 청소를 개선하고 다른 센서 애플리케이션(예: aptasensors)을 위한 박막 전극의 기능을 향상시킵니다.
박막 매크로 전극(직경 1.2mm) 및 미세 전극(직경 20 μm)을 거칠게 하는 접근법은 다음 프로토콜에 설명되어 있습니다. 여기에는 황삭을 위한 전극 표면의 제조 및 전극의 거칠기를 특성화하는 방법 등이 포함됩니다. 이러한 단계는 다른 전극 형상에 대한 거칠게 하는 절차를 최적화하는 방법과 전극이 비파괴적으로 거칠어지도록 하는 가장 중요한 요소와 함께 제공됩니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

이 프로토콜은 금속의 입자 경계에서 우선용화없이 박막 백금 전극의 전기 화학적 황삭을 위한 방법을 보여줍니다. 이 방법을 사용하여, 활성 표면적이 최대 40배 증가하는 균열 없는 박막 매크로전극 표면을 얻었다. 황삭은 표준 전기 화학 적 특성화 실험실에서 쉽게 수행 할 수 있으며 전압 펄스의 적용을 유도한 다음 과염소산 용액에 환원 전압을 확장 적용합니다. 이 프로토콜은 대용량(직경 1.2mm) 및 마이크로스케일(직경 20 μm 직경) 백금 디스크 전극 표면의 화학적 및 전기화학적 제제를 포함하며, 전극 표면을 거칠게 하고 표면 황삭의 효과를 특성화하는 것을 포함합니다. 전극 활성 표면적. 이 전기 화학적 특성은 순환 볼탐측정및 임피던스 분광법을 포함하고 거시 전극과 마이크로 전극 둘 다에 대해 입증됩니다. 황삭은 전극 활성 표면적을 증가시키고, 전극 임피던스를 감소시키고, 동일한 기하학의 티타늄 질화물 전극에 대한 백금 전하 주입 한계를 증가시키고, 전기 화학적으로 증착된 필름의 부착을 위한 기판을 향상시킵니다. .

매크로 전극과 미세 전극을 모두 거칠게 하기 위한 전압 응용 을 보여주는 회로도는 그림2에 나와 있습니다. 광학 현미경 검사법은 거칠게 된 거시전극(도 3) 또는마이크로전극의 외관의 차이를 시각화하는데 사용될 수 있다(도 4). 또한, 임피던스 분광법 및 주기적 볼탐측정법을 이용한 Pt 표면의 전기화학...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

이 프로토콜은 입자 경계에서 우선용화없이 박막 백금 전극의 전기 화학적 황삭을 위한 방법을 보여줍니다. 순환 볼탐측정및 임피던스 분광법의 전기화학적 기술은 이러한 전극 표면을 특성화하는 것으로 입증되었습니다.

