Name: development and validation of chromium getters for solid oxide fuel cell power systems
Uploaded: 2019-05-26T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems at JoVE.com

Gli autori riconoscono il sostegno finanziario del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (US DOE) sotto la sovvenzione federale DE-FE-0023385. La discussione tecnica con i dottori Rin Burke e Shailesh Vora (National Energy Technology Laboratory) è riconosciuta con gratitudine. I dottori Amit Pandey (LG Fuel Cells, Canton OH), Jeff Stevenson e Matt Chou (Pacific Northwest National Laboratory, Richland WA) sono riconosciuti per il loro aiuto con la convalida a lungo termine delle prestazioni dei getter. Gli autori riconoscono l'Università del Connecticut per aver fornito supporto di laboratorio. Il Dr. Lichun e la signora Chiying Liang sono riconosciuti per la discussione tecnica e l'aiuto con gli esperimenti.

1. Sintesi di cromo getter
<ol><li>Syntheizzare polvere precursore utilizzando la terra alcalina e transitoria ossido di metallo sale attraverso il percorso di sintesi di coprecipitazioni convenzionale come raffigurato figura 116.<ol>
<li>Preparare una soluzione di riserva utilizzando 50,33 g di nitrato di stronzio Sr(NO3)2 e 43,97 g di nichel nitrato esidrato Ni(NO3)2.6H2O al fine di preparare soluzioni 2,4 M i...

