Name: a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

עבודה זו נתמכת על-ידי פרויקט המחקר הפנימי (SFP1323-103) במכון הפדרלי הגרמני להערכת הסיכונים (BfR).

1. הכנת דיו קעקועים והרכבה לדוגמה
<ol><li>שימוש בצינור הזכוכית החלול של 25 מ"מ כמחזיק לדוגמה וצמר קוורץ להכנה לדוגמה.<ol>
<li>תפוס את צינור פירוליזה עם פינצטה מיוחדת עבור צינורות פירוליזה (אופים החוצה טיהור) ולהוסיף את כמות הדרוש של צמר קוורץ עם מלקחיים מחודדות לתוך הצינור.</li>
		<li>הוספת שני מקלות פ?...

<ol>
	<li>Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., B&#228;umler, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).</li><li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology.">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li><li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy.">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li><li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments.">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li><li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+mass+spectrometry+of+artists'+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry.">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+/+pigments,+preservatives,+aromatic+amines,+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li><li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mi&#269;eti&#263;, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques.">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li><li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin.">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395 (2017).</li><li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser.">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li><li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry.">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li><li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings.">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li><li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF,+AAS+and+Raman+spectroscopy.">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li><li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy.">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li><li>Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons.">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+from:+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products.">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis&#8212;gas+chromatography/mass+spectrometry.">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis&#8212;gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li><li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Py-GC/MS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments:+characterization+and+identification+in+paint+samples.">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li><li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry.">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li><li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+additives+in+poly(vinylacetate)+artist's+paints+using+PY-GC-MS.">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li><li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry:+application+to+modern+art+and+conservation.">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li><li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes.">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li><li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists'+acrylic+emulsion+paints.">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li><li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography.">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li><li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+artists'+crylic+emulsion+paints.">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li><li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo J&#250;nior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography/Mass+Spectrometry:+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation.">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li><li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate.">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+PMU+(permanent+make-up)+/+Organic+pigments,+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li></ol>

Py-GC-MS היא שיטת הקרנה שימושי עבור מגוון רחב של חומרים בדיו קעקועים שיכול לשמש גם ניתוח של מוצרים אחרים. לעומת שיטות אחרות, py-GC-MS יכול להתבצע עם הכנה לדוגמה מינימלית בלבד. התקני GC-MS ניתן למצוא ברוב המעבדות האנליטיות לעומת שיטות מיוחדות יותר כגון MALDI-תוף-MS ו-EDX.
הערכת הנתונים של פי?...

