Name: atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00
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Diese Arbeit wurde durch Fördermittel der National Science Foundation (NSF) durch die Stipendien EAR-1560779 und EAR-1647012, das Office of the VP for Research and Economic Development, das College of Arts and Sciences und das Department of Geological Sciences unterstützt. Die Autoren würdigen auch Chiara Cappelli, Rich Martens und Johnny Goodwin für technische Hilfe und das Montserrat Volcano Observatory für die Bereitstellung der Ascheproben.

1. Beschaffung, Selektion und Zubereitung von Mineralkörnern
ANMERKUNG: Proben wurden aus der katalogisierten Sammlung des Vulkanobservatoriums Montserrat (MVO) gewonnen und stammen aus herabfallenden Ablagerungen, die aus einer kräftigen Ascheentlüftungsepisode am Vulkan Soufriére Hills stammen, die sich am 5. Oktober 2009 ereignete; dies war eine von 13 ähnlichen Veranstaltungen über einen Lauf von drei Tagen14. Diese Ascheentlüftung ging einer neuen Phase des La...

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	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. 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W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

3D APT Datenrekonstruktionen ermöglichen eine präzise Messung des Interlamellarabstandes im analysierten Kristall in einer Auflösung von drei Größenordnungen, die höher ist als die, die aus herkömmlichen SEM-Bildern gemessen werden. Dies deutet darauf hin, dass atomare Schwankungen in der Chemie über eine räumliche Ausdehnung auftreten, die drei Größenordnungen kleiner sind als optisch beobachtbare mineralogische Veränderungen. Auch die gemessenen Interlamellenabstände (29 nm und 14 nm) stimmen mit der Läng...

Die Erforschung der chemischen Mineralogie ist seit mehr als einem Jahrhundert eine wichtige Informationsquelle im Bereich der Geowissenschaften, da Mineralien geologische Prozesse während und nach ihrer Kristallisation aktiv aufzeichnen. Physiochemische Bedingungen dieser Prozesse, wie Temperaturänderungen während Vulkanismus und Metamorphismus, werden während der mineralischen Keimbildung und des Wachstums unter anderem in Form von chemischer Zonation, Stupsen und Lamellen aufgezeichnet. Exsolution Lamellenbildung, wenn sich eine Phase im Festkörper in zwei getrennte Phasen entmischt. Die Analyse der Ausrichtung, Größe, Morphologie und des Abstands solcher Exsolutionlamellen kann wesentliche Informationen liefern, um Temperatur- und Druckänderungen während Vulkanismus und Metamorphismus zu verstehen1,2,3 und die Bildung von Erzmineralvorkommen4.
Traditionell wurde die Untersuchung der Exsolution Lamellen mit der Beobachtung von Mikrographen durch einfache Rasterelektronen-Bildgebung5durchgeführt. In jüngerer Zeit wurde dies durch den Einsatz der energiegefilterten Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) ersetzt, die detaillierte Beobachtungen auf der Nanoebene1,2,3. In beiden Fällen werden die Beobachtungen jedoch in zwei Dimensionen (2D) erfolgen, die für dreidimensionale (3D) Strukturen, die durch diese Exsolution-Lamellen dargestellt werden, nicht vollständig geeignet sind. Nanotomographie6 entwickelt sich als eine neue Technik für die 3D-Beobachtung von nanoskaligen Merkmalen in Mineralienkörnern, aber es gibt nicht genügend Informationen über die Zusammensetzung dieser Merkmale. Eine Alternative zu diesen Ansätzen ist die Verwendung der Atomsondentomographie (APT), die die höchste räumliche Auflösung analytische Technik darstellt, die es für die Charakterisierung von Materialien7gibt. Die Stärke der Technik liegt in der Möglichkeit, eine 3D-Rekonstruktion von nanoskaligen Merkmalen mit ihrer chemischen Zusammensetzung im atomaren Maßstab mit einer analytischen Empfindlichkeit von fast einer Million zu kombinieren7. Frühere Anwendungen von APT zur Analyse von geologischen Proben haben hervorragende Ergebnisse erbracht8,9,10,11, insbesondere in der chemischen Charakterisierung von Elementen Diffusion und Konzentrationen9,12,13. Dennoch wurde diese Anwendung nicht für die Untersuchung von Exsolution Lamellen verwendet, reichlich in einigen Mineralien in metamorphen und igneous Gestein gehostet. Hier untersuchen wir die Verwendung von APT und seine Grenzen für die Analyse der Größe und Zusammensetzung von Exsolution Lamellen und Interlamellenabständen in vulkanischen Titanomagnetitkristallen.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

