Name: electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes
Uploaded: 2019-06-30T12:30:00
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Los autores quieren agradecer al Centro de Bioingeniería del Laboratorio Nacional Lawrence Livermore por su apoyo durante la preparación de este manuscrito. El profesor Loren Frank es amablemente reconocido por sus colaboraciones con el grupo que han permitido la fabricación y el diseño de los microarrays Pt de película delgada discutidos en el trabajo anterior. Este trabajo fue realizado bajo los auspicios del Departamento de Energía de los Estados Unidos por el Laboratorio Nacional Lawrence Livermore bajo el Contrato DE-AC52-07NA27344 y financiado por el Premio de Investigación y Desarrollo Dirigido por El Laboratorio 16-ERD-035. LLNL IM versión LLNL-JRNL-762701.

ADVERTENCIA: Consulte todas las fichas de datos de seguridad (SDS) pertinentes antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en este protocolo son agudamente tóxicos, cancerígenos, oxidantes y explosivos cuando se utilizan a altas concentraciones. Los nanomateriales pueden tener peligros adicionales en comparación con su contraparte a granel. Utilice todas las prácticas de seguridad adecuadas al llevar a cabo este protocolo, incluido el uso de controles de ingeniería (capucha de humo) y equipos de pr...

<ol>
	<li>Fleischmann, M., Hendra, P. J., McQuillan, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+pyridine+adsorbed+at+a+silver+electrode.">Raman spectra of pyridine adsorbed at a silver electrode.</a> Chemical Physics Letters. 26 (2), 163-166 (1974).</li><li>Chung, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrode+modifications+to+lower+electrode+impedance+and+improve+neural+signal+recording+sensitivity.">Electrode modifications to lower electrode impedance and improve neural signal recording sensitivity.</a> Journal of Neural Engineering. 12 (5), 056018 (2015).</li><li>Green, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Laser+patterning+of+platinum+electrodes+for+safe+neurostimulation.">Laser patterning of platinum electrodes for safe neurostimulation.</a> Journal of Neural Engineering. 11 (5), 056017 (2014).</li><li>Arroyo-Curr&#225;s, N., Scida, K., Ploense, K. L., Kippin, T. E., Plaxco, K. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Surface+Area+Electrodes+Generated+via+Electrochemical+Roughening+Improve+the+Signaling+of+Electrochemical+Aptamer-Based+Biosensors.">High Surface Area Electrodes Generated via Electrochemical Roughening Improve the Signaling of Electrochemical Aptamer-Based Biosensors.</a> Analytical Chemistry. 89 (22), 12185-12191 (2017).</li><li>Weremfo, A., Carter, P., Hibbert, D. B., Zhao, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigating+the+interfacial+properties+of+electrochemically+roughened+platinum+electrodes+for+neural+stimulation.">Investigating the interfacial properties of electrochemically roughened platinum electrodes for neural stimulation.</a> Langmuir. 31 (8), 2593-2599 (2015).</li><li>Ivanovskaya, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Roughening+of+Thin-Film+Platinum+for+Neural+Probe+Arrays+and+Biosensing+Applications.">Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum for Neural Probe Arrays and Biosensing Applications.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (12), G3125-G3132 (2018).</li><li>Cai, W. 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Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemically+Roughened+Palladium+Electrodes+for+Surface-Enhanced+Raman+Spectroscopy:+Methodology,+Mechanism,+and+Application.">Electrochemically Roughened Palladium Electrodes for Surface-Enhanced Raman Spectroscopy: Methodology, Mechanism, and Application.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 111 (4), 1770-1775 (2007).</li><li>Rodr&#237;guez, J. M. D., Meli&#225;n, J. A. H., Pe&#241;a, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+the+Real+Surface+Area+of+Pt+Electrodes.">Determination of the Real Surface Area of Pt Electrodes.</a> Journal of Chemical Education. 77 (9), 1195-1197 (2000).</li><li>Lvovich, V. 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El desbaste electroquímico de macroelectrodos y microelectrodos de película delgada es posible con pulsación de reducción de oxidación. Este enfoque simple requiere varios elementos clave para los electrodos de película delgada rugosa no destructivamente. A diferencia de las láminas, el desbaste de películas metálicas delgadas puede provocar la destrucción de la muestra si los parámetros no se eligen correctamente. Los parámetros críticos del procedimiento de desbaste son la amplitud del pulso, la duración ...

