Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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Os autores gostariam de agradecer ao centro de bioengenharia do laboratório nacional de Lawrence Livermore para o apoio durante a preparação deste manuscrito. O professor Loren Frank é gentilmente reconhecido por suas colaborações com o grupo que permitiu a fabricação e design dos Microarrays de filme fino pt discutidos no trabalho acima. Este trabalho foi realizado os auspícios do departamento de energia dos EUA pelo laboratório nacional Lawrence Livermore contrato DE-AC52-07NA27344 e financiado pelo laboratório dirigido pesquisa e desenvolvimento Award 16-ERD-035. LLNL IM lançamento LLNL-JRNL-762701.

Atenção: por favor, consulte todas as fichas de dados de segurança (SDS) relevantes antes de usar. Vários dos produtos químicos utilizados neste protocolo são agudamente tóxico, carcinogénico, oxidante e explosivo quando utilizado em altas concentrações. Os nanomateriais podem ter perigos adicionais em comparação com a sua contraparte a granel. Por favor, use todas as práticas de segurança apropriadas ao realizar este protocolo, incluindo o uso de controles de engenharia (exaustor) e equipamentos de proteç...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. 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B., Zhao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigating+the+interfacial+properties+of+electrochemically+roughened+platinum+electrodes+for+neural+stimulation.">Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation.</a> Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).</li><li>Ivanovskaya, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Roughening+of+Thin-Film+Platinum+for+Neural+Probe+Arrays+and+Biosensing+Applications.">Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).</li><li>Cai, W. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+surface-enhanced+Raman+scattering+from+platinum+electrodes+using+a+confocal+Raman+microscope:+dependence+of+surface+roughening+pretreatment.">Investigation of surface-enhanced Raman scattering from platinum electrodes using a confocal Raman microscope: dependence of surface roughening pretreatment.</a> Surface Science. 406 (1), 9-22 (1998).</li><li>Tykocinski, M., Duan, Y., Tabor, B., Cowan, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chronic+electrical+stimulation+of+the+auditory+nerve+using+high+surface+area+(HiQ)+platinum+electrodes.">Chronic electrical stimulation of the auditory nerve using high surface area (HiQ) platinum electrodes.</a> Hearing Research. 159 (1-2), 53-68 (2001).</li><li>Liu, Y. C., Wang, C. C., Tsai, C. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+electrolytes+used+in+roughening+gold+substrates+by+oxidation-reduction+cycles+on+surface-enhanced+Raman+scattering.">Effects of electrolytes used in roughening gold substrates by oxidation-reduction cycles on surface-enhanced Raman scattering.</a> Electrochemistry Communications. 7 (12), 1345-1350 (2005).</li><li>Liu, Z., Yang, Z. L., Cui, L., Ren, B., Tian, Z. 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O desbaste eletroquímico de macroeletrodos de película fina e microeletrodos é possível com a oxidação-redução pulsante. Esta abordagem simples requer vários elementos-chave para os eletrodos de película fina não destrutivamente Rough. Ao contrário de folhas, desbaste de filmes de metal fino pode levar à destruição da amostra se os parâmetros não são escolhidos corretamente. Os parâmetros críticos do procedimento de desbaste são amplitude de pulso, duração e frequência. Adicionalmente, assegurar a...

Quase cinco décadas há, a primeira observação da espectroscopia de superfície aumentada Raman (Sers) ocorreu na prata electroquimicamente áspera1. O rugosidade eletroquímico das folhas do metal é ainda atrativo hoje por causa de sua simplicidade sobre outros métodos do rugosidade2,3 e sua utilidade em muitas aplicações como a melhoria dos sensores4do aptâmeros, melhorando o neural sondas5, e melhorando a aderência aos substratos metálicos6. Métodos de desbaste eletroquímico existem para muitos metais a granel1,5,7,8,9,10. Até recentemente, entretanto, não havia nenhum relatório na aplicação do rugosidade eletroquímico aos filmes de metal finos (das centenas de nanômetros grossos)6, apesar da predominância de elétrodos microfabricados do metal da fino-película em um número de campos.
Métodos estabelecidos para Rough os elétrodos grossos da platina (pinta)5,8 eletrodos delaminate da fino-película pt6. Modulando a frequência do procedimento de desbaste e o eletrólito utilizado para o desbaste, Ivanovskaya et al. demonstraram desbaste de filme fino de pt sem delaminação. Essa publicação centrou-se no uso desta nova abordagem para aumentar a área de superfície da gravação de platina e eletrodos de estimulação em sondas neurais microfabricadas. Os eletrodos de desbaste foram demonstrados para melhorar o desempenho de gravação e estimulação e melhorar a aderência de filmes eletroquimicamente depositados e melhorar a sensibilidade do biossensor6. Mas esta aproximação igualmente provavelmente melhora a limpeza de superfície de matrizes microfabricados do elétrodo e realça as capacidades de elétrodos da fino-película para outras aplicações do sensor (por exemplo, aptasensors) também.
A abordagem dos macroeletrodos de película fina (1,2 mm de diâmetro) e microeletrodos (diâmetro de 20 μm) é descrita no seguinte protocolo. Isto inclui a preparação da superfície do elétrodo para o rugosidade e como caracterizar a aspereza do elétrodo. Estas etapas são apresentadas junto com pontas em como aperfeiçoar o procedimento do rugosidade para outras geometrias do elétrodo e os fatores os mais importantes para assegurar um elétrodo é áspero nondestructively.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

