Name: fabricating van der waals heterostructures with precise rotational alignment
Uploaded: 2019-07-05T13:00:00
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Los autores reconocen la financiación de la Universidad de Ottawa y nSERC Discovery otorgan RGPIN-2016-06717 y NSERC SPG QC2DM.

1. Instrumentación para el procedimiento de transferencia
<ol><li>Para visualizar el proceso de transferencia, utilice un microscopio óptico que pueda funcionar bajo iluminación de campo brillante. Dado que los tamaños típicos de los cristales2D son de 1 a 500 m 2, equipar el microscopio con objetivos de 5x, 50x y 100x de larga distancia de trabajo. El microscopio también debe estar equipado con una cámara que se conecte a un ordenador (Figura1a).</li>
	<li>Utilice manipu...

<ol>
	<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+Field+Effect+in+Atomically+Thin+Carbon+Films.">Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.</a> Science. 306 (5696), 666 (2004).</li><li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-dimensional+atomic+crystals.">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 102 (30), 10451 (2005).</li><li>Zhang, Y., Tan, Y. -. W., Stormer, H. L., Kim, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+observation+of+the+quantum+Hall+effect+and+Berry&#39;s+phase+in+graphene.">Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry&#39;s phase in graphene.</a> Nature. 438, 201 (2005).</li><li>Geim, A. K., Van Grigorieva, I. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Van+der+Waals+heterostructures.">Van der Waals heterostructures.</a> Nature. 499, 419 (2013).</li><li>Song, J. C. W., Gabor, N. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+quantum+metamaterials+in+van+der+Waals+heterostructures.">Electron quantum metamaterials in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 986-993 (2018).</li><li>Jin, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+dynamics+in+van+der+Waals+heterostructures.">Ultrafast dynamics in van der Waals heterostructures.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 994-1003 (2018).</li><li>Rivera, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interlayer+valley+excitons+in+heterobilayers+of+transition+metal+dichalcogenides.">Interlayer valley excitons in heterobilayers of transition metal dichalcogenides.</a> Nature Nanotechnology. 13 (11), 1004-1015 (2018).</li><li>Lu, C. -. P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local,+global,+and+nonlinear+screening+in+twisted+double-layer+graphene.">Local, global, and nonlinear screening in twisted double-layer graphene.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. , 201606278 (2016).</li><li>Luican-Mayer, A., Li, G., Andrei, E. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+scale+characterization+of+mismatched+graphene+layers.">Atomic scale characterization of mismatched graphene layers.</a> Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena. 219, 92-98 (2017).</li><li>Frisenda, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+the+assembly+of+nanodevices+and+van+der+Waals+heterostructures+by+deterministic+placement+of+2D+materials.">Recent progress in the assembly of nanodevices and van der Waals heterostructures by deterministic placement of 2D materials.</a> Chemical Society Reviews. 47 (1), 53-68 (2018).</li><li>Ribeiro-Palau, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twistable+electronics+with+dynamically+rotatable+heterostructures.">Twistable electronics with dynamically rotatable heterostructures.</a> Science. 361 (6403), 690-693 (2018).</li><li>Kim, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=van+der+Waals+Heterostructures+with+High+Accuracy+Rotational+Alignment.">van der Waals Heterostructures with High Accuracy Rotational Alignment.</a> Nano Letters. 16 (3), 1989-1995 (2016).</li><li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unconventional+superconductivity+in+magic-angle+graphene+superlattices.">Unconventional superconductivity in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556 (7699), 43 (2018).</li><li>Luican, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-layer+behavior+and+its+breakdown+in+twisted+graphene+layers.">Single-layer behavior and its breakdown in twisted graphene layers.