Name: development and validation of chromium getters for solid oxide fuel cell power systems
Uploaded: 2019-05-26T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems at JoVE.com

מחברים לקבל תמיכה כספית מהמחלקה האמריקנית לאנרגיה (ארה ב) תחת המענק הפדרלי דה-FE-0023385. שיחה טכנית עם ד"ר רין בורק ושאילש ואורה (המעבדה הטכנולוגית של האנרגיה הלאומית) מוכרת בהכרת תודה. ד ר עמית Pandey (LG בתאי דלק, קנטון הו), ג ' ף סטיבנסון ו מאט צ'ו (פסיפיק הלאומי המעבדה הלאומית, Richland WA) מודעים לעזרתם עם אימות לטווח ארוך של הביצועים של הגטרס. המחברים מכירים באוניברסיטת קונטיקט על מתן תמיכה במעבדה. ד ר ליצ'ון ג'אנג וגברת צ'ייינג ליאנג מודעים לדיון טכני ולעזרה בניסויים.

1. סינתזה של מושך כרום
<ol><li>סינתזה אבקה קודמי באמצעות האדמה אלקליין ומלחים תחמוצת מתכת מעבר באמצעות תוואי קונבנציונאלי coprecipitation סינתזה כמתואר באיור 116.<ol>
<li>הכנת פתרון מניות באמצעות 50.33 g של סטרונציום חנקתי Sr (לא3)2 ו 43.97 g של ניקל חנקתי hexahydrate ימה (מס '<su...