Hace casi cinco décadas, la primera observación de la espectroscopia Raman mejorada en superficie (SERS) se produjo en la plata electroquímicamente rugosa1. El desbaste electroquímico de láminas metálicas sigue siendo atractivo hoy en día debido a su simplicidad sobre otros métodos de desbaste2,3 y su utilidad en muchas aplicaciones como la mejora de los sensores de aptámero4, mejorar las neurales sondas5, y mejorando la adhesión a los sustratos metálicos6. Existen métodos de desbaste electroquímicos para muchos metales a granel1,5,7,8,9,10. Hasta hace poco, sin embargo, no había ningún informe sobre la aplicación de desbaste electroquímico a películas metálicas delgadas (cientos de nanómetros de espesor)6, a pesar de la prevalencia de electrodos metálicos de película delgada microfabricados en una serie de campos.
Métodos establecidos para áspera ralladura de electrodos de platino grueso (Pt)5,8 electrodos Pt de película delgada delaminados6. Al modular la frecuencia del procedimiento de rugoso y el electrolito utilizado para el rugoso, Ivanovskaya et al. demostraron el rugoso de la película delgada pt sin delaminación. Esa publicación se centró en el uso de este nuevo enfoque para aumentar la superficie de los electrodos de grabación y estimulación de platino en sondas neuronales microfabricadas. Se demostró que los electrodos rugosos mejoraron el rendimiento de grabación y estimulacióny mejoran la adherencia de las películas depositadas electroquímicamente y mejoran la sensibilidad del biosensor 6. Pero este enfoque también probablemente mejora la limpieza superficial de matrices de electrodos microfabricados y mejora las capacidades de los electrodos de película delgada para otras aplicaciones de sensores (por ejemplo, aptasensores) también.
El enfoque de los macroelectrodos de película delgada rugosa (1,2 mm de diámetro) y los microelectrodos (20 mm de diámetro) se describe en el siguiente protocolo. Esto incluye la preparación de la superficie del electrodo para el desbaste y cómo caracterizar la rugosidad del electrodo. Estos pasos se presentan junto con consejos sobre cómo optimizar el procedimiento de desbaste para otras geometrías de electrodos y los factores más importantes para garantizar que un electrodo se desbaste de forma no destructiva.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:648px;" width="646">
	<tbody>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Acetone</td>
			<td style="width:131px;">Fisher Scientific, Sigma Aldrich or similar</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Laboratory grade</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">EC-Lab Software</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control and data analysis</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Leakless Silver/Silver Chloride Reference</td>
			<td style="width:131px;">eDAQ Company, Australia</td>
			<td style="width:123px;">ET069-1</td>
			<td style="width:172px;">Free from chloride anion contamination 
			(or other type of chloride free electrode e.g. Mercury sulfate electrode)</td>
		</tr>
		<tr height="62">
			<td height="62" style="height:62px;width:223px;">Mercury Sulfate &#38; Acid Electrode Kit&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Koslow, Scientific Testing Instruments</td>
			<td style="width:123px;">5100A</td>
			<td style="width:172px;">glass, 9mm version</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Milipore DI water</td>
			<td style="width:131px;">MilliporeSigma</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Certified resistivity of 18.2 M&#937;.cm (at 25&#176;C)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Perchloric acid, 99.9985%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">311421</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="83">
			<td height="83" style="height:83px;width:223px;">Phosphate-buffered saline</td>
			<td style="width:131px;">Teknova</td>
			<td style="width:123px;">P4007</td>
			<td style="width:172px;">10mM PBS with 100mM NaCl, pH 7 
			or similar product from elsewhere</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">Platinum Wire Auxiliary Electrode (7.5 cm)</td>
			<td style="width:131px;">BASi</td>
			<td style="width:123px;">MW-1032</td>
			<td style="width:172px;">Counter electrode</td>
		</tr>
		<tr height="125">
			<td height="125" style="height:125px;width:223px;">Pt macroelectrodes</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">1.2 mm diameter, 250 nm thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">Pt microelectrode arrays</td>
			<td style="width:131px;">Lawrence Livermore National Laboratory</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">20 &#181;m diameter 250 nM thick Pt disc electrodes insulated in polyimide. More information in Reference 9.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">Sulfuric acid, 99.999%</td>
			<td style="width:131px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:123px;">339741</td>
			<td style="width:172px;">High Purity</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">UV &#38; Ozone Dry Stripper</td>
			<td style="width:131px;">Samco</td>
			<td style="width:123px;">UV-1</td>
			<td style="width:172px;">for cleaning electrodes</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:223px;">VersaSTAT 4 Potentiostat</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Good time resolution for pulsing tests</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:223px;">VersaStudio Software</td>
			<td style="width:131px;">AMETEK, Inc.</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">For instrument control</td>
		</tr>
		<tr height="104">
			<td height="104" style="height:104px;width:223px;">VMP-200 Potentiostat&#160;</td>
			<td style="width:131px;">Bio-Logic Science Instruments</td>
			<td style="width:123px;">n/a</td>
			<td style="width:172px;">Low current resolution&#160;option is preferable for measurements with microelectrodes</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

