Name: atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

Dette arbejde blev støttet af finansiering fra National Science Foundation (NSF) gennem Grants EAR-1560779 og EAR-1647012, kontoret for VP for forskning og økonomisk udvikling, College of Arts and Sciences, og Department of Geological Sciences. Forfatterne anerkender også Chiara Cappelli, Rich Martens og Johnny Goodwin for teknisk assistance og Montserrat Volcano Observatory for at levere aske prøverne.

1. sourcing, udvælgelse og tilberedning af mineral kerner
Bemærk: der blev udtaget prøver fra katalogiseret indsamling på Montserrat Volcano Observatory (MVO) og stammer fra faldende indskud fra en kraftig aske udluftning episode på Soufrière Hills vulkan, der fandt sted den 5 oktober, 2009; Dette var en af 13 lignende begivenheder i løbet af tre dage14. Denne aske udluftning forud for en ny fase af lava Dome vækst (fase 5), der begyndte den 9 oktober. Tidligere a...

<ol>
	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China.">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li><li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite:+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure.">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li><li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes.">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li><li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+2012.">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li><li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth.">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li><li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography.">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li><li>P&#233;rez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+(APT)+of+carbonate+minerals.">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li><li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography.">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li><li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration:+Evidence+from+atom+probe+microscopy.">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li><li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops.">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li><li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano,+Montserrat,+from+2005+to+2010.">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li><li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography.">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li><li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+textures;+a+mini-atlas.">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li><li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+Probe+Microscopy.">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li><li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Local Electrode Atom Probe Tomography: A User&#8217;s Guide. , 318 (2013).</li><li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe&#8211;Ti+oxides+in+andesitic+magma,+Soufriere+Hills+Volcano.">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe&#8211;Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).</li><li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites:+Effects+of+emplacement+temperatures,+cooling+rates,+exsolution,+and+cation+ordering.">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li><li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions.">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion.">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates.">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li><li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis.">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li><li>D&#233;gi, J., Abart, R., T&#246;r&#246;k, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+xenolith&#8211;host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe&#8211;Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony&#8211;Balaton+Volcanic+field+(W-Hungary).">Evidence for xenolith&#8211;host basalt interaction from chemical patterns in Fe&#8211;Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony&#8211;Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li><li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

3D APT data rekonstruktioner giver mulighed for en præcis måling af interlamellar afstanden i den analyserede krystal ved en opløsning tre størrelsesordener højere end dem, der måles fra konventionelle SEM-billeder. Dette indikerer, at atomare variationer i kemi forekommer over en rumlig grad tre størrelsesordener mindre end optisk observerbare mineralogiske ændringer. Også de målte interlamellar afstande (29 nm og 14 nm), er i overensstemmelse med længden skala for oxyexsolution i modsætning til, at for nukl...

Studiet af Chemical mineralogi har været en vigtig kilde til information inden for jord videnskab i mere end et århundrede, som mineraler aktivt rekord geologiske processer under og efter deres krystallisering. Fysio-kemiske forhold i disse processer, såsom temperaturændringer under vulkansk og Metamorfisme, registreres under mineralsk nukleation og vækst i form af kemisk zonation, ristninger og lamellae, blandt andre. Exsolution lameller dannes, når en fase udblandes i to separate faser i solid tilstand. Analysen af orienteringen, størrelsen, morfologien og afstanden af sådanne exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå temperatur og trykændringer under vulkansk og metamorphism1,2,3 og dannelse af malm mineralforekomster4.
Traditionelt blev studiet af exsolution lameller udført med observation af mikrografer ved simpel scanning Electron Imaging5. For nylig er dette blevet erstattet af brugen af energi-filtreret transmission elektronmikroskopi (tem), der giver detaljerede observationer på nanoskala niveau1,2,3. Ikke desto mindre, i begge tilfælde, observationer er lavet i to dimensioner (2D), som ikke er fuldt egnet til tredimensionelle (3D) strukturer repræsenteret ved disse exsolution Lamellae. Nanotomografi6 er ved at dukke op som en ny teknik til 3D observation af nanoskala funktioner inde mineraler korn, men der er utilstrækkelige oplysninger om sammensætningen af disse funktioner. Et alternativ til disse tilgange er brugen af Atom Probe tomografi (APT), der repræsenterer den højeste rumlige opløsning analytisk teknik i eksistens for karakterisering af materialer7. Styrken af teknikken ligger i muligheden for at kombinere en 3D rekonstruktion af nanoskala funktioner med deres kemiske sammensætning i Atom skala med en nær del-per-million analytisk følsomhed7. Tidligere anvendelser af apt til analysen af geologiske prøver har givet fremragende resultater8,9,10,11, især i den kemiske karakterisering af element Diffusion og koncentrationer9,12,13. Endnu, denne applikation er ikke blevet brugt til studiet af exsolution lamellae, rigelige i nogle mineraler hostet i metamorfe og magmatiske Rocks. Her udforsker vi brugen af APT, og dens begrænsninger, til analyse af størrelsen og sammensætningen af exsolution Lamellae og interlamellar afstand i vulkanske titanomagnetite krystaller.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