<ol>
	<li>Singh, P., Minh, N. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cells:+Technology+status.">Solid oxide fuel cells: Technology status.</a> International Journal of Applied Ceramic Technology. 1, 5-15 (2005).</li><li>Stambouli, A. B., Traversa, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solid+oxide+fuel+cells+(SOFCs):+a+review+of+an+environmentally+clean+and+efficient+source+of+energy.">Solid oxide fuel cells (SOFCs): a review of an environmentally clean and efficient source of energy.</a> Renewable &#38; Sustainable Energy Reviews. 6, 433-455 (2002).</li><li>Mahato, N., Banerjee, A., Gupta, A., Omar, S., Balani, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Progress+in+material+selection+for+solid+oxide+fuel+cell+technology:+A+review.">Progress in material selection for solid oxide fuel cell technology: A review.</a> Progress in Materials Science. 72, 141-337 (2015).</li><li>Brandon, N. P., Skinner, S., Steele, B. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+advances+in+materials+for+fuel+cells.">Recent advances in materials for fuel cells.</a> Annual Review of Materials Research. 33, 183-213 (2003).</li><li>Piccardo, P., Amendola, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SOFC+&#8217;+s+Interconnects+Materials+Development.">SOFC &#8217; s Interconnects Materials Development.</a> Aisofc. , 189-194 (2009).</li><li>Yang, Z., Xia, G. -. G., Maupin, G. D., Stevenson, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductive+protection+layers+on+oxidation+resistant+alloys+for+SOFC+interconnect+applications.">Conductive protection layers on oxidation resistant alloys for SOFC interconnect applications.</a> Surface and Coatings Technology. 201, 4476-4483 (2006).</li><li>Aphale, A. N., Hu, B., Reisert, M., Pandey, A., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+Behavior+and+Chromium+Evaporation+From+Fe+and+Ni+Base+Alloys+Under+SOFC+Systems+Operation+Conditions.">Oxidation Behavior and Chromium Evaporation From Fe and Ni Base Alloys Under SOFC Systems Operation Conditions.</a> JOM. , (2018).</li><li>Matsuzaki, Y., Yasuda, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+properties+of+a+SOFC+cathode+in+contact+with+a+chromium-containing+alloy+separator.">Electrochemical properties of a SOFC cathode in contact with a chromium-containing alloy separator.</a> Solid State Ionics. 132, 271-278 (2000).</li><li>Hu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+and+thermodynamic+evaluation+of+La1&#8722;xSrx+MnO3&#177;&#948;+and+La1&#8722;xSrxCo1&#8722;yFeyO3&#8722;&#948;+cathodes+in+Cr-containing+humidified+air.">Experimental and thermodynamic evaluation of La1&#8722;xSrx MnO3&#177;&#948; and La1&#8722;xSrxCo1&#8722;yFeyO3&#8722;&#948; cathodes in Cr-containing humidified air.</a> International Journal of Hydrogen Energy . 42, 10208-10216 (2017).</li><li>Aphale, A. N., Liang, C., Hu, B., Singh, P., Brandon, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Solid Oxide Fuel Cells Lifetime and Reliability: Critical Challenges in Fuel Cells. , 102-114 (2017).</li><li>Chen, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+chromium+contaminant+tolerant+BaO+infiltrated+La+0.6+Sr+0.4Co+0.2+Fe+0.8+O+3&#8722;&#948;+cathodes+for+solid+oxide+fuel+cells.">Highly chromium contaminant tolerant BaO infiltrated La 0.6 Sr 0.4Co 0.2 Fe 0.8 O 3&#8722;&#948; cathodes for solid oxide fuel cells.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 4870-4874 (2015).</li><li>Zhen, Y. D., Tok, A. I. Y., Jiang, S. P., Boey, F. Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=La(Ni,Fe)O3+as+a+cathode+material+with+high+tolerance+to+chromium+poisoning+for+solid+oxide+fuel+cells.">La(Ni,Fe)O3 as a cathode material with high tolerance to chromium poisoning for solid oxide fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 170, 61-66 (2007).</li><li>Aphale, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+stability+of+SrxNiyOz+chromium+getter+for+solid+oxide+fuel+cells.">Synthesis and stability of SrxNiyOz chromium getter for solid oxide fuel cells.</a> Journal of the Electrochemical Society. 165, (2018).</li><li>Aphale, A., Hu, B., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-Cost+Getters+for+Gaseous+Chromium+Removal+in+High-Temperature+Electrochemical+Systems.">Low-Cost Getters for Gaseous Chromium Removal in High-Temperature Electrochemical Systems.</a> Jom. , 2-8 (2018).</li><li>Heo, S. H., Hu, B., Aphale, A., Uddin, M. A., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-temperature+chromium+poisoning+of+SOFC+cathode.">Low-temperature chromium poisoning of SOFC cathode.</a> ECS Transactions. 78, (2017).</li><li>Liang, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mitigation+of+Chromium+Assisted+Degradation+of+LSM+Cathode+in+SOFC.">Mitigation of Chromium Assisted Degradation of LSM Cathode in SOFC.</a> ECS Transactions. 75, 57-64 (2017).</li><li>Ge, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+Scale+Morphology+and+Chromium+Evaporation+Characteristics+of+Alloys+for+Balance+of+Plant+Applications+in+Solid+Oxide+Fuel+Cells.">Oxide Scale Morphology and Chromium Evaporation Characteristics of Alloys for Balance of Plant Applications in Solid Oxide Fuel Cells.</a> Metallurgical and Materials Transactions A. 44, 193-206 (2013).</li><li>Hu, B., Mahapatra, M. K., Keane, M., Zhang, H., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+CO2+on+the+stability+of+strontium+doped+lanthanum+manganite+cathode.">Effect of CO2 on the stability of strontium doped lanthanum manganite cathode.</a> Journal of Power Sources. 268, 404-413 (2014).</li><li>Hu, B., Keane, M., Mahapatra, M. K., Singh, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stability+of+strontium-doped+lanthanum+manganite+cathode+in+humidified+air.">Stability of strontium-doped lanthanum manganite cathode in humidified air.</a> Journal of Power Sources. 248, 196-204 (2014).</li><li>Li, C., Habler, G., Baldwin, L. C., Abart, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+improved+FIB+sample+preparation+technique+for+site-specific+plan-view+specimens:+A+new+cutting+geometry.">An improved FIB sample preparation technique for site-specific plan-view specimens: A new cutting geometry.</a> Ultramicroscopy. 184, 310-317 (2018).</li></ol>

I risultati sperimentali dimostrano chiaramente l'efficacia dei getter di cromo durante i test di traspirazione di cromo a lungo termine e i test elettrochimici. La presenza di getter mitiga con successo la contaminazione dell'elettrodo che altrimenti porterebbe ad un rapido aumento della resistenza alla polarizzazione e alla degradazione delle prestazioni elettrochimiche.
La formazione di specie di cromo fase gassosa da cromiomia è favorita e migliorata con un aumento della concentrazione di...

