Name: fabricating van der waals heterostructures with precise rotational alignment
Uploaded: 2019-07-05T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Fabricating van der Waals Heterostructures with Precise Rotational Alignment at JoVE.com

Les auteurs reconnaissent le financement de l'Université d'Ottawa et du CRSN Discovery, qui accorde la subvention RGPIN-2016-06717 et le SPG QC2DM du CRSN.

1. Instrumentation pour la procédure de transfert
<ol><li>Afin de visualiser le processus de transfert, utilisez un microscope optique qui peut fonctionner sous l'éclairage lumineux de champ. Étant donné que les tailles typiques des cristaux 2D sont de 1 à 500 m2,équipez le microscope avec des objectifs de distance de travail 5x, 50x et 100x. Le microscope doit également être équipé d'une caméra qui se connecte à un ordinateur (Figure 1a).</li>
	<li>Utilisez des mani...

<ol>
	<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+Field+Effect+in+Atomically+Thin+Carbon+Films.">Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.</a> Science. 306 (5696), 666 (2004).</li><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+atomic+crystals.">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451 (2005).</li><li>Zhang, Y., Tan, Y. -. W., Stormer, H. L., Kim, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+observation+of+the+quantum+Hall+effect+and+Berry&#39;s+phase+in+graphene.">Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry&#39;s phase in graphene.</a> Nature. 438, 201 (2005).</li><li>Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Van+der+Waals+heterostructures.">Van der Waals heterostructures.</a> Nature. 499, 419 (2013).</li><li>Song, J. C. W., Gabor, N. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+quantum+metamaterials+in+van+der+Waals+heterostructures.">Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).</li><li>Jin, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+dynamics+in+van+der+Waals+heterostructures.">Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).</li><li>Rivera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interlayer+valley+excitons+in+heterobilayers+of+transition+metal+dichalcogenides.">Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).</li><li>Lu, C. -. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local,+global,+and+nonlinear+screening+in+twisted+double-layer+graphene.">Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278 (2016).</li><li>Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+scale+characterization+of+mismatched+graphene+layers.">Atomic scale characterization of mismatched graphene layers.</a> Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).</li><li>Frisenda, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+assembly+of+nanodevices+and+van+der+Waals+heterostructures+by+deterministic+placement+of+2D+materials.">Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials.</a> Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).</li><li>Ribeiro-Palau, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twistable+electronics+with+dynamically+rotatable+heterostructures.">Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures.</a> Science. 361 (6403), 690-693 (2018).</li><li>Kim, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=van+der+Waals+Heterostructures+with+High+Accuracy+Rotational+Alignment.">van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment.</a> Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).</li><li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unconventional+superconductivity+in+magic-angle+graphene+superlattices.">Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556 (7699), 43 (2018).</li><li>Luican, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-layer+behavior+and+its+breakdown+in+twisted+graphene+layers.">Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers.</a> Physical review letters. 106 (12), 126802 (2011).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Van+Hove+singularities+in+twisted+graphene+layers.">Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers.</a> Nature Physics. 6 (2), 109 (2010).</li><li>Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Folded+MoS2+layers+with+reduced+interlayer+coupling.">Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling.</a> Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).</li><li>van der Zande, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+the+Electronic+Structure+in+Bilayer+Molybdenum+Disulfide+via+Interlayer+Twist.">Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist.</a> Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).</li><li>Huang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Interlayer+Coupling+of+Twisted+Bilayer+MoS2+Using+Photoluminescence+Spectroscopy.">Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy.</a> Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).</li><li>Liu, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+interlayer+coupling+in+twisted+molybdenum+disulfide+bilayers.">Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers.</a> Nature Communications. 5, 4966 (2014).</li><li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlated+insulator+behaviour+at+half-filling+in+magic-angle+graphene+superlattices.">Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556, 80 (2018).</li><li>. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene Available from: <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1808.07865">https://arxiv.org/abs/1808.07865</a> (2018)</li><li>Blake, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+graphene+visible.">Making graphene visible.</a> Applied Physics Letters. 91 (6), 063124 (2007).</li><li>Lin, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Layer+ReS2:+Two-Dimensional+Semiconductor+with+Tunable+In-Plane+Anisotropy.">Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy.</a> ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).</li><li>Chenet, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Plane+Anisotropy+in+Mono-+and+Few-Layer+ReS2+Probed+by+Raman+Spectroscopy+and+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy.">In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).</li><li>Masubuchi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Autonomous+robotic+searching+and+assembly+of+two-dimensional+crystals+to+build+van+der+Waals+superlattices.">Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices.</a> Nature Communications. 9 (1), 1413 (2018).</li><li>Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+renaissance+of+black+phosphorus.">The renaissance of black phosphorus.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).</li><li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit.">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546, 270 (2017).</li><li>Kim, H. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One+Million+Percent+Tunnel+Magnetoresistance+in+a+Magnetic+van+der+Waals+Heterostructure.">One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure.</a> Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).</li></ol>

