Name: a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products
Uploaded: 2019-05-22T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

Detta arbete stöddes av det intramurala forskningsprojektet (SFP #1323-103) vid det tyska federala institutet för riskbedömning (BfR).

1. tatuering bläck förberedelse och prov montering
<ol><li>Använd ett 25 mm ihåligt glas pyrolys rör som prov hållare och kvarts ull för prov beredning.<ol>
<li>Greppa pyrolys röret med den specialiserade pincett för pyrolys rör (baka ut för sanering) och sätt in den nödvändiga mängden kvarts ull med spetsiga pincetter i röret.</li>
		<li>Sätt två stål pinnar (baka ut för sanering) på vardera sidan av pyrolys röret och komprimera ull i en 1-2 mm tjock propp. Proppen skall placeras vid den nedre tr...

<ol>
	<li>Dirks, M., Serup, J., Kluger, N., B&#228;umler, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Tattooed skin and health. Vol. 48. Current Problems in Dermatology. , 118-127 (2015).</li><li>Engel, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Establishment+of+an+extraction+method+for+the+recovery+of+tattoo+pigments+from+human+skin+using+HPLC+diode+array+detector+technology.">Establishment of an extraction method for the recovery of tattoo pigments from human skin using HPLC diode array detector technology.</a> Analytical Chemistry. 78 (15), 6440-6447 (2006).</li><li>Poon, K. W. C., Dadour, I. R., McKinley, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+chemical+analysis+of+modern+organic+tattooing+inks+and+pigments+by+micro-Raman+spectroscopy.">In situ chemical analysis of modern organic tattooing inks and pigments by micro-Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 39 (9), 1227-1237 (2008).</li><li>Timko, A. L., Miller, C. H., Johnson, F. B., Ross, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+vitro+quantitative+chemical+analysis+of+tattoo+pigments.">In vitro quantitative chemical analysis of tattoo pigments.</a> Archives of Dermatology. 137, 143-147 (2004).</li><li>Boon, J. J., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Analytical+mass+spectrometry+of+artists'+acrylic+emulsion+paints+by+direct+temperature+resolved+mass+spectrometry+and+laser+desorption+ionisation+mass+spectrometry.">Analytical mass spectrometry of artists' acrylic emulsion paints by direct temperature resolved mass spectrometry and laser desorption ionisation mass spectrometry.</a> Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 64, 327-344 (2002).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+permanent+make-up+/+pigments,+preservatives,+aromatic+amines,+polyaromatic+hydrocarbons+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and permanent make-up / pigments, preservatives, aromatic amines, polyaromatic hydrocarbons and nitrosamines.</a> Department of Health, Kanton Basel-Stadt. Swiss National Investigation Campaign. , (2014).</li><li>Bocca, B., Sabbioni, E., Mi&#269;eti&#263;, I., Alimonti, A., Petrucci, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+metal+composition+characterization+of+nano-+and+microparticles+in+tattoo+inks+by+a+combination+of+analytical+techniques.">Size and metal composition characterization of nano- and microparticles in tattoo inks by a combination of analytical techniques.</a> Journal of Analytical Atomic Spectrometry. 32 (3), 616-628 (2017).</li><li>Schreiver, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synchrotron-based+nano-XRF+mapping+and+micro-FTIR+microscopy+enable+to+look+into+the+fate+and+effects+of+tattoo+pigments+in+human+skin.">Synchrotron-based nano-XRF mapping and micro-FTIR microscopy enable to look into the fate and effects of tattoo pigments in human skin.</a> Scientific Reports. 7, 11395 (2017).</li><li>Taylor, C. R., Anderson, R. R., Gange, R. W., Michaud, N. A., Flotte, T. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light+and+electron+microscopic+analysis+of+tattoos+treated+by+Q-switched+ruby+laser.">Light and electron microscopic analysis of tattoos treated by Q-switched ruby laser.</a> Journal of Investigative Dermatology. 97, 131-136 (1991).</li><li>Namduri, H., Nasrazadani, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+iron+oxides+using+Fourier+transform+infrared+spectrophotometry.">Quantitative analysis of iron oxides using Fourier transform infrared spectrophotometry.</a> Corrosion Science. 50 (9), 2493-2497 (2008).</li><li>Burgio, L., Clark, R. J., Hark, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+microscopy+and+x-ray+fluorescence+analysis+of+pigments+on+medieval+and+Renaissance+Italian+manuscript+cuttings.">Raman microscopy and x-ray fluorescence analysis of pigments on medieval and Renaissance Italian manuscript cuttings.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 107 (13), 5726-5731 (2010).</li><li>Manso, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessment+of+toxic+metals+and+hazardous+substances+in+tattoo+inks+using+Sy-XRF,+AAS+and+Raman+spectroscopy.">Assessment of toxic metals and hazardous substances in tattoo inks using Sy-XRF, AAS and Raman spectroscopy.</a> Biological Trace Element Research. 187 (2), 596-601 (2017).</li><li>Yakes, B. J., Michael, T. J., Perez-Gonzalez, M., Harp, B. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+tattoo+pigments+by+Raman+spectroscopy.">Investigation of tattoo pigments by Raman spectroscopy.