Name: a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

Dette arbeidet ble støttet av det intramural forskningsprosjektet (SFP #1323-103) ved det tyske føderale instituttet for risikovurdering (BfR).

1. forberedelse av tatoverings blekk og prøve montering
<ol><li>Bruk en 25 mm hul glass pyrolyse tube som en prøve holderen og kvarts ull for prøven forberedelse.<ol>
<li>Grip pyrolyse rør med spesialisert pinsett for pyrolyse rør (bake ut for rensing) og sette inn den nødvendige mengden av kvarts ull med spiss pinsett inn i røret.</li>
		<li>Sett inn to stål pinner (stek ut for rensing) på hver side av pyrolyse røret og komprimere ull i en 1-2 mm tykk propp. Proppen må plasseres på den nedre tredje delen a...

<ol>
	<li>Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., B&#228;umler, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).</li><li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology.">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li><li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy.">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li><li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments.">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li><li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+mass+spectrometry+of+artists'+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry.">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+/+pigments,+preservatives,+aromatic+amines,+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li><li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mi&#269;eti&#263;, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques.">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li><li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin.">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395 (2017).</li><li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser.">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li><li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry.">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li><li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings.">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li><li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF,+AAS+and+Raman+spectroscopy.">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li><li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy.">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li><li>Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons.">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+from:+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products.">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis&#8212;gas+chromatography/mass+spectrometry.">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis&#8212;gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li><li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Py-GC/MS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments:+characterization+and+identification+in+paint+samples.">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li><li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry.">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li><li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+additives+in+poly(vinylacetate)+artist's+paints+using+PY-GC-MS.">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li><li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry:+application+to+modern+art+and+conservation.">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li><li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes.">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li><li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists'+acrylic+emulsion+paints.">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li><li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography.">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li><li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+artists'+crylic+emulsion+paints.">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li><li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo J&#250;nior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography/Mass+Spectrometry:+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation.">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li><li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate.">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+PMU+(permanent+make-up)+/+Organic+pigments,+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li></ol>

Py-GC-MS er en nyttig screening metode for et bredt spekter av stoffer i tatovering blekk som også kan brukes til analyse av andre produkter. Sammenlignet med andre metoder, kan py-GC-MS utføres med bare minimal prøve forberedelser. GC-MS-enheter finnes i de fleste analytiske laboratorier sammenlignet med mer spesialiserte metoder som MALDI-ToF-MS og EDX.
Data evalueringen av pyrograms kan være utfordrende, siden listen over mulige ingredienser er uendelig i teori og bibliotek søk som ogs...