Elementdiffusionsraten und Temperatur/Druck steuern eine Reihe grundlegender vulkanischer und metamorpher Prozesse. Solche Prozesse werden oft in Lamellen aufgezeichnet, die aus Wirtsmineralphasen gelöst werden. So ist die Analyse von Orientierung, Größe, Morphologie, Zusammensetzung und Abstand von Exsolution Lamellen ein Bereich der aktiven Forschung in den Geowissenschaften. Die konventionelle Untersuchung dieser Lamellen wurde durch Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und in jüngerer Zeit mit fokussierter Ionstrahl-Basierter Nanotomographie (FIB) durchgeführt, jedoch mit begrenzten chemischen Informationen. Hier untersuchen wir den Einsatz von Atomsondentomographie (APT) für die nanoskalige Analyse von Ilmenit-Exsolution Lamellen in igneous Titanomagnetit aus Ascheablagerungen, die aus dem aktiven Vulkan Soufriére Hills (Montserrat, British West Indies) ausgebrochen sind. APT ermöglicht die präzise Berechnung von Interlamellarabständen (14–29 x 2 nm) und zeigt glatte Diffusionsprofile ohne scharfe Phasengrenzen beim Austausch von Fe und Ti/O zwischen der gelösten Lamellen und dem Wirtskristall. Unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass dieser neuartige Ansatz nanoskalige Messungen der Lamellenzusammensetzung und des Interlamellenabstandes ermöglicht, die eine Möglichkeit bieten können, die Lavakuppeltemperaturen abzuschätzen, die erforderlich sind, um Extrusionsraten und Lavakuppelversagen zu modellieren, die beide eine Schlüsselrolle bei den Bemühungen zur Eindämmung vulkanischer Gefahren spielen.

Wie viele Titanomagnetitkristalle aus verschiedenen Stadien des Vulkans Soufriére Hills Volcano (SHV) enthält der hier analysierte Kristall Exsolution Lamellen <10 m Dicke, sichtbar in sekundären SEM-Bildern (Abbildung 1d), die Zonen von Ti-reicher Magnetit, der ein C2-Oxidationsstadium18anzeigt. Basierend auf den SEM-Bildern reicht der Abstand zwischen diesen Lamellen zwischen 2 und 6 m(n = 15). Vier Titanomagnetit-Probenspitzen, 207, 217, 218 und 219, wu...

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Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

Die Analyse der Morphologie, Zusammensetzung und des Abstands von Exsolution-Lamellen kann wichtige Informationen liefern, um geologische Prozesse im Zusammenhang mit Vulkanismus und Metamorphismus zu verstehen. Wir präsentieren eine neuartige Anwendung von APT zur Charakterisierung solcher Lamellen und vergleichen diesen Ansatz mit dem konventionellen Einsatz von Elektronenmikroskopie und FIB-basierter Nanotomographie.

