Name: development and validation of chromium getters for solid oxide fuel cell power systems
Uploaded: 2019-05-26T14:00:00
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作者感谢美国能源部(US DOE)在联邦拨款DE-FE-0023385下提供财政支持。感谢与林·伯克博士和谢莱什·沃拉博士(国家能源技术实验室)进行的技术讨论。阿米特·潘迪博士(LG燃料电池,广州OH),杰夫·史蒂文森和马特·周(太平洋西北国家实验室,里奇兰华盛顿州)因帮助长期测试验证获得者的性能而得到认可。作者感谢康涅狄格大学提供实验室支持。张立春博士和梁志英女士因技术讨论和实验帮助而得到认可。

1. 铬的合成
<ol><li>合成前体粉末使用碱性土和过渡金属氧化物盐通过传统的共沉淀合成路线,如图1 16所示。<ol>
<li>使用 50.33 g 硝酸二铵 Sr(NO3)2和 43.97 g 硝酸镍六氢合物 Ni(NO3)2.6H2O 制备库存溶液,以便在 100 mL 的去电化水中制备 2.4 M 溶液。</li>
		<li>使用 9 mL 的 2.4 M Sr(NO3)2,加入 7 mL 的 2.4 M 溶液的 Ni(NO<sub...

<ol>
	<li>Singh, P., Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cells:+Technology+status.">Solid oxide fuel cells: Technology status.</a> International Journal of Applied Ceramic Technology. 1, 5-15 (2005).</li><li>Stambouli, A. B., Traversa, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cells+(SOFCs):+a+review+of+an+environmentally+clean+and+efficient+source+of+energy.">Solid oxide fuel cells (SOFCs): a review of an environmentally clean and efficient source of energy.</a> Renewable &#38; Sustainable Energy Reviews. 6, 433-455 (2002).</li><li>Mahato, N., Banerjee, A., Gupta, A., Omar, S., Balani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Progress+in+material+selection+for+solid+oxide+fuel+cell+technology:+A+review.">Progress in material selection for solid oxide fuel cell technology: A review.</a> Progress in Materials Science. 72, 141-337 (2015).</li><li>Brandon, N. P., Skinner, S., Steele, B. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+materials+for+fuel+cells.">Recent advances in materials for fuel cells.</a> Annual Review of Materials Research. 33, 183-213 (2003).</li><li>Piccardo, P., Amendola, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SOFC+&#8217;+s+Interconnects+Materials+Development.">SOFC &#8217; s Interconnects Materials Development.</a> Aisofc. , 189-194 (2009).</li><li>Yang, Z., Xia, G. -. G., Maupin, G. D., Stevenson, J. 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H., Hu, B., Aphale, A., Uddin, M. A., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-temperature+chromium+poisoning+of+SOFC+cathode.">Low-temperature chromium poisoning of SOFC cathode.</a> ECS Transactions. 78, (2017).</li><li>Liang, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mitigation+of+Chromium+Assisted+Degradation+of+LSM+Cathode+in+SOFC.">Mitigation of Chromium Assisted Degradation of LSM Cathode in SOFC.</a> ECS Transactions. 75, 57-64 (2017).</li><li>Ge, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+Scale+Morphology+and+Chromium+Evaporation+Characteristics+of+Alloys+for+Balance+of+Plant+Applications+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells.">Oxide Scale Morphology and Chromium Evaporation Characteristics of Alloys for Balance of Plant Applications in Solid Oxide Fuel Cells.</a> Metallurgical and Materials Transactions A. 44, 193-206 (2013).</li><li>Hu, B., Mahapatra, M. K., Keane, M., Zhang, H., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+CO2+on+the+stability+of+strontium+doped+lanthanum+manganite+cathode.">Effect of CO2 on the stability of strontium doped lanthanum manganite cathode.</a> Journal of Power Sources. 268, 404-413 (2014).</li><li>Hu, B., Keane, M., Mahapatra, M. K., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+strontium-doped+lanthanum+manganite+cathode+in+humidified+air.">Stability of strontium-doped lanthanum manganite cathode in humidified air.</a> Journal of Power Sources. 248, 196-204 (2014).</li><li>Li, C., Habler, G., Baldwin, L. C., Abart, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+FIB+sample+preparation+technique+for+site-specific+plan-view+specimens:+A+new+cutting+geometry.">An improved FIB sample preparation technique for site-specific plan-view specimens: A new cutting geometry.</a> Ultramicroscopy. 184, 310-317 (2018).</li></ol>

实验结果在长期铬蒸腾试验和电化学试验中,清楚地证明了铬获得器的有效性。getter 的存在成功地减轻了电极的污染,否则会导致极化电阻迅速增加和电化学性能下降。
铬气相铬种的形成受到优异,水蒸气浓度(湿度)增加16.阴极空气中的含水量维持在3%,代表室温加湿和饱和度。本研究选取了850°C的高温细胞暴露条件,以证明制备的铬获得器的有效性。
<p class="j...