</a> Physical review letters. 106 (12), 126802 (2011).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+Van+Hove+singularities+in+twisted+graphene+layers.">Observation of Van Hove singularities in twisted graphene layers.</a> Nature Physics. 6 (2), 109 (2010).</li><li>Castellanos-Gomez, A., van der Zant, H. S. J., Steele, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Folded+MoS2+layers+with+reduced+interlayer+coupling.">Folded MoS2 layers with reduced interlayer coupling.</a> Nano Research. 7 (4), 572-578 (2014).</li><li>van der Zande, A. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tailoring+the+Electronic+Structure+in+Bilayer+Molybdenum+Disulfide+via+Interlayer+Twist.">Tailoring the Electronic Structure in Bilayer Molybdenum Disulfide via Interlayer Twist.</a> Nano Letters. 14 (7), 3869-3875 (2014).</li><li>Huang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+the+Interlayer+Coupling+of+Twisted+Bilayer+MoS2+Using+Photoluminescence+Spectroscopy.">Probing the Interlayer Coupling of Twisted Bilayer MoS2 Using Photoluminescence Spectroscopy.</a> Nano Letters. 14 (10), 5500-5508 (2014).</li><li>Liu, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+of+interlayer+coupling+in+twisted+molybdenum+disulfide+bilayers.">Evolution of interlayer coupling in twisted molybdenum disulfide bilayers.</a> Nature Communications. 5, 4966 (2014).</li><li>Cao, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correlated+insulator+behaviour+at+half-filling+in+magic-angle+graphene+superlattices.">Correlated insulator behaviour at half-filling in magic-angle graphene superlattices.</a> Nature. 556, 80 (2018).</li><li>. Tuning superconductivity in twisted bilayer graphene Available from: <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1808.07865">https://arxiv.org/abs/1808.07865</a> (2018)</li><li>Blake, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Making+graphene+visible.">Making graphene visible.</a> Applied Physics Letters. 91 (6), 063124 (2007).</li><li>Lin, Y. -. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Layer+ReS2:+Two-Dimensional+Semiconductor+with+Tunable+In-Plane+Anisotropy.">Single-Layer ReS2: Two-Dimensional Semiconductor with Tunable In-Plane Anisotropy.</a> ACS Nano. 9 (11), 11249-11257 (2015).</li><li>Chenet, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-Plane+Anisotropy+in+Mono-+and+Few-Layer+ReS2+Probed+by+Raman+Spectroscopy+and+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy.">In-Plane Anisotropy in Mono- and Few-Layer ReS2 Probed by Raman Spectroscopy and Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Nano Letters. 15 (9), 5667-5672 (2015).</li><li>Masubuchi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Autonomous+robotic+searching+and+assembly+of+two-dimensional+crystals+to+build+van+der+Waals+superlattices.">Autonomous robotic searching and assembly of two-dimensional crystals to build van der Waals superlattices.</a> Nature Communications. 9 (1), 1413 (2018).</li><li>Ling, X., Wang, H., Huang, S., Xia, F., Dresselhaus, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+renaissance+of+black+phosphorus.">The renaissance of black phosphorus.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 112 (15), 4523-4530 (2015).</li><li>Huang, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Layer-dependent+ferromagnetism+in+a+van+der+Waals+crystal+down+to+the+monolayer+limit.">Layer-dependent ferromagnetism in a van der Waals crystal down to the monolayer limit.</a> Nature. 546, 270 (2017).</li><li>Kim, H. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=One+Million+Percent+Tunnel+Magnetoresistance+in+a+Magnetic+van+der+Waals+Heterostructure.">One Million Percent Tunnel Magnetoresistance in a Magnetic van der Waals Heterostructure.</a> Nano Letters. 18 (8), 4885-4890 (2018).</li></ol>

La configuración de transferencia casera presentada aquí ofrece un método para construir nuevos materiales en capas con control lateral y rotacional. En comparación con otras soluciones descritas en la literatura10,25, nuestro sistema no requiere infraestructura compleja, sin embargo, logra el objetivo de alineación controlada de cristales 2D.
El paso más crítico en el procedimiento es el de alinear y colocar el cristal superior...