דיו קעקועים הם תערובות מורכבות המורכב של פיגמנטים, ממיסים, קלסרים, מפעילי חומרים, עיבוי סוכנים, ו, לפעמים, חומרים משמרים1. הפופולריות הגוברת של קעקוע בעשורים האחרונים הובילה להקמת חקיקה התייחסות בטיחות דיו קעקוע ברחבי אירופה. ברוב המקרים, פיגמנטים הנותנים צבע וזיהומים שלהם הם מוגבלים ולכן צריך להיות מפוקח על ידי סקרי שוק המעבדה המדינה כדי לשלוט הציות שלהם עם החוק.
באמצעות גישה של פירוליזה מקוון-גז כרומטוגרפיה ספקטרומטר מסה (py-GC-MS) תיאר כאן, מרכיבים מרובים ניתן לזהות בו זמנית. מאז נדיפים, למחצה נדיף תרכובות לא נדיף ניתן להפריד ונותחו בתוך תהליך זהה, מגוון של תרכובות היעד גבוה בהשוואה לשיטות אחרות המשמשות ניתוח דיו קעקועים. שיטות כרומטוגרפיה נוזלי מתבצעות בעיקר עם פיגמנטים מסיסות ממיסים אורגניים2. ספקטרוסקופית ראמאן כמו גם הספקטרוסקופיית פורייה-שינוי אינפרא אדום (FT-IR) מתוארים ככלים מתאימים לזיהוי פיגמנטים ופולימרים, אך מוגבלים בתערובות רב-המרכיב משום שטכניקת ההפרדה משמשת כסטנדרט יישומי מעבדה3,4. השימוש בלייזר (ldi-תוף-MS) משמש גם לזיהוי פיגמנט ופולימר5,6, בזמן הטיסה של המסה. בסך הכל, רוב השיטות חסרות ניתוח של תרכובות נדיפות. חוסר הספריות הספקטרליות המתאימות הוא חיסרון משותף של כל השיטות הללו. הזיהוי של פיגמנטים אורגניים יש לעתים קרובות בוצע עם משולב בשילוב עם המוני פלזמה המסה (הקאמרי-MS)7,8 או אנרגיה מפזרים X-ray ספקטרוסקופיית (edx)4,9. גם, FT-IR ו ספקטרוסקופיה ראמאן שימשו ניתוח של פיגמנטים אורגניים כגון תחמוצת טיטניום או תחמוצות ברזל בשדות מחקר אחרים10,11,12,13.
מטרת מחקר זה היתה להקים שיטה הישימה במעבדות אנליטיות סטנדרטיות עם עלויות פיננסיות מתונות כדי לשדרג מכשירים קיימים ומשותפים. Py-GC-MS כפי שמתואר כאן היא גישה שאינה כמותית לזיהוי מרכיבים אורגניים מתערובות. עם זיהוי של חומרים חשודים בהקרנה py-GC-MS, חומרים היעד ניתן לכמת עם גישות מיוחדות יותר. זה מעניין במיוחד עבור ניתוח חומרים לא נדיף ולא מסיסים כמו פיגמנטים ופולימרים.
ניתן להתאים את השיטה המתוארת לצבעי דפוס ולציפוי בתחומים אחרים של יישום. שיטות הערכת הנתונים המתוארות חלות על כל החקירות פירוליזה. כמו כן, מוצרים מזויפים, בעיקר משווקים באסיה, מציגים מקור פוטנציאלי לסיכון לצרכן ונטל כספי ליצרנים ( תקשורת אישית ברחוב השלישי Ectp ברגנסבורג, גרמניה, 2017). ניתן להשתמש בשיטה המתוארת כאן כדי להשוות את המאפיינים של צבעי דיו מזויפים לבקבוק מקורי, בדומה לגישות משפטית שפורסמו לצורך זיהוי הלקה ברכב14.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>99.999% Helium carrier gas</td>
			<td>Air Liquide, D&#252;sseldorf, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7890A gas chromatograph</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AMDIS software (Version 2.7)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold Injection System (CIS)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>electron impact (EI) source</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J&#38;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &#181;m, 5975T Column Toroid Assembly</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>29091S-433LTM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassHunter Software</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &#181;L</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>P1549-1PAK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td>
			<td>Axel Semrau GmbH &#38; Co. KG, Sprockh&#246;vel, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>specialized pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &#38; replib (Data version: NIST v11)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used commercial mass spectral library</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>430102-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018131-100-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolyzer Module for TDU</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz wool</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-076-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel sticks</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transport adapter</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018276-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-074-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td>
			<td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td>
			<td>7CG-G000-00-GH0</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products

דיו קעקועים הם תערובות מורכבות של מרכיבים. לכל אחד מהם יש תכונות כימיות שונות שצריכות להיות מטופלות על ידי ניתוח כימי. בשיטה זו עבור שני השלבים פירוליזה באופן מקוון בשילוב גז כרומטוגרפיה המסה ספקטרומטר (py-GC-MS) תרכובות נדיפות מנותח במהלך לרוץ desorption הראשון. בהפעלה השנייה, אותו מדגם יבש פירול לניתוח של תרכובות לא נדיף כגון פיגמנטים ופולימרים. אלה יכולים להיות מזוהים על ידי דפוסי הפירוק הספציפיים שלהם. בנוסף, ניתן להשתמש בשיטה זו להבחנה מקורית מצבעי דיו מזויפים. הקרנה קלה שיטות להערכת נתונים באמצעות ספקטרום מסה הממוצע וספריות פירוליזה מתוצרת עצמית מוחלים כדי להאיץ את זיהוי החומר. שימוש בתוכנת הערכה מיוחדת לנתוני GS-MS של פירוליזה, השוואה מהירה ואמינה של כרומטוגרם מלא יכול להיות מושגת. מאז GC-MS משמש טכניקת הפרדה, השיטה מוגבלת חומרים נדיפים על הפחתת ולאחר פירוליזה של המדגם. ניתן להחיל את השיטה על הקרנת חומר מהיר בסקרי בקרת שוק מאחר שהיא אינה דורשת שלבי הכנה לדוגמה.