electrochemical roughening of thin-film platinum macro and microelectrodes

Este protocolo demuestra un método de desbaste electroquímico de electrodos de platino de película delgada sin disolución preferencial en los límites del grano del metal. Usando este método, se obtuvo una superficie de macroelectrodo de película delgada libre de grietas con hasta 40 veces aumento en la superficie activa. El desbaste es fácil de hacer en un laboratorio de caracterización electroquímica estándar e incude la aplicación de pulsos de voltaje seguidos de la aplicación extendida de una tensión reductiva en una solución de ácido perclórico. El protocolo incluye la preparación química y electroquímica de una macroescala (1,2 mm de diámetro) y microescala (20 m de diámetro) superficie del electrodo de disco platino, desbaste de la superficie del electrodo y caracterizar los efectos de la desbaste de la superficie en superficie activa del electrodo. Esta caracterización electroquímica incluye voltammetría cíclica y espectroscopia de impedancia y se demuestra tanto para los macroelectrodos como para los microelectrodos. El desbaste aumenta la superficie activa del electrodo, disminuye la impedancia del electrodo, aumenta los límites de inyección de carga de platino a los de los electrodos de nitruro de titanio de la misma geometría y mejora los sustratos para la adhesión de películas depositadas electroquímicamente .

En la Figura 2se muestra un esquema que muestra la aplicación de voltaje para desbaste de macroelectrodos y microelectrodos. La microscopía óptica se puede utilizar para visualizar la diferencia enla apariencia de un macroelectrodo rugoso (Figura 3) o microelectrodo (Figura4). Además, la caracterización electroquímica de la superficie Pt mediante espectroscopia de impedancia y voltammetría cí...

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Electrochemical Roughening of Thin-Film Platinum Macro and Microelectrodes

Este protocolo demuestra un método de desbaste electroquímico de electrodos de platino de película delgada sin disolución preferencial en los límites del grano. Se ha demostrado que las técnicas electroquímicas de voltammetría cíclica y espectroscopia de impedancia caracterizan estas superficies de electrodos.

Desbaste electroquímico de macro y microelectrodos de platino de película delgada

This protocol demonstrates a method for electrochemical roughening of thin-film platinum electrodes without preferential dissolution at grain boundaries ...