La configuration de transfert maison présentée ici offre une méthode pour construire de nouveaux matériaux superposés avec un contrôle latéral et rotationnel. Par rapport à d'autres solutions décrites dans la littérature10,25, notre système ne nécessite pas d'infrastructure complexe, mais il atteint l'objectif d'alignement contrôlé des cristaux 2D.
L'étape la plus critique dans la procédure est celle d'aligner et de pla...

La recherche dans le domaine naissant des matériaux bidimensionnels (2D) a commencé après que les chercheurs ont développé une technique qui a permis l'isolement du graphène1,2,3 (une feuille atomiquement plate d'atomes de carbone) de graphite. Le graphène fait partie d'une plus grande classe de matériaux 2D superposés, aussi appelés matériaux ou cristaux van der Waals. Ils ont fort covalent liaison intracouche et faible van der Waals couplage intercouches. Par conséquent, la technique pour isoler le graphène du graphite peut également être appliquée à d'autres matériaux 2D où l'on peut briser les liaisons intercouches faibles et isoler les couches simples. Un développement clé dans le domaine a été la démonstration que tout comme les liens van der Waals tenant des couches adjacentes de matériaux bidimensionnels ensemble peuvent être brisés, ils peuvent également être remis ensemble2,4. Par conséquent, des cristaux de matériaux 2D peuvent être créés en empilant de manière contrôlable des couches de matériaux 2D avec des propriétés distinctes. Cela a suscité beaucoup d'intérêt, car des matériaux auparavant inexistants dans la nature peuvent être créés dans le but de découvrir des phénomènes physiques autrefois inaccessibles4,5,6,6 ,8,9 ou le développement d'appareils de qualité supérieure pour des applications technologiques. Par conséquent, avoir un contrôle précis sur l'empilement des matériaux 2D est devenu l'un des principaux objectifs dans le domaine de la recherche10,11,12.
En particulier, l'angle de torsion entre les couches adjacentes dans les hétérostructures van der Waals s'est avéré être un paramètre important pour contrôler les propriétés des matériaux13. Par exemple, à certains angles, l'introduction d'une torsion relative entre les couches adjacentes peut effectivement découpler électroniquement les deux couches. Ceci a été étudié à la fois dans le graphène14,15 ainsi que dans la transition métal dichalcogenides16,17,18,19. Plus récemment, il a été étonnamment constaté qu'il peut également modifier l'état de la matière de ces matériaux. La découverte que le graphène bicouche orienté à un «angle magique» se comporte comme un isolant Mott à basse température et même un supraconducteur lorsque la densité d'électrons est correctement réglé a suscité un grand intérêt et une réalisation de l'importance de la lutte angulaire lors de la fabrication en couches van der Waals hétérostructures13,20,21.
Motivés par les opportunités scientifiques ouvertes par l'idée de régler les propriétés des nouveaux matériaux van der Waals en ajustant l'orientation relative entre les couches, nous présentons un instrument maison avec la procédure de création de telles structures avec un contrôle angulaire.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>5X objective lens</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>MUE12050</td>
			<td>23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50X objective lens</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>MUE21500</td>
			<td>19 mm working distance and 0.4 numerical aperture</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100X objective lens</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>MUE21900</td>
			<td>4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725</td>
			<td>Purity &#8805;99.90%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adhesive tape</td>
			<td>Ultron Systems, Inc.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anisole</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>We typicall use the ScanAsyst mode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage rotation manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-RSW60A-PTB2</td>
			<td>360&#176; travel with step size of 4.091 &#956;rad</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage X manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-LSM025A-PTB2</td>
			<td>25 mm travel with step size of 47.625 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage Y manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-LSM025A-PTB2</td>
			<td>25 mm travel with step size of 47.625 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage Z manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-VSR40A-KX14A</td>
			<td>40 mm travel with step size of 95.25 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>563935</td>
			<td>Purity 99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LabVIEW software</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Macor</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8489K238</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope camera</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>426555-0000-000</td>
			<td>5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 &#956;s - 2 s, color camera</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molybdenum disulfide (MoS2)</td>
			<td>HQ Graphene</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical breadboard</td>
			<td>Thorlabs, Inc.</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>LV150N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen plasma etcher</td>
			<td>Plasma Etch, Inc.</td>
			<td>PE-50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS stamp</td>
			<td>Gel-Pak</td>
			<td>PF-20-X4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950 A6</td>
			<td>MichroChem Corp.</td>
			<td>M230006 0500L1GL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene carbonate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>389021-100g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVA Partall #10</td>
			<td>Composites Canada</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhenium disulfide (ReS2)</td>
			<td>HQ Graphene</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Si/SiO2 substrate</td>
			<td>Nova Electronics Materials</td>
			<td>HS39626-OX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Laurell Technologies</td>
			<td>WS-650-23</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Auber Instruments</td>
			<td>SYL-23X2-24</td>
			<td>Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage controller unit</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>CF.030.0003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage X manipulator</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>MS.030.1800</td>
			<td>18 mm travel with step size of 11 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage Y manipulator</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>MS.030.1800</td>
			<td>18 mm travel with step size of 11 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage Z manipulator</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>MS.030.3000</td>
			<td>30 mm travel with step size of 11 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td>Elma Schmidbauer GmbH</td>
			<td>Elmasonic P 30 H</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabricating van der waals heterostructures with precise rotational alignment

