Name: a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

Dit werk werd ondersteund door het intramurale Research project (SFP #1323-103) bij het Duitse Federaal Instituut voor risicobeoordeling (BfR).

1. tattoo inkt voorbereiding en steekproef montage
<ol><li>Gebruik een 25 mm holle glazen pyrolyse buis als een monsterhouder en kwarts wol voor de monstervoorbereiding.<ol>
<li>Grijp de pyrolyse buis met de gespecialiseerde pincet voor pyrolyse buizen (bak uit voor ontsmetting) en steek de nodige hoeveelheid kwarts wol met puntige pincet in de buis.</li>
		<li>Plaats twee stalen stokken (bak uit voor ontsmetting) aan elke kant van de pyrolyse buis en Comprimeer de wol in een dikke stopper van 1 tot 2 mm. De stop moet ...

<ol>
	<li>Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., B&#228;umler, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).</li><li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology.">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li><li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy.">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li><li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments.">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li><li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+mass+spectrometry+of+artists'+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry.">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+/+pigments,+preservatives,+aromatic+amines,+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li><li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mi&#269;eti&#263;, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques.">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li><li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin.">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395 (2017).</li><li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser.">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li><li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry.">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li><li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings.">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li><li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF,+AAS+and+Raman+spectroscopy.">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li><li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy.">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li><li>Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons.">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+from:+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products.">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis&#8212;gas+chromatography/mass+spectrometry.">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis&#8212;gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li><li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Py-GC/MS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments:+characterization+and+identification+in+paint+samples.">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li><li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry.">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li><li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+additives+in+poly(vinylacetate)+artist's+paints+using+PY-GC-MS.">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li><li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry:+application+to+modern+art+and+conservation.">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li><li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes.">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li><li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists'+acrylic+emulsion+paints.">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li><li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography.">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li><li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+artists'+crylic+emulsion+paints.">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li><li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo J&#250;nior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography/Mass+Spectrometry:+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation.">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li><li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate.">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+PMU+(permanent+make-up)+/+Organic+pigments,+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li></ol>

Py-GC-MS is een nuttige screeningmethode voor een breed scala van stoffen in tatoeage inkten die ook kunnen worden gebruikt voor de analyse van andere producten. In vergelijking met andere methoden kan py-GC-MS met slechts minimale monstervoorbereiding worden uitgevoerd. GC-MS apparaten kunnen worden gevonden in de meeste analytische laboratoria in vergelijking met meer gespecialiseerde methoden zoals MALDI-ToF-MS en EDX.
De data-evaluatie van pyrograms kan uitdagend zijn, omdat de lijst van m...