השיטה כוללת גישה לשני שלבים עבור כל מדגם (איור 1). בהפעלה הראשונה, המדגם מיובש בתוך מערכת הזרק ב 90 ° c לפני תרכובות נדיפות מועברים על העמודה. מאז תהליך הייבוש אינו שלם ברוב המקרים, ממיסים שיורית ותרכובות נדיפות מועברים ונותחו. במהלך ההפעלה השנייה, המדגם יבש ב...

Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

דו-שלב פירוליזה-גז כרומטוגרפיה שיטה עם זיהוי ספקטרומטרי המוני לזיהוי של החומרים דיו קעקועים מוצרים מזויפים

שיטה זו עבור שני השלבים פירוליזה באופן מקוון מצמידים כרומטוגרפיה גז עם זיהוי ספקטרומטרי מסה ופרוטוקול הערכת נתונים ניתן להשתמש עבור ניתוח רב רכיבי של דיו קעקועים ואפליה של מוצרים מזויפים.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

דיו קעקועים ודיו אחרים הם תערובות מורכבות של מרכיבים. השיטה שלנו מספקת דרך מהירה וקלה לנתח רכיבים מרובים בו זמנית. פירוליזה ולאחר מכן יחד עם כרומטוגרפיה גז עם זיהוי ספקטרומטרי מסה מאפשר ניתוח של תרכובות לא נדיפות ונדיפות בשתי ריצות רצופות.בנוסף לניתוח טהור של מרכיבי דיו, שיטה זו יכולה לשמש גם כדי להבדיל בין מוצרים מקוריים ומזופים. באופן כללי, שיטה זו יכולה לשמש עבור כל סוג של דגימות נוזלים. הגישה להערכת נתונים עשויה לשמש גם עבור כל סוג אחר של נתוני פירוליזה.כמו ברוב הטכניקות האנליטיות, פרשנות נתונים של פירוגרם היא עקב אכילס של שיטה זו. לכן אנו מספקים ספריות של פירוגרם וספקטרום חד-מנותח כדי להקל על הפרשנות של הנתונים. ראשית להחזיק צינור פירוליזה זכוכית חלול 25 מילימטר עם פינצטה מיוחדת ולהכניס את הכמות הדרושה של צמר קוורץ לתוך הצינור עם פינצטה מחודדת.הכנס שני מקלות פלדה בכל צד של צינור הפירוליזה ודחס את הצמר לתוך פקק בעובי 1-2 מ"מ. פקק חייב להיות ממוקם בשליש התחתון של צינור pyrolysis כדי להשיג חימום נאות במהלך תהליך pyrolysis. מציתים מבער גז ואופים את צינור הפירוליזה וממלאים במשך שתיים עד שלוש שניות מכל צד כדי להסיר מזהמים.לאחר מכן, לנער באופן ידני את בקבוקי דיו קעקוע במרץ במשך דקה אחת כדי להבטיח הומוגניות. טובלים קצה מיקרו-קפילר של שני מיקרוליטר בדיו ושואפים כמיקרוליטר אחד של דיו על ידי מילוי חצי מהנימים. הכנס את נימי לתוך צינור pyrolysis ולהכתים את פקק צמר קוורץ עם הדיו.צביעת צבע ברורה חייבת להיות גלויה מבלי להוסיף דיו רב מדי לדגימה. באמצעות פינצטה מיוחדת, לחבר את צינור pyrolysis מוכן מתאם תחבורה פלדה עבור יחידת ההזרקה האוטומטית, ולבדוק כי צינור pyrolysis הוא אנכי לחלוטין ואינו נופל במהלך רעידות. מניחים את מתאם ההובלה במגש של יחידת ההזרקה האוטומטית במיקום הרצוי לניתוח GCMS של פירוליזה.להערכת נתונים של תרכובות נדיפות, התחל את תוכנת החיפוש בספריית MS של ניתוח GCMS, ופתח את הכרומטוגרמה של הפעלת desorption. בחר ספריות מסחריות על ידי לחיצה על ספקטרום"ובחר ספרייה. לאחר מכן טען את ספריית העניין.בחר פרמטרי שילוב ובצע חיפוש בספריה על-ידי לחיצה על ספקטרום" ודוח חיפוש ספריה. להערכת נתוני פירוליזה, פתח את הכרומטוגרמה של הריצה הפירוליזה. סמן את הכרומטוגרמה כולה בתוכנת ההערכה של GCMS.באמצעות לחצן העכבר הימני, לחץ כלפי מטה כדי לקבל ספקטרום מסה ממוצע, או AMS. על מנת להקים ספרייה עצמאית, לחץ על ספקטרום"ו ערוך ספריה. בחר את ספריית העניין ולאחריה הוסף ערך חדש ומלא את כל המידע המעניין.