Name: a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

この作業は、ドイツ連邦リスクアセスメント研究所 (BfR) の学内研究プロジェクト (SFP #1323-103) によってサポートされました。

1. 入れ墨のインク準備およびサンプル土台
<ol><li>サンプルホルダーとして 25 mm 中空ガラスの熱分解チューブを使用して、サンプル調製のための石英ウール。<ol>
<li>熱分解チューブのための特殊なピンセットで熱分解チューブをつかむ (除染のために焼く) とチューブに尖ったピンセットで石英ウールの必要量を挿入します。</li>
		<li>熱分解チューブの両側に2つの鋼棒 (除染のために焼く) を?...

<ol>
	<li>Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., B&#228;umler, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).</li><li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology.">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li><li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy.">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li><li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments.">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li><li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+mass+spectrometry+of+artists'+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry.">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+/+pigments,+preservatives,+aromatic+amines,+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li><li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mi&#269;eti&#263;, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques.">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li><li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin.">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395 (2017).</li><li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser.">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li><li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry.">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li><li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings.">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li><li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF,+AAS+and+Raman+spectroscopy.">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li><li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy.">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li><li>Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons.">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+from:+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products.">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis&#8212;gas+chromatography/mass+spectrometry.">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis&#8212;gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li><li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Py-GC/MS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments:+characterization+and+identification+in+paint+samples.">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li><li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry.">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li><li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+additives+in+poly(vinylacetate)+artist's+paints+using+PY-GC-MS.">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li><li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry:+application+to+modern+art+and+conservation.">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li><li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes.">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li><li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists'+acrylic+emulsion+paints.">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li><li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography.">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li><li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+artists'+crylic+emulsion+paints.">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li><li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo J&#250;nior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography/Mass+Spectrometry:+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation.">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li><li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate.">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+PMU+(permanent+make-up)+/+Organic+pigments,+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li></ol>

他の製品の分析にも使用できる、タトゥーインキの幅広い物質に対して便利なスクリーニング方法です。他の方法と比較して、py GC-MS は最小限のサンプル調製で行うことができます。GC-MS デバイスは、ほとんどの分析ラボで、MALDI − ToF − MS および EDX などのより特殊な方法と比較して見出すことができます。
可能な成分のリストは、また、ライブラリ内の親化合物に向...