Dans ce travail, nous décrivons une technique pour créer de nouveaux cristaux (les hétérostructures van der Waals) en empilant des matériaux 2D superposés ultraminces distincts. Nous démontrons non seulement le contrôle latéral mais, important, également le contrôle sur l'alignement angulaire des couches adjacentes. Le cœur de la technique est représenté par une configuration de transfert maison qui permet à l'utilisateur de contrôler la position des cristaux individuels impliqués dans le transfert. Ceci est réalisé avec une précision sous-micrométrique (traductionnelle) et sous-degré (angulaire). Avant de les empiler ensemble, les cristaux isolés sont manipulés individuellement par des étapes mobiles conçues sur mesure qui sont contrôlées par une interface logicielle programmée. En outre, puisque l'ensemble de la configuration de transfert est contrôlé par ordinateur, l'utilisateur peut créer à distance des hétérostructures précises sans entrer en contact direct avec la configuration de transfert, étiquetant cette technique comme «mains libres». En plus de présenter la configuration de transfert, nous décrivons également deux techniques pour préparer les cristaux qui sont ensuite empilés.

Pour illustrer les résultats et l'efficacité de notre procédure, nous présentons une séquence de piles à angle contrôlée de disulfure de rhénium (ReS2) cristaux minces. Pour souligner que la méthode décrite peut également être appliquée aux couches atomiquement minces, nous exemplifions également la construction de deux monocouches relativement tordues de disulfure de molybdène (MoS2).
Pour ...

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Fabricating van der Waals Heterostructures with Precise Rotational Alignment

Dans ce travail, nous décrivons une technique qui est utilisée pour créer de nouveaux cristaux (hétérostructures van der Waals) en empilant des matériaux 2D superposés ultraminces avec un contrôle précis sur la position et l'orientation relative.

Fabrication de van der Waals Hétérostructures avec alignement de rotation précis

In this work we describe a technique for creating new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking distinct ultrathin layered 2D materials. We ...