Tattoo inkten zijn complexe mengsels bestaande uit pigmenten, oplosmiddelen, bindmiddelen, oppervlakteactieve stoffen, verdikkingsmiddelen, en, soms, conserveermiddelen1. De toegenomen populariteit van het tatoeëren in de laatste decennia heeft geleid tot de oprichting van wetgeving aanpakken tattoo inkt veiligheid in heel Europa. In de meeste gevallen, kleur-geven pigmenten en hun onzuiverheden zijn beperkt en moet daarom worden gecontroleerd door de staat laboratorium markt enquêtes om hun naleving van de wet te controleren.
Met behulp van de aanpak van online pyrolyse-Gas Chromatografie massaspectrometrie (py-GC-MS) hier beschreven, kunnen meerdere ingrediënten gelijktijdig worden geïdentificeerd. Sinds vluchtige, semi-vluchtige en niet-vluchtige verbindingen kunnen worden gescheiden en geanalyseerd binnen hetzelfde proces, de verscheidenheid van doel verbindingen is hoog in vergelijking met andere methoden die worden gebruikt voor tatoeage inkt analyse. Vloeibare chromatografie methoden worden meestal uitgevoerd met pigmenten solubilized in organische oplosmiddelen2. Raman spectroscopie evenals Fourier-transformatie infrarood (FT-IR) spectroscopie zijn beschreven als geschikte instrumenten voor de identificatie van pigmenten en polymeren, maar zijn beperkt met multi-ingrediënt mengsels omdat er geen scheiding techniek wordt gebruikt in standaard Laboratorium toepassingen3,4. Laser desorptie/ionisatie de tijd-van-vlucht massaspectrometrie (LDI-ToF-Mej.) is ook gebruikt voor pigment en polymeer identificatie5,6. In totaal ontbreken de meeste methoden de analyse van vluchtige verbindingen. Het gebrek aan geschikte commerciële spectrale bibliotheken is een gemeenschappelijk nadeel van elk van deze methodes. De identificatie van anorganische pigmenten is vaak uitgevoerd met ofwel inductief gekoppelde plasma massaspectrometrie (ICP-MS)7,8 of energie Dispersive X-Ray spectroscopie (EDX)4,9. Ook, FT-IR en Raman spectroscopie zijn gebruikt voor de analyse van anorganische pigmenten, zoals titaandioxide of ijzeroxiden in andere onderzoek velden10,11,12,13.
Het doel van deze studie was om een methode vast te stellen die toepasbaar is in standaard analytische laboratoria met matige financiële kosten om bestaande en gemeenschappelijke apparaten te upgraden. Py-GC-MS, zoals hier beschreven, is een niet-kwantitatieve benadering voor de identificatie van biologische ingrediënten uit mengsels. Bij de identificatie van verdachte stoffen in een py-GC-MS screening kunnen doel stoffen worden gekwantificeerd met meer gespecialiseerde benaderingen. Het is vooral interessant voor de analyse van niet-vluchtige en niet-oplosbare stoffen zoals pigmenten en polymeren.
De beschreven methode kan worden aangepast voor inkten en vernissen in andere toepassingsgebieden. De beschreven methoden voor de evaluatie van gegevens zijn van toepassing op alle pyrolyse-onderzoeken. Ook vervalste producten, voornamelijk uit Aziatische markten, tonen een potentiële bron van risico voor de consument en een financiële last voor de fabrikanten (persoonlijke communicatie op de 3RD ECTP in Regensburg, duitsland, 2017). De hier beschreven methode kan worden gebruikt om de kenmerken van vermeende vervalste inkten te vergelijken met een originele fles, vergelijkbaar met gepubliceerde forensische benaderingen voor auto vernis identificatie14.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>99.999% Helium carrier gas</td>
			<td>Air Liquide, D&#252;sseldorf, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7890A gas chromatograph</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AMDIS software (Version 2.7)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold Injection System (CIS)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>electron impact (EI) source</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J&#38;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &#181;m, 5975T Column Toroid Assembly</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>29091S-433LTM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassHunter Software</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &#181;L</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>P1549-1PAK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td>
			<td>Axel Semrau GmbH &#38; Co. KG, Sprockh&#246;vel, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>specialized pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &#38; replib (Data version: NIST v11)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used commercial mass spectral library</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>430102-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018131-100-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolyzer Module for TDU</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz wool</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-076-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel sticks</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transport adapter</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018276-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-074-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td>
			<td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td>
			<td>7CG-G000-00-GH0</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products