박막 백금 매크로 및 마이크로 전극의 전기 화학 적 거칠기

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

우리의 프로토콜은 지난 4 년 동안 사용되는 기존의 접근 방식을 더욱 개발하고, 박막에 전기 화학 적 거칠기의 적용성을 확장하고, 소형화를위한 문을 엽니 다. 추가 코팅 없이 백금 전극의 표면적을 증가시킴으로써, 장치는 더 견고하고 전기 자극을 위한 도금 장치 보다 더 오래 지속될 수 있다. 우리는 많은 다른 전극 형상으로 작업하고 전극 크기, 모양 및 레이아웃과 같은 매개 변수가 거칠게 영향을 미친다는 것을 발견했습니다.우리는 연구원이 특정 전극에 대한 맥동 매개 변수를 변경하는 것이 좋습니다. 먼저, 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 기준 전극을 포함하는 500 밀리머 퍼클로산 용액에 장치의 전극 끝을 침수한다. 다중 전극 장치의 몇 가지 짧은 전극을 작동 전극으로 함께 연결합니다.그런 다음 작업, 카운터 및 참조 전극을 강력한 전극에 연결합니다. 반복적 인 잠재적 인 사이클링에 의해 전극의 표면을 전기 화학적으로 청소하려면 먼저 강력한 iostat의 EC Lab 소프트웨어를 엽니 다. 순환 볼타마그램 또는 CV를 전극에 적용하려면 플러스 기호를 눌러 실험 탭 아래에 전기 화학 기술을 추가합니다.팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다. 전기 화학 기술을 클릭합니다. 확장되면 Voltamperometric 기술을 클릭합니다.확장되면 순환 볼타메트리를 클릭합니다. 실험 창에서 적절한 매개 변수를 입력합니다. 안전 고급 설정에서 전극 연결을 지상에 대한 CE로 선택합니다.실행 버튼을 누르고 파일 이름을 선택하여 실험을 시작합니다. voltamograms 시각적으로 다음 한 사이클에서 겹치는 것처럼 보일 때까지 반복적인 잠재적 주기를 수행, 이는 일반적으로 후 발생 50 받는 사람 200 CV. 전기화학적 특성화를 수행하기 위해, 또한 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 기준 전극을 포함하는 탈산소 500 밀리머 과염소산의 비커에 장치의 전극 끝을 침수.EC Lab 소프트웨어의 실험 탭에서 플러스 기호를 눌러 전기 화학 기술을 추가합니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다. 전기 화학 기술을 클릭합니다.확장되면 Voltamperometric 기술을 클릭합니다. 확장되면 순환 볼타메트리를 클릭합니다. 실험 창에서 적절한 매개 변수를 입력합니다.안전 고급 설정에서 전극 연결을 지상에 대한 CE로 선택합니다. 작업, 카운터 및 참조 전극을 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 기기 리드에 연결합니다. 실행 버튼을 누르고 파일 이름을 선택하여 실험을 시작합니다.voltamograms 시각적으로 다음 한 주기에서 겹치는 것처럼 보일 때까지 반복적인 잠재적 주기를 수행합니다. 백금 CV의 두 음극 피크가 제대로 해결되지 않으면 전극 용액 인터페이스에서 이중 층 커패시터에서 전극 표면적을 추정합니다. 개방 회로 조건 하에서 단일 전극의 임피던스 스펙트럼을 측정하기 위해 먼저 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 염 기준 전극을 포함하는 PBS에 장치의 전극 끝을 침수한다.작동 전극으로 한 번에 하나의 전극을 연결합니다. EC Lab 소프트웨어의 실험 탭에서 전자화학 적 기술을 추가하기 위해 플러스 기호를 누릅니다. 팝업 창에서 삽입 기술이 나타납니다.전기 화학 기술을 클릭합니다. 확장되면 임피던스 분광기를 클릭합니다. 확장되면 전위성 전기화학적 임피던스 분광기를 클릭합니다.실험 창에서 적절한 매개 변수를 입력합니다. 고급 안전 설정에서 전극 연결을 지상에 대한 CE로 선택합니다. 작업, 카운터 및 참조 전극을 전극 연결 다이어그램에 표시된 대로 기기 리드에 연결합니다.실행 버튼을 누르고 파일 이름을 선택하여 실험을 시작합니다. 또한 백금 와이어 카운터 전극 및 수은 황산 기준 전극을 포함하는 500 밀리머 과염소산의 비커에 장치의 전극 끝을 침수. 그런 다음 개별 전극을 작동 전극으로 연결하고 맥동 패러다임을 적용하여 전극을 거칠게 합니다.10~300초 동안 1대 1의 듀티 사이클을 사용하여 250 헤르츠에서 마이너스 0.15볼트와 1.9~2.1볼트 사이의 일련의 산화 감소 펄스로 러프닝 프로토콜을 시작합니다. 파 potentiostat에 대한 베르사체 스튜디오 프로그램을 엽니 다. 실험 메뉴를 확장하고 새 메뉴를 선택합니다.작업 선택 팝업 창에서 빠른 잠재 펄스를 선택하고 메시지가 표시되면 원하는 파일 이름을 입력합니다. 그런 다음 빠른 잠재 펄스 선이 수행될 작업 탭 아래에 나타납니다. 빠른 잠재 펄스속성에 따라 펄스 수를 2로 입력하면 0.002초 동안 참조 대비 영하 0.59볼트, 0.002초 동안 1.56볼트로 2볼트로 잠재합니다.스캔 속성에 따라, 1 초로 포인트 당 시간을 입력, 사이클의 수는 50, 000 200 초 기간 동안. 계측기 속성에서, 자동으로 현재 범위를 입력합니다. 먼저 새로운 단계를 삽입하기 위해 플러스 버튼을 눌러 일정한 감소 잠재력의 장기간 응용 프로그램과 함께 potentiostat을 프로그래밍합니다.크로노암페로메트리를 클릭합니다. 마이너스 0.59볼트, 1초당 시간, 지속 시간 180초로 잠재력을 입력합니다. 달리기 버튼을 눌러 거칠기를 시작합니다.러깅 절차가 완료되면 프로그램이 자동으로 중지됩니다. 거칠기가 끝나면, 앞에서 설명한 바와 같이 거대 전극의 유효 표면적증가를 결정한다. 거시전극과 미세 전극을 모두 거칠게 하기 위한 전압 어플리케이션을 보여주는 회로도가 여기에 표시됩니다.광학 현미경 검사는 거친 거시전극 또는 마이크로 전극의 외관에 있는 다름을 시각화하기 위하여 이용될 수 있습니다. 또한, 임피던스 분광법과 순환 볼타메트리를 이용한 백금 표면의 전기화학적 특성화는 거친 거세전기 및 미세전극의 활성 표면적을 명확하게 보여줄 수 있다. 상기 표면 거칠기와 대세전극에 적용된 맥동 지속시간 사이의 관계는 상이한 전극 형상에 대한 전극 활성 표면적을 최대적으로 증가시키는 다른 거친 파라미터의 예를 여기에 도시된다.거칠기 위해 고순도 전해질을 사용하십시오. 고순도 과염소산을 탈온물로 희석하고 전용 유리 제품만 사용하십시오. 이 절차는 표면 흡수 종의 광학 분광법 신호 향상, 전기 화학 반응 효율 증가 및 센서 특성에 의한 개선과 같은 높은 표면적의 이점을 향상시키는 기술을 향상시킵니다.이 접근 법은 연구원이 전극의 구조적 무결성 또는 수명을 손상시키지 않으면서 많은 다른 응용 분야에 대한 박막 전극의 표면을 거칠게 할 수 있게 합니다. 과염소산은 위험합니다. 이 시약으로 작업 할 때, 모든 적절한 개인 보호 장비를 사용하고 연기 후드에서만 처리하십시오.