固体氧化物燃料电池 (SOFC) 动力系统是一种高温直接电化学能转换装置,为各种化石燃料和可再生燃料发电提供了环保途径。SOFC 技术在集中式和分布式发电领域 1 中应用。该技术依赖于将储存在燃料中的化学能电化学转化为电能。SOFC在高能效、高质量热量、易于模块化以及无或可忽略的碳足迹方面提供了许多优势。几个单独的 SOFC 电池以串联或并联方式连接(即 SOFC 堆栈),以获得所需的输出电压。SOFC 堆栈由致密电解质、多孔电极、互连 (IC) 和密封件3、4 等组件组成。相邻电池的阳极和阴极使用IC连接,IC不仅用作分离器,防止氧化剂与燃料的任何混合,而且还提供相邻阳极和阴极5之间的电气连接。
数十年来材料工程研发的改进,使SOFC的工作温度降低,使得用廉价的不锈钢合金替代陶瓷材料,从而制造电化学活性电池和堆栈组件和工厂平衡 (BOP) 子系统。商用铁氧体和奥田不锈钢用于制造系统部件,因为它们成本低,热膨胀系数 (CTE) 匹配,在高工作温度下耐氧化和耐腐蚀6.在合金表面形成Cr2O3型钝化氧化物秤,作为屏障层,防止氧气从空气中向内扩散或从散装合金7向外扩散。
在加湿空气的存在下,Cr2O3经历了显著的化学转化,导致在 SOFC 工作温度下形成水合铬蒸汽种类。气体铬蒸气随后通过气流进入阴极,导致与阴极材料的表面和界面反应。这种阴极在极化和电气性能下降时都会增加欧尼体和非欧数。阴极降解机制的细节已在其他地方说明8,9,10。
减少或消除上述阴极降解过程的最先进的方法通常包括合金化学的改性、表面涂层的应用以及铬耐量阴极的使用11、12。虽然这些技术已经证明减少阴极降解由于Cr蒸汽相互作用(即Cr中毒)的短期,长期疗效的性能稳定性仍然是一个问题,主要是由于开裂和剥落阳离子的涂层和相互扩散。
我们展示了一种新方法,在与阴极材料13发生反应之前捕获流入的铬蒸气,以缓解铬中毒问题。利用传统的陶瓷加工技术,从低成本碱性土和过渡金属氧化物中合成了获得物。这种方法的成本优势是使用非高贵和非战略材料以及传统的加工方法来制造获取物,以缓解空气中污染物引起的阴极降解。Getter 的位置可以定制,以捕获由 BOP 组件产生的铬蒸气,也可以定制,以放置在电化学活性堆栈组件14,15。在这里,我们介绍使用蒸腾和电化学测试验证铬获得器的方法。实验设置和表征结果还将展示在典型的SOFC操作条件下,在getter上获取者的有效性和机制。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sr(NO3)2</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243426</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni(NO3)2-6H2O</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A15540</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>L13168</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt ink</td>
			<td>ESL ElectroScience</td>
			<td>5051</td>
			<td>Current collector paste</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10288</td>
			<td>Current collector wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt gause</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>40935</td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cr2O3 powder</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12286</td>
			<td>Chromium source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (HNO3)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438073</td>
			<td>Chromium extraction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium permanganate (KMnO4)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A12170</td>
			<td>Chromium extraction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LSM paste</td>
			<td>Fuelcellmaterials</td>
			<td>18007</td>
			<td>Cathode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>YSZ electrolyte</td>
			<td>Fuelcellmaterials</td>
			<td>211102</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina fiber board</td>
			<td>Zircar</td>
			<td>GJ0014</td>
			<td>Getter substrate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramabond paste</td>
			<td>AREMCO</td>
			<td>552-VFG</td>
			<td>For cell sealing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-MS (7700s)</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>NA</td>
			<td>For Cr analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat (VMP3)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>NA</td>
			<td>For EIS/I-t measurement</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FIB (Helios Nanolab 460F1)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>NA</td>
			<td>For Nano-sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM (Talos F200X S/TEM)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>NA</td>
			<td>For composition analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development and validation of chromium getters for solid oxide fuel cell power systems