Tattoo inkten zijn complexe mengsels van ingrediënten. Elk van hen beschikt over verschillende chemische eigenschappen die moeten worden aangepakt op chemische analyse. In deze methode voor twee-stap pyrolyse online gekoppeld aan gas chromatografie massaspectrometrie (py-GC-MS) vluchtige stoffen worden geanalyseerd tijdens een eerste desorptie run. In het tweede punt wordt dezelfde gedroogde steekproef pyrolyzed voor de analyse van niet-vluchtige verbindingen zoals pigmenten en polymeren. Deze kunnen worden geïdentificeerd door hun specifieke ontledings patronen. Bovendien kan deze methode worden gebruikt om origineel te onderscheiden van namaak inkten. Eenvoudige screeningmethoden voor de evaluatie van gegevens met behulp van de gemiddelde massaspectra en self-made pyrolyse-bibliotheken worden toegepast om de identificatie van stoffen te versnellen. Met behulp van gespecialiseerde evaluatiesoftware voor pyrolyse GS-MS Data, een snelle en betrouwbare vergelijking van de volledige chromatogram kan worden bereikt. Aangezien GC-MS als scheidingstechniek wordt gebruikt, is de methode beperkt tot vluchtige stoffen bij desorptie en na pyrolyse van het monster. De methode kan worden toegepast voor een snelle stof screening in de marktcontrole enquêtes, omdat het vereist geen monster voorbereidingsstappen.

De methode omvat een twee-stap chromatografie benadering voor elk monster (Figuur 1). In de eerste run, is het monster gedroogd in de injector systeem op 90 °C voordat vluchtige verbindingen worden overgedragen op de kolom. Aangezien het droogproces in de meeste gevallen onvolledig is, worden overblijvende oplosmiddelen en vluchtige verbindingen overgebracht en geanalyseerd. In het tweede punt wordt de eerder gedroogde steekproef vervolgens pyrolyzed om de a...

Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

Een twee-stap pyrolyse-Gas Chromatografie methode met massa spectrometrische detectie voor de identificatie van tatoeage inkt ingrediënten en namaakproducten