Element diffusion satser og temperatur/tryk kontrol en række grundlæggende vulkanske og metamorfe processer. Sådanne processer er ofte registreret i lameller forløst fra vært mineral faser. Således er analysen af orienteringen, størrelsen, morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller et område med aktiv forskning i Geosciences. Den konventionelle undersøgelse af disse lameller er blevet udført ved scanning elektronmikroskopi (SEM) og transmission elektronmikroskopi (tem), og for nylig med fokuseret ionstråle (FIB)-baseret nanotomografi, men med begrænset kemisk information. Her udforsker vi brugen af Atom sonde tomografi (APT) til nanoskala-analysen af ilmenit exsolution lameller i magmatiske titanomagnetite fra askeaflejringer udbrudt fra den aktive Soufrière Hills Volcano (Montserrat, British West Indies). APT giver mulighed for præcis beregning af interlamellar afstande (14 – 29 ± 2 nm) og afslører glatte diffusions profiler uden skarpe fase grænser under udvekslingen af fe og ti/O mellem den opløste lameller og værts Krystallen. Vores resultater tyder på, at denne nye tilgang tillader nanoskala målinger af lameller sammensætning og interlamellar afstand, der kan give et middel til at anslå lava Dome temperaturer er nødvendige for at modellere ekstruderinghastigheder og lava Dome fiasko, som begge spiller en central rolle i bestræbelserne på at afbøde vulkansk risiko.

Ligesom mange titanomagnetite krystaller fra forskellige stadier af vulkanen Soufrière Hills Volcano (SHV), den krystal analyserede her indeholder exsolution lameller < 10 μm i tykkelse, synlig i sekundære SEM billeder (figur 1d), som adskilte zoner af Ti-rige magnetit, indikerer en C2 fase af oxidation18. Baseret på SEM billeder, afstanden mellem disse lameller spænder fra 2 til 6 μm (n = 15). Fire titanomagnetite-Prøvespidser, omtalt som 207, 217, 21...

Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Analyse af morfologien, sammensætningen og afstanden af exsolution lameller kan give væsentlige oplysninger til at forstå geologiske processer relateret til vulkansk og Metamorfisme. Vi præsenterer en roman anvendelse af apt til karakterisering af sådanne lameller og sammenligne denne tilgang til konventionel brug af elektronmikroskopi og FIB-baserede nanotomografi.