Ce protocole permet la création de matériaux jusque-là inexistants dans la nature, dans le but de découvrir des phénomènes physiques autrefois inaccessibles ou de développer des dispositifs supérieurs pour des applications technologiques. Le principal avantage de cette technique est que l’équipement peut être utilisé à distance et dans un contrôle de l’environnement, ce qui peut réduire le risque d’erreur manuelle et aussi il peut améliorer la propreté de l’échantillon. En outre, le système est équipé d’une phase de rotation, ce qui permet à l’utilisateur d’atteindre l’alignement angulaire sous-degré entre les deux flocons.Comme nous travaillons avec des cristaux minces et de petites surfaces, l’identification d’un flocon de taille appropriée peut être difficile pour l’œil non formé. En outre, la petite taille du cristal peut facilement conduire à un désalignement pendant la procédure de transfert. Par conséquent, il est recommandé d’exécuter ces étapes méticuleusement.De nombreuses étapes du protocole ont des détails particuliers qui sont difficiles à expliquer, mais ils sont beaucoup plus simples à suivre lorsqu’ils sont présentés visuellement. Afin de visualiser le processus de transfert, utilisez un microscope optique qui peut fonctionner sous l’éclairage du champ lumineux. Équipez le microscope d’objectifs 5x, 50x et 100x longue distance de travail.Le microscope doit également être équipé d’une caméra qui se connecte à un ordinateur. Équipez deux manipulateurs distincts, montrés ici, pour contrôler individuellement la position des cristaux. Fabriquez des porte-échantillons personnalisés qui peuvent prendre en charge une glissière en verre.Ce porte-échantillon sera utilisé pour positionner le cristal supérieur. Pour les manipulateurs du bas, placez un élément chauffant plat dans un support en céramique en verre usiné et fixez-le à la scène rotative. Ensuite, connectez l’élément chauffant à une alimentation électrique et à un contrôleur de température.Submergez un carré d’un centimètre sur un à partir d’une gaufrette d’oxyde de silicium dans un bécher rempli d’acétone, puis placez le bécher dans un nettoyant à ultrasons. Après 10 minutes, utiliser une pince à épiler pour retirer la gaufrette du bécher et la rincer à l’isopropanol, puis sécher la gaufrette à l’aide d’un pistolet à azote. Ensuite, retirez soigneusement une partie du cristal et placez-la sur un morceau de ruban adhésif de qualité semi-conducteur.Prenez un deuxième morceau de ruban adhésif et appuyez fermement dessus contre la bande initiale tenant le cristal. Peler les deux morceaux de ruban adhésif, en répétant plusieurs fois, pour produire de nombreux morceaux de cristal minces. Appuyez sur le ruban adhésif avec les cristaux 2D minces sur un substrat fraîchement nettoyé, de sorte que le cristal est en contact direct avec le substrat et peler le ruban pour laisser des flocons exfoliés sur le substrat.Pour enlever tout adhésif résiduel, placez l’échantillon résultant dans un bécher rempli d’acétone. Après 10 minutes, retirer l’échantillon, rincer à l’isopropanol et sécher à l’aide d’un pistolet à azote. Examinez les flocons exfoliés à l’aide d’un microscope optique pour estimer leur épaisseur en évaluant le contraste optique du flocon avec le substrat.Ensuite, utilisez l’AFM en mode taraudage pour mieux quantifier la morphologie de surface et mesurer l’épaisseur des flocons. Préparer le substrat supérieur pour la procédure de transfert en exfoliant le cristal sur une lame de verre avec un film en polyméthylméthacrylate attaché. Après avoir obtenu un substrat propre comme indiqué précédemment, placez le substrat sur un revêtement spin et couvrez-le d’alcool polyvinyle.Faites tourner le substrat à 3000 RPM pendant une minute pour produire une couche d’environ 450 nanomètres d’épaisseur. Ensuite, placez le substrat directement sur une plaque chaude et faites-le cuire à découvert à 75 degrés Celsius pendant cinq minutes. Une fois refroidi, remettre le substrat sur le revêtement de spin et le couvrir de polyméthylméthacrylate.Faites tourner une couche de PMMA de 820 nanomètres d’épaisseur sur le substrat à 1 500 rpm pendant une minute. Après avoir fait tourner le revêtement, remettre le substrat sur l’assiette chaude et cuire à découvert à 75 degrés Celsius. Après cinq minutes, retirer le substrat de la plaque chaude et placer des morceaux de ruban adhésif