Name: a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

Dette arbejde blev støttet af det intramurale forskningsprojekt (SFP #1323-103) ved det tyske Forbundsinstitut for risikovurdering (BfR).

1. tilberedning af tatoveringsblæk og prøvemontering
<ol><li>Brug et 25 mm hult glas pyrolyse rør som en prøveholder og kvarts uld til prøveforberedelse.<ol>
<li>Grab pyrolyse røret med specialiserede pincet til pyrolyse rør (bage til dekontaminering) og indsætte den nødvendige mængde kvarts uld med spidse pincet i røret.</li>
		<li>Indsæt to stålstænger (bages til dekontaminering) på hver side af pyrolyse røret og Komprimer ulden i en 1 – 2 mm tyk prop. Proppen skal anbringes i den nedre tredjedel af...

<ol>
	<li>Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., B&#228;umler, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).</li><li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology.">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li><li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy.">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li><li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments.">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li><li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+mass+spectrometry+of+artists'+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry.">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+/+pigments,+preservatives,+aromatic+amines,+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li><li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mi&#269;eti&#263;, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques.">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li><li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin.">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395 (2017).</li><li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser.">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li><li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry.">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li><li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings.">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li><li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF,+AAS+and+Raman+spectroscopy.">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li><li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy.">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li><li>Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons.">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+from:+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products.">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis&#8212;gas+chromatography/mass+spectrometry.">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis&#8212;gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li><li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Py-GC/MS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments:+characterization+and+identification+in+paint+samples.">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li><li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry.">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li><li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+additives+in+poly(vinylacetate)+artist's+paints+using+PY-GC-MS.">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li><li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry:+application+to+modern+art+and+conservation.">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li><li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes.">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li><li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists'+acrylic+emulsion+paints.">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li><li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography.">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li><li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+artists'+crylic+emulsion+paints.">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li><li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo J&#250;nior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography/Mass+Spectrometry:+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation.">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li><li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate.">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+PMU+(permanent+make-up)+/+Organic+pigments,+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li></ol>

Py-GC-MS er en nyttig screeningmetode til en bred vifte af stoffer i tatovering blæk, der også kan bruges til analyse af andre produkter. Sammenlignet med andre metoder, py-GC-MS kan udføres med kun minimal prøveforberedelse. GC-MS-enheder kan findes i de fleste analytiske laboratorier sammenlignet med mere specialiserede metoder som MALDI-ToF-MS og EDX.
Data vurdering af pyrogrammer kan være udfordrende, da listen over mulige ingredienser er uendelig i teorien og Biblioteks søgninger, d...