La investigación en el floreciente campo de los materiales bidimensionales (2D) comenzó después de que los investigadores desarrollaran una técnica que permitió el aislamiento del grafeno1,2,3 (una lámina atómicamente plana de átomos de carbono) de Grafito. El grafeno es un miembro de una clase más grande de materiales 2D en capas, también conocidos como materiales o cristales van der Waals. Tienen una fuerte unión intracapa covalente y un acoplamiento intercapa van der Waals débil. Por lo tanto, la técnica para aislar el grafeno del grafito también se puede aplicar a otros materiales 2D donde se pueden romper los enlaces entre capas débiles y aislar capas individuales. Un desarrollo clave en el campo fue la demostración de que así como los enlaces van der Waals que mantienen capas adyacentes de materiales bidimensionales juntos se pueden romper, también se pueden volver a juntar2,4. Por lo tanto, los cristales de materiales 2D se pueden crear apilando controlariamente capas de materiales 2D con propiedades distintas. Esto despertó un gran interés, ya que los materiales anteriormente inexistentes en la naturaleza se pueden crear con el objetivo de descubrir fenómenos físicos antes inaccesibles4,5,6,7 ,8,9 o el desarrollo de dispositivos superiores para aplicaciones tecnológicas. Por lo tanto, tener un control preciso sobre el apilamiento de materiales 2D se ha convertido en uno de los principales objetivos en el campo de investigación10,11,12.
En particular, se demostró que el ángulo de torsión entre las capas adyacentes en las heteroestructuras de van der Waals era un parámetro importante para controlar las propiedades del material13. Por ejemplo, en algunos ángulos, la introducción de un giro relativo entre capas adyacentes puede desacoplar las dos capas de forma eficaz electrónicamente. Esto fue estudiado tanto en grafeno14,15 así como en la transición de metal dichalcogenides16,17,18,19. Más recientemente, sorprendentemente se encontró que también puede alterar el estado de la materia de estos materiales. El descubrimiento de que el grafeno bicapa orientado en un "ángulo mágico" se comporta como un aislante Mott a bajas temperaturas e incluso un superconductor cuando la densidad de electrones está correctamente ajustada ha despertado un gran interés y una comprensión de la importancia del control angular al fabricar entoncesdes de van der Waals13,20,21.
Motivados por las oportunidades científicas que se abren gracias a la idea de afinar las propiedades de los materiales novedosos de van der Waals ajustando la orientación relativa entre las capas, presentamos un instrumento casero junto con el procedimiento para crear tales estructuras con control angular.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>5X objective lens</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>MUE12050</td>
			<td>23.5 mm working distance and 0.15 numerical aperture</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>50X objective lens</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>MUE21500</td>
			<td>19 mm working distance and 0.4 numerical aperture</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>100X objective lens</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>MUE21900</td>
			<td>4.5 mm working distance and 0.8 numerical aperture</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725</td>
			<td>Purity &#8805;99.90%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adhesive tape</td>
			<td>Ultron Systems, Inc.</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anisole</td>
			<td>MicroChem</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atomic force microscope</td>
			<td>Bruker</td>
			<td>Dimension Icon</td>
			<td>We typicall use the ScanAsyst mode</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage rotation manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-RSW60A-PTB2</td>
			<td>360&#176; travel with step size of 4.091 &#956;rad</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage X manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-LSM025A-PTB2</td>
			<td>25 mm travel with step size of 47.625 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage Y manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-LSM025A-PTB2</td>
			<td>25 mm travel with step size of 47.625 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bottom stage Z manipulator</td>
			<td>Zaber Technologies</td>
			<td>X-VSR40A-KX14A</td>
			<td>40 mm travel with step size of 95.25 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>563935</td>
			<td>Purity 99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>LabVIEW software</td>
			<td>National Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Macor</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8489K238</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microscope camera</td>
			<td>Zeiss</td>
			<td>426555-0000-000</td>
			<td>5 megapixel, 47 fps live frame rate, exposure time of 100 &#956;s - 2 s, color camera</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molybdenum disulfide (MoS2)</td>
			<td>HQ Graphene</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical breadboard</td>
			<td>Thorlabs, Inc.</td>
			<td>MB4545/M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Nikon Metrology</td>
			<td>LV150N</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen plasma etcher</td>
			<td>Plasma Etch, Inc.</td>
			<td>PE-50</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PDMS stamp</td>
			<td>Gel-Pak</td>
			<td>PF-20-X4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PMMA 950 A6</td>
			<td>MichroChem Corp.</td>
			<td>M230006 0500L1GL</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polypropylene carbonate</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>389021-100g</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PVA Partall #10</td>
			<td>Composites Canada</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhenium disulfide (ReS2)</td>
			<td>HQ Graphene</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Si/SiO2 substrate</td>
			<td>Nova Electronics Materials</td>
			<td>HS39626-OX</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin coater</td>
			<td>Laurell Technologies</td>
			<td>WS-650-23</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Auber Instruments</td>
			<td>SYL-23X2-24</td>
			<td>Controls the temperature of the bottom stage via a J type thermocouple</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage controller unit</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>CF.030.0003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage X manipulator</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>MS.030.1800</td>
			<td>18 mm travel with step size of 11 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage Y manipulator</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>MS.030.1800</td>
			<td>18 mm travel with step size of 11 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Top stage Z manipulator</td>
			<td>Mechonics</td>
			<td>MS.030.3000</td>
			<td>30 mm travel with step size of 11 nm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic bath</td>
			<td>Elma Schmidbauer GmbH</td>
			<td>Elmasonic P 30 H</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabricating van der waals heterostructures with precise rotational alignment