Este protocolo demonstra um método para o rugosidade eletroquímico de elétrodos da platina da fino-película sem dissolução preferencial em limites da grão do metal. Usando este método, uma rachadura livra, superfície do macroeletrodo da fino-película com até 40 vezes o aumento na área de superfície ativa foi obtido. O rugosidade é fácil de fazer em um laboratório padrão da caracterização eletroquímica e Incudes a aplicação dos pulsos da tensão seguidos pela aplicação prolongada de uma tensão redutora em uma solução do ácido perclórico. O protocolo inclui a preparação química e eletroquímica de uma superfície de eletrodo de disco de platina de macro (1,2 mm de diâmetro) e microescala (20 μm de diâmetro), desbaste da superfície do eletrodo e caracterização dos efeitos do desbaste superficial em área de superfície ativa do elétrodo. Esta caracterização eletroquímica inclui voltametria cíclica e espectroscopia de impedância e é demonstrada tanto para os macroeletrodos quanto para os microeletrodos. Roughening aumenta a área de superfície ativa do elétrodo, diminui a impedância do elétrodo, aumenta limites da injeção da carga da platina àqueles de elétrodos Titanium do nitreto da mesma geometria e melhora carcaças para a adesão de películas electroquimicamente depositadas .

Um esquema que mostra a aplicação da tensão para o rugosidade ambos os macroeletrodos e microeletrodos é mostrado na Figura 2. A microscopia óptica pode ser utilizada para visualizar a diferença na aparência de um macroeletrodo áspero (Figura 3) ou microeletrodo (Figura 4). Além disso, a caracterização eletroquímica da superfície pt utilizando espectroscopia de impedância e voltametria ...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Este protocolo demonstra um método para o rugosidade eletroquímico de elétrodos da platina da fino-película sem dissolução preferencial em limites da grão. As técnicas electroquímicas da voltametria cíclica e da espectroscopia da impedância são demonstradas caracterizar estas superfícies do elétrodo.