<ol>
	<li>Singh, P., Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cells:+Technology+status.">Solid oxide fuel cells: Technology status.</a> International Journal of Applied Ceramic Technology. 1, 5-15 (2005).</li><li>Stambouli, A. B., Traversa, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cells+(SOFCs):+a+review+of+an+environmentally+clean+and+efficient+source+of+energy.">Solid oxide fuel cells (SOFCs): a review of an environmentally clean and efficient source of energy.</a> Renewable &#38; Sustainable Energy Reviews. 6, 433-455 (2002).</li><li>Mahato, N., Banerjee, A., Gupta, A., Omar, S., Balani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Progress+in+material+selection+for+solid+oxide+fuel+cell+technology:+A+review.">Progress in material selection for solid oxide fuel cell technology: A review.</a> Progress in Materials Science. 72, 141-337 (2015).</li><li>Brandon, N. P., Skinner, S., Steele, B. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+materials+for+fuel+cells.">Recent advances in materials for fuel cells.</a> Annual Review of Materials Research. 33, 183-213 (2003).</li><li>Piccardo, P., Amendola, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SOFC+&#8217;+s+Interconnects+Materials+Development.">SOFC &#8217; s Interconnects Materials Development.</a> Aisofc. , 189-194 (2009).</li><li>Yang, Z., Xia, G. -. G., Maupin, G. D., Stevenson, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+protection+layers+on+oxidation+resistant+alloys+for+SOFC+interconnect+applications.">Conductive protection layers on oxidation resistant alloys for SOFC interconnect applications.</a> Surface and Coatings Technology. 201, 4476-4483 (2006).</li><li>Aphale, A. N., Hu, B., Reisert, M., Pandey, A., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+Behavior+and+Chromium+Evaporation+From+Fe+and+Ni+Base+Alloys+Under+SOFC+Systems+Operation+Conditions.">Oxidation Behavior and Chromium Evaporation From Fe and Ni Base Alloys Under SOFC Systems Operation Conditions.</a> JOM. , (2018).</li><li>Matsuzaki, Y., Yasuda, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+properties+of+a+SOFC+cathode+in+contact+with+a+chromium-containing+alloy+separator.">Electrochemical properties of a SOFC cathode in contact with a chromium-containing alloy separator.</a> Solid State Ionics. 132, 271-278 (2000).</li><li>Hu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+and+thermodynamic+evaluation+of+La1&#8722;xSrx+MnO3&#177;&#948;+and+La1&#8722;xSrxCo1&#8722;yFeyO3&#8722;&#948;+cathodes+in+Cr-containing+humidified+air.">Experimental and thermodynamic evaluation of La1&#8722;xSrx MnO3&#177;&#948; and La1&#8722;xSrxCo1&#8722;yFeyO3&#8722;&#948; cathodes in Cr-containing humidified air.</a> International Journal of Hydrogen Energy . 42, 10208-10216 (2017).</li><li>Aphale, A. N., Liang, C., Hu, B., Singh, P., Brandon, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Solid Oxide Fuel Cells Lifetime and Reliability: Critical Challenges in Fuel Cells. , 102-114 (2017).</li><li>Chen, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+chromium+contaminant+tolerant+BaO+infiltrated+La+0.6+Sr+0.4Co+0.2+Fe+0.8+O+3&#8722;&#948;+cathodes+for+solid+oxide+fuel+cells.">Highly chromium contaminant tolerant BaO infiltrated La 0.6 Sr 0.4Co 0.2 Fe 0.8 O 3&#8722;&#948; cathodes for solid oxide fuel cells.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 4870-4874 (2015).</li><li>Zhen, Y. D., Tok, A. I. Y., Jiang, S. P., Boey, F. Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=La(Ni,Fe)O3+as+a+cathode+material+with+high+tolerance+to+chromium+poisoning+for+solid+oxide+fuel+cells.">La(Ni,Fe)O3 as a cathode material with high tolerance to chromium poisoning for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 170, 61-66 (2007).</li><li>Aphale, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+stability+of+SrxNiyOz+chromium+getter+for+solid+oxide+fuel+cells.">Synthesis and stability of SrxNiyOz chromium getter for solid oxide fuel cells.</a> Journal of the Electrochemical Society. 165, (2018).</li><li>Aphale, A., Hu, B., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-Cost+Getters+for+Gaseous+Chromium+Removal+in+High-Temperature+Electrochemical+Systems.">Low-Cost Getters for Gaseous Chromium Removal in High-Temperature Electrochemical Systems.</a> Jom. , 2-8 (2018).</li><li>Heo, S. H., Hu, B., Aphale, A., Uddin, M. A., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-temperature+chromium+poisoning+of+SOFC+cathode.">Low-temperature chromium poisoning of SOFC cathode.</a> ECS Transactions. 78, (2017).</li><li>Liang, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mitigation+of+Chromium+Assisted+Degradation+of+LSM+Cathode+in+SOFC.">Mitigation of Chromium Assisted Degradation of LSM Cathode in SOFC.</a> ECS Transactions. 75, 57-64 (2017).</li><li>Ge, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+Scale+Morphology+and+Chromium+Evaporation+Characteristics+of+Alloys+for+Balance+of+Plant+Applications+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells.">Oxide Scale Morphology and Chromium Evaporation Characteristics of Alloys for Balance of Plant Applications in Solid Oxide Fuel Cells.</a> Metallurgical and Materials Transactions A. 44, 193-206 (2013).</li><li>Hu, B., Mahapatra, M. K., Keane, M., Zhang, H., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+CO2+on+the+stability+of+strontium+doped+lanthanum+manganite+cathode.">Effect of CO2 on the stability of strontium doped lanthanum manganite cathode.</a> Journal of Power Sources. 268, 404-413 (2014).</li><li>Hu, B., Keane, M., Mahapatra, M. K., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+strontium-doped+lanthanum+manganite+cathode+in+humidified+air.">Stability of strontium-doped lanthanum manganite cathode in humidified air.</a> Journal of Power Sources. 248, 196-204 (2014).</li><li>Li, C., Habler, G., Baldwin, L. C., Abart, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+FIB+sample+preparation+technique+for+site-specific+plan-view+specimens:+A+new+cutting+geometry.">An improved FIB sample preparation technique for site-specific plan-view specimens: A new cutting geometry.</a> Ultramicroscopy. 184, 310-317 (2018).</li></ol>

התוצאות הנסיוניות להפגין בבירור את האפקטיביות של כרום במהלך בדיקות דיות כרום לטווח ארוך בדיקות אלקטרוכימי. נוכחות של הגטרס בהצלחה מפחית את הזיהום של האלקטרודה אשר אחרת תוביל לעלייה מהירה בהתנגדות פולריזציה והשפלה ביצועים אלקטרוכימי.
היווצרות של מינים כרום בשלב של גז מ chrom...