En este trabajo describimos una técnica para crear nuevos cristales (van der Waals heteroestructuras) apilando materiales 2D en capas ultrafinas. Demostramos no sólo el control lateral, sino, lo que es más importante, también el control sobre la alineación angular de las capas adyacentes. El núcleo de la técnica está representado por una configuración de transferencia casera que permite al usuario controlar la posición de los cristales individuales involucrados en la transferencia. Esto se logra con una precisión submicrométrica (traslacional) y subgrado (angular). Antes de apilarlos juntos, los cristales aislados son manipulados individualmente por etapas móviles diseñadas a medida que son controladas por una interfaz de software programada. Además, dado que toda la configuración de transferencia está controlada por ordenador, el usuario puede crear de forma remota heteroestructuras precisas sin entrar en contacto directo con la configuración de transferencia, etiquetando esta técnica como "manos libres". Además de presentar la configuración de transferencia, también describimos dos técnicas para preparar los cristales que posteriormente se apilan.

Para ilustrar los resultados y la eficacia de nuestro procedimiento presentamos una secuencia de pilas controladas por ángulo de cristales delgados de disulfuro de renio (ReS2). Para enfatizar que el método descrito también se puede aplicar a capas atómicamente delgadas, también ejemplificamos la construcción de dos monocapas relativamente retorcidas de disulfuro de molibdeno (MoS2).
Para demostrar la...

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Fabricating van der Waals Heterostructures with Precise Rotational Alignment

En este trabajo describimos una técnica que se utiliza para crear nuevos cristales (van der Waals heteroestructuras) apilando materiales 2D en capas ultrafinas con control preciso sobre la posición y la orientación relativa.

Fabricación de las heteroestructuras de van der Waals con alineación rotacional precisa

In this work we describe a technique for creating new crystals (van der Waals heterostructures) by stacking distinct ultrathin layered 2D materials. We ...