Tatoveringsblæk er komplekse blandinger bestående af pigmenter, opløsningsmidler, bindemiddel, overfladeaktive stoffer, fortyktnings midler og, nogle gange, konserveringsmidler1. Den øgede popularitet af tatovering i de sidste årtier har ført til etablering af lovgivning, der beskæftiger sig med tatovering blæk sikkerhed i hele Europa. I de fleste tilfælde er farvegivende pigmenter og deres urenheder begrænset og bør derfor overvåges af stats laboratorie markedsundersøgelser for at kontrollere deres overholdelse af lovgivningen.
Ved hjælp af tilgangen af online pyrolyse-gaskromatografi massespektrometri (py-GC-MS) beskrevet her, kan flere ingredienser identificeres samtidigt. Da flygtige, semi-flygtige og ikke-flygtige forbindelser kan adskilles og analyseres inden for samme proces, de forskellige mål forbindelser er høj i forhold til andre metoder, der anvendes til tatovering blæk analyse. Væskekromatografi metoder udføres for det meste med pigmenter opløst i organiske opløsningsmidler2. Raman spektroskopi samt Fourier-transformere infrarød (FT-IR) spektroskopi er blevet beskrevet som egnede værktøjer til identifikation af pigmenter og polymerer, men er begrænset med blandinger med flere ingredienser, da der ikke anvendes adskillelses teknik i standard laboratorie applikationer3,4. Laser Desorption/ionisering Time-of-Flight massespektrometri (LDI-ToF-MS) er også blevet anvendt til pigment og polymer identifikation5,6. I alt mangler de fleste metoder analyse af flygtige forbindelser. Manglen på egnede kommercielle spektral biblioteker er en fælles ulempe ved alle disse metoder. Identifikationen af uorganiske pigmenter er ofte blevet udført med enten Induktivt koblet plasma massespektrometri (ICP-MS)7,8 eller energi udbredt røntgen spektroskopi (EDX)4,9. Også, ft-IR og Raman spektroskopi er blevet anvendt til analyse af uorganiske pigmenter såsom titandioxid eller jernoxider i andre forskningsområder10,11,12,13.
Formålet med denne undersøgelse var at etablere en metode, der anvendes i standard analytiske laboratorier med moderat finansielle omkostninger til at opgradere eksisterende og fælles udstyr. Py-GC-MS som beskrevet her er en ikke-kvantitativ tilgang til identifikation af organiske ingredienser fra blandinger. Ved identificering af mistænkelige stoffer i en py-GC-MS-screening kan målstofferne kvantificeres med mere specialiserede tilgange. Det er især interessant for analysen af ikke-flygtige og ikke-opløselige stoffer som pigmenter og polymerer.
Den beskrevne metode kan tilpasses til trykfarver og lakker i andre anvendelsesområder. De beskrevne data evalueringsmetoder gælder for alle pyrolyse undersøgelser. Desuden udviser forfalskede produkter, hovedsagelig fra asiatiske markeder, en potentiel kilde til risiko for forbrugeren og en økonomisk byrde for fabrikanterne (personlig kommunikation på 3Rd ectp i Regensburg, Tyskland, 2017). Den metode, der er beskrevet her, kan bruges til at sammenligne egenskaberne for formodede forfalskede blæk til en original flaske, svarende til offentliggjorte retsmedicinske tilgange til bil lak identifikation14.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>99.999% Helium carrier gas</td>
			<td>Air Liquide, D&#252;sseldorf, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7890A gas chromatograph</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AMDIS software (Version 2.7)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold Injection System (CIS)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>electron impact (EI) source</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J&#38;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &#181;m, 5975T Column Toroid Assembly</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>29091S-433LTM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassHunter Software</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &#181;L</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>P1549-1PAK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td>
			<td>Axel Semrau GmbH &#38; Co. KG, Sprockh&#246;vel, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>specialized pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &#38; replib (Data version: NIST v11)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used commercial mass spectral library</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>430102-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018131-100-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolyzer Module for TDU</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz wool</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-076-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel sticks</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transport adapter</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018276-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-074-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td>
			<td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td>
			<td>7CG-G000-00-GH0</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products

Tatovering blæk er komplekse blandinger af ingredienser. Hver af dem besidder forskellige kemiske egenskaber, som skal behandles ved kemisk analyse. I denne metode til to-trins pyrolyse online koblet til gaskromatografi massespektrometri (py-GC-MS) flygtige forbindelser analyseres i løbet af en første desorption køre. I det andet løb er den samme tørrede prøve pyrolyseret til analyse af ikke-flygtige forbindelser såsom pigmenter og polymerer. Disse kan identificeres ved deres specifikke nedbrydnings mønstre. Desuden kan denne metode bruges til at skelne originalen fra forfalskede trykfarver. Nemme screeningsmetoder til dataevaluering ved hjælp af de gennemsnitlige massespektra og selv skabte pyrolyse biblioteker anvendes til at fremskynde stofidentifikation. Ved hjælp af specialiseret evalueringssoftware til pyrolyse GS-MS-data kan der opnås en hurtig og pålidelig sammenligning af hele kromatogrammet. Da GC-MS anvendes som adskillelses teknik, er metoden begrænset til flygtige stoffer ved desorption og efter pyrolyse af prøven. Metoden kan anvendes til hurtig stof screening i markedskontrol undersøgelser, da den ikke kræver prøve forberedelsestrin.

Metoden omfatter en totrins kromatografisk metode for hver prøve (figur 1). I det første løb tørres prøven inde i injektor systemet ved 90 °C, før flygtige forbindelser overføres til kolonnen. Da tørringsprocessen i de fleste tilfælde er ufuldstændig, overføres og analyseres rest opløsningsmidler og flygtige forbindelser. I det andet løb er den tidligere tørrede prøve efterfølgende pyrolyseret for at lette analysen af ikke-flygtige organiske ...

Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

En to-trins pyrolyse-gaskromatografi metode med massespektrometrisk detektion til identifikation af tatovering blæk ingredienser og forfalskede produkter

Denne metode til to-trins pyrolyse online koblet til gaskromatografi med massespektrometrisk detektion og dataevaluering protokol kan bruges til multi-komponent analyse af tatovering blæk og diskrimination af forfalskede produkter.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tattoo blæk og andre blæk er komplekse blandinger af ingredienser. Vores metode giver en hurtig og nem måde at analysere flere komponenter på samme tid. Pyrolyse og derefter koblet til gaskromatografi med massespektrometrisk detektion gør det muligt at analysere nonvolatile og flygtige forbindelser i to på hinanden følgende kørsler.Ud over ren analyse af blæk ingredienser, denne metode kan også bruges til at differentiere originale og forfalskede produkter. Generelt kan denne metode anvendes til alle slags væskeprøver. Dataevalueringsmetoden kan også anvendes til enhver anden form for pyrolysedata.Som med de fleste analytiske teknikker, data fortolkning af pyrogrammer er Achilles Heel af denne metode. Derfor leverer vi biblioteker af pyrogrammer og enkeltanalyseret spektre for at lette fortolkningen af dataene. Hold først et 25-millimeter hult glaspyrolyserør med specialiserede pincet og indsæt den nødvendige mængde kvartsuld i røret med spidse pincet.Indsæt to stålpinde på hver side af pyrolyserøret, og komprimer ulden i en en-til-to millimeter tyk prop. Proppen skal placeres på den nederste tredjedel af pyrolyserøret for at opnå tilstrækkelig opvarmning under pyrolyseprocessen. Antænde en gasbrænder og bag pyrolyserøret og påfyldning i to til tre sekunder fra hver side for at fjerne forurenende stoffer.Dernæst manuelt ryste tatovering blækflasker kraftigt i et minut for at sikre homogenitet. Dyp en mikrohætteprop med to mikroliter i blækket, og inspirer omkring en mikroliter blæk ved at fylde halvdelen af kapillæren. Sæt kapillæren i pyrolyserøret og plette kvartsuldproppen med blækket.En klar farvefarvning skal være synlig uden at tilføje for meget blæk til prøven. Ved hjælp af de specialiserede pincet fastgøres det forberedte pyrolyserør til en ståltransportadapter til den automatiserede injektionsenhed, og det kontrolleres, at pyrolyserøret er helt lodret og ikke falder af under omrystning. Anfør transportadapteren i bakken på den automatiserede injektionsenhed i den ønskede position til pyrolyse GCMS-analyse.Ved dataevaluering af flygtige forbindelser skal du starte GCMS-analyse-MS-bibliotekets søgesoftware og åbne kromatogrammet for desorptionskørslen. Vælg kommercielle biblioteker ved at klikke på Spectrum", og vælg Bibliotek. Indlæs derefter det interessebibliotek, der er af interesse.Vælg integrationsparametre, og udfør en bibliotekssøgning ved at klikke på Spectrum"og Bibliotekssøgningsrapport. Ved evaluering af pyrolysedata åbnes pyrolysekørslens kromatogram. Marker hele kromatogrammet i GCMS-evalueringssoftwaren.Med højre museknap skal du trykke ned for at få et gennemsnitligt massespektre eller ENS. For at etablere et self-made bibliotek, skal du klikke på Spectrum"og Edit Library. Vælg det bibliotek, der er af interesse, efterfulgt af Tilføj ny post, og udfyld alle oplysninger af interesse.Generér en AMS af det undersøgte blækpyrogram, og brug bibliotekssøgningen til sammenligning med det selvfremstillede AMS-bibliotek. Udeluk masser fra kolonneudblødning eller andre kolonnelyde. For at identificere ikke-flygtige forbindelser med specialiseret pyrogram evaluering software, bygge en mappe med alle pyrogram poster, der skal tjene som et bibliotek, såsom en pigment pyrogram bibliotek for pigment identifikation, eller pyrogrammer af en original blæk, at sammenligne det med formodede forfalskede produkter.Indlæs det ukendte pyrogram i fanebibliotekssøgningen ved at klikke på Gennemse. Dernæst indlæse biblioteket mappe og vælg kun MS matching "og RT matching"i søgemulighederne, da den samlede overflod vil variere i forhold til pyrogram af reference pigmenter. Klik på Advanced"i søgemulighederne.Vælg en rt-vinduesbredde af interesse, en områdetærskel på 0,1 %, og tillad flere matchning. I indstillingerne for massespecifikationer skal du vælge parameteren kun bruge toppe med specificeret MS-spektre, og brug en tilpasningstærskel på 850. Indlæs filen pigment_search_spectra.spf, eller klik på Add"for at gemme specificeret MS spektre fra hvert pyrogram af referencepigmenter eller polymerer fra biblioteket i de avancerede søgemuligheder. Tryk på OK" for at vende tilbage til hovedvinduet. Klik derefter på Søg"for at starte sammenligningen.Hvis det er nødvendigt, skal du gå til fanen chromatogrammatch og vælge en forbindelse under fanen chromatogrammatch. Højreklik, og vælg Søg i NIST"for at videresende spektre til MS-bibliotekssoftwaren og identificere forbindelsen. Ved manuel dataevaluering for ikke-involatileforbindelser skal du starte GCMS-analyse-MS-analysebibliotekets søgesoftware og åbne kromatogrammet for pyrolysekørslen.Vælg kommercielle og pyrolysebiblioteker ved at klikke på Spectrum"og Select Library. Indlæs alle biblioteker af interesse. Integrer pyrogrammet i GCMS-evalueringssoftwaren, og overvej alle toppe med et areal, der ikke er mindre end 0,2 % af det samlede areal.Start derefter bibliotekssøgningen ved at klikke på Spectrum"og Bibliotekssøgningsrapport. Sammenlign manuelt alle biblioteksoverensstemmelser med specifikke pigment- og polymernedlejringsprodukter i tekstprotokollen eller fragmenter, der er angivet i litteraturen. Velproducerede trykfarver med meget rene ingredienser og et begrænset antal komponenter resulterede i kromatogrammer let at fortolke med standardbiblioteker, da de fleste toppe kan identificeres.Men selv i den høje kvalitet blæk, ikke-erklærede ingredienser såsom propylenglycol findes ofte ud over den erklærede glycerol. Blæk, der indeholder flere ingredienser og urenheder vil resultere i et pyrogram, der er vanskeligt at fortolke. De fleste toppe, der forekommer i det andet løb, er muligvis ikke baseline adskilt fra hinanden, hvilket gør identifikationen vanskelig.Nogle stoffer kan også resultere i toppe under den tærskel, der er fastsat under dataevalueringen. En løsning til fortolkning af komplekse data kan være en trinvis tilgang ved hjælp af 400, 600 og 800 grader Celsius i på hinanden følgende pyrolysetrin for den samme prøve. Nogle pigment nedbrydning produkter kan nedstamme fra flere pigmenter.Et positivt resultat for forfalsket produkt identifikation er påvist for tre citron blæk købt fra forskellige leverandører. Ved hjælp af en fremadrettet matchfaktor over 0,9 blev kromatogrammet fra det første desorptionsløb og pyrogrammet fra det andet løb af den oprindelige blæk sammenlignet med tre uafhængige erhvervelser af det oprindelige blæk og de to forfalskede produkter ved hjælp af pyrogramevalueringssoftware. Pyrolyse er nyttigt at identificere flere forbindelser med kun én analysemetode.Kvalifikation af specifikke forbindelser kan udføres bagefter med mere specialiserede metoder.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Målrettede Metabolomics fra biologiske kilder Brug Ultraperformance væskekromatografi-højopløsningsmassespektrometri (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Mass Spectrometric Approaches to Study Protein Structure and Interactions in Lyophilized Powders