תא דלק תחמוצת מוצק (SOFC) מערכת כוח, טמפרטורה גבוהה ישירה אלקטרוכימי המרה המכשיר, מציע מסלול ידידותי לסביבה כדי ליצור חשמל ממגוון רחב של דלקים מאובנים ומתחדשים. טכנולוגיית SOFC מאתרת את יישומיה בתחומים מרכזיים, כמו גם בתחומי ייצור חשמל מבוזרים1. טכנולוגיה זו נשענת על המרה אלקטרוכימית של אנרגיה כימית המאוחסנת בדלקים לחשמל. יתרונות רבים מוצעים על-ידי SOFCs במונחים של יעילות אנרגיה גבוהה, חום באיכות גבוהה, קלות של מודולריות, ו-או לא זניח הפחמן עקבות2. מספר תאים SOFC בודדים מחוברים בסדרה או בצורה מקבילה (כלומר ערימות SOFC) כדי להשיג מתח הפלט הרצוי. ערימות sofc מורכבות של רכיבים כגון אלקטרוליט צפוף, נקבובי אלקטרודות, קישוריות (IC) ו חותמות3,4. אנאודה וקתודה של תאים סמוכים מחוברים באמצעות IC, אשר לא רק משמש מפריד כדי למנוע כל ערבוב של חמצון עם דלק, אבל גם מספק חיבור חשמלי בין אנודת הסמוך לבין5.
שיפורים לאורך עשורים של מחקר ופיתוח בהנדסת חומרים הובילו להפחתת טמפרטורת התפעול של SOFCs, המאפשר תחליפים של חומרי קרמיקה עם סגסוגות נירוסטה זולה לייצור של אלקטרו כימית ורכיבים מחסנית, מאזן מפעל (בופ) מערכות משנה. פלדת אל-חלד מסחרית זמינה וaustenitic מנוצלים לייצור רכיבי מערכת בשל העלות הנמוכה שלהם, מקדם בהתאמה של התרחבות תרמית (CTE) ועמידות חמצון וקורוזיה בטמפרטורות הפעלה גבוהה 6. היווצרות של Cr2O3 בקנה מידה של תחמוצת העין על משטח הסגסוגת מעשים כשכבת המכשול נגד דיפוזיה פנימה של חמצן מהאוויר או החוצה דיפוזיה של הבליטות מסגסוגת בתפזורת7.
בנוכחות מחולל אוויר, Cr2O3 עוברת שינוי כימי משמעותי המוביל אדי כרום רטוב היווצרות מינים בטמפרטורות הפעלה sofc. אדי כרום גזי מתבצעת לאחר מכן באמצעות זרם האוויר אל הקתודה המובילה אל פני השטח ותגובות ממשק עם חומרים הקתודה. התנסויות כאלה של הקתודה הן מגדילה ובלתי-ohmic בירידה בביצועי החשמל והקיטוב. פרטים על מנגנוני הירידה של קתודה מומחשים במקומות אחרים8,9,10.
השיטות החדיש ביותר להפחתת או לסילוק תהליכי השפלה של קתודה לעיל, מורכבות משינויים בכימיה מסגסוגת, יישום ציפוי פני השטח ושימוש בעמידות כרום cathodes11,12. למרות טכניקות אלה הפגינו הפחתה של השפלה הקתודה בשל אינטראקציות אדי cr (כלומר הרעלת cr) לטווח קצר, יעילות ארוכת טווח עבור יציבות הביצועים נשאר דאגה, בעיקר בשל סדיקה והספלציה בתוך ה ציפוי ודיפוזיה של הקטשות.
הדגמנו שיטה הרומן להמתיק את הבעיה של הרעלת כרום על ידי לכידת אדי כרום נכנסות לפני שהוא מגיב עם חומרים הקתודה13. הגטרס כבר מסונתז מתוך כדור הארץ אלקליין בעלות נמוכה תחמוצות מתכת מעבר באמצעות טכניקות העיבוד הקונבנציונלי קרמיקה. היתרון העלות של גישה זו הוא שימוש בחומרים לא-אציליים ולא אסטרטגיים וכן בשיטות עיבוד קונבנציונליות לייצור מזהמים להקלה על השפלה של קתודה הנובעים ממזהמים באוויר. ניתן להתאים את מיקום ה-גטר ללכידת אדי כרום הנובעים מרכיבי בופ או שניתן גם להתאים אותו להצבה בתוך רכיבי המחסנית הפעילים האלקטרוכימית14,15. כאן אנו מציגים שיטות לאימות הגרוטות כרום בדיות ובדיקות אלקטרוכימי. התקנה ניסויית ותוצאות האפיון יהיה גם להדגים כדי להראות את האפקטיביות מושך ואת המנגנונים של Cr ללכוד על מושך תחת תנאי הפעלה טיפוסית SOFC.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sr(NO3)2</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243426</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni(NO3)2-6H2O</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A15540</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>L13168</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt ink</td>
			<td>ESL ElectroScience</td>
			<td>5051</td>
			<td>Current collector paste</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10288</td>
			<td>Current collector wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt gause</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>40935</td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cr2O3 powder</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12286</td>
			<td>Chromium source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (HNO3)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438073</td>
			<td>Chromium extraction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium permanganate (KMnO4)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A12170</td>
			<td>Chromium extraction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LSM paste</td>
			<td>Fuelcellmaterials</td>
			<td>18007</td>
			<td>Cathode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>YSZ electrolyte</td>
			<td>Fuelcellmaterials</td>
			<td>211102</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina fiber board</td>
			<td>Zircar</td>
			<td>GJ0014</td>
			<td>Getter substrate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramabond paste</td>
			<td>AREMCO</td>
			<td>552-VFG</td>
			<td>For cell sealing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-MS (7700s)</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>NA</td>
			<td>For Cr analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat (VMP3)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>NA</td>
			<td>For EIS/I-t measurement</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FIB (Helios Nanolab 460F1)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>NA</td>
			<td>For Nano-sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM (Talos F200X S/TEM)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>NA</td>
			<td>For composition analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development and validation of chromium getters for solid oxide fuel cell power systems