Il sistema di alimentazione a celle a combustibile a ossido solido (SOFC), un dispositivo di conversione elettrochimico diretto ad alta temperatura, offre un percorso ecologico per generare elettricità da un'ampia varietà di combustibili fossili e rinnovabili. La tecnologia SOFC trova le sue applicazioni in aree centralizzate e distribuite di generazione di energia1. Questa tecnologia si basa sulla conversione elettrochimica dell'energia chimica immagazzinata nei combustibili in elettricità. Numerosi vantaggi sono offerti dai SOFC in termini di alta efficienza energetica, calore di alta qualità, facilità di modularità e impronte di carbonio non o trascurabili2. Diverse singole celle SOFC sono collegate in serie o in modo parallelo (vale a dire pile SOFC) per ottenere la tensione di uscita desiderata. Le pile SOFC sono costituite da componenti come elettrolita denso, elettrodi porosi, interconnessione (IC) e guarnizioni3,4. Anodo e catodo di celle adiacenti sono collegati utilizzando IC, che non solo serve come separatore per prevenire qualsiasi miscelazione di ossidante con carburante, ma fornisce anche una connessione elettrica tra l'anodo adiacente e catodo5.
I miglioramenti nel corso di decenni di ricerca e sviluppo nell'ingegneria dei materiali hanno portato a una riduzione della temperatura operativa per i SOFC, consentendo la sostituzione di materiali ceramici con leghe in acciaio inossidabile poco costose per la fabbricazione di componenti di celle e stack elettrochimicamente attivi e sottosistemi di bilanciamento dell'equilibrio (BOP). Gli acciai inossidabili inossidio erratici e austenicici sono disponibili commercialmente per la fabbricazione di componenti del sistema a causa del loro basso costo, coefficiente corrispondente di espansione termica (CTE) e resistenza all'ossidazione e corrosione ad alte temperature di funzionamento 6. La formazione della scala di ossido passivo di tipo Cr2O3 sulla superficie della lega funge da barriera contro la diffusione verso l'interno dell'ossigeno dall'aria o dalla diffusione esterna di cazioni da lega di massa7.
In presenza di aria umidificata, Cr2O3 subisce una significativa trasformazione chimica che porta alla formazione di specie di vapori di cromo idratati alle temperature di funzionamento del SOFC. Il vapore di cromo gassoso viene successivamente trasportato attraverso il flusso d'aria nel catodo che porta a reazioni superficiali e di interfaccia con i materiali catodo. Tali catodi sperimentano aumenti sia ohmici che non ohmici nella polarizzazione e nella degradazione delle prestazioni elettriche. I dettagli dei meccanismi di degradazione del catodo sono stati illustrati altrove8,9,10.
I metodi all'avanguardia per ridurre o eliminare i processi di degradazione catoda di cui sopra consistono comunemente in modifiche della chimica della lega, dell'applicazione del rivestimento superficiale e dell'uso di catodi tolleranti al cromo11,12. Anche se queste tecniche hanno dimostrato la riduzione della degradazione catodo dovuta alle interazioni del vapore Cr (vale a dire l'avvelenamento da Cr) per l'efficacia a breve termine e a lungo termine per la stabilità delle prestazioni rimane una preoccupazione, principalmente a causa della fessurazione e della spallazione all'interno del rivestimento e interdiffusione di cations.
Abbiamo dimostrato un nuovo metodo per mitigare il problema dell'avvelenamento da cromo catturando il vapore di cromo in arrivo prima che reagisca con i materiali catodo13. I getter sono stati sintetizzati da terra alcalina a basso costo e ossidi metallici di transizione utilizzando tecniche convenzionali di lavorazione ceramica. Il vantaggio in termini di costi di questo approccio è l'uso di materiali non nobili e non strategici, nonché metodi di lavorazione convenzionali per fabbricare i getter per la mitigazione della degradazione dei catodi derivanti da contaminanti trasportati dall'aria. Il posizionamento del getter può essere adattato per catturare il vapore cromo derivante da componenti BOP o può anche essere adattato per essere posizionato all'interno dei componenti dello stack elettrochimicamente attivi14,15. Qui, presentiamo metodi per convalidare i getter di cromo usando traspirazione e test elettrochimici. I risultati sperimentali di configurazione e caratterizzazione saranno dimostrati anche per mostrare l'efficacia del getter e i meccanismi di cr capture sul getter in condizioni operative tipiche SOFC.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Sr(NO3)2</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>243426</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ni(NO3)2-6H2O</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A15540</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NH4OH</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>L13168</td>
			<td>Getter precursor material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt ink</td>
			<td>ESL ElectroScience</td>
			<td>5051</td>
			<td>Current collector paste</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10288</td>
			<td>Current collector wire</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt gause</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>40935</td>
			<td>Current collector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cr2O3 powder</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12286</td>
			<td>Chromium source</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (HNO3)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>438073</td>
			<td>Chromium extraction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium permanganate (KMnO4)</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>A12170</td>
			<td>Chromium extraction</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LSM paste</td>
			<td>Fuelcellmaterials</td>
			<td>18007</td>
			<td>Cathode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>YSZ electrolyte</td>
			<td>Fuelcellmaterials</td>
			<td>211102</td>
			<td>Electrolyte</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alumina fiber board</td>
			<td>Zircar</td>
			<td>GJ0014</td>
			<td>Getter substrate</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramabond paste</td>
			<td>AREMCO</td>
			<td>552-VFG</td>
			<td>For cell sealing</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-MS (7700s)</td>
			<td>Agilent</td>
			<td>NA</td>
			<td>For Cr analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat (VMP3)</td>
			<td>Biologic</td>
			<td>NA</td>
			<td>For EIS/I-t measurement</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FIB (Helios Nanolab 460F1)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>NA</td>
			<td>For Nano-sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM (Talos F200X S/TEM)</td>
			<td>FEI</td>
			<td>NA</td>
			<td>For composition analysis</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