Atomsonde Tomographie Analyse von exsolved Mineral Phasen

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Die Untersuchung von Variationen in der Mineralchemie kann Licht auf Veränderungen der vulkanischen Aktivität werfen und es forschern ermöglichen, Zeitskalen vulkanischer Prozesse zu erhalten, um mögliche Gefahren besser zu verstehen. Die Atomsondentomographie ermöglicht eine beispiellose 3D-Visualisierung mineralischer gelöster Phasen bei der Messung ihrer chemischen Zusammensetzung im atomaren Maßstab. Wir wenden die Technik derzeit auf die Charakterisierung der pathologischen Mineralisierung an, zum Beispiel bei Nierensteinen.Diese Methode kann auf vulkanische Systeme angewendet werden, in denen Eruptionsübergänge über kleine Zeitskalen auftreten können. Diese Übergänge werden in den Mineralien über sehr kleine räumliche Skalen aufgezeichnet. Beginnen Sie, indem Sie ein Gramm der Probe in eine 10-Zentimeter-Glas-Petrischale gießen und wickeln Sie ein drei mal drei Zentimeter schweres Blatt Papier um einen 10-Gau-Magneten.Verwenden Sie den Magneten, um magnetitreiche Körner zwischen 100 und 500 Mikrometern Durchmesser aus der Ascheprobe zu ziehen und die Körner in eine 32-Mikrometer-Pore mit einem Durchmesser von 8 Zentimetern aus Edelstahl zu legen. Verwenden Sie eine Squeeze-Flasche mit entionisiertem Wasser, um die kleineren haftenden Aschepartikel 20 bis 30 Sekunden lang durch das Sieb zu spülen und die Körner 24 Stunden lang trocknen zu lassen. Am nächsten Tag befestigen Sie alle sauberen und trockenen Aschepartikel an Probenhalterungen, die für ein sekundäres Rasterelektronenmikroskop geeignet sind, und stellen Sie die Partikel im Sekundärelektronenmodus mit einer Beschleunigungsspannung von 15 bis 20 Kilovolt und in einem Arbeitsabstand von 10 Millimetern dar, um die fünf bis zehn besten Kandidaten für die weitere Analyse auszuwählen.Die ausgewählten Körner sollten überwiegend Magnetit sein. Befestigen Sie die ausgewählten Aschekörner an einem Stück klarklebebanden und umgeben Sie die Proben mit einer Hohlform mit einem Zolldurchmesser, die intern mit Vakuumfett beschichtet wurde, und füllen Sie die Form dann mit Epoxidharzform. Sobald das Epoxid ausgehärtet ist, entfernen Sie die Probe aus der Form und schälen Sie das Band von unten.Die Aschekörner sollten teilweise freigelegt werden. Polieren Sie die Epoxid-gegossenen Aschekörner mit Siliziumkarbid-Schleifpapier in fünf verschiedenen Körnungsgrößen, von der höchsten bis zur niedrigsten Körnungsgröße in einer Bewegung der Figur acht für mindestens 10 Minuten pro Schleifpapier. Zwischen den Körnungsgrößen die Probe in einem Bad mit entionisiertem Wasser für 10 Minuten beschallen.Überprüfen Sie nach jeder letzten Politur die Probe unter dem Mikroskop, um sicherzustellen, dass kein Polierkorn vorhanden ist und die Probenoberfläche frei von Kratzern ist. Als nächstes polieren Sie die Epoxid-gegossenen Aschekörner mit aufeinanderfolgenden ein und 0,3 Mikrometer Aluminiumoxid-Polieraufhängungen in einer Figur acht Bewegung für mindestens 10 Minuten, beschallen die Probe in entionisiertem Wasser für 10 Minuten zwischen Suspensionsgrößen. Überprüfen Sie nach der zweiten Suspensionspolitur die Probe unter dem Mikroskop, um sicherzustellen, dass keine Suspension vorhanden ist und die Probenoberfläche frei von Kratzern ist.Am Ende des Poliervorgangs sollte die Epoxidoberfläche glatt und die Aschekörner flach und gut freigelegt sein. Mit hilfe einer verfügbaren Sputterbeschichtungsvorrichtung beschichten Sie die Probenoberfläche mit einer etwa 10 Nanometer dicken kohlenstoffleitenden Schicht und erhalten mit dem Elektronenmikroskop mit einer Beschleunigungsspannung von 15 bis 20 Kilovolt und einem Arbeitsabstand von 10 Millimetern rückgestreute Elektronenbilder der Aschekörner, um die Position der Exlösunglamellen im Magnetit zu bestimmen. Bevor Sie mit dem fokussierten Ionenstrahlverfahren beginnen, beschichten Sie die Probenoberfläche mit einer 15-Nanometer-Kupferschicht, um Elektronenaufladung und Probendrift zu vermeiden.Als nächstes verwenden Sie