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 48 (5), 736-743 (2017).</li><li>Yang, S. -. H., Shen, J. Y., Chang, M. S., Wu, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Differentiation+of+vehicle+top+coating+paints+using+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry+and+multivariate+chemometrics+with+statistical+comparisons.">Differentiation of vehicle top coating paints using pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry and multivariate chemometrics with statistical comparisons.</a> Analytical Methods. 7, 1527-1534 (2015).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Data+from:+Two-step+pyrolysis-gas+chromatography+method+with+mass+spectrometric+detection+for+identification+of+tattoo+ink+ingredients+and+counterfeit+products.">Data from: Two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products.</a> Dryad Digital Repository. , (2019).</li><li>Schreiver, I., Hutzler, C., Andree, S., Laux, P., Luch, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+and+hazard+prediction+of+tattoo+pigments+by+means+of+pyrolysis&#8212;gas+chromatography/mass+spectrometry.">Identification and hazard prediction of tattoo pigments by means of pyrolysis&#8212;gas chromatography/mass spectrometry.</a> Archives of Toxicology. 90 (7), 1639-1650 (2016).</li><li>Ghelardi, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Py-GC/MS+applied+to+the+analysis+of+synthetic+organic+pigments:+characterization+and+identification+in+paint+samples.">Py-GC/MS applied to the analysis of synthetic organic pigments: characterization and identification in paint samples.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 407 (5), 1415-1431 (2015).</li><li>Russell, J., Singer, B. W., Perry, J. J., Bacon, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+identification+of+synthetic+organic+pigments+in+modern+paints+and+modern+paintings+using+pyrolysis-gas+chromatography-mass+spectrometry.">The identification of synthetic organic pigments in modern paints and modern paintings using pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 400 (5), 1473-1491 (2011).</li><li>Silva, M. F., Domenech-Carbo, M. T., Fuster-Lopez, L., Mecklenburg, M. F., Martin-Rey, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Identification+of+additives+in+poly(vinylacetate)+artist's+paints+using+PY-GC-MS.">Identification of additives in poly(vinylacetate) artist's paints using PY-GC-MS.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 397 (1), 357-367 (2010).</li><li>Peris-Vincente, J., Baumer, U., Stege, H., Lutzenberger, K., Gimeno Adelantado, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+commercial+synthetic+resins+by+pyrolysis-gas+chromatography/mass+spectrometry:+application+to+modern+art+and+conservation.">Characterization of commercial synthetic resins by pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry: application to modern art and conservation.</a> Analytical Chemistry. 81, 3180-3187 (2009).</li><li>Kleinert, J. C., Weschler, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+gas+chromatographic-mass+spectrometric+identification+of+polydimethylsiloxanes.">Pyrolysis gas chromatographic-mass spectrometric identification of polydimethylsiloxanes.</a> Analytical Chemistry. 52 (8), 1245-1248 (1980).</li><li>Scalarone, D., Chiantore, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Separation+techniques+for+the+analysis+of+artists'+acrylic+emulsion+paints.">Separation techniques for the analysis of artists' acrylic emulsion paints.</a> Journal of Separation Science. 27 (4), 263-274 (2004).</li><li>Sonoda, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+organic+azo-pigments+by+pyrolysis-gas+chromatography.">Characterization of organic azo-pigments by pyrolysis-gas chromatography.</a> Studies in Conservation. 44, 195-208 (1999).</li><li>Chiantore, O., Scalarone, D., Learner, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+artists'+crylic+emulsion+paints.">Characterization of artists' crylic emulsion paints.</a> International Journal of Polymer Analysis and Characterization. 8 (1), 67-82 (2003).</li><li>Schossler, P., Fortes, I., Figueiredo J&#250;nior, J. C. D., Carazza, F., Souza, L. A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acrylic+and+Vinyl+Resins+Identification+by+Pyrolysis-Gas+Chromatography/Mass+Spectrometry:+A+Study+of+Cases+in+Modern+Art+Conservation.">Acrylic and Vinyl Resins Identification by Pyrolysis-Gas Chromatography/Mass Spectrometry: A Study of Cases in Modern Art Conservation.</a> Analytical Letters. 46 (12), 1869-1884 (2013).</li><li>Wallisch, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pyrolysis+of+random+and+block+copolymers+of+ethyl+acrylate+and+methyl+methacrylate.">Pyrolysis of random and block copolymers of ethyl acrylate and methyl methacrylate.</a> Journal of Applied Polymer Science. 18, 203-222 (1974).</li><li>Hauri, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Inks+for+tattoos+and+PMU+(permanent+make-up)+/+Organic+pigments,+preservatives+and+impurities+such+as+primary+aromatic+amines+and+nitrosamines.">Inks for tattoos and PMU (permanent make-up) / Organic pigments, preservatives and impurities such as primary aromatic amines and nitrosamines.</a> State Laboratory of the Canton Basel City. , (2011).</li></ol>