development and validation of chromium getters for solid oxide fuel cell power systems

La degradazione del catodo nelle celle a combustibile a ossido solido (SOFC) rimane una delle principali preoccupazioni per la stabilità delle prestazioni a lungo termine e l'affidabilità operativa. La presenza di specie di cromo in fase gassosa nell'aria ha dimostrato una significativa degradazione delle prestazioni dei catodi durante l'esposizione a lungo termine a causa della formazione di composti indesiderati all'interfaccia catodo ed elettrolita che ritarda la reazione di riduzione dell'ossigeno ( ORR). Abbiamo dimostrato un nuovo metodo per mitigare la degradazione del catodo utilizzando getter di cromo che catturano le specie di cromo in fase gassosa prima che venga ingerito nella camera catodo. I materiali getter a basso costo, sintetizzati dalla terra alcalina e dagli ossidi metallici di transizione, sono rivestiti sul substrato a nido d'ape cordierite per l'applicazione nei sistemi di alimentazione SOFC. I getter come fabbricati sono stati sottoposti a screening da test di traspirazione di cromo per 500 h in atmosfera d'aria umidificata in presenza di vapore cromo. I getter selezionati sono stati ulteriormente convalidati utilizzando test elettrochimici. Tipicamente, le prestazioni elettrochimiche dei SOFC (lanthanum strontium manganite (LSM) - yttria stabilizzato zirconia (YS) - Pt) è stato misurato a 850 gradi centigradi in presenza e assenza di Cr getter. Per i test cellulari da 100 h contenenti getter, sono state mantenute le prestazioni elettrochimiche stabili, mentre le prestazioni delle cellule in assenza di getter Cr sono diminuite rapidamente in 10 h. Le analisi dei grafici di Nyquist hanno indicato un aumento significativo della polarizzazione resistenza entro i primi 10 h dell'operazione cellulare. I risultati della caratterizzazione dei SOFC e dei getter posttest hanno dimostrato l'elevata efficienza della cattura del cromo per la mitigazione della degradazione cellulare.

Un esperimento di traspirazione Cr è un test di screening per la selezione di getter Cr. La configurazione della traspirazione Cr è stata utilizzata per convalidare le prestazioni del getter al cromo nelle condizioni operative del SOFC. Gli esperimenti sono stati condotti in presenza di un getter di cromo azionato a 850 gradi centigradi in aria umidificata (3% H2O) per 500 h. Le osservazioni visive durante i test di traspirazione Cr hanno indicato una significativa scolorimen...