einen fokussierten Gallium-Ionen-Strahl in einem Dual-Beam-Rasterelektronenmikroskop auf dem polierten Abschnitt von Interesse, der die Lamellen über einen 1,5 mal 20-Mikrometer-Bereich bei 30 Kilovolt und sieben Pascal enthält. Verwenden Sie den Ionenstrahl, um drei Keile aus Material unter drei Seiten des Platinrechtecks zu fräsen und das Gas-Injektionssystem einzufügen, um den Keil mit Gas-Injektionssystem-abgelagertem Platin in einen In-situ-Nanomanipulator zu schweißen, bevor die endgültige Kante frei geschnitten wird. Schneiden Sie mit dem Gallium-Ionen-Strahl 10 ein bis zwei Mikrometer breite Segmente vom Keil ab und befestigen Sie die Keile sequenziell mit Platin an den Spitzen von Siliziumpfosten eines Microtip-Array-Coupons.Gestalten und schärfen Sie jede Probenspitze mit ringförmigen Fräsmustern mit immer kleinerem Innen- und Außendurchmesser, beginnend mit 30 Kilovolt, um die für die Atomsondentomographie erforderliche Probengeometrie zu erzeugen und mit einer Beschleunigungsspannung von fünf Kilovolt zu enden, um die Galliumimplantation zu reduzieren und eine konsistente Spitzenform zu erhalten. Für die Erfassung der Atomsonde-Tomographie, montieren Sie den Mikro-Coupon mit den geschärften Spitzen an den Siliziumpfosten auf eine Probe Puck und laden Sie den Puck in ein Karussell für die Platzierung innerhalb der lokalen Elektroden-Atomsonde. Setzen Sie das Karussell in die Pufferkammer einer lokalen Elektrodenatomsonde ein, die mit einem 355-Nanometer-Ultraviolettlaser ausgestattet ist, und drehen Sie den Kopf des Lasers.Nach der Kalibrierung ein Vakuum in der Analysekammer bei oder unter sechs mal 10 bis zum negativen 11 Torr erreichen und die Puckprobe mit einer Transferstange in die Hauptanalysekammer einsetzen. Dann bewegen Sie die Probe Puck, um den Mikro-Coupon mit der lokalen Elektrode auszurichten, um die Spitze auszuwählen und aktualisieren Sie die Datenbank, um die Spitze Nummer anzugeben. In dieser Analyse wurden vier Titanomagnetit-Probenspitzen erfolgreich aus dem Einzelkristall extrahiert und mittels Atomsondentomographie analysiert.Zwei der Proben zeigten durchweg homogene Konzentrationen von Eisen und Titan, was darauf hindeutet, dass Lamellen nicht durchschnitten wurden. Die beiden anderen Proben wiesen Zonen mit variablen Konzentrationen in Eisen, Sauerstoff und Titan auf. 3D-Rekonstruktionen der Atomsondentomographiedaten ermöglichen eine präzise Messung des Intralamellarabstandes und liefern Längenskalen von durchschnittlich 14 bis 29 Nanometern mit einem Ein-Sigma-Wert von zwei Nanometern für beide Proben.Zusätzlich zu diesen Messungen ermöglicht die Atomsondentomographie die Extraktion chemischer Informationen über diese Lamellen mit hoher räumlicher Auflösung durch die Analyse von Proxigrammen unter Verwendung des Punkts Null als Schnittpunkt zwischen der Lamelle und dem Wirtsmineral. Atomkonzentrationen von Titan im Kristall bestätigten, dass es sich bei dem Fragment tatsächlich um einen Titanomagnetiten handelt und mit früheren petrologischen Analysen von Soufriere Hills Volcano-Eruptivprodukten übereinstimmen. Diese Proxigramme bestätigen auch, dass die Zusammensetzung der Lamellen mit der von Ilmenit übereinstimmt.Die Vorbereitung der Keile zur Erfassung der Lamellen ist für die FIB SEM Probenvorbereitung entscheidend und schärft die Spitzen auf die richtige Dimension. Die Transmissionselektromikroskopie kann auch durchgeführt werden, um die Lamellenabmessungen und den Interlamellarabstand zu überprüfen. Diese Technik könnte es Vulkanologen ermöglichen, die Zeitskalen der eruptiven Aktivität zu berechnen, um die potenziellen Gefahren aktiver Vulkane besser zu verstehen.

Research

JoVE Journal

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Ein experimentelles Protokoll für die Untersuchung von mineralischen Auswirkungen auf organische hydrothermalen Transformationen

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

Zusammensetzung und Verteilungsanalyse Bioaerosole unter verschiedenen Umweltbedingungen

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...