Este protocolo permite la creación de materiales de naturaleza inexistente, con el objetivo de descubrir fenómenos físicos antes inaccesibles o desarrollar dispositivos superiores para aplicaciones tecnológicas. La principal ventaja de esta técnica es que el equipo se puede operar de forma remota y en un control del entorno, y esto puede reducir el riesgo de error manual y también puede mejorar la limpieza de la muestra. Además, el sistema está equipado con una etapa de rotación, y esto permite al usuario alcanzar la alineación angular de sub grados entre las dos escamas.Como estamos trabajando con cristales delgados y pequeñas áreas de superficie, la identificación de una escama de tamaño adecuado puede ser un desafío para el ojo no entrenado. Además, el pequeño tamaño del cristal puede conducir fácilmente a la desalineación durante el procedimiento de transferencia. Por lo tanto, se recomienda ejecutar estos pasos meticulosamente.Muchos pasos en el protocolo tienen detalles particulares que son difíciles de explicar, pero son mucho más fáciles de seguir cuando se presentan visualmente. Para visualizar el proceso de transferencia, utilice un microscopio óptico que pueda funcionar bajo iluminación de campo brillante. Equipa el microscopio con objetivos de larga distancia de 5x, 50x y 100x.El microscopio también debe estar equipado con una cámara que se conecte a un ordenador. Equipa dos manipuladores separados, que se muestran aquí, para controlar individualmente la posición de los cristales. Fabrica portamuestras personalizados que pueden soportar una corredera de vidrio.Este soporte de muestra se utilizará para colocar el cristal superior. Para los manipuladores inferiores, coloque un elemento calefactor plano en un soporte cerámico de vidrio mecanizado y colóquelo en la etapa giratoria. A continuación, conecte el elemento calefactor a una fuente de alimentación y a un controlador de temperatura.Sumerja un cuadrado de uno por uno centímetro de una oblea de óxido de silicio en un vaso de precipitados lleno de acetona y luego coloque el vaso de precipitados en un limpiador ultrasónico. Después de 10 minutos, usa un par de pinzas para extraer la oblea del vaso de precipitados y enjuagarla con isopropanol, luego seca la oblea usando una pistola de nitrógeno. A continuación, retire cuidadosamente una parte del cristal y colóquelo en una pieza de cinta adhesiva de grado semiconductor.Tome una segunda pieza de cinta adhesiva y presiónelo firmemente contra la cinta inicial que sostiene el cristal. Pelar los dos trozos de cinta, repitiendo varias veces, para producir muchas piezas delgadas de cristal. Presione la cinta adhesiva con los cristales 2D finos sobre un sustrato recién limpiado, de manera que el cristal esté en contacto directo con el sustrato y despegue la cinta para dejar escamas exfoliadas en el sustrato.Para eliminar cualquier adhesivo residual, coloque la muestra resultante en un vaso de precipitados lleno de acetona. Después de 10 minutos, retire la muestra, enjuague con isopropanol y séquela con una pistola de nitrógeno. Examine las escamas exfoliadas utilizando un microscopio óptico para estimar su espesor evaluando el contraste óptico de la escama con el sustrato.A continuación, utilice AFM en el modo de roscado para cuantificar mejor la morfología de la superficie y medir el espesor de la escama. Preparar el sustrato superior para el procedimiento de transferencia exfoliando el cristal en un portaobjetos de vidrio con una película de polimetilmetacrilato adjunta. Después de obtener un sustrato limpio como se ha mostrado anteriormente, coloque el sustrato sobre una recubridora de espín y cúbralo con alcohol polivinílico.Gire el sustrato a 3.000 RPM durante un minuto para producir una capa de aproximadamente 450 nanómetros de espesor. A continuación, coloque el sustrato directamente sobre un plato caliente y hornee al descubierto a 75 grados centígrados durante cinco minutos. Una vez frío, vuelva a colocar el sustrato sobre la recubridora de espín y cúbralo con polimetilmetacrilato.Gire la capa con una capa de 820 nanómetros de espesor de PMMA sobre el sustrato a 1.500 RPM durante un minuto. Después de la capa de espín, vuelva a colocar el sustrato en la placa caliente y hornee al descubierto a 75 grados Centígrados. Después de cinco minutos, retire el sustrato de la placa caliente y coloque