Research

JoVE Journal

Chemistry

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연구

화학

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등온 작동 하에서 저급 열 수확을 위한 비대칭 열전기 화학 전지

Low-grade heat is abundantly available in the environment as waste heat. The efficient conversion of low-grade heat into electricity is very difficult. We ...

The Effect of Anodization Parameters on the Aluminum Oxide Dielectric Layer of Thin-Film Transistors

박막 트랜지스터의 알루미늄 산화물 유전체 층에 대한 양극 산화 매개변수의 영향

Aluminum-oxide (Al2O3) is a low cost, easily processable and high dielectric constant insulating material that is particularly appropriate for use as the ...

Fabrication of Thin Film Silver/Silver Chloride Electrodes with Finely Controlled Single Layer Silver Chloride

정밀하게 제어된 단일 층 실버 염화물필름 의 박막 실버/실버 염화물 전극 제조

This paper aims to present a protocol to form smooth and well-controlled films of silver/silver chloride (Ag/AgCl) with designated coverage on top of thin ...

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope (AFM-SECM)

Probing Surface Electrochemical Activity of Nanomaterials using a Hybrid Atomic Force Microscope-Scanning Electrochemical Microscope AFM-SECM

하이브리드 원자력 현미경 -스캐닝 전기 화학 현미경 (AFM-SECM)을 사용하여 나노 물질의 표면 전기 화학 활성을 조사

Scanning electrochemical microscopy (SECM) is used to measure the local electrochemical behavior of liquid/solid, liquid/gas and liquid/liquid interfaces. ...

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

다공성 플래티넘 기반 매크로빔 및 매크로튜브용 염식 합성 방법

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...