Deze methode voor twee-stap pyrolyse online gekoppeld aan gas chromatografie met massa spectrometrische detectie en data evaluatieprotocol kan worden gebruikt voor multi-component analyse van tatoeage inkten en discriminatie van namaakproducten.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tattoo inkten en andere inkten zijn complexe mengsels van ingrediënten. Onze methode biedt een snelle en eenvoudige manier om meerdere componenten tegelijkertijd te analyseren. Pyrolyse en vervolgens gekoppeld aan gaschromatografie met massaspectrometrische detectie maakt de analyse van niet-vluchtige en vluchtige verbindingen in twee opeenvolgende runs mogelijk.Naast een zuivere analyse van inktingrediënten, kan deze methode ook worden gebruikt om originele en nagemaakte producten te onderscheiden. In het algemeen kan deze methode worden gebruikt voor allerlei vloeibare monsters. De benadering van gegevensevaluatie kan ook worden gebruikt voor elke andere vorm van pyrolysegegevens.Zoals met de meeste analytische technieken, is de gegevensinterpretatie van pyrogrammen de achilleshiel van deze methode. Daarom bieden we bibliotheken van pyrogrammen en enkelgeanalyseerde spectra om de interpretatie van de gegevens te vergemakkelijken. Houd eerst een 25-millimeter holle glazen pyrolyse buis met gespecialiseerde pincet en steek de nodige hoeveelheid kwartswol in de buis met puntige pincet.Steek twee stalen stokken aan elke kant van de pyrolyse buis en comprimeren de wol in een een-tot-twee-millimeter dikke stop. De stop moet op het onderste derde deel van de pyrolysebuis worden geplaatst om voldoende verwarming te bereiken tijdens het pyrolyseproces. Ontsteek een gasbrander en bak de pyrolysebuis en vul twee tot drie seconden van elke kant om verontreinigingen te verwijderen.Schud vervolgens handmatig de tatoeage inkt flessen krachtig voor een minuut om homogeniteit te garanderen. Dompel een twee-microliter microcapillaire tip in de inkt en aanzuigen ongeveer een microliter inkt door het vullen van de helft van de capillaire. Steek de capillaire in de pyrolysebuis en bevlek de kwartswolstop met de inkt.Een duidelijke kleurvlekken moeten zichtbaar zijn zonder al te veel inkt aan het monster toe te voegen. Bevestig met behulp van de gespecialiseerde pincet de geprepareerde pyrolysebuis aan een stalen transportadapter voor de geautomatiseerde injectie-eenheid en controleer of de pyrolysebuis perfect verticaal is en niet afvalt tijdens het schudden. Plaats de transportadapter in de lade van de geautomatiseerde injectie-eenheid op de gewenste positie voor pyrolyse GCMS-analyse.Voor gegevensevaluatie van vluchtige verbindingen start u de MS-bibliotheekzoeksoftware voor de GCMS-analyse en opent u het chromatogram van de desorptierun. Selecteer commerciële bibliotheken door op Spectrum te klikken en selecteer Bibliotheek. Laad dan de bibliotheek van belang.Selecteer Integratieparameters en voer een bibliotheekzoekopdracht uit door te klikken op Spectrum en bibliotheekzoekrapport. Open voor pyrolysegegevensevaluatie het chromatogram van de pyrolyserun. Markeer het hele chromatogram in de GCMS-evaluatiesoftware.Druk met de rechtermuisknop naar beneden om een gemiddelde massaspectra of AMS te verkrijgen. Om een zelfgemaakte bibliotheek op te zetten, klikt u op Spectrum en Bewerk u de bibliotheek. Selecteer de interessebibliotheek, gevolgd door Nieuw item toevoegen, en vul alle informatie in die van belang zijn.Genereer een AMS van het onderzochte inktpyrogram en gebruik de bibliotheek zoeken naar vergelijking met de self-made AMS bibliotheek. Massa's uitsluiten van kolombloeding of andere kolomgeluiden. Om niet-vluchtige verbindingen te identificeren met gespecialiseerde pyrogram evaluatiesoftware, bouwt u een map met alle pyrogram-vermeldingen die als bibliotheek moeten dienen, zoals een pigment pyrogrambibliotheek voor pigmentidentificatie, of pyrogrammen van een originele inkt, om deze te vergelijken met vermeende nagemaakte producten.Laad het onbekende pyrogram in de zoekfunctie in de tabbibliotheek door op Bladeren te klikken. Laad vervolgens de bibliotheekmap en selecteer alleen MS matching"en RT matching" in de zoekopties, omdat de totale overvloed zal variëren in vergelijking met pyrogram referentiepigmenten. Klik op Geavanceerd in de zoekopties.Selecteer een RT-vensterbreedte van belang, een gebiedsdrempel van 0,1% en sta meerdere matchings toe. Selecteer in de opties massaspects alleen pieken met opgegeven MS-spectra en gebruik een pasvormdrempel van 850. Laad het bestand pigment_search_spectra.spf, of klik op Toevoegen"om gespecificeerde MS spectra van elk pyrogram van referentiepigmenten of polymeren uit de bibliotheek in de geavanceerde zoekopties op te slaan. Druk op OK om terug te keren naar het hoofdvenster. Klik vervolgens op Zoeken om de vergelijking te starten.Ga indien nodig naar het tabblad chromatogrammatch en selecteer een verbinding onder het tabblad chromatogrammatch. Klik met de rechtermuisknop en selecteer Zoekspectrum in NIST om de spectra door te sturen naar de MS-bibliotheeksoftware en de verbinding te identificeren. Start de GCMS-analyse MS-bibliotheekzoeksoftware voor handmatige gegevensevaluatie voor niet-vluchtige verbindingen en open het chromatogram van de pyrolyserun.Selecteer commerciële en pyrolysebibliotheken door op Spectrum te klikken en Bibliotheek selecteren. Laad alle bibliotheken van belang. Integreer het pyrogram in de GCMS-evaluatiesoftware en overweeg alle pieken met een oppervlakte van niet minder dan 0,2% van het totale gebied.Start vervolgens de bibliotheekzoekopdracht door te klikken op Spectrum en Bibliotheekzoekrapport. Vergelijk alle bibliotheekovereenkomsten handmatig met specifieke pigment- en polymeerafledingsproducten in het tekstprotocol, of fragmenten die in de literatuur worden vermeld. Goed geproduceerde inkten met zeer zuivere ingrediënten en een beperkt aantal componenten resulteerden in chromatogrammen die gemakkelijk te interpreteren zijn met standaardbibliotheken, omdat de meeste pieken kunnen worden geïdentificeerd.Maar zelfs in de hoogwaardige inkten worden niet-gedeclareerde ingrediënten zoals propyleenglycol vaak gevonden naast de aangegeven glycerol. Inkten met meerdere ingrediënten en onzuiverheden zal resulteren in een pyrogram dat moeilijk te interpreteren is. De meeste pieken die zich in de tweede run voordoen, zijn mogelijk niet van elkaar gescheiden, waardoor identificatie moeilijk is.Sommige stoffen kunnen ook leiden tot pieken onder de drempel die tijdens de gegevensevaluatie is vastgesteld. Een oplossing voor het interpreteren van complexe gegevens kan een stapsgewijze benadering zijn met 400, 600 en 800 graden Celsius in opeenvolgende pyrolysestappen voor hetzelfde monster. Sommige pigmentafledingsproducten kunnen uit meerdere pigmenten afstammen.Een positief resultaat voor de identificatie van nagemaakte producten wordt aangetoond voor drie citroeninkten die bij verschillende leveranciers zijn gekocht. Met behulp van een voorwaartse match factor boven 0,9, het chromatogram van de eerste desorptie run en het pyrogram uit de tweede run van de oorspronkelijke inkt werden vergeleken met drie onafhankelijke acquisities van de oorspronkelijke inkt, en de twee nagemaakte producten met behulp van pyrogram evaluatie software. Pyrolyse is nuttig om meerdere verbindingen te identificeren met slechts één analysemethode.Kwalificatie van specifieke verbindingen kan achteraf worden uitgevoerd met meer gespecialiseerde methoden.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Ongerichte Metabolomics uit biologische grondstoffen gebruiken UltraPerformance Liquid Chromatography-hoge resolutie massaspectrometrie (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Mass Spectrometric Approaches to Study Protein Structure and Interactions in Lyophilized Powders