Py-GC-MS är en användbar screening metod för ett brett spektrum av ämnen i tatuerings bläck som också kan användas för analys av andra produkter. Jämfört med andra metoder kan py-GC-MS utföras med endast minimal prov beredning. GC-MS-enheter kan hittas i de flesta analytiska laboratorier jämfört med mer specialiserade metoder såsom MALDI-ToF-MS och EDX.
Data utvärdering av pyrogram kan vara utmanande, eftersom listan över möjliga ingredienser är oändlig i teorin och bibliote...

Tattoo bläck är komplexa blandningar som består av pigment, lösnings medel, bindemedel, tensider, förtjockning agenter, och, ibland, konserverings medel1. Den ökade populariteten för tatueringen under de senaste decennierna har lett till upprättandet av lagstiftning som behandlar tatuering bläck säkerhet i hela Europa. I de flesta fall, färg givande pigment och deras orenheter är begränsade och därför bör övervakas av statliga laboratorie marknaden undersökningar för att kontrol lera deras efterlevnad av lag.
Med hjälp av metoden för online pyrolys-gaskromatografi masspektrometri (py-GC-MS) beskrivs här, kan flera ingredienser identifieras samtidigt. Eftersom flyktiga, semi-flyktiga och icke-flyktiga föreningar kan separeras och analyseras inom samma process, är mångfalden av mål föreningar hög jämfört med andra metoder som används för tatuering bläck analys. Vätskekromatografi metoder utförs mesta dels med pigment solubilized i organiska lösnings medel2. Ramanspektroskopi samt Fourier-Transform infraröd (FT-IR) spektroskopi har beskrivits som lämpliga verktyg för identifiering av pigment och polymerer men är begränsade med blandningar med flera ingredienser eftersom ingen separations teknik används i standard laboratorie applikationer3,4. Laserdesorption/joniseringstid-of-Flight masspektrometri (LDI-TOF-MS) har också använts för pigment-och polymeridentifiering5,6. Sammantaget, de flesta metoder saknar analys av flyktiga föreningar. Avsaknaden av lämpliga kommersiella spektralbibliotek är en vanlig nackdel med alla dessa metoder. Identifieringen av oorganiska pigment har ofta utförts med antingen induktivt kopplad plasmasspektrometri (ICP-MS)7,8 eller energidispersiv röntgenspektroskopi (EDX)4,9. Också, ft-IR och Raman spektroskopi har använts för analys av oorganiska pigment såsom titandioxid eller järn oxider i andra forsknings områden10,11,12,13.
Syftet med denna studie var att fastställa en metod som är tillämplig i standardiserade analytiska laboratorier med måttliga finansiella kostnader för att uppgradera befintliga och gemensamma enheter. Py-GC-MS som beskrivs här är en icke-kvantitativ metod för identifiering av ekologiska ingredienser från blandningar. Vid identifiering av misstänkta ämnen i en py-GC-MS screening, kan mål ämnen kvantifieras med mer specialiserade metoder. Det är särskilt intressant för analys av icke-flyktiga och icke-lösliga ämnen som pigment och polymerer.
Den beskrivna metoden kan anpassas för tryck färger och lacker inom andra användnings områden. De metoder för data utvärdering som beskrivs är tillämpliga på alla pyrolysundersökningar. Dessutom, förfalskade produkter, främst från asiatiska marknader, visar en potentiell källa till risk för konsumenten och en ekonomisk börda för tillverkarna (personlig kommunikation på 3: e ECTP i Regensburg, tyskland, 2017). Den metod som beskrivs här kan användas för att jämföra egenskaperna hos förmodade förfalskade bläck till en original flaska, liknande publicerade kriminal tekniska metoder för bil lack identifiering14.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>99.999% Helium carrier gas</td>
			<td>Air Liquide, D&#252;sseldorf, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5975C inert XL MSD with Triple-Axis Detectors</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7890A gas chromatograph</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AMDIS software (Version 2.7)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>can be used for GC/MS peak integration, e.g. for transfer to pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold Injection System (CIS)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>electron impact (EI) source</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Enhanced ChemStation (E02.02.1431)</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>used to generate Average Mass Spektra (AMS), can be used for peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>J&#38;W HP-5MS GC Column, 30 m, 0.25 mm, 0.25 &#181;m, 5975T Column Toroid Assembly</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>29091S-433LTM</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MassHunter Software</td>
			<td>Agilent Technologies, Waldbronn, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>no Version specified, can be used for GC/MS peak integration and standard GC/MS library search</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microcapillary tube Drummond Microcaps, volume 2 &#181;L</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>P1549-1PAK</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)</td>
			<td>Axel Semrau GmbH &#38; Co. KG, Sprockh&#246;vel, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td>specialized pyrogram evaluation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used for MS and AMS library generation and corresponding substance search with selfmade and commercial libraries</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib &#38; replib (Data version: NIST v11)</td>
			<td>The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA</td>
			<td>-</td>
			<td>used commercial mass spectral library</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polystyrene (average Mw ~192,000)</td>
			<td>Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA</td>
			<td>430102-1KG</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolysis tubes, tube type - quartz glass - lenght 25 mm; 100 Units</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018131-100-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrolyzer Module for TDU</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quartz wool</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-076-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Steel sticks</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermal Desorption Unit (TDU 2)</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transport adapter</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>018276-010-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for Pyrolysis tubes</td>
			<td>Gerstel, M&#252;hlheim, Germany</td>
			<td>009970-074-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Column 10 m x 0.25 mm, Ea</td>
			<td>Phenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Germany</td>
			<td>7CG-G000-00-GH0</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a two-step pyrolysis-gas chromatography method with mass spectrometric detection for identification of tattoo ink ingredients and counterfeit products