入れ墨のインクは、顔料、溶剤、結合剤、界面活性剤、増粘薬、場合によっては保存料1からなる複雑な混合物である。過去数十年間に入れ墨の増加の人気は、ヨーロッパ全域の入れ墨のインクの安全性に対処する法律の確立につながっています。ほとんどの場合、顔料とその不純物の色を与えることは制限されているため、法律の遵守を制御するために、州の研究所市場調査によって監視する必要があります。
ここに記載されているオンライン熱分解ガスクロマトグラフィー質量分析 (py-MS) のアプローチを使用して、複数の成分を同時に同定することができる。揮発性、半揮発性および非揮発性化合物を分離し、同じプロセス内で分析することができるので、入れ墨のインク分析のために使用される他の方法に比べてターゲット化合物の多様性が高いです。液体クロマトグラフィー法は、主に有機溶媒2に可溶化した顔料を用いて行われる。ラマン分光法、ならびにフーリエ変換赤外線 (FT-IR) 分光法は、顔料およびポリマーの同定に適したツールとして説明されているが、標準では分離技術が使用されていないため、多成分混合物に限定される実験室用アプリケーション3,4.レーザー脱離/イオン化時間質量分析 (LDI) は、顔料およびポリマー識別5,6にも使用されています。全体として、ほとんどの方法は、揮発性化合物の分析を欠いている。適切な商用スペクトルライブラリの欠如は、これらの方法のすべての一般的な欠点です。無機顔料の同定は、誘導結合プラズマ質量分析 (icp-ms)7,8またはエネルギー分散型 X 線分光法 (EDX)4,9のいずれかを用いて行われてきたことが多い。また、FT − IR およびラマン分光法は、他の研究分野10、11、12、13における二酸化チタンまたは鉄酸化物などの無機顔料の分析に使用されてきた。
この研究の目的は、既存および共通のデバイスをアップグレードするために、中程度の財務コストを伴う標準分析ラボに適用可能な方法を確立することでした。以下に記載されている Py − MS は、混合物から有機成分を同定するための非定量的アプローチである。Py GC-MS スクリーニングにおいて疑わしい物質を同定することにより, 対象物質をより専門的な手法で定量化することができる.顔料およびポリマーのような非揮発性および非可溶性物質の分析のために特に興味深い。
記載された方法は、アプリケーションの他の分野におけるインクおよびワニスに適合することができる。記載されているデータ評価方法は、すべての熱分解調査に適用可能である。また、偽造品は、主にアジア市場から、消費者にリスクの潜在的な源と、製造業者に財政的負担を表示します (レーゲンスブルク、ドイツ、2017の 3rd ECTP での個人的なコミュニケーション)。ここに記載されている方法を使用して、推定偽造インキの特性をオリジナルのボトルに比較することができますが、car ワニス識別14の公開フォレンジックアプローチと同様です。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>99.999% Helium carrier gas</td>
			<td>Air Liquide, D&#252;sseldorf, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7890A gas chromatograph</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AMDIS software (Version 2.7)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold Injection System (CIS)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>electron impact (EI) source</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J&#38;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &#181;m, 5975T Column Toroid Assembly</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>29091S-433LTM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassHunter Software</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &#181;L</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>P1549-1PAK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td>
			<td>Axel Semrau GmbH &#38; Co. KG, Sprockh&#246;vel, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>specialized pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &#38; replib (Data version: NIST v11)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used commercial mass spectral library</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>430102-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018131-100-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolyzer Module for TDU</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz wool</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-076-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel sticks</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transport adapter</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018276-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-074-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td>
			<td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td>
			<td>7CG-G000-00-GH0</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products

入れ墨のインクは、成分の複雑な混合物です。それらの各々は、化学分析に対処しなければならない異なる化学的性質を有しています。この方法では、2段階熱分解のオンライン結合ガスクロマトグラフィー質量分析 (py − gc-ms) 揮発性化合物は、第1の脱着実行中に分析される。2回目の実行では、顔料およびポリマーなどの非揮発性化合物の分析のために、同じ乾燥サンプルが熱分解されます。これらは、特定の分解パターンによって識別できます。さらに、このメソッドは、偽造インクとオリジナルを区別するために使用できます。平均質量スペクトルおよび自己製熱分解ライブラリーを用いたデータ評価のための容易なスクリーニング方法が、物質識別を高速化するために適用される。熱分解の GS-MS データのための専門の評価ソフトウェアを使用して、完全なクロマトグラムの速く、信頼できる比較は達成することができます。GC − MS は分離技術として使用されるので、この方法は、試料の脱着時および熱分解時に揮発性物質に限定される。この方法は、サンプル調製工程を必要としないため、市場管理調査の迅速な物質スクリーニングに適用することができます。

この方法は、各サンプルに対して2段階のクロマトグラフィーアプローチを含む (図 1)。最初の実行では、揮発性化合物がカラムに転写される前に、サンプルは90° c でインジェクターシステム内で乾燥されます。ほとんどの場合、乾燥工程が不完全なため、残留溶媒や揮発性化合物が転写・分析されます。第2の実行では、以前に乾燥されたサン?...

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A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

タトゥーインク成分および偽造製品の同定のための質量分光検出を用いた2段階熱分解-ガスクロマトグラフィー法

質量分光検出およびデータ評価プロトコルを用いたガスクロマトグラフィーに結合された2段階熱分解のためのこの方法は、入れ墨インキの多成分分析および偽造製品の識別に使用することができる。