le long de ses bords pour créer un cadre de bande.Ensuite, exfolier mécaniquement un cristal 2D sur la surface PMMA comme indiqué dans la section précédente. Utilisez une paire nette de pinces à épiler pour séparer la PMMA de la PVA, en épluchant lentement le cadre de bande. La couche PMMA et le cristal exfolié, ainsi que le cadre de bande, se détacheront de la PVA dans le substrat silicium-oxyde-gaufrettes.Ensuite, inverser le cadre de bande et le placer sur un support usiné de sorte que le cristal est orienté vers le bas. Placez l’échantillon sous un microscope optique et utilisez une paire de pinces pointues pour placer une petite laveuse précisément sur le film PMMA afin qu’il entoure le flocon désiré. Ensuite, abaissez une glissière de verre et adhérez-la au polymère en le pressant contre le ruban exposé.Placez le substrat préparé sur l’étape inférieure de la configuration de transfert. Sur ce substrat, identifier la position du flocon désiré. Ce flocon deviendra le cristal inférieur.Ensuite, placez le substrat supérieur dans le support de substrat supérieur de la configuration de transfert. À l’aide d’un objectif de grossissement faible, mettre le substrat inférieur au point et centrer le flocon désiré. Abaissez lentement le substrat supérieur jusqu’à ce qu’il puisse être vu par l’objectif.Ensuite, ajustez sa position latérale et l’alignement rotationnel des deux flocons. Lorsque les flocons sont sur le point d’être alignés comme vous le souhaitez, passez à un objectif de 50 x et continuez à abaisser le substrat supérieur, tout en ajustant l’alignement des flocons. Puis, une fois aligné, abaisser le substrat supérieur jusqu’à ce que le flocon supérieur entre entièrement en contact avec le flocon inférieur.Le contact est perceptible en raison d’un changement soudain de couleur. Lorsque le contact est fait, chauffer le substrat inférieur à 75 degrés Celsius pour une meilleure adhérence de la PMMA au substrat inférieur. La PMMA se détachera de la glissade en verre.Ensuite, nettoyez le substrat inférieur pour enlever le film PMMA. Pour utiliser la méthode d’estampage du transfert de flocons, placez d’abord le substrat sur l’étape inférieure de la configuration de transfert. Sur ce substrat, identifier la position du flocon désiré, qui sera le cristal inférieur.Ensuite, placez le substrat supérieur dans le support de la configuration de transfert et chauffez le substrat inférieur à 100 degrés Celsius. Ensuite, alignez et mettre le cristal supérieur en contact avec le flocon inférieur. Une fois le contact complet entre les deux flocons, soulever lentement le substrat supérieur.Il en résulte le drop-off du flocon supérieur du timbre au substrat inférieur. Les cristaux de disulfide de rhénium sont idéaux pour démontrer l’alignement angulaire, parce qu’il exfolie mécaniquement comme barres allongées avec des bords bien définis. Ici, le flocon supérieur a été placé à un angle de 75 degrés au cristal inférieur en utilisant la méthode d’estampage PDMS montré dans cette vidéo.La microscopie à force atomique a été utilisée pour mesurer avec précision l’angle de torsion entre les flocons du haut et du bas. En utilisant la procédure PMMA PVA, la configuration de transfert a été utilisée avec succès pour créer une structure composée de deux flocons monocouches de disulfide de molybdène. Les monomères individuels sont montrés ici exfoliés sur PMMA et silicium-dioxyde de silicium.La procédure démontrée a comme résultat la structure montrée ici par un microscope optique. Plus de détails, tels que l’épaisseur et la position relative de la monomeuse empilée peuvent être confirmés à l’aide de l’AFM. Les parties les plus importantes de cette procédure sont l’alignement latéral et rotationnel des flocons.D’autres méthodes de transfert existent et ils suivent un protocole similaire, et différents polymères et cristaux bidimensionnels peuvent être utilisés pour fabriquer des structures particulières. Et bien sûr, des méthodes de nettoyage supplémentaires peuvent être utilisées pour assurer des surfaces et des interfaces en cristal immaculées. Lorsque vous utilisez des produits chimiques tels que la PMMA, l’acétone et d’autres, assurez-vous de porter l’équipement de protection individuelle approprié et d’effectuer les étapes dans un environnement bien ventilé, comme un capot de fumée.

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