Tattoo bläck är komplexa blandningar av ingredienser. Var och en av dem har olika kemiska egenskaper som måste åtgärdas vid kemisk analys. I denna metod för två steg pyrolys online kopplad till gaskromatografi masspektrometri (py-GC-MS) flyktiga föreningar analyseras under en första desorption springa. I den andra körningen, samma torkade provet pyrolyzed för analys av icke-flyktiga föreningar såsom pigment och polymerer. Dessa kan identifieras genom sina specifika nedbrytnings mönster. Dessutom kan den här metoden användas för att skilja original från förfalskade bläck. Enkla screening metoder för data utvärdering med hjälp av de genomsnittliga massa spektra och egentillverkade pyrolys bibliotek används för att påskynda ämnes identifieringen. Med hjälp av specialiserad utvärderingsprogram vara för pyrolys GS-MS-data kan en snabb och pålitlig jämförelse av hela kromatogrammet uppnås. Eftersom GC-MS används som separations teknik är metoden begränsad till flyktiga ämnen vid desorption och efter pyrolys av provet. Metoden kan användas för snabb substans screening i marknads kontroll undersökningar eftersom det inte krävs några prov berednings steg.

Metoden omfattar en tvåstegs kromatografisk metod för varje prov (figur 1). I första körningen torkas provet inuti insprutnings systemet vid 90 ° c innan flyktiga ämnen överförs till kolonnen. Eftersom tork processen i de flesta fall är ofullständig överförs och analyseras restlösnings medel och flyktiga ämnen. I den andra körningen pyrolyzed det tidigare torkade provet för att under lätta analysen av icke-flyktiga organiska komponenter.
...

Watch this Scientific Journal Video about A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products at JoVE

A Two-Step Pyrolysis-Gas Chromatography Method with Mass Spectrometric Detection for Identification of Tattoo Ink Ingredients and Counterfeit Products

En två-stegs pyrolys-gaskromatografi metod med masspektrometrisk detektion för identifiering av Tattoo Ink ingredienser och förfalskade produkter

Denna metod för två-stegs pyrolys online kopplad till gaskromatografi med masspektrometriska detektering och data utvärdering protokoll kan användas för multi-komponent analys av tatuering bläck och diskriminering av förfalskade produkter.

Tattoo inks are complex mixtures of ingredients. Each of them possesses different chemical properties which have to be addressed upon chemical analysis. ...