trozos de cinta adhesiva a lo largo de sus bordes para crear un marco de cinta.A continuación, exfoliar mecánicamente un cristal 2D sobre la superficie de PMMA como se muestra en la sección anterior. Utilice un par de pinzas afiladas para separar el PMMA del PVA, despegando lentamente el marco de cinta. La capa de PMMA y el cristal exfoliado, junto con el marco de cinta, se separarán del PVA en el sustrato de silicio-óxido-oblea.A continuación, invierta el marco de cinta y colóquelo en un soporte mecanizado para que el cristal esté mirando hacia abajo. Coloque la muestra bajo un microscopio óptico y utilice un par de pinzas afiladas para colocar una pequeña arandela con precisión en la película PMMA de modo que rodee la escama deseada. A continuación, baje un portaobjetos de vidrio y adhiera al polímero presionándolo contra la cinta expuesta.Coloque el sustrato preparado en la etapa inferior de la configuración de transferencia. Sobre este sustrato, identifique la posición de la escama deseada. Esta escama se convertirá en el cristal inferior.A continuación, coloque el sustrato superior en el soporte de sustrato superior de la configuración de transferencia. Usando un objetivo de bajo aumento, ponga el sustrato inferior en el foco y centre la escama deseada. Baje lentamente el sustrato superior hasta que pueda ser visto por el objetivo.A continuación, ajuste su posición lateral y la alineación de rotación de las dos escamas. Cuando las escamas estén cerca de estar alineadas como se desee, cambie a un objetivo de 50x y continúe bajando el sustrato superior, mientras ajusta la alineación de la escama. Luego, una vez alineado, baje el sustrato superior hasta que la escama superior entre en contacto completamente con la escama inferior.El contacto es notable debido a un cambio repentino de color. Cuando se hace contacto, caliente el sustrato inferior a 75 grados Celsius para una mejor adhesión del PMMA al sustrato inferior. El PMMA se separará del portaobjetos de vidrio.A continuación, limpie el sustrato inferior para retirar la película PMMA. Para utilizar el método de estampación de transferencia de escamas, coloque primero el sustrato en la etapa inferior de la configuración de transferencia. Sobre este sustrato, identifique la posición de la escama deseada, que será el cristal inferior.A continuación, coloque el sustrato superior en el soporte de la configuración de transferencia y caliente el sustrato inferior a 100 grados Celsius. A continuación, alinee y ponga el cristal superior en contacto con la escama inferior. Una vez que se hace contacto completo entre las dos escamas, elevar lentamente el sustrato superior.Esto resulta en la caída de la escama superior desde el sello hasta el sustrato inferior. Los cristales de disulfuro de renio son ideales para demostrar la alineación angular, ya que exfolia mecánicamente como barras alargadas con bordes bien definidos. Aquí, la escama superior se colocó en un ángulo de 75 grados con respecto al cristal inferior utilizando el método de estampado PDMS que se muestra en este video.La microscopía de fuerza atómica se utilizó para medir con precisión el ángulo de giro entre las escamas superior e inferior. Mediante el procedimiento PMMA PVA, la configuración de transferencia se utilizó con éxito para crear una estructura que consta de dos escamas monocapa de disulfuro de molibdeno. Las monocapas individuales se muestran aquí exfoliadas sobre PMMA y dióxido de silicio de silicio.El procedimiento demostrado da como resultado la estructura que se muestra aquí a través de un microscopio óptico. Se pueden confirmar más detalles, como el grosor y la posición relativa de la monocapa apilada utilizando AFM. Las partes más importantes de este procedimiento son la alineación lateral y rotacional de las escamas.Existen otros métodos de transferencia que siguen un protocolo similar, y se pueden utilizar diferentes polímeros y cristales bidimensionales para fabricar estructuras particulares. Y, por supuesto, se pueden utilizar métodos de limpieza adicionales para garantizar superficies e interfaces de cristal impecables. Cuando utilice productos químicos como PMMA, acetona y otros, asegúrese de usar el equipo de protección personal adecuado y de llevar a cabo los pasos en un ambiente bien ventilado, como una campana de humo.

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