Watch this Scientific Journal Video about Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems at JoVE.com

Development and Validation of Chromium Getters for Solid Oxide Fuel Cell Power Systems

Sviluppo e convalida di Chromium Getters per sistemi di alimentazione a celle a combustibile a ossido solido

L'avvelenamento da catodia da contaminanti trasportati dall'aria nei livelli di traccia rimane una delle principali preoccupazioni per la stabilità a lungo termine dei sistemi elettrochimici ad alta temperatura. Forniamo un nuovo metodo per mitigare le degradazioni catodiche utilizzando getter, che catturano i contaminanti trasportati dall'aria ad alta temperatura prima di entrare nell'area dello stack elettrochimicamente attiva.

Degradation of cathode in solid oxide fuel cells (SOFC) remains a major concern for the long-term performance stability and operational reliability. The ...

Il cromo contenente leghe viene utilizzato nei SOFC come interconnessioni metalliche per formare la scala di crominanza per la protezione dalla corrosione. Tuttavia, la vaporizzazione del cromo ad alte temperature produce specie di cromo gassoso con conseguente degradazione del SOFC. Questo metodo fornisce una soluzione per l'avvelenamento da cromo nei sistemi di alimentazione a celle a combustibile ad ossido solido.I principali vantaggi sono l'uso di materiali a basso costo e la cattura efficace di contaminanti sia a basse che ad alte temperature. Altri sistemi industriali ad alta temperatura che utilizzano cromo contenente leghe, come i sistemi di elettrolisi a vapore, i sistemi a membrana di trasporto dell'ossigeno e i sistemi petrolchimici potrebbero utilizzare questo metodo per il controllo della qualità e delle emissioni. Questa dimostrazione video può avere ricercatori interessati imparare rapidamente questi tecnici, alcuni passaggi sono molto semplici per i principianti.Questi tecnici possono far sviluppare ai ricercatori le competenze per un progresso nella ricerca tecnologica elettrochimica. Per iniziare, unire nove millilitri di nitrato di stronzio acquoso molare 2.4, con sette millilitri di nitrato di nichel acquoso molare 2.4. Mescolare la miscela per 30 minuti a 300 giri/min riscaldarla a 80 gradi Celsius per sciogliere i solidi.Quindi, aggiungere 30 millilitri di 5 ammoniaca acquosa molare per aumentare il pH della soluzione a 8,5. Continuare a mescolare la miscela a 80 gradi celsius per 24 ore, per far precipitare la polvere precursore. Asciugare la soluzione in un forno asciutto a 120 gradi Celsius, fino a quando l'acqua evapora completamente, il che di solito richiede circa 24 ore, per lasciare un composto ceroso blu.Sospendiamo il composto in 50 millilitri di acqua deionizzata utilizzando agitazione sia manuale che magnetica. Centrifugare la sospensione a 5000 giri/min per 5 minuti. E rimuovere il liquido che contiene nitrato di ammonio residuo.A 200-380 gradi Celsius, il nitrato di ammonio si decompone e produce acido nitrato di ammoniaca, gas di ossido di azoto. Un lavaggio adeguato con acqua distillata ridurrà o eliminerà l'emissione di questi gas. Asciugare la polvere precursore risciacquata a 120 gradi Celsius per due ore.Quindi, aggiungere l'acqua ionizzata alla polvere e mescolarla per almeno cinque minuti per fare un liquame spesso. De-gasare il liquame in una camera a vuoto per rimuovere le bolle d'aria. Quindi, posizionare un substrato a nido d'ape cordierite nel liquame ed eseguire l'infiltrazione sottovuoto per cinque minuti per riempire i pori di liquame.Successivamente, scorrere l'aria attraverso il substrato rivestito di immersione per rimuovere i liquami in eccesso dai canali. Posizionare il campione in un forno riempito d'aria e riscaldarlo a circa 120 gradi Celsius a cinque gradi al minuto. Asciugare il campione in aria per almeno due ore.Quindi, aumentare il forno a 650 gradi Celsius a cinque gradi al minuto e calchiare il campione in aria per 12 ore per finire di produrre il getter di cromo. Per iniziare la prova di convalida, posizionare due grammi di pellet di crominanza centrata in un forno a tubo di quarzo dotato di diffusore. Posizionare un getter di cromo dall'altra parte del diffusore.Collegare il lato cromo del forno a una fonte di aria compressa tramite una bolla d'acqua a temperatura ambiente. Collegare il lato getter a uno sfiato tramite un gomito di vetro e un gruppo di intrappolamento del vapore di cromo. Spurgo il sistema con aria umidificata a 300 SCCM per 15 minuti a un'ora.Quindi aumentare il forno a 850 gradi Celsius a tre gradi al minuto e mantenere tale temperatura per 500 ore. Controllare il gomito di uscita per lo scolorimento indicando la deposizione di composti di cromo ogni 100 ore. Una volta terminata la prova, raffreddare il forno a temperatura ambiente prima di spegnere il flusso d'aria e recuperare il campione getter.Raccogliere l'acqua dal gruppo di intrappolamento del cromo, quindi immergere il tubo di quarzo, il gomito di vetro, il condensatore e lavare le bottiglie con il 20% in peso di acido nitrico per