Tatuering bläck och andra bläck är komplexa blandningar av ingredienser. Vår metod ger ett snabbt och enkelt sätt att analysera flera komponenter samtidigt. Pyrolys och sedan kopplas till gaskromatografi med masspektrometrisk detektion gör att analysen av icke-volatila och flyktiga föreningar i två på varandra följande körningar.Förutom ren analys av bläckingredienser kan denna metod också användas för att differentiera originalprodukter och förfalskade produkter. I allmänhet kan denna metod användas för alla slags vätskeprover. Metoden med datautvärdering får också användas för någon annan form av pyrolysdata.Som med de flesta analytiska tekniker, data tolkning av pyrogram är akilleshälen av denna metod. Därför tillhandahåller vi bibliotek av pyrogram och enkelanalyserade spektra för att underlätta tolkningen av data. Håll först ett 25-millimeters ihåligt glaspyrolysrör med specialiserad pincett och sätt in den nödvändiga mängden kvartsull i röret med spetsig pincett.Sätt i två stålpinnar vid varje sida av pyrolysröret och komprimera ullen till en en-till två-millimeters tjock propp. Proppen måste placeras vid den nedre tredjedelen av pyrolysröret för att uppnå tillräcklig uppvärmning under pyrolysprocessen. Antända en gasbrännare och baka pyrolysröret och fyllning i två till tre sekunder från varje sida för att avlägsna föroreningar.Därefter ska du skaka om flaskorna med tatueringsbläck kraftigt i en minut för att säkerställa homogenitet. Doppa en mikroliter mikrokapillär spets i bläck och aspirera ungefär en mikroliter bläck genom att fylla halva kapillären. Sätt i kapillären i pyrolysröret och fläcka kvartsullsproppen med bläcket.En klar färgfärgning måste vara synlig utan att för mycket bläck läggs till provet. Med hjälp av den specialiserade pincett, fäst den beredda pyrolysröret till en ståltransportadaptor för den automatiserade injektionsenheten, och kontrollera att pyrolysröret är perfekt vertikalt och inte faller av under skakning. Placera transportadaptorn i brickan på den automatiserade injektionsenheten i önskat läge för pyrolys GCMS-analys.För datautvärdering av flyktiga föreningar, starta GCMS-analysen MS bibliotek söka programvara, och öppna kromatogrammet av desorption köra. Välj kommersiella bibliotek genom att klicka på Spectrum "och välj Bibliotek. Ladda sedan biblioteket av intresse.Välj IntegrationSparametrar, och utför en bibliotekssökning genom att klicka på Spectrum"och Library Search Report. För utvärdering av pyrolysdata, öppna kromatogrammet för pyrolyskörningen. Märk hela kromatogrammet i GCMS utvärderingsprogramvara.Med höger musknapp trycker du ned för att erhålla ett genomsnittligt massspektra, eller AMS. För att etablera ett egentillderatt bibliotek, klicka på Spectrum"och Edit Library. Välj biblioteket av intresse, följt av Lägg till ny post, och fyll i all information av intresse.Generera en AMS av det undersökta bläckpyrogrammet och använd bibliotekssökningen för jämförelse med det egentillverkade AMS-biblioteket. Uteslut massor från kolumnutfall eller andra kolumnljud. För att identifiera icke-volatila föreningar med specialiserade pyrogram utvärderingsprogram, bygga en mapp med alla pyrogram poster som bör fungera som ett bibliotek, såsom ett pigment pyrogram bibliotek för pigment identifiering, eller pyrogram av en original bläck, att jämföra det med