השפלה של קתודה בתאי דלק תחמוצת מוצק (SOFC) נותרה דאגה מרכזית ליציבות ביצועים ארוכי טווח ואמינות תפעולית. הנוכחות של גז מינים כרום באוויר הפגינו השפלה ביצועים משמעותיים של קתודה במהלך חשיפה ארוכת טווח עקב היווצרות מתחם לא רצוי בממשק הקתודה והאלקטרוליט אשר מפגרים תגובת החמצן ( אור). הדגמנו שיטה הרומן לרכך את השפלה הקתודה באמצעות מגטות כרום אשר ללכוד את מינים כרום של שלב הגז לפני שהוא בלע בחדר הקתודה. חומרים מושך בעלות נמוכה, מסונתז מ כדור הארץ, תחמוצות מתכת מעבר, מצופים על מצע החלת הדבש ליישום במערכות כוח SOFC. כפי-מפוברק יצועיסטים הוקרן על ידי דיות כרום בדיקות עבור 500 h בתוך מחולל אוויר באווירה בנוכחות של אדי כרום. הגטרים נבחרים מאומתים יותר באמצעות בדיקות אלקטרוכימי. בדרך כלל, ביצועים אלקטרוכימי של SOFCs (לנתן סטרונציום manganite (LSM) ǁ yttria מיוצב זירקונים (YSZ) ǁ Pt) נמדד ב 850 ° c בנוכחות והעדר של מושך Cr. עבור בדיקות תא 100 h המכיל הגטות, ביצועים אלקטרוכימי יציב נשמר, בעוד ביצועי התא בהעדר הגטרס Cr במהירות ירד 10 h. ניתוח של מגרשים נייקוויסט הצביע על עלייה משמעותית בקיטוב התנגדות בתוך 10 המטר הראשון של המבצע הסלולרי. אפיון תוצאות מתוך הבדיקה sofcs ו יצועיסטים הפגינו יעילות גבוהה של לכידת כרום להקלה על השפלה התא.

ניסוי Cr דיות הוא מבחן הקרנה עבור מבחר של מגטות Cr. ההתקנה Cr דיות היה מנוצל כדי לאמת את הביצועים של מושך כרום תחת תנאי הפעולה SOFC. ניסויים נערכו בנוכחות של מושך כרום מופעל ב 850 ° c ב מחולל לחות (3% H2O) אוויר עבור 500 H. תצפיות חזותיות במהלך בדיקות Cr דיות הצביעו על שינויי צבע משמ?...