Massespektrometrisk Approaches at studere proteiners struktur og interaktioner i lyofiliserede pulvere

Amide hydrogen/deuterium exchange (ssHDX-MS) and side-chain photolytic labeling (ssPL-MS) followed by mass spectrometric analysis can be valuable for ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisering af Ambient massespektrometri med brug af Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En enkel metode til glucosinolater Ekstraktion og analyse med Højtryks-væskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

En praktisk metode til udvinding og analyse med højtryks væskekromatografi catecholamin neurotransmittere og deres metabolitter

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

A Two-Step Protocol for Umpolung Functionalization of Ketones Via Enolonium Species

En to-trins protokol til Umpolung Functionalization af ketoner Via Enolonium arter

&#945;-Functionalization of ketones via umpolung of enolates by hypervalent iodine reagents is an important concept in synthetic organic chemistry. ...

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Alsidige CO2 -transformationer til komplekse produkter: en One-pot-strategi med to trin

CO2 transformations using a one-pot two-step method are presented herein. The purpose of the method is to give access to a variety of value-added products ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

Massespektrometri-guidet genom minedrift som et redskab til at afdække nye naturlige produkter

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaskromatografi-massespektrometri parret med total fordampning Solid-Phase Microextraction som et retsmedicinsk værktøj

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Radiosynthesis of 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthesis of 1-2-[18F]Fluoroethyl-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosyntese af 1-(2-[18F]Fluorethyle)-L-Tryptophan ved hjælp af en en-pot, to-trins protokol

The kynurenine pathway (KP) is a primary route for tryptophan metabolism. Evidence strongly suggests that metabolites of the KP play a vital role in tumor ...