förmodade förfalskade produkter.Ladda det okända pyrogrammet i flikbibliotekssökningen genom att klicka på Bläddra. Därefter laddar biblioteket mappen och välj bara MS-matchning"och RT-matchning"i sökalternativen, eftersom det totala överflödet kommer att variera jämfört med pyrogram av referenspigment. Klicka på Avancerat"i sökalternativen.Välj en RT-fönsterbredd av intresse, ett områdeströskel på 0,1 %och tillåt flera matchning. I alternativen Mass Spec", välj parametern använd endast toppar med angivna MS-spektra, och använd ett passningströskel på 850. Ladda filen pigment_search_spectra.spf, eller klicka på Lägg till"för att spara angivna MS spektra från varje pyrogram av referenspigment eller polymerer från biblioteket i de avancerade sökalternativen. Tryck på OK"för att återgå till huvudfönstret. Klicka sedan på Sök"för att starta jämförelsen.Om det behövs, gå till chromatogram match fliken och välj en förening under chromatogram match fliken. Högerklicka och välj Sök spektrum i NIST"för att vidarebefordra spektra till MS-bibliotekets programvara och identifiera föreningen. För manuell datautvärdering för nonvolatile föreningar, starta GCMS analys MS bibliotek söka programvara och öppna kromatogrammet av pyrolys köra.Välj kommersiella och pyrolys bibliotek genom att klicka på Spectrum "och Välj bibliotek. Ladda alla bibliotek av intresse. Integrera pyrogrammet i GCMS utvärderingsprogramvara och betrakta alla toppar med en yta som inte är mindre än 0,2 %av den totala ytan.Därefter startar du bibliotekssökningen genom att klicka på Spectrum"och Library Search Report. Jämför alla biblioteksmatchningar manuellt med specifika pigment- och polymerförmulnningsprodukter i textprotokollet, eller fragment som anges i litteraturen. Välproducerade tryckfärger med mycket rena ingredienser och ett begränsat antal komponenter resulterade i kromatogram som är lätta att tolka med standardbibliotek, eftersom de flesta toppar kan identifieras.Men även i de högkvalitativa bläck, icke-deklarerade ingredienser såsom propylenglykol finns ofta utöver de deklarerade glycerol. Bläck som innehåller flera ingredienser och föroreningar kommer att resultera i ett pyrogram som är svårt att tolka. De flesta toppar som inträffar i den andra körningen kanske inte är baslinje som separeras från varandra, vilket gör identifieringen svår.Vissa ämnen kan också resultera i toppar under den tröskel som ställts in under datautvärderingen. En lösning för att tolka komplexa data kan vara en stegvis metod med hjälp av 400, 600 och 800 grader Celsius i på varandra följande pyrolyssteg för samma prov. Vissa pigment sönderdelningsprodukter kan härstamma från flera pigment.Ett positivt resultat för förfalskad produktidentifiering demonstreras för tre citronfärger som köps från olika leverantörer. Med hjälp av en framåt match faktor över 0,9, kromatogrammet från den första desorption springa och pyrogrammet från den andra körningen av den ursprungliga bläck jämfördes mot tre oberoende förvärv av den ursprungliga bläck, och de två förfalskade produkter med hjälp av pyrogram utvärdering programvara. Pyrolys är användbart för att identifiera flera föreningar med bara en analysmetod.Kvalificering av specifika föreningar kan utföras efteråt med mer specialiserade metoder.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry (UPLC-HRMS)