Watch this Scientific Journal Video about Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems at JoVE.com

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

פיתוח ותיקוף של כרום הגטרס עבור מערכות חשמל של תחמוצת הדלק מוצק

הרעלת קתודה של מזהמים באוויר ברמות מעקב נותרה דאגה גדולה ליציבות ארוכת טווח של מערכות אלקטרוכימי בטמפרטורות גבוהות. אנו מספקים שיטה מקורית להפחתת degradations הקתודה באמצעות הגטות, אשר לוכדים מזהמים מוטס בטמפרטורה גבוהה לפני הכניסה לאזור המחסנית הפעילה אלקטרוכימית.

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

כרום המכיל סגסוגות משמשים SOFC של חיבורים מתכתיים כדי ליצור סולם כרומיה להגנה מפני קורוזיה. עם זאת, אידיית כרום בטמפרטורות גבוהות מייצרת מיני כרום גזיים וכתוצאה מכך השפלה SOFC. שיטה זו מספקת פתרון להרעלת כרום במערכות כוח תא דלק תחמוצת מוצקה.היתרונות העיקריים הם השימוש בחומרים בעלות נמוכה ולכידה יעילה של מזהמים בטמפרטורות נמוכות וגוונות. מערכות תעשייתיות אחרות בטמפרטורה גבוהה באמצעות כרום המכיל סגסוגות, כגון מערכות אלקטרוליזה קיטור, מערכות קרום הובלת חמצן ומערכות פטרוכימיות יכול להשתמש בשיטה זו לבקרת איכות ו הפליטה. הדגמת וידאו זה יכול להיות חוקרים מעוניינים במהירות ללמוד את הדברים הטכניים האלה, כמה צעדים הם פשוטים מאוד למתחילים.טכניים אלה יכולים לגרום לחוקרים לפתח את הכישורים להתקדמות למחקר טכנולוגי אלקטרוכימי. כדי להתחיל, לשלב תשעה מיליליטר של 2.4 טוחן סטרונציום חנקתי, עם שבעה מיליליטר של 2.4 ניקל ניקל דיוחן חנקתי. מערבבים את התערובת במשך 30 דקות ב 300 סל"ד תוך חימום זה 80 מעלות צלזיוס כדי להמיס את המוצקים.לאחר מכן, להוסיף 30 מיליליטר של 5 אמוניה מיימית טוחן כדי להגדיל את ה- pH הפתרון ל 8.5. ממשיכים לבחוש את התערובת ב 80 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות, כדי לזרז את אבקת מבשר. יבש את הפתרון בתנור יבש ב 120 מעלות צלזיוס, עד המים מתאדים לחלוטין, אשר בדרך כלל לוקח בערך 24 שעות, לעזוב תרכובת שעווה כחולה.אנחנו משהים את התרכובת ב 50 מיליליטר של מים deionized באמצעות ערבוב ידני ומגנטי. צנטריפוגה ההשעיה ב 5000 סל"ד במשך 5 דקות. ולהסיר את הנוזל המכיל שאריות אמוניום חנקתי.ב 200 עד 380 מעלות צלזיוס, אמוניום חנקתי יתפורר ויפיק חומצת אמוניה חנקתית, גזי תחמוצת חנקן. כביסה נכונה עם מים מזוקקים תפחית או תבטל את הפליטה של גזים אלה. יבש את אבקת מבשר שטיפה ב 120 מעלות צלזיוס במשך שעתיים.לאחר מכן, מוסיפים את המים היונים לאבקה ומערבבים אותם לפחות חמש דקות כדי להפוך תרחיף עבה. דה גז תרחיף בתא ואקום כדי להסיר בועות אוויר. לאחר מכן, מניחים מצע חלת דבש cordierite בתרחם ולבצע חדירת ואקום במשך חמש דקות כדי למלא את הנקבוביות עם תרחיף.לאחר מכן, זורמים אוויר דרך המצע מצופה המטבל כדי להסיר תרחיף עודף מהערוצים. מניחים את הדגימה בתנור מלא אוויר ומחממים אותו לכ-120 מעלות צלזיוס בחמש מעלות לדקה. יבש את הדגימה באוויר לפחות שעתיים.לאחר מכן, רמפה הכבשן ל 650 מעלות צלזיוס בחמש מעלות לדקה ו calsign המדגם באוויר במשך 12 שעות כדי לסיים לייצר את מקבל כרום. כדי להתחיל את בדיקת האימות, מניחים שני גרם של כדורי כרומיה מרוכזים בתנור צינור קוורץ המצויד במפזר. מניחים מפזר כרום בצד השני של המפזר.חבר את צד הכרום של התנור למקור אוויר דחוס באמצעות בועת מים בטמפרטורת החדר. חבר את צד המפרק לאוורור באמצעות מרפק זכוכית ומכלול לכידת אדי כרום. לטהר את המערכת עם אוויר לח ב 300 SCCM במשך 15 דקות עד שעה.לאחר מכן שיפוע הכבשן ל 850 מעלות צלזיוס בשלוש מעלות לדקה ולשמור על טמפרטורה זו במשך 500 שעות. בדוק את מרפק השקע עבור שינוי צבע המציין את התצהיר של תרכובות כרום כל 100 שעות. לאחר סיום הבדיקה, מקררים את התנור לטמפרטורת החדר לפני כיבוי זרימת האוויר ואחזור דגימת המשיג.