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

タトゥーインクや他のインクは、成分の複雑な混合物です。この方法は、複数のコンポーネントを同時に分析する迅速かつ簡単な方法を提供します。熱分解を続け、質量分析検出を用いてガスクロマトグラフィーに結合することで、不揮発性化合物と揮発性化合物を2回連続で解析できます。インク成分の純粋な分析に加えて、この方法は、オリジナルと偽造品を区別するために使用することができます。一般に、この方法は、液体サンプルのすべての種類に使用することができます。データ評価手法は、他の種類の熱分解データにも使用できます。ほとんどの分析技術と同様に、パイログラムのデータ解釈は、この方法のアキレス腱です。したがって、データの解釈を容易にするために、パイログラムと単一分析スペクトルのライブラリを提供します。まず、専用のピンセットを備えた25ミリメートルの中空ガラス熱分解チューブを保持し、尖ったピンセットでチューブに必要な量の石英ウールを挿入します。熱分解管の両側に2本のスチールスティックを挿入し、ウールを1〜2ミリメートルの厚さのストッパーに圧縮します。栓は、熱分解プロセス中に十分な加熱を達成するために、熱分解管の下3分の1に配置する必要があります。ガスバーナーに火をつけ、熱分解チューブを焼き、両側から2〜3秒間充填して汚染物質を除去します。次に、タトゥーインクボトルを1分間激しく振って均質性を確保します。2マイクロリットルのマイクロキャピラリーチップをインクに浸し、毛細管の半分を充填して約1マイクロリットルのインクを吸引します。パイロリシスチューブにキャピラリーを挿入し、インクで石英ウールストッパーを汚します。透明な色の染色は、サンプルにインクを追加しすぎることなく、見える必要があります。特殊なピンセットを使用して、準備された熱分解チューブを自動注入ユニット用のスチール輸送アダプターに取り付け、熱分解チューブが完全に垂直であり、揺れの際に脱落しないことを確認します。自動注入ユニットのトレイに、熱分解GCMS解析のために所望の位置に搬送アダプターを置きます。揮発性化合物のデータ評価のために、GCMS分析MSライブラリ検索ソフトウェアを起動し、脱着ランのクロマトグラムを開きます。「スペクトラム」をクリックして商業用ライブラリを選択し、ライブラリを選択します。次に、目的のライブラリをロードします。[統合パラメータ]を選択し、[スペクトラム]と[ライブラリ検索レポート]をクリックしてライブラリ検索を実行します。熱分解データ評価のために、熱分解ランのクロマトグラムを開きます。GCMS評価ソフトウェアでクロマトグラム全体をマークします。マウスの右ボタンで、下を押して平均質量スペクトル(AMS)を取得します。自作のライブラリを確立するには、「スペクトラム」と「ライブラリを編集」をクリックします。目的のライブラリを選択し、[新しいエントリの追加] をクリックして、すべての情報を入力します。調査したインク・パイログラムのAMSを生成し、ライブラリ検索を使用して、自作のAMSライブラリと比較します。柱のブリードやその他の列ノイズから質量を除外します。特殊なパイログラム評価ソフトウェアで不揮発性化合物を識別するには、顔料識別用の顔料パイログラムライブラリやオリジナルインクのパイログラムなど、ライブラリとして機能するすべてのパイログラムエントリを含むフォルダを作成し、偽造品と比較します。[参照] をクリックして、不明なパイログラムをタブ ライブラリ検索に読み込みます。次に、ライブラリフォルダをロードし、全体の豊富さは参照顔料のパイログラムと比較して変化するので、検索オプションでMSマッチング"とRTマッチング"のみを選択します。検索オプションで[詳細設定]をクリックします。目的の RT ウィンドウの幅、領域のしきい値 0.1% を選択し、複数の一致を許可します。[質量スペクトル]オプションで、指定した MS スペクトルのピークのみを使用するパラメータを選択し、適合しきい値 850 を使用します。ファイルをロードpigment_search_spectra。spf、または追加をクリックして、高度な検索オプションでライブラリから参照顔料またはポリマーの各パイログラムから指定されたMSスペクトルを保存します。[OK] を押してメイン ウィンドウに戻ります。次に「検索」をクリックして比較を開始します。必要に応じて、クロマトグラムマッチタブに移動し、クロマトグラムマッチタブの下の化合物を選択します。右クリックして[NISTでスペクトルを検索]を選択し、スペクトルをMSライブラリソフトウェアに転送し、化合物を特定します。不揮発性化合物の手動データ評価のために、GCMS分析MSライブラリ検索ソフトウェアを開始し、熱分解実行のクロマトグラムを開きます。「スペクトラム」と「ライブラリを選択」をクリックして、商業および熱分解ライブラリを選択します。対象のすべてのライブラリを読み込みます。GCMS評価ソフトウェアにパイログラムを統合し、全面積の0.2%以上の面積を持つすべてのピークを考慮してください。次に、「スペクトラム」とライブラリ検索レポートをクリックして、ライブラリ検索を開始します。テキストプロトコル内の特定の顔料およびポリマー分解産物、または文献に記載されている断片と、すべてのライブラリの一致を手動で比較します。非常に純粋な成分と限られた数の成分を含む十分に生産されたインクは、ほとんどのピークが特定できるため、クロマトグラムを標準的なライブラリで解釈しやすくしました。しかし、高品質のインクでも、プロピレングリコールなどの非宣言成分は、宣言されたグリセロールに加えてしばしば見られます。複数の成分や不純物を含むインクは、解釈が困難なパイログラムになります。2 回目の実行で発生するピークの多くは、ベースラインが互いに分離されておらず、識別が困難になる場合があります。また、データ評価時に設定されたしきい値を下回るピークが発生する物質もあります。複雑なデータを解釈する解決策として、同じサンプルの連続した熱分解ステップで 400°C、600°C、800°C を使用したステップワイズアプローチが挙げられます。一部の顔料分解物は、複数の顔料から降りることがある。異なるベンダーから購入した3つのレモンインクに対して、偽造品の識別に肯定的な結果が示されています。0.9を超える前方一致因子を用いて、最初の脱離ランからのクロマトグラムと元のインクの2回目のランからのパイログラムを、元のインクの3つの独立した取得と比較し、パイログラム評価ソフトウェアを使用して2つの偽造品を比較した。熱分解は、1つの分析方法だけで複数の化合物を同定するのに役立ちます。特定の化合物の修飾は、より専門的な方法で後で行うことができます。