固体氧化物燃料电池 (SOFC) 中阴极的降解仍然是长期性能稳定性和运行可靠性的一个主要问题。空气中存在气相铬种,由于阴极和电解质界面上不需要的化合物形成,导致减氧反应((ORR)。我们已经演示了一种新方法,利用铬去拿器来缓解阴极降解,在阴极室中摄取气相铬品种之前捕获它。由碱性接地和过渡金属氧化物合成的低成本获得材料涂在软玉蜂窝基板上,用于 SOFC 电源系统。在含有铬蒸气的加湿空气环境中,铬蒸腾试验对制造物进行了500小时的筛选。通过电化学测试,已进一步验证了选定的 getter。通常,在存在和不存在铬时,在850°C下测量SOFC的电化学性能(锰石(LSM)和亚特里亚稳定氧化硅(YSZ)和Pt)。对于含有getter的100小时细胞测试,保持了稳定的电化学性能,而没有Cr getter的细胞性能在10小时内迅速下降。细胞操作的前 10 小时内的电阻。后测试SOFC和getter的表征结果证明了铬捕获的高效率,以减轻细胞降解。

Cr 蒸腾实验是选择 Cr getter 的筛选测试。利用C辐射装置验证了铬收银机在SOFC操作条件下的性能。在加湿(3% H2O)空气中850°C下运行铬机进行实验,在500小时条件下进行。 Cr蒸腾试验期间的视觉观察显示,在没有吸气。但是,在铬源旁边放置一个 getter 表明出口弯头没有变色。这表明,在标称的SOFC操作条件下,采集器可以有效地捕获所有传入的铬蒸气品种。为了验证铬捕获并...

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Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

固体氧化物燃料电池动力系统的铬获取器的开发和验证

空气中污染物的阴极中毒仍然是高温电化学系统长期稳定性的一个主要问题。我们提供一种新方法,使用 getter 来缓解阴极退化,在进入电化学活性堆栈区域之前,在高温下捕获空气中的污染物。