לאסוף את המים מן ההרכבה לכידת כרום אז, להשרות את צינור קוורץ, מרפק זכוכית, מעבה ולשטוף בקבוקים עם 20% על ידי חומצה חנקתית במשקל כדי לחלץ כרום מופקד ולאסוף את השטיפה. משרים את כלי הזכוכית ב-20% חומצה חנקתית למשך 12 שעות כדי לחלץ כרום מופקד נוסף ולאסוף את השטיפת. אם כלי זכוכית עדיין דהויים, השרו אותו באשלגן פרנגנט אלקליין למשך 12 שעות ב-80 מעלות צלזיוס.לאחר מכן לאסוף ולערבב תמצית כרום מכל הרכיבים כדי לנתח את תוכן הכרום עם ICPMS. לאחר מכן, פורסים את דגימת המשיג לשניים עם סכין ומ coat את המשטחים החשופים בזהב. מצפים את דגימת מקבל הכרום בזהב ומעריכות את התפלגות היסודות עם ספקטרוסקופיית רנטגן פיזור אנרגיה.בצע ניתוח EDS אחר ולתוות את כמות הכרום ביחס למרחק ממקור הכרום. כדי להתחיל ייצור SOFC, הדפסת מסך משחת מנגן לנתנום סטרונציום על פני השטח של שלוש אלקטרודות זירקוניה מיוצבות yttria ומרכז הרכבות. לאחר מכן, חבר אלקטרודה פלטינה לכל דיסק YSZ כאנודה באמצעות דיו פלטינה.חבר גזה פלטינה הן לאנודה והן לקתודה והצמד חוטי פלטינה קצרים לדיסק הקתודה, אנודה ו- YSZ. מניחים את SOFC של בתנור, רמפה אותם ל 850 מעלות צלזיוס בשלוש מעלות לדקה לרפא אותם באוויר במשך שעתיים. לאחר מכן, לחבר חוטי מוליך כסף SOFC נרפא ולהרים אותו באזור חימום קבוע של תנור צינור גליל.לאטום את SOFC בכבשן עם הדבק קרמי ולחבר את האלקטרודות כדי potentiostat. בצע נהלים סטנדרטיים כדי להגדיר את הניסוי. ודא כי אלה הם תא גליל טוב, כי כל שלוש האלקטרודות מחוברים כראוי potentiostat.לאחר מכן, רמפה הכבשן ל 850 מעלות צלזיוס בחמש מעלות לדקה. בעוד התנור מתחמם, להגדיר את potentiostats כדי להקליט את זרם התא בכל דקה עם הטיה 0.5 וולט בין קתודה אלקטרודה התייחסות. הגדר את potentiostats לבצע ספקטרוסקופיה בלתי חוקית אלקטרוכימית בין קתודה ואלקטרודה התייחסות כל שעה.כאשר התנור מגיע לטמפרטורת הבדיקה, הזרימה לחה אוויר לכיוון הקתודה ב 300 SCCM ואוויר יבש לכיוון האנודה ב 150 SCCM. התחל את המדידות ותן לבדיקה לפעול במשך 100 שעות. לאחר הבדיקה, מקררים את התנור לטמפרטורת החדר ומחזירים את התא לאפיון.לבדיקה הבאה, מניחים שני גרם של כדורי כרומיה בצינור אלומינה מחורר באזור החימום הקבוע. תקן SOFC חדש מעל מקור הכרום וחזור על מדידות קצה הבדיקה בדיוק באותו אופן. לבדיקה השלישית, לטעון שני גרם של כדורי כרום לתוך הצינור ולהוות מ Getter כרום מעל מקור כרום.תקן SOFC חדש מעל המשיג ובצע את מדידות סוף הבדיקה באותם תנאים. במבחן ההת התרחשות, פרופיל הכרום הצביע על כך שרוב הכרום נלכד בתוך ארבעת המילימטרים הראשונים של המשיג. ניתוח של חומר גטר כרום שהופקד על מצע סיבי אלומינה הראה חלקיקים גדולים עשירים בכרום וסטרונציום ליד הכניסה לאדה.מפות יסוד של חתך סיבים אישרו כי כרום וסטרונציום התרחשו על פני השטח של הסיבים. בדיקות אלקטרוכימיות של LSM-YSZ SOFC בנוכחות והיעדר כרום הראו כי אדי כרום מהרעילו במהירות את התא. זה יוחס פיקדונות תחמוצת כרום על ממשק LSM-YSZ, מעכב את התגובה להפחתת חמצן בממשק זה.הצבת מ Getter כרום SNO בין מקור כרום SOFC הביא ביצועים SOFC דומה לביצועים בהיעדר כרום. ביצועים אלה נשמרו על פני מגוון רחב של שיעורי זרימת אדי כרום. פרוטוקול ייצור מייצר getter יעיל יציב עבור זיהומים כרום באוויר.באמצעות כימיקלים שונים אנו יכולים לפתח getters ללכוד מזהמים גזיים אחרים כגון בורון אדי סיליקון. פרוטוקול השידור מודד את האידוי של כרום המכיל חומרי סגסוגת ומאמת את הביצועים של getters לכידת אדי hexaamminechromium באוויר בתנאי הפעלה SOFC טיפוסי. פרוטוקול האימות האלקטרוכימי מדגים יעילות של Getter בתנאי הפעלה נומינליים של SOFC.מכיוון שהמידע חיוני להגדלת טכנולוגיות Getter ו-SOFC לתעשייה ול לשימושים המסחריים שלהן. שיטה זו משתמשת בכמויות קטנות של כימיקלים וסיבות שניתן לנהל ול לטפל בהם בהתאם למדיניות הבריאות והבטיחות הקיימת במעבדה.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