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

ウルトラパフォーマンス液体クロマトグラフィー - 高分解能質量分析（UPLC-HRMS）を使用した生物源から非標的メタボロミクス

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Mass Spectrometric Approaches to Study Protein Structure and Interactions in Lyophilized Powders

質量分析は、凍結乾燥粉末中のタンパク質の構造と相互作用を研究するためのアプローチ

Amide hydrogen/deuterium exchange (ssHDX-MS) and side-chain photolytic labeling (ssPL-MS) followed by mass spectrometric analysis can be valuable for ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

シュリーレン写真の使用とアンビエント質量分析の可視化

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

高圧液体クロマトグラフィー（HPLC）とグルコシノレートの抽出および分析のための簡単な方法

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

抽出と神経伝達物質カテコールアミン及びその代謝物の高速液体クロマトグラフィーによる分析のための便利な方法

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

A Two-Step Protocol for Umpolung Functionalization of Ketones Via Enolonium Species

Enolonium 種によるケトン類の極性転換を高機能化 2 段階のプロトコル

&#945;-Functionalization of ketones via umpolung of enolates by hypervalent iodine reagents is an important concept in synthetic organic chemistry. ...

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

多彩なCO2の複雑な製品への変革:ワンポット2段階戦略

CO2 transformations using a one-pot two-step method are presented herein. The purpose of the method is to give access to a variety of value-added products ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

新しい天然物を発見するためのツールとしての質量分析誘導ゲノムマイニング

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

ガスクロマトグラフィー-質量分析と全気化固相マイクロ抽出を法医学的ツールとして組み合わせる

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Radiosynthesis of 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthesis of 1-2-[18F]Fluoroethyl-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

ワンポット2ステッププロトコールを用いた1-(2-[18F]フルオロエチル)-L-トリプトファンのラジオ合成

The kynurenine pathway (KP) is a primary route for tryptophan metabolism. Evidence strongly suggests that metabolites of the KP play a vital role in tumor ...