Tattoo blekk er komplekse blandinger bestående av pigmenter, løsemidler, bindemidler, overflateaktive midler, tykkelse agenter, og noen ganger, konserveringsmidler1. Den økte populariteten til tatovering i de siste ti årene har ført til etablering av lovgivningen adressering tatovering blekk sikkerhet over hele Europa. I de fleste tilfeller, farge-gi pigmenter og deres urenheter er begrenset, og derfor bør overvåkes av statlige laboratorium markedsundersøkelser for å kontrollere deres overholdelse av loven.
Ved hjelp av tilnærmingen av online pyrolyse-gass kromatografi masse massespektrometri (py-GC-MS) beskrevet her, kan flere ingredienser identifiseres samtidig. Siden flyktige, semi-flyktige og ikke-flyktige forbindelser kan skilles og analyseres i samme prosess, variasjonen av målet forbindelser er høy sammenlignet med andre metoder som brukes for tatovering blekk analyse. Flytende kromatografi metoder er hovedsakelig utført med pigmenter solubilized i organiske løsemidler2. Raman spektroskopi samt Fourier-Transform infrarød (FT-IR) spektroskopi har blitt beskrevet som egnede verktøy for identifisering av pigmenter og polymerer, men er begrenset med multi-ingrediens blandinger siden ingen separasjon teknikken brukes i standard laboratorie applikasjoner3,4. Laser desorpsjon/ionisering tid-av-flyreise masse massespektrometri (LDI-ToF-MULTIPLE SCLEROSIS) har likeledes blitt anvendt for pigment og polymer legitimasjonen5,6. Alt i alt mangler de fleste metoder analyse av flyktige forbindelser. Mangelen på egnede kommersielle Spectral bibliotekene er en vanlig ulempe med alle disse metodene. Identifisering av uorganiske pigmenter har ofte blitt utført med enten Induktivt kombinert plasma masse massespektrometri (ICP-MS)7,8 eller Energy dispersive X-ray spektroskopi (EDX)4,9. Også FT-IR og Raman spektroskopi har blitt brukt til analyse av uorganiske pigmenter som titandioksid eller jern oksider i andre forskningsfelt10,11,12,13.
Målet med denne studien var å etablere en metode som gjelder i standard analytiske laboratorier med moderate økonomiske kostnader for å oppgradere eksisterende og vanlige enheter. Py-GC-MS som beskrevet her er en ikke-kvantitativ tilnærming for identifisering av organiske ingredienser fra blandinger. Ved identifisering av mistenkelige stoffer i en py-GC-MS screening, kan mål stoffene bli kvantifisert med mer spesialiserte tilnærminger. Det er spesielt interessant for analyse av ikke-flyktige og ikke-oppløselige stoffer som pigmenter og polymerer.
Den beskrevne metoden kan tilpasses for blekk og lakk i andre bruksområder. Data evaluerings metodene som er beskrevet, gjelder for alle pyrolyse undersøkelser. Også forfalskede produkter, hovedsakelig fra asiatiske markeder, viser en potensiell kilde til risiko for forbrukeren og en finansiell byrde til produsenter (personlig kommunikasjon på 3Rd ECTP i Regensburg, tyskland, 2017). Metoden beskrevet her kan brukes til å sammenligne egenskapene til antatte forfalsket blekk til en original flaske, tilsvarende publisert rettsmedisinske tilnærminger for bil lakk identifisering14.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>99.999% Helium carrier gas</td>
			<td>Air Liquide, D&#252;sseldorf, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7890A gas chromatograph</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AMDIS software (Version 2.7)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold Injection System (CIS)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>electron impact (EI) source</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J&#38;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &#181;m, 5975T Column Toroid Assembly</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>29091S-433LTM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassHunter Software</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &#181;L</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>P1549-1PAK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td>
			<td>Axel Semrau GmbH &#38; Co. KG, Sprockh&#246;vel, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>specialized pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &#38; replib (Data version: NIST v11)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used commercial mass spectral library</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>430102-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018131-100-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolyzer Module for TDU</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz wool</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-076-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel sticks</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transport adapter</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018276-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-074-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td>
			<td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td>
			<td>7CG-G000-00-GH0</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products

Tattoo blekk er komplekse blandinger av ingredienser. Hver av dem besitter ulike kjemiske egenskaper som må tas opp på kjemisk analyse. I denne metoden for to-trinns pyrolyse online koplet til gass kromatografi masse massespektrometri (py-GC-MS) flyktige forbindelser er analysert under en første desorpsjon kjøre. I andre Run, den samme tørket prøven er pyrolysert for analyse av ikke-flyktige forbindelser som pigmenter og polymerer. Disse kan identifiseres ved deres spesifikke ned brytings mønstre. Denne metoden kan også brukes til å skille originalen fra falske blekkfarger. Enkel screening metoder for data evaluering ved hjelp av gjennomsnittlig masse Spectra og selv-laget pyrolyse bibliotekene brukes til å fremskynde substans identifikasjon. Ved hjelp av spesialisert evalueringsprogramvare for pyrolyse GS-MS data, en rask og pålitelig sammenligning av hele kromatogram kan oppnås. Siden GC-MS brukes som separasjon teknikk, er metoden begrenset til flyktige stoffer ved desorpsjon og etter pyrolyse av prøven. Metoden kan anvendes for rask substans screening i markeds kontroll undersøkelser siden det krever ingen prøve forberedelser trinn.

Metoden inkluderer en to-trinns kromatografiske tilnærming for hvert utvalg (figur 1). I første løp er prøven tørket inne i injeksjonssystemet ved 90 ° c før flyktige forbindelser overføres til søylen. Siden tørkeprosessen er ufullstendig i de fleste tilfeller, blir resterende løsemidler og flyktige forbindelser overført og analysert. I andre Run, den tidligere tørket prøven er senere pyrolysert å lette analysen av ikke-flyktige organiske kompo...

Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

En to-trinns pyrolyse-gass kromatografi metode med MASS Spectrometric Detection for identifisering av Tattoo Ink ingredienser og forfalskede produkter

Denne metoden for to-trinns pyrolyse online koplet til gass kromatografi med masse spectrometric deteksjon og data evaluering protokollen kan brukes til multi-komponent analyse av tatovering blekk og diskriminering av forfalskede produkter.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tatovering blekk og andre blekk er komplekse blandinger av ingredienser. Vår metode gir en rask og enkel måte å analysere flere komponenter samtidig. Pyrolyse og deretter kombinert med gasskromatografi med massespektrometrisk deteksjon gjør det mulig åanalysere ikke-flyktige og flyktige forbindelser i to påfølgende løp.I tillegg til ren analyse av blekkingredienser, kan denne metoden også brukes til å skille originale og forfalskede produkter. Generelt kan denne metoden brukes til alle slags væskeprøver. Dataevalueringstilnærmingen kan også brukes til andre typer pyrolysedata.Som med de fleste analytiske teknikker, er datatolkning av pyrograms akilleshælen til denne metoden. Derfor tilbyr vi biblioteker av pyrogrammer og enkeltanalyserte spektra for å lette tolkningen av dataene. Hold først et 25 millimeter hul glasspyrolyserør med spesialiserte pinsett og sett den nødvendige mengden kvartsull inn i røret med spisse pinsett.Sett inn to stålpinner på hver side av pyrolyserøret og komprimer ullen til en en-til-to-millimeter tykk propp. Proppen må plasseres på den nedre tredjedelen av pyrolyserøret for å oppnå tilstrekkelig oppvarming under pyrolyseprosessen. Tenn en gassbrenner og stek pyrolyserøret og fyll i to til tre sekunder fra hver side for å fjerne forurensninger.Deretter rister du blekkflaskene for tatoveringen manuelt i ett minutt for å sikre homogenitet. Dypp en to-mikroliter mikrokaplær tupp i blekket og aspirer omtrent en mikroliter blekk ved å fylle halvparten av kapillæren. Sett kapillæren inn i pyrolyserøret og beis kvartsullproppen med blekket.En klar fargefarging må være synlig uten å legge for mye blekk til prøven. Bruk de spesialiserte pinsettene til å feste det tilberedte pyrolyserøret til en ståltransportadapter for den automatiserte injeksjonsenheten, og kontroller at pyrolyserøret er helt vertikalt og ikke faller av under risting. Plasser transportadapteren i skuffen på den automatiserte injeksjonsenheten i ønsket posisjon for pyrolyse GCMS-analyse.For dataevaluering av flyktige forbindelser, start GCMS analyse MS bibliotek søker programvare, og åpne kromatrammet av desorption kjøre. Velg kommersielle biblioteker ved å klikke på Spectrum", og velg Bibliotek. Last deretter biblioteket av interesse.Velg Integrasjonsparametere, og utfør et biblioteksøk ved å klikke på Spectrum"og Library Search Report. For pyrolyse dataevaluering, åpne kromatrammet av pyrolyse kjøre. Merk hele kromatrammet i GCMS evalueringsprogramvaren.Med høyre museknapp trykker du ned for å få en gjennomsnittlig massespektra, eller AMS. For å etablere et selvprodert bibliotek, klikk på Spectrum"og Rediger bibliotek. Velg interessebiblioteket, etterfulgt av Legg til ny oppføring, og fyll ut all informasjon av interesse.Generer en AMS av det undersøkte blekkpyroogrammet og bruk biblioteksøket for sammenligning med det selvproderte AMS-biblioteket. Ekskluder masser fra kolonneblødninger eller andre kolonnelyder. For å identifisere ikke-forbindelser med spesialisert pyrogram evaluering programvare, bygge en mappe med alle pyrogram oppføringer som skal tjene som et bibliotek, for eksempel et pigment pyrogram bibliotek for pigment identifikasjon, eller pyrograms av en original blekk, å sammenligne det med antatte forfalskede produkter.Last inn det ukjente pyrogrammet i tabulatorbibliotekets søk ved å klikke bla gjennom. Deretter laster du inn bibliotekmappen og velger bare MS matching"og RT matching"i søkealternativene, siden den generelle overfloden vil variere sammenlignet med pyrogram referansepigmenter. Klikk på Avansert"i søkealternativene.Velg en RT-vindusbredde av interesse, en områdeterskel på 0,1%og tillat flere samsvar. I alternativene Massespesifikasjon velger du parameteren bruk bare topper med angitt MS spectra, og bruker en passende terskel på 850. Last inn filen pigment_search_spectra.spf, eller klikk på Legg til"for å lagre spesifisert MS spectra fra hvert pyrogram av referansepigmenter eller polymerer fra biblioteket i avanserte søkealternativer. Trykk på OK"for å gå tilbake til hovedvinduet. Klikk deretter på Søk"for å starte sammenligningen.Hvis det er nødvendig, gå til kategorien kromatogramkamp og velg en forbindelse under kategorien samsvar med kromatrammet. Høyreklikk og velg Søk spektrum i NIST"for å videresende spektra til MS bibliotek programvare og identifisere sammensatte. For manuell dataevaluering for ikke-forbindelser, start GCMS analyse MS bibliotek søker programvare og åpne kromatogram av pyrolyse kjøre.Velg kommersielle og pyrolyse biblioteker ved å klikke på Spectrum"og Select Library. Last inn alle biblioteker av interesse. Integrer pyrogram i GCMS evalueringsprogramvaren og vurder alle topper med et område som ikke er mindre enn 0,2% av det totale området.Deretter starter du biblioteksøket ved å klikke på Spectrum og Library Search Report. Sammenlign manuelt alle bibliotekskamper med spesifikke pigment- og polymernedbrytningsprodukter i tekstprotokollen, eller fragmenter som er angitt i litteraturen. Godt produsert blekk med svært rene ingredienser og et begrenset antall komponenter resulterte i kromatogrammer lett å tolke med standard biblioteker, siden de fleste topper kan identifiseres.Men selv i høy kvalitet blekk, ikke-erklærte ingredienser som propylenglykol er ofte funnet i tillegg til erklært glyserol. Blekk som inneholder flere ingredienser og urenheter vil resultere i et pyrogram som er vanskelig å tolke. De fleste topper som forekommer i den andre kjøringen kan ikke være baseline atskilt fra hverandre, noe som gjør identifikasjon vanskelig.Noen stoffer kan også føre til topper under terskelen som er angitt under dataevalueringen. En løsning for å tolke komplekse data kan være en trinnvis tilnærming ved hjelp av 400, 600 og 800 grader Celsius i påfølgende pyrolyse trinn for samme prøve. Noen pigment nedbrytningsprodukter kan stamme fra flere pigmenter.Et positivt resultat for forfalsket produktidentifikasjon er demonstrert for tre sitronblekk kjøpt fra forskjellige leverandører. Ved hjelp av en fremover kampfaktor over 0,9, kromatrammet fra den første desorpsjonskjøringen og pyrogram fra den andre kjøringen av det opprinnelige blekket ble sammenlignet med tre uavhengige oppkjøp av det opprinnelige blekket, og de to forfalskede produktene ved hjelp av pyrogramevalueringsprogramvare. Pyrolyse er nyttig for å identifisere flere forbindelser med bare en analytisk metode.Kvalifisering av spesifikke forbindelser kan utføres etterpå med mer spesialiserte metoder.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Vilkårlige Metabolomics fra biologiske kilder Bruke UltraPerformance væskekromatografi-High Resolution massespektrometri (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Mass Spectrometric Approaches to Study Protein Structure and Interactions in Lyophilized Powders