estrarre il cromo depositato e raccogliere i risciacqui. Immergere la vetreria in acido nitrico al 20% per 12 ore per estrarre ulteriore cromo depositato e raccogliere il risciacquo. Se qualche vetreria è ancora scolorita, immergerla in permanganato di potassio alcalino per 12 ore a 80 gradi Celsius.Quindi raccogliere e mescolare l'estratto di cromo da tutti i componenti per analizzare il contenuto di cromo con ICPMS. Quindi, affettare il campione getter a metà con un coltello e rivestire le superfici esposte con oro. Rivestire il campione di getter di cromo con oro e valutare la distribuzione elementale con spettroscopia a raggi X dispersiva di energia.Eseguire un'altra analisi EDS e tracciare la quantità di cromo rispetto alla distanza dalla sorgente di cromo. Per iniziare la fabbricazione SOFC, seri stampare la pasta di manganato di lantanio stronzio sulla superficie di tre elettrodi di zirconia stabilizzati in yttria e centrare gli assiemi. Quindi, attaccare un elettrodo di platino a ogni disco YSZ come anodo utilizzando inchiostro di platino.Attaccare la garza di platino sia all'anodo che al catodo e attaccare brevi fili di platino al catodo, all'anodo e al disco YSZ. Posizionare i SOFC in una fornace, aumentarli a 850 gradi Celsius a tre gradi al minuto e curarli in aria per due ore. Quindi, collegare fili conduttivi argentati a un SOFC polimerizzato e montarlo nella zona di riscaldamento costante di un forno a tubo cilindrico.Sigillare il SOFC nel forno con pasta ceramica e collegare gli elettrodi a un potenziostato. Seguire le procedure standard per impostare l'esperimento. Assicurarsi che si tratta di una buona cella cilindrica e che tutti e tre gli elettrodi siano correttamente collegati al potenziostato.Quindi, scalare il forno a 850 gradi Celsius a cinque gradi al minuto. Mentre il forno si riscalda, configurare i potenziostatici per registrare la corrente cellulare ogni minuto con una distorsione di 0,5 volt tra il catodo e l'elettrodo di riferimento. Impostare i potenziostatici per eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica tra il catodo e l'elettrodo di riferimento ogni ora.Quando il forno raggiunge la temperatura di prova, flusso di aria umidificata verso il catodo a 300 SCCM e aria secca verso l'anodo a 150 SCCM. Avviare le misurazioni e lasciare che il test sia eseguito per 100 ore. Dopo il test, raffreddare il forno a temperatura ambiente e recuperare la cella per la caratterizzazione.Per il test successivo, posizionare due grammi di pellet di crominanza in un tubo di allumina perforato nella zona di riscaldamento costante. Fissare un nuovo SOFC sopra la sorgente di cromo e ripetere le misurazioni della fine del test esattamente allo stesso modo. Per la terza prova, caricare due grammi di pellet di crominanza nel tubo e montare un getter di cromo sopra la sorgente di cromo.Correggere un nuovo SOFC sul getter ed eseguire le misurazioni del test end nelle stesse condizioni. Nel test di traspirazione, il profilo del cromo indicava che la maggior parte del cromo era intrappolato entro i primi quattro millimetri del getter. L'analisi del materiale getter di cromo depositato su un substrato di fibra di allumina ha mostrato grandi particelle ricche di cromo e stronzio vicino all'ingresso di vapore.Mappe elementali di sezioni trasversali in fibra hanno confermato che il cromo e lo stronzio si sono verificati sulla superficie della fibra. Test elettrochimici dei SOFC LSM-YSZ in presenza e assenza di cromo hanno mostrato che il vapore di cromo avvelenava rapidamente la cellula. Questo è stato attribuito ai depositi di ossido di cromo sull'interfaccia LSM-YSZ, ostacolando la reazione di riduzione dell'ossigeno in quell'interfaccia.Il posizionamento di un getter di cromo SNO tra la sorgente di cromo e il SOFC ha portato a prestazioni SOFC paragonabili alle prestazioni in assenza di cromo. Queste prestazioni sono state mantenute su una vasta gamma di portate di vapore cromo. Il protocollo di fabbricazione produce un getter efficiente stabile per le impurità del cromo trasportate dall'aria.Utilizzando diverse sostanze chimiche possiamo sviluppare getter per catturare altri contaminanti gassosi come il boro e i vapori di silicio. Il protocollo di trasmissione misura l'evaporazione del cromo contenente materiali in lega e convalida le prestazioni dei getter che catturano vapore di esaamminacromo nell'aria in condizioni operative SOFC tipiche. Il protocollo di convalida elettrochimica dimostra l'efficienza del getter in condizioni operative SOFC nominali.Poiché le informazioni sono essenziali per aumentare le tecnologie getter e SOFC per l'industria e i loro usi commerciali. Questo metodo utilizza piccole quantità di sostanze chimiche e motivi che possono essere gestiti e gestiti in base alle politiche di salute e sicurezza di laboratorio esistenti.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Hydrophobic Metal-Organic Frameworks via Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition of Perfluoroalkanes for the Removal of Ammonia