Massaspectrometrische benaderingen tot Protein Structure en interacties te bestuderen in gevriesdroogde Poeders

Amide hydrogen/deuterium exchange (ssHDX-MS) and side-chain photolytic labeling (ssPL-MS) followed by mass spectrometric analysis can be valuable for ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisatie van Ambient Massaspectrometrie met het gebruik van Schlieren fotografie

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Een eenvoudige methode voor glucosinolaat Extractie en analyse met hoge-druk vloeistofchromatografie (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

Een handige methode voor de extractie en analyse met hogedruk-vloeistofchromatografie Catecholamine Neurotransmitters en hun metabolieten

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

A Two-Step Protocol for Umpolung Functionalization of Ketones Via Enolonium Species

Een tweestaps Protocol voor Umpolung Functionalization van ketonen Via Enolonium soorten

&#945;-Functionalization of ketones via umpolung of enolates by hypervalent iodine reagents is an important concept in synthetic organic chemistry. ...

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Veelzijdige CO2 -transformaties in complexe producten: een Eenpottweestapsstrategie

CO2 transformations using a one-pot two-step method are presented herein. The purpose of the method is to give access to a variety of value-added products ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining als een instrument om nieuwe natuurlijke producten te ontdekken

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaschromatografie-massaspectrometrie in combinatie met totale verdampingsvaste fase micro-extractie als forensisch hulpmiddel

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Radiosynthesis of 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthesis of 1-2-[18F]Fluoroethyl-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthese van 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-tryptofaan met behulp van een eenpot, tweestapsprotocol

The kynurenine pathway (KP) is a primary route for tryptophan metabolism. Evidence strongly suggests that metabolites of the KP play a vital role in tumor ...