Massespektrometrisk Approaches å studere Proteinstruktur og interaksjoner i Lyofiliserte Pulver

Amide hydrogen/deuterium exchange (ssHDX-MS) and side-chain photolytic labeling (ssPL-MS) followed by mass spectrometric analysis can be valuable for ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisering av Ambient massespektrometri med bruk av Schlieren Photography

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En grei metode for glucosinolate Utvinning og analyse med høyt trykk væskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

En praktisk metode for utvinning og analyse med høyt trykk væske kromatografi katekolaminer nevrotransmittere og deres metabolitter

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

A Two-Step Protocol for Umpolung Functionalization of Ketones Via Enolonium Species

En to-trinns protokoll for Umpolung Functionalization av ketoner Via Enolonium arter

&#945;-Functionalization of ketones via umpolung of enolates by hypervalent iodine reagents is an important concept in synthetic organic chemistry. ...

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Allsidig CO2 transformasjoner i komplekse produkter: A One-Pot to-trinns strategi

CO2 transformations using a one-pot two-step method are presented herein. The purpose of the method is to give access to a variety of value-added products ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

Massespektrometristyrt genomgruvedrift som et verktøy for å avdekke nye naturlige produkter

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gasskromatografi-massespektrometri sammen med total fordampning fastfase mikroekstraksjon som rettsmedisinsk verktøy

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Radiosynthesis of 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthesis of 1-2-[18F]Fluoroethyl-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosyntese av 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan ved hjelp av en one-pot, to-trinns protokoll

The kynurenine pathway (KP) is a primary route for tryptophan metabolism. Evidence strongly suggests that metabolites of the KP play a vital role in tumor ...