Preparazione del idrofobi Frameworks Metal-Organic tramite Plasma avanzata Chemical Vapor Deposition del perfluoroalcani per la rimozione di ammoniaca

Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of perfluoroalkanes has long been studied for tuning the wetting properties of surfaces. For high ...

Ricerca

Chimica

Activating Molecules, Ions, and Solid Particles with Acoustic Cavitation

Attivazione molecole, ioni e particelle solide con Acoustic Cavitazione

The chemical and physical effects of ultrasound arise not from a direct interaction of molecules with sound waves, but rather from the acoustic ...

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

High-pressure Sapphire Cell for Phase Equilibria Measurements of CO2/Organic/Water Systems

Ad alta pressione Sapphire cellulare per la fase Equilibri misurazioni di CO<sub&gt; 2</sub&gt; / biologici / Water Systems

The high pressure sapphire cell apparatus was constructed to visually determine the composition of multiphase systems without physical sampling. ...

Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector

Quantitativa Rilevamento di Trace vapori esplosivi di temperatura programmata Desorption Gas Detector cattura cromatografia-Electron

The direct liquid deposition of solution standards onto sorbent-filled thermal desorption tubes is used for the quantitative analysis of trace explosive ...

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Metodologia sintetico per Asymmetric Ferrocene derivati ​​sistemi bio-coniugati attraverso Solid Metodologia Resina a base di fase

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Development of a Backbone Cyclic Peptide Library as Potential Antiparasitic Therapeutics Using Microwave Irradiation

Sviluppo di un Backbone ciclico Peptide Biblioteca come potenziale Antiparassitaria Therapeutics Uso Microonde irradiazione

Protein-protein interactions (PPIs) are intimately involved in almost all biological processes and are linked to many human diseases. Therefore, there is ...

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

Diffrazione di raggi X Polvere in Conservazione Scienza: verso Routine di cristallo Struttura Determinazione di corrosione prodotti sul patrimonio Art Objects

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

Original Experimental Approach for Assessing Transport Fuel Stability

Approccio sperimentale originale per la valutazione Transport Fuel Stabilità

The study of fuel oxidation stability is an important issue for the development of future fuels. Diesel and kerosene fuel systems have undergone several ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Misura della dimensione delle particelle di distribuzione in torbidi soluzioni da Dynamic Light Scattering Microscopia

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Rilevazione e quantificazione di singola cellula delle nanoparticelle di ossido di metallo mediante analisi della microsonda del nucleare

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...