צור AMS של פירוגרם הדיו שנחקר ולהשתמש בחיפוש בספריה להשוואה לספריית AMS תוצרת עצמית. אל תכלול גושים בליד עמודה או רעשי עמודה אחרים. כדי לזהות תרכובות לא נדיפים עם תוכנה מיוחדת להערכת פירוגרם, לבנות תיקייה עם כל ערכי הפירוגרמה שאמורים לשמש כספרייה, כגון ספריית פיגורם פיגמנט לזיהוי פיגמנטים, או פירוגרם של דיו מקורי, כדי להשוות אותו למוצרים מזויפים putative.טען את הפירוגרמה הלא ידועה בחיפוש בספריית הכרטיסיות על-ידי לחיצה על עיון. לאחר מכן, לטעון את תיקיית הספרייה ולבחור רק MS התאמה"ו RT התאמה"באפשרויות החיפוש, שכן השפע הכולל ישתנה לעומת פירוגרם של פיגמנטים התייחסות. לחץ על מתקדם"באפשרויות החיפוש.בחר רוחב מעניין של חלון RT, סף שטח של 0.1%ואפשר התאמה מרובה. באפשרויות מפרט מסה", בחר את הפרמטר להשתמש רק פסגות עם ספקטרום MS שצוין, ולהשתמש סף התאמה של 850. טען את pigment_search_spectra.spf, או לחץ על הוסף"כדי לשמור ספקטרום MS שצוין מכל פירוגרם של פיגמנטים התייחסות או פולימרים מהספרייה באפשרויות החיפוש המתקדמות. לחץ על אישור"כדי לחזור לחלון הראשי. לאחר מכן לחץ על חיפוש"כדי להתחיל את ההשוואה.במידת הצורך, עבור אל הכרטיסיה התאמה כרומטוגרמה ובחר תרכובת תחת הכרטיסיה התאמה כרומטוגרמה. לחץ באמצעות לחצן העכבר הימני ובחר ספקטרום חיפוש ב- NIST כדי להעביר את הספקטרום לתוכנה של ספריית MS ולזהות את המתחם. להערכת נתונים ידנית עבור תרכובות לא נדיפים, התחל את תוכנת החיפוש בספריית MS של ניתוח GCMS ופתח את הכרומטוגרמה של הפעלת הפירוליזה.בחר ספריות מסחריות ופירוליזה על ידי לחיצה על ספקטרום"ובחר ספרייה. טען את כל ספריות העניין. שלב את הפירוגרמה בתוכנת ההערכה GCMS ושקול את כל הפסגות עם שטח לא פחות מ- 0.2% מהשער הכולל.לאחר מכן, התחל את החיפוש בספריה על-ידי לחיצה על ספקטרום" ודוח חיפוש ספריה. השווה ידנית את כל התאמות הספרייה למוצרים ספציפיים לפיגמנטים ולפרקוע פולימר בפרוטוקול הטקסט, או לרסיסים המוצהרים בספרות. דיו מיוצר היטב עם מרכיבים טהורים מאוד ומספר מוגבל של רכיבים הביא כרומטוגרמות קל לפרש עם ספריות סטנדרטיות, שכן רוב הפסגות ניתן לזהות.אבל אפילו בדיו באיכות גבוהה, מרכיבים שאינם מוצהרים כגון פרופילן גליקול נמצאים לעתים קרובות בנוסף גליצרול המוצהר. סוגי דיו המכילים מרכיבים ו זיהומים מרובים יגרמו לפירוגרם שקשה לפרש. ייתכן שרוב הפסגות המתרחשות בהפעלה השניה אינן מופרדות זו מהשנייה, דבר המקשה על הזיהוי.חומרים מסוימים עשויים גם לגרום לשיאים מתחת לסף שנקבע במהלך הערכת נתונים. פתרון לפרשנות נתונים מורכבים עשוי להיות גישה שלבית באמצעות 400, 600 ו- 800 מעלות צלזיוס בשלבי פירואליזה רצופים עבור אותה מדגם. חלק מיצרי פירוק הפיגמנטים עשויים לרדת ממספר פיגמנטים.תוצאה חיובית לזיהוי מוצר מזויף מוכחת עבור שלושה סוגי דיו לימון שנרכשו מספקים שונים. באמצעות גורם התאמה קדימה מעל 0.9, הכרומטוגרמה מהפעלת desorption הראשונה ואת הפירוגרמה מההפעלה השנייה של הדיו המקורי הושוו מול שלוש רכישות עצמאיות של הדיו המקורי, ושני המוצרים המזויפים באמצעות תוכנת הערכה פירוטרמה. Pyrolysis שימושי כדי לזהות תרכובות מרובות עם שיטה אנליטית אחת.הסמכה של תרכובות ספציפיות יכול להתבצע לאחר מכן עם שיטות מיוחדות יותר.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Metabolomics לא ממוקדים ממקורות ביולוגיים באמצעות Ultraperformance כרומטוגרפיה נוזלית-רזולוציה גבוהה ספקטרומטריית מסה (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Mass Spectrometric Approaches to Study Protein Structure and Interactions in Lyophilized Powders