Atom sonde tomografi analyse af opløste mineral faser

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Undersøgelse af variationer i mineralkemi kan kaste lys over ændringer i vulkansk aktivitet og give forskerne mulighed for at opnå tidsskalaer for vulkanske processer for bedre at forstå eventuelle farer. Atom sonde tomografi giver mulighed for en hidtil uset 3D visualisering af mineral exsolved faser, mens måle deres kemiske sammensætning på atomare skala. Vi anvender i øjeblikket teknikken til karakterisering af patologisk mineralisering, for eksempel i tilfælde af nyresten.Denne metode kan anvendes på vulkanske systemer, hvor udbrud overgange kan forekomme over små tidshorisonter. Disse overgange registreres i mineraler over meget små rumlige skalaer. Begynd med at hælde et gram af prøven i en 10-centimeter glas petriskål og wrap en tre af tre centimeter ark vægt papir omkring en 10-gauss magnet.Brug magneten til at trække magnetit-rige korn mellem 100 og 500 mikrometer i diameter fra asken prøven og placere korn i en 32-mikrometer pormeter, 8-centimeter diameter rustfrit stål sigte. Brug en squeeze flaske deioniseret vand til at skylle de mindre klæbende aske partikler gennem sien i 20 til 30 sekunder og lad kornene lufttørre i 24 timer. Den næste dag anbringes eventuelle rene og tørre askepartikler til prøvemonteringer, der er egnede til et sekundært scanningselektromikroskop, og afbildning partiklerne i sekundær elektrontilstand ved en accelererende spænding på 15 til 20 kilovolt og i en arbejdsafstand på 10 millimeter for at vælge de fem til 10 bedste kandidater til yderligere analyse.De udvalgte kerner skal overvejende være magnetit. Anbringe de valgte askekorn til et stykke klart tape og omgive prøverne med en one-inch diameter hule skimmel, der er blevet internt belagt med vakuum fedt, derefter fylde formen med epoxy harpiks skimmel. Når epoxyen er hærdet, skal du fjerne prøven fra formen og skræl tape fra bunden.Askekornene skal delvis udsættes. Poler epoxy-støbt aske korn med silicium hårdmetal slibepapir af fem forskellige grus størrelser, fra den højeste til laveste grus størrelse i et tal otte bevægelse i mindst 10 minutter pr slibning papir. I mellem grus størrelser, sonikere prøven i et bad af deioniseret vand i 10 minutter.Efter hver sidste polering kontrolleres prøven under et mikroskop for at sikre, at der ikke er pudsningsgrud til stede, og at prøveoverfladen er fri for ridser. Næste brug polering klude til at polere epoxy-støbt aske korn med på hinanden følgende en og 0,3-mikrometer aluminiumoxid polering suspensioner i et tal otte bevægelse i mindst 10 minutter, sonikere prøven i deioniseret vand i 10 minutter mellem suspension størrelser. Efter den anden affjedringspole kontrolleres prøven under mikroskopet for at sikre, at der ikke er nogen suspension til stede, og at prøveoverfladen er fri for ridser.Ved afslutningen af poleringsproceduren skal epoxyoverfladen være glat, og askekornene skal være flade og godt eksponerede. Ved hjælp af en tilgængelig sputter belægning enhed, pels prøven overflade med en ca 10-nanometer tyk kulstof-ledende pels og få backscattered elektron billeder af askekorn med elektronmikroskopet på en 15 til 20-kilovolt accelererende spænding og en arbejdsafstand på 10 millimeter til at bestemme placeringen af exsolution lamel i magnetitten. Før du begynder den fokuserede ionstråle procedure, sputter pels prøven overflade med en 15-nanometer lag af kobber for at undgå elektron opladning og prøve drivende.Næste brug en fokuseret gallium-ion stråle i en dual-beam scanning elektron mikroskop på poleret del af interesse, der indeholder lameller over en 1,5 af 20-mikrometer region på 30 kilovolts og syv pascals. Brug ionstrålen til at fræse tre kiler af materiale under tre sider af platinrektanglet og indsæt gasindsprøjtningssystemet for at svejse kilen til en in situ nanomanipulator ved hjælp af gasindsprøjtningssystem-deponeret platin, før den endelige kant skæres fri. Brug gallium-ion stråle, skæres 10 en til to mikrometer-dækkende segmenter fra kilen og sekventielt anbringe kiler med platin til toppen af silicium stillinger af en microtip array kupon.Form og skærp hver prøvespids ved hjælp af ringformede fræsemønstre med stadig mindre indvendige og ydre diametre, begyndende ved 30 kilovolts for at frembringe den prøvegeometri, der er nødvendig for atomsondetomografi og efterbehandling ved en accelererende spænding på fem kilovolts for at reducere galliumimplantatationen og opnå en ensartet form for spids til spids. For atom sonde tomografi erhvervelse, montere mikro kupon med skærpede tips svejset til silicium stillinger på en prøve puck og indlæse pucken i en karrusel til placering inde i den lokale elektrode atom sonde. Sæt karrusellen ind i bufferkammeret i en lokal elektrodeatosonde udstyret med en picosecond 355-nanometer ultraviolet laser og drej laserens hoved.Efter kalibrering opnås der et vakuum i analysekammeret ved eller under seks med 10 til den negative 11-torr og brug en overførselsstang til at indsætte puckprøven i hovedanalysekammeret. Flyt derefter prøve pucken for at justere mikrokuponen med den lokale elektrode for at vælge spidsen og opdatere databasen for at angive spidsensnummeret. I denne analyse blev fire titanomagnetit prøvespidser med succes udvundet fra den enkelte krystal og analyseret ved atomsondetomografi.To af prøverne viste homogene koncentrationer af både jern og titanium overalt, hvilket indikerer, at lameller ikke blev gennemskåret. De to andre prøver udstillede zoner med variable koncentrationer i jern, ilt og titanium. 3D-rekonstruktioner af atomsondens tomografidata muliggør en præcis måling af den intralamellarske afstand og giver længdeskalaer, der i gennemsnit ligger mellem 14 og 29 nanometer med en en-sigmaværdi på to nanometer for begge prøver.Ud over disse målinger tillader atomsondetomografi udvinding af kemiske oplysninger på tværs af disse lameller ved en høj rumlig opløsning gennem analyse af proxigram ved hjælp af punkt nul som skæringspunktet mellem lamella og værtsmineralen. Atomkoncentrationer af titanium i krystal bekræftet, at fragmentet er faktisk en titanomagnetite og er i overensstemmelse med tidligere petroologiske analyser af Soufriere Hills Volcano udbrud produkter. Disse proxigrams også bekræfte, at sammensætningen af lamella matcher den ilmenit.Forberedelse af kilerne til at fange lameller er afgørende for FIB SEM prøveforberedelse samt slibning af spidserne til den korrekte dimension. Transmission elektromikroskopi kan også udføres for at kontrollere lamellae dimensioner og interlamellar afstand. Denne teknik kan gøre det muligt for vulkanologer at beregne tidsskalaer for udbrudsaktivitet for bedre at forstå de potentielle farer ved aktive vulkaner.