Nuestro protocolo desarrolla aún más un enfoque existente utilizado en las últimas cuatro décadas, extiende la aplicabilidad del desbaste electroquímico a las películas delgadas y abre la puerta a la miniaturización. Al aumentar la superficie de los electrodos de platino sin un recubrimiento adicional, los dispositivos son más robustos y pueden durar más que un dispositivo chapado para la estimulación eléctrica. Hemos trabajado con muchas geometrías de electrodos diferentes y hemos encontrado que parámetros como el tamaño, la forma y el diseño del electrodo influyen en el rugoso.Animamos a los investigadores a variar los parámetros pulsantes de sus electrodos específicos. En primer lugar, sumerja la punta del electrodo de un dispositivo en una solución de ácido perclorico de 500 mililitros que también contenga un electrodo de contador de alambre de platino y un electrodo de referencia de sulfato de mercurio. Conecte varios electrodos cortos de un dispositivo multielectrodón juntos como electrodo de trabajo.A continuación, conecte los electrodos de trabajo, contador y referencia a un potenciostato. Para limpiar electroquímicamente la superficie de los electrodos mediante un ciclo potencial repetitivo, abra primero el software EC Lab del potenciostato. Para aplicar voltamagramas cíclicos, o CV, a los electrodos, presione el signo más para agregar la técnica electroquímica en la pestaña Experimento.En la ventana emergente, aparecerá Insertar técnicas. Haga clic en Técnicas electroquímicas. Cuando se expanda, haga clic en Técnicas Voltamperométricas.Cuando se expanda, haga clic en Voltametría cíclica. En la ventana del experimento, rellene los parámetros adecuados. En Configuración avanzada de seguridad, seleccione las conexiones de electrodos como CE a tierra.Pulse el botón Ejecutar y seleccione el nombre del archivo para iniciar el experimento. Realice ciclos potenciales repetitivos hasta que los voltamogramas parezcan superponerse visualmente de un ciclo al siguiente, lo que suele ocurrir después de 50 a 200 CV. Para realizar la caracterización electroquímica, sumerja la punta del electrodo del dispositivo en un vaso de ácido perclorico desoxigenado de 500 mililitros que también contiene un electrodo de contador de alambre de platino y un electrodo de referencia de sulfato de mercurio.En la pestaña Experimento del software EC Lab, pulse el signo más para agregar la técnica electroquímica. En la ventana emergente, aparecerá Insertar técnicas. Haga clic en Técnicas electroquímicas.Cuando se expanda, haga clic en Técnicas Voltamperométricas. Cuando se expanda, haga clic en Voltametría cíclica. En la ventana del experimento, rellene los parámetros adecuados.En Configuración avanzada de seguridad, seleccione las conexiones de electrodos como CE al suelo. Conecte los electrodos de trabajo, contador y referencia a los cables del instrumento como se muestra en el diagrama de conexión del electrodo. Pulse el botón Ejecutar y seleccione el nombre del archivo para iniciar el experimento.Realice ciclos potenciales repetitivos hasta que los voltamogramas parezcan superponerse visualmente de un ciclo al siguiente. Si los dos picos catódicos de un CV de platino están mal resueltos, estime el área de superficie del electrodo a partir de los capacitantes de doble capa en la interfaz de la solución de electrodos. Para medir los espectros de impedancia de un solo electrodo en condiciones de circuito abierto, primero sumerja la punta del electrodo del dispositivo en PBS que también contiene un electrodo de contador de alambre de platino y un electrodo de referencia de sulfato de mercurio.Conecte un electrodo a la vez como electrodo de trabajo. En la pestaña Experimento del software EC Lab, pulse el signo más para agregar la técnica electroquímica. En la ventana emergente, aparecerá Insertar técnicas.Haga clic en Técnicas electroquímicas. Cuando se expanda, haga clic en Espectroscopia de impedancia. Cuando se expanda, haga clic en Espectroscopia de impedancia