הכנת מסגרות מתכת אורגנית הידרופובי באמצעות פלזמה משופרת שיקוע הכימי של Perfluoroalkanes להסרת אמוניה

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

הפעלת מולקולות, יונים, וחלקיקים מוצקים עם אקוסטית Cavitation

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

תא ספיר בלחץ גבוהים למדידות שלב שיווי משקל של CO<sub&gt; 2</sub&gt; מערכות אורגניות / / מים

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

מתודולוגיה סינתטית למערכות ביו-המצומד Asymmetric Ferrocene נגזרו באמצעות מתודולוגיה המבוססת על שרף שלב מוצקה

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Development of a Backbone Cyclic Peptide Library as Potential Antiparasitic Therapeutics Using Microwave Irradiation

פיתוח של עמוד השדרה ספריית פפטיד מחזורי כנגד טפילי פוטנציאל Therapeutics שימוש מיקרוגל הקרנה

Protein-protein interactions (PPIs) are intimately involved in almost all biological processes and are linked to many human diseases. Therefore, there is ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

השתברות אבקת רנטגן שימור מדע: לקראת קביעת מבנה שיגרתית קריסטל של מוצרי קורוזיה על יצירות אמנות מורשה

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Original Experimental Approach for Assessing Transport Fuel Stability

גישה ניסויית מקורית להערכת יציבות הובלת דלק

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

מדידת הפצת החלקיקים גודל פתרונות דלוחים ידי Dynamic Light פיזור מיקרוסקופי

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

בחיי עיר זיהוי, כימות תא בודד של תחמוצת מתכת חלקיקים באמצעות ניתוח Microprobe גרעיני

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...