Research

JoVE Journal

Environment

Analysis of Fatty Acid Content and Composition in Microalgae

Analyse af Fatty Acid indhold og sammensætning i mikroalger

A method to determine the content and composition of total fatty acids present in microalgae is described. Fatty acids are a major constituent of ...

Measuring Fluxes of Mineral Nutrients and Toxicants in Plants with Radioactive Tracers

Måling Flusmidler af mineralske Næringsstoffer og giftstoffer i Planter med radioaktive sporstoffer

Unidirectional influx and efflux of nutrients and toxicants, and their resultant net fluxes, are central to the nutrition and toxicology of plants. ...

Use of Chironomidae (Diptera) Surface-Floating Pupal Exuviae as a Rapid Bioassessment Protocol for Water Bodies

Use of Chironomidae Diptera Surface-Floating Pupal Exuviae as a Rapid Bioassessment Protocol for Water Bodies

Anvendelse af Chironomidae (Diptera) Overflade-Floating puppe Exuviae som Rapid Bioassessment protokol for vandområder

Rapid bioassessment protocols using benthic macroinvertebrate assemblages have been successfully used to assess human impacts on water quality. ...

Extracting Metrics for Three-dimensional Root Systems: Volume and Surface Analysis from In-soil X-ray Computed Tomography Data

Udvinding Metrics til tredimensionel Root Systems: Volumen og Overflade Analyse fra In-jord X-ray Computed Tomography data

Plant roots play a critical role in plant-soil-microbe interactions that occur in the rhizosphere, as well as processes with important implications to ...

Extraction and Analysis of Microbial Phospholipid Fatty Acids in Soils

Ekstraktion og analyse af Mikrobiel Phospholipid fedtsyrer i Jordbunden

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about ...

Modification and Application of a Leaf Blower-vac for Field Sampling of Arthropods

Ændring og anvendelse af en løvblæser-vac for Field Sampling af leddyr

Rice fields host a large diversity of arthropods, but investigating their population dynamics and interactions is challenging. Here we describe the ...

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

Spredning af nanomaterialer i vandige medier: mod protokollen optimering

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

Stress Distribution under kolde komprimering af klipper og mineralske aggregater ved hjælp af synkrotron-baserede røntgen diffraktion

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

En forsøgsplan for at studere Mineral effekter på økologisk hydrotermiske transformationer

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

Sammensætning og Distribution analyse af Bioaerosols Under forskellige miljøforhold

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...