potencioelectroquímica.En la ventana del experimento, rellene los parámetros adecuados. En Configuración avanzada de seguridad, seleccione las conexiones de electrodos como CE al suelo. Conecte los electrodos de trabajo, contador y referencia a los cables del instrumento como se muestra en el diagrama de conexión del electrodo.Pulse el botón Ejecutar y seleccione el nombre del archivo para iniciar el experimento. Sumerja la punta del electrodo del dispositivo en un vaso de precipitados de ácido perclorílico de 500 mililitros que también contiene un electrodo de contador de alambre de platino y un electrodo de referencia de sulfato de mercurio. A continuación, conecte un electrodo individual como electrodo de trabajo y aplique el paradigma de pulsación para áspera el electrodo.Comience el protocolo de desbaste con una serie de pulsos de reducción de oxidación entre menos 0,15 voltios y 1,9 a 2,1 voltios a 250 hercios con un ciclo de trabajo de uno a uno durante 10 a 300 segundos. Abra el programa Versa Studio para par potentiostat. Expanda el menú Experimento y seleccione Nuevo.En la ventana emergente Seleccionar una acción, elija Pulsos de potencial rápido e introduzca el nombre de archivo deseado cuando se le solicite. La línea de pulsos de potencial rápido aparecerá en la pestaña Acciones a realizar. Bajo las propiedades para los pulsos de potencial rápido, ingrese el número de pulsos como 2, potencial uno como menos 0.59 voltios versus la referencia para 0.002 segundos y potencial dos como 1.56 voltios versus referencia para 0.002 segundos.En Propiedades de análisis, escriba el tiempo por punto como un segundo, el número de ciclos como 50.000 para una duración de 200 segundos. En Propiedades del instrumento, ingrese el rango actual como Auto. Programe el potenciostato con la aplicación prolongada de un potencial de reducción constante pulsando primero el botón más para insertar un nuevo paso.Haga clic en Cronometría. Ingrese el potencial como menos 0.59 voltios, el tiempo por punto como un segundo, y la duración como 180 segundos. Pulse el botón Ejecutar para iniciar el desbaste.El programa se detendrá automáticamente cuando se complete el procedimiento de desbaste. Una vez terminado el desbaste, determine el aumento de la superficie efectiva de los macroelectrodos como se describió anteriormente. Aquí se muestra un esquema que muestra la aplicación de voltaje para el áspero tanto de macroelectrodos como de microelectrodos.La microscopía óptica se puede utilizar para visualizar la diferencia en la apariencia de un macroelectrodo áspero o microelectrodo. Además, la caracterización electroquímica de la superficie de platino mediante espectroscopia de impedancia y voltametría cíclica puede mostrar claramente el aumento de la superficie activa de un macroelectrodo y microelectrodo rugoso. La relación entre la rugosidad de la superficie y la duración de la pulsación aplicada a los macroelectrodos se muestra aquí Un ejemplo de diferentes parámetros de desbaste para aumentar al máximo el área de superficie activa del electrodo para diferentes geometrías de electrodos se muestra aquí.Utilice electrolitos de alta pureza para el rugoso. Diluir el ácido perclórico de alta pureza con agua desionizada y utilizar sólo cristalería dedicada. El procedimiento mejorará las técnicas que se benefician de una superficie alta, como la mejora de las señales de espectroscopia óptica de las especies absorbidas por la superficie, el aumento de la eficiencia del reactivo electroquímico y la mejora por las características de los sensores.Este enfoque permitirá a los investigadores rugosar la superficie de los electrodos de película delgada para muchas aplicaciones diferentes sin comprometer la integridad estructural o la vida útil del electrodo. El ácido perclórico es peligroso. Cuando trabaje con este reactivo, utilice todo el equipo de protección personal adecuado y manipule únicamente en una campana de humos.

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