Desbaste eletroquímico de macro e microeletrodos de platina de película fina

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Nosso protocolo desenvolve ainda uma abordagem existente usada ao longo das últimas quatro décadas, estende a aplicabilidade do bruto eletroquímico para filmes finos, e abre as portas para a miniaturização. Ao aumentar a área de superfície dos eletrodos de platina sem um revestimento adicional, os dispositivos são mais robustos e podem durar mais do que um dispositivo banhado para estimulação elétrica. Trabalhamos com muitas geometrias de eletrodos diferentes e descobrimos que parâmetros como tamanho do eletrodo, forma e layout influenciam o roughening.Encorajamos os pesquisadores a variar parâmetros pulsantes para seus eletrodos específicos. Primeiro, submergir a ponta do eletrodo de um dispositivo em uma solução de ácido polemóico de 500 milimolars que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio. Conecte vários eletrodos curtos de um dispositivo multi-eletrodo como o eletrodo de trabalho.Em seguida, conecte os eletrodos de trabalho, contador e referência a um potencialiostat. Para limpar eletroquimicamente a superfície dos eletrodos por ciclismo potencial repetitivo, primeiro abra o software EC Lab do potencialiostat. Para aplicar voltamagrams cíclicos, ou CVs, aos eletrodos, pressione o sinal de mais para adicionar a técnica eletroquímica sob a guia Experimento.Na janela pop-up, as técnicas de inserção aparecerão. Clique em Técnicas Eletroquímicas. Quando isso se expandir, clique em Voltamperometric Techniques.Quando isso se expandir, clique em Voltametria Cíclica. Na janela do experimento, preencha os parâmetros apropriados. Em Configurações Avançadas de Segurança selecione as conexões de eletrodos como CE para aterrar.Pressione o botão Executar e selecione o nome do arquivo para iniciar o experimento. Realizar ciclos potenciais repetitivos até que os voltamogramas parecem se sobrepor visualmente de um ciclo para o outro, o que normalmente ocorre após 50 a 200 CVs. Para realizar a caracterização eletroquímica, submergir a ponta do eletrodo do dispositivo em um béquer de ácido polemóico desoxigenado de 500 milimolares que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio.Sob a guia Experimento no software EC Lab, pressione o sinal de mais para adicionar a técnica eletroquímica. Na janela pop-up, as técnicas de inserção aparecerão. Clique em Técnicas Eletroquímicas.Quando isso se expandir, clique em Voltamperometric Techniques. Quando isso se expandir, clique em Voltametria Cíclica. Na janela do experimento, preencha os parâmetros apropriados.Em Configurações Avançadas de Segurança, selecione as conexões de eletrodos como CE para o solo. Conecte os eletrodos de trabalho, contador e referência aos cabos de instrumentos, como mostrado no diagrama de conexão do eletrodo. Pressione o botão Executar e selecione o nome do arquivo para iniciar o experimento.Realize ciclos potenciais repetitivos até que os voltamogramas parecem se sobrepor visualmente de um ciclo para o outro. Se os dois picos catódicos de um CV de platina forem mal resolvidos, estime a área da superfície do eletrodo dos capacitores de camada dupla na interface da solução de eletrodo. Para medir os espectros impedance de um único eletrodo em condições de circuito aberto, primeiro submergir a ponta do eletrodo do dispositivo em PBS que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio.Conecte um eletrodo de cada vez como eletrodo funcionando. Sob a guia Experimento no software EC Lab pressione o sinal de mais para adicionar a técnica eletroquímica. Na janela pop-up, as técnicas de inserção aparecerão.Clique em Técnicas Eletroquímicas. Quando isso se expandir, clique em Impedance Spectroscopy. Quando isso se expandir, clique em Potencialioelectrochemical Impedance Spectroscopy.Na janela do experimento, preencha os parâmetros apropriados. Em Configurações avançadas de segurança, selecione as conexões de eletrodos como CE para o solo. Conecte os eletrodos de trabalho, contador e referência aos cabos de instrumentos, como mostrado no diagrama de conexão do eletrodo.Pressione o botão Executar e selecione o nome do arquivo para iniciar o experimento. Submergir a ponta do eletrodo do dispositivo em um béquer de 500 milimolars de ácido polemóico que também contém um eletrodo de contador de fio de platina e eletrodo de referência de sulfato de mercúrio. Em seguida, conecte um eletrodo individual como o eletrodo de trabalho e aplique o paradigma pulsante para endurecer o eletrodo.Inicie o protocolo de envolção com uma série de pulsos de redução de oxidação entre menos 0,15 volts e 1,9 a 2,1 volts a 250 Hertz com um ciclo de dever de um a um por 10 a 300 segundos. Abra o programa Versa Studio para o potencializador Par. Expanda o menu Experimentar e selecione Novo.Na janela Selecionar uma janela pop-up action, escolha Pulsos de Potencial Rápido e digite o nome do arquivo desejado quando solicitado. Em seguida, a linha de pulsos de potencial rápido aparecerá sob a guia Ações a serem executadas. Sob as Propriedades para Pulsos Potenciais Rápidos, digite o número de pulsos como 2, potencial um como menos 0,59 volts versus referência por 0,002 segundos e potencial dois como 1,56 volts versus referência por 0,002 segundos.Em Propriedades de Varredura, digite o tempo por ponto como um segundo, o número de ciclos como 50.000 para uma duração de 200 segundos. Em Propriedades de Instrumentos, digite a faixa atual como Auto. Programe o potencialiostat com a aplicação prolongada de um potencial de redução constante pressionando primeiro o botão plus para inserir uma nova etapa.Clique em Cronoamperometria. Digite o potencial como menos 0,59 volts, o tempo por ponto como um segundo, e a duração como 180 segundos. Pressione o botão Executar para iniciar o roughening.O programa parará automaticamente quando o procedimento de roughening estiver concluído. Após o término do corte, determine o aumento da área de superfície efetiva dos macroeletros como descrito anteriormente. Um esquema mostrando a aplicação de tensão para afirmar macroeletrões e microeletrodos é mostrado aqui.A microscopia óptica pode ser usada para visualizar a diferença na aparência de uma macroeletrídada ou microeletroda. Além disso, a caracterização eletroquímica da superfície de platina usando espectroscopia de impedância e voltametria cíclica pode mostrar claramente o aumento da área de superfície ativa de uma macroeletrínda e microeletrodes. A relação entre a rugosidade superficial e a duração da pulsação aplicada às macroeletrões é mostrada aqui Um exemplo de diferentes parâmetros de rugosidade para aumentar maximamente a área ativa do eletrodo para diferentes geometrias de eletrodos é mostrado aqui.Use eletrólitos de alta pureza para endurecer. Diluir o ácido polemóico de alta pureza com água deionizada e usar apenas vidros dedicados. O procedimento melhorará técnicas que se beneficiam da alta área de superfície, como o aumento dos sinais ópticos de espectroscopia de espécies absorvidas pela superfície, o aumento da eficiência dos reagentes eletroquímicos e o aprimoramento pelas características dos sensores.Essa abordagem permitirá que os pesquisadores endureçam a superfície de eletrodos de filme fino para muitas aplicações diferentes sem comprometer a integridade estrutural ou a vida útil do eletrodo. O ácido polemóico é perigoso. Ao trabalhar com este reagente, use todos os equipamentos de proteção individual apropriados e só manuseie em um capô de fumaça.

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