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

含有合金的铬在 SOFC 中用作金属互连，以形成色度，用于防腐。然而，在高温下，铬蒸发会产生气态铬种，导致S、1。。，铬在高温下蒸发。该方法为固体氧化物燃料电池动力系统中的铬中毒提供了解决方案。主要优点是使用低成本材料和在低温和高温下有效捕获污染物。其他使用含合金铬的高温工业系统，如蒸汽电解系统、氧气输送膜系统和石化系统，可以使用这种方法进行质量和排放控制。这个视频演示可以让感兴趣的研究人员快速学习这些技术，有些步骤对于初学者来说非常简单。这些技术可以让研究人员开发技能，以推进电化学技术研究。首先，将9毫升2.4摩尔水性硝酸钛与7毫升2.4摩尔水性硝酸镍混合。在300 RPM转速下搅拌混合物30分钟，同时加热至80摄氏度以溶解固体。然后，加入30毫升5摩尔水氨，使溶液pHH提高至8.5。继续在80摄氏度下搅拌混合物24小时，沉淀前体粉末。在120摄氏度的干炉中干燥溶液，直到水完全蒸发，通常需要大约24小时，留下蓝色蜡质化合物。我们使用手动和磁搅拌将化合物悬浮在 50 毫升的去电化水中。以 5000 RPM 的速度将悬架离心 5 分钟。取出含有残留硝酸铵的液体。在200至380摄氏度时，硝酸铵会分解并产生硝酸氨酸、氮氧化物气体。用蒸馏水正确清洗将减少或消除这些气体的排放。在120摄氏度下干燥冲洗的前体粉末两小时。接下来，将电离水加入粉末中，混合至少五分钟，以制作厚泥浆。在真空室中解气，清除气泡。然后，在浆料中放置一个脐带石蜂窝基板，并进行真空渗透五分钟，用泥浆填充毛孔。之后，将空气流过浸覆基板，以去除通道中的多余的泥浆。将样品放在充满空气的熔炉中，以每分钟 5 度的速度加热至约 120 摄氏度。将样品在空气中干燥至少两个小时。然后，将炉子以每分钟五度的速度将炉加热到650摄氏度，并在空气中对样品进行12个小时的测量，以完成铬的产生。要开始验证测试，请将两克中和铬颗粒放在装有扩散器的石英管炉中。将铬酸盐放在扩散器的另一侧。通过室温气泡器将炉子的铬侧连接到压缩空气源。通过玻璃弯头和铬蒸汽陷印组件将吸管侧连接到通风口。在 300 SCCM 下用加湿空气净化系统 15 分钟至 1 小时。然后将炉子以每分钟三度的速度升高至850摄氏度，并保持500小时的温度。检查出口弯头有无变色，指示铬化合物每 100 小时沉积一次。测试完成后，将炉子冷却至室温，然后关闭气流并取回样品。然后从铬陷印组件中收集水，将石英管、玻璃肘部、冷凝器和洗瓶浸泡为20%的硝酸，以提取沉积铬并收集冲洗液。将玻璃器皿浸泡在20%硝酸中12小时，以提取额外的沉积铬并收集冲洗。如果任何玻璃器皿仍然变色，在80摄氏度下浸泡在碱性高锰酸钾中12小时。然后收集和混合所有成分的铬提取物，用 ICPMS 分析铬含量。然后，用刀子将样品切成两半，用金子覆盖外露表面。用黄金涂覆铬酸盐样品，用能量分散的X射线光谱评估元素分布。执行另一个 EDS 分析，并绘制与铬源距离的铬量。为了开始 SOFC 制造，在三个稳定氧化锌电极的表面上屏幕打印烷钛锰酸糊，并居中组件。然后，使用铂油墨将铂电极连接到每个 YSZ 磁盘作为阳极。将铂纱布连接到阳极和阴极，将短铂线连接到阴极、阳极和 YSZ 磁盘。将 SOFC 放在熔炉中，以每分钟 3 度的速度将 SOFC 温度提升至 850 摄氏度，并在空气中固化两小时。然后，将银导电线连接到固化的 SOFC，并安装在气缸管炉的恒定加热区。用陶瓷膏将 SOFC 密封在熔炉中，然后将电极连接到电位器。按照标准程序设置实验。确保这些是良好的气缸电池，并且所有三个电极都正确连接到电位。然后，将炉子以每分钟五度的速度将炉加热到 850 摄氏度。当熔炉加热时，配置电位，以每分钟记录电池电流，阴极和参考电极之间偏置 0.5 伏。设置电位，每小时在阴极和参考电极之间执行电化学阻抗光谱。当熔炉达到测试温度时，将加湿空气流向 300 SCCM 的阴极，将干燥空气流向 150 SCCM 的阳极。启动测量，让测试运行 100 小时。测试后，将炉子冷却至室温并取回电池进行表征。对于下一次测试，将两克铬颗粒放在恒定加热区的穿孔氧化铝管中。在铬源上方修复新的 SOFC，并以完全相同的方式重复测试结束测量。对于第三次测试，将两克铬颗粒加载到管中，并在铬源上方安装铬酸盐。在 getter 上修复新的 SOFC，并在相同的条件下执行测试结束测量。在蒸腾测试中，铬剖面表明大部分铬被夹在前四毫米的导管内。对沉积在氧化铝纤维基材上的铬得到材料的分析表明，蒸汽入口附近有较大的铬和富铀颗粒。纤维横截面的元素图证实，铬和钛发生在纤维表面。LSM-YSZ SOFC的电化学测试在铬的存在和不存在的情况下表明，铬蒸汽迅速毒害了细胞。这是由于LSM-YSZ界面上的氧化铬沉积，阻碍了该界面的减氧反应。在铬源和 SOFC 之间放置 SNO 铬 getter，使 SOFC 性能与没有铬的性能相当。这种性能在广泛的铬蒸汽流速下得到保持。制造协议为空气中的铬杂质产生稳定的高效工艺。使用不同的化学品，我们可以开发获取器来捕获其他气体污染物，如碳和硅蒸汽。传输协议测量含合金材料的铬的蒸发量，并验证在典型的 SOFC 操作条件下在空气中捕获六氧化硅气的获得器的性能。电化学验证协议演示了在名义 SOFC 操作条件下的 getter 效率。由于这些信息对于扩大工业及其商业用途的 GETter 和 SOFC 技术至关重要。此方法使用少量化学品和原因，可根据现有的实验室健康和安全政策进行管理和处理。

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