Mass spectrometric גישות לחקר מבנה חלבון ואינטראקציות באבקות Lyophilized

Amide hydrogen/deuterium exchange (ssHDX-MS) and side-chain photolytic labeling (ssPL-MS) followed by mass spectrometric analysis can be valuable for ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

ויזואליזציה של ספקטרומטריית אמביינט המוני עם השימוש של צילומי שליארן

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

שיטה פשוטה עבור Glucosinolate הפקה וניתוח עם כרומטוגרפיה נוזלית בלחץ גבוה (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

שיטה נוחה עבור חילוץ וניתוח עם כרומטוגרפיה נוזלית בלחץ גבוה של נוירוטרנסמיטורים קטכולאמין מטבוליטים שלהם

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

A Two-Step Protocol for Umpolung Functionalization of Ketones Via Enolonium Species

פרוטוקול דו-שלבי עבור Umpolung Functionalization של קטונים ויה Enolonium מינים

&#945;-Functionalization of ketones via umpolung of enolates by hypervalent iodine reagents is an important concept in synthetic organic chemistry. ...

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

CO רב-תכליתי2 העתקות לתוך מוצרים מורכבים: אחד-סיר 2-צעד אסטרטגיה

CO2 transformations using a one-pot two-step method are presented herein. The purpose of the method is to give access to a variety of value-added products ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

המסה ספקטרומטר מודרמטריה מונחה הגנום ככלי לחשוף מוצרים טבעיים הרומן

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

ספקטרומטריית כרומטוגרפיה-מסה של גז בשילוב עם מיקרו-אקסטרציה מוצקה של אידוי מוחלט ככלי משפטי

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Radiosynthesis of 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthesis of 1-2-[18F]Fluoroethyl-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

רדיוסינתזה של 1-(2-[18F]פלואורואתיל)-L-טריפטופן באמצעות סיר אחד, פרוטוקול דו-שלבי

The kynurenine pathway (KP) is a primary route for tryptophan metabolism. Evidence strongly suggests that metabolites of the KP play a vital role in tumor ...