Untargeted Metabolomics from Biological Sources Using Ultraperformance Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry UPLC-HRMS

Oriktade Metabolomics från biologiska källor Använda Ultraperformance vätskekromatografi-högupplösande masspektrometri (UPLC-HRMS)

Here we present a workflow to analyze the metabolic profiles for biological samples of interest including; cells, serum, or tissue. The sample is first ...

Mass Spectrometric Approaches to Study Protein Structure and Interactions in Lyophilized Powders

Masspektrometrisk Approaches att studera protein struktur och interaktioner i frystorkad Pulver

Amide hydrogen/deuterium exchange (ssHDX-MS) and side-chain photolytic labeling (ssPL-MS) followed by mass spectrometric analysis can be valuable for ...

Visualization of Ambient Mass Spectrometry with the Use of Schlieren Photography

Visualisering av Ambient masspektrometri med användning av schlierenfotografering

This manuscript outlines how to visualize mass spectrometry ambient ionization sources using schlieren photography. In order to properly optimize the mass ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En enkel metod för glukosinolater Extraktion och analys med Högtrycks vätskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

A Convenient Method for Extraction and Analysis with High-Pressure Liquid Chromatography of Catecholamine Neurotransmitters and Their Metabolites

En behändig metod för extraktion och analys med vätskekromatografi högtrycks av katekolamin signalsubstanser och deras metaboliter

The extraction and analysis of catecholamine neurotransmitters in biological fluids is of great importance in assessing nervous system function and ...

A Two-Step Protocol for Umpolung Functionalization of Ketones Via Enolonium Species

Ett två-stegs protokoll för Umpolung funktionalisering av ketoner Via Enolonium arter

&#945;-Functionalization of ketones via umpolung of enolates by hypervalent iodine reagents is an important concept in synthetic organic chemistry. ...

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Versatile CO2 Transformations into Complex Products: A One-pot Two-step Strategy

Mångsidig CO2 omvandlingar till komplexa produkter: en One-Pot två steg strategi

CO2 transformations using a one-pot two-step method are presented herein. The purpose of the method is to give access to a variety of value-added products ...

Mass Spectrometry-Guided Genome Mining as a Tool to Uncover Novel Natural Products

Mass pektrometri-guidad genombrytning som ett verktyg för att avslöja nya naturliga produkter

The chemical space covered by natural products is immense and widely unrecognized. Therefore, convenient methodologies to perform wide-ranging evaluation ...

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Gaskromatografi-masspektrometri i kombination med total förångning Fast-Phase Microextraction som ett kriminaltekniskt verktyg

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Radiosynthesis of 1-(2-[18F]Fluoroethyl)-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosynthesis of 1-2-[18F]Fluoroethyl-L-Tryptophan using a One-pot, Two-step Protocol

Radiosyntes av 1-(2-[18F]Fluoroetyl)-L-tryptofan med hjälp av en en-pot, Tvåstegsprotokoll

The kynurenine pathway (KP) is a primary route for tryptophan metabolism. Evidence strongly suggests that metabolites of the KP play a vital role in tumor ...