Name: atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

עבודה זו נתמכת על ידי מימון של הקרן הלאומית למדע (NSF) באמצעות מענקים האוזן-1560779 ו-1647012, המשרד של סמנכ ל מחקר ופיתוח כלכלי, המכללה לאמנויות ומדעים, והמחלקה למדעים גיאולוגיים. המחברים מכירים גם את קיארה קפלי, ריץ ' מרטנס וג גודווין לסיוע טכני ומצפה הכוכבים של הר הגעש של מונטסראט למתן דגימות האפר.

1. לחיזוי, בחירה והכנת גרגרים מינרליים
הערה: התקבלו דגימות מהאוסף המקטלג במצפה הר הגעש של מונטסראט (MVO) ונגזר מפיקדונות נופלים שמקורם בפרק האוויר הנמרץ של האפר בהרי סופריייר הילס שהתרחשה ב-5 באוקטובר 2009; זה היה אחד מתוך 13 אירועים דומים במהלך שלושה ימים14. זה אפר אוור...

<ol>
	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China.">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li><li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite:+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure.">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li><li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes.">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li><li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+2012.">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li><li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth.">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li><li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography.">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li><li>P&#233;rez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+(APT)+of+carbonate+minerals.">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li><li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography.">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li><li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration:+Evidence+from+atom+probe+microscopy.">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li><li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops.">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li><li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano,+Montserrat,+from+2005+to+2010.">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li><li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography.">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li><li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+textures;+a+mini-atlas.">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li><li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+Probe+Microscopy.">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li><li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Local Electrode Atom Probe Tomography: A User&#8217;s Guide. , 318 (2013).</li><li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe&#8211;Ti+oxides+in+andesitic+magma,+Soufriere+Hills+Volcano.">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe&#8211;Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).</li><li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites:+Effects+of+emplacement+temperatures,+cooling+rates,+exsolution,+and+cation+ordering.">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li><li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions.">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion.">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates.">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li><li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis.">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li><li>D&#233;gi, J., Abart, R., T&#246;r&#246;k, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+xenolith&#8211;host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe&#8211;Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony&#8211;Balaton+Volcanic+field+(W-Hungary).">Evidence for xenolith&#8211;host basalt interaction from chemical patterns in Fe&#8211;Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony&#8211;Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li><li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

שחזורים של נתוני APT תלת-ממדיים מאפשרים מדידה מדויקת של המרווח הבין-למינאני בגביש שנותח ברזולוציה של שלוש הזמנות של סדר גודל גבוה יותר מאלה הנמדדים מתמונות SEM קונבנציונליות. הדבר מצביע על כך שווריאציות האטום בכימיה מתרחשות בהיקף מרחבי של שלוש הזמנות של סדר גודל קטן יותר מאשר שינויים מינרטי...

המחקר של מינרגיה כימית כבר מקור מרכזי של מידע בתוך התחום של מדעי כדור הארץ במשך יותר ממאה, כמו מינרלים באופן פעיל להקליט תהליכים גיאולוגיים במהלך ואחרי התגבשות שלהם. התנאים הפיסיוקליים-כימיים של תהליכים אלה, כגון שינויי טמפרטורה במהלך הגעשיות והתמרה, נרשמים במהלך התגרצות המינרלים והצמיחה בצורה של מחלות כימיות, סטריזים ולאמפיליות, בין היתר. כאשר שלב מבטל מתערבב לשני שלבים נפרדים במצב מוצק. ניתוח האוריינטציה, הגודל, המבנה והריווח של האקלופיליות הללו, יכול לספק מידע חיוני להבנת הטמפרטורה ושינויי הלחץ במהלך הגעשיות והתמרה1,2,3 והיווצרות של מינרלים עפרות מרבצי4.
באופן מסורתי, המחקר של exsolution לאמפיליות נערך עם התבוננות של מיקרוגרפים על ידי סריקה פשוטה הדמיה של אלקטרון5. לאחרונה, זה הוחלף על ידי שימוש באנרגיה מסוננים הילוכים אלקטרונים מיקרוסקופ (TEM) מתן תצפיות מפורטות ברמה ננו1,2,3. עם זאת, בשני המקרים, התצפיות נעשים בשני מימדים (2D), אשר אינו מספיק באופן מלא עבור תלת מימד (3D) מבנים המיוצגים על ידי אלה לאמפיליות. ננוטומוגרפיה6 מתגלה כטכניקה חדשה עבור התבוננות 3d של תכונות ננו בתוך גרגרי מינרלים, אך אין די מידע על הרכב של תכונות אלה. חלופה לגישות אלה היא השימוש בטומוגרפיה של בדיקת atom (APT), המייצגת את הטכניקה האנליטית הגבוהה ביותר לפענוח המרחב הקיים לאפיון חומרים7. החוזק של הטכניקה טמון באפשרות של שילוב שחזור תלת-ממד של תכונות ננו-סקאלה עם ההרכב הכימי שלהם בקנה מידה האטומי עם רגישות לחלק מיליון הקרובה של הקשר האנליטי7. יישומים קודמים של APT לניתוח של דגימות גיאולוגיות סיפקו תוצאות מצוינות8,9,10,11, במיוחד באפיון כימי של אלמנט דיפוזיה וריכוזים9,12,13. עם זאת, יישום זה לא נעשה שימוש לחקר exsolution lamellae, שופע במינרלים מסוימים מתארח בסלעי מטאמורפיים ואבני יסוד. כאן נסקור את השימוש ב-APT, ומגבלותיה, לניתוח הגודל וההרכב של הלופיליות, ומרווח בין-למינלי בגבישים הטיטאני הוולקני.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

שיעורי דיפוזיה של רכיבים וטמפרטורה/לחץ שולטים במגוון תהליכים וולקניים יסודיים ומותמרים. תהליכים כאלה נרשמים לעתים קרובות בלפיליות משלבים מינרלים מארחים. כך, ניתוח האוריינטציה, גודל, מורפולוגיה, הרכב ומרווח של exsolution לאמפיליות הוא שטח של מחקר פעיל ב גיאומדעים. המחקר המקובל של הלפיליות הללו נערך על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני (SEM) ומיקרוסקופ אלקטרון הילוכים (TEM), ולאחרונה עם קרן יון ממוקדת (פרפור) מבוססי ננוטומוגרפיה מבוססת, עדיין עם מידע כימי מוגבל. כאן, אנו לחקור את השימוש של הטומוגרפיה בדיקה atom (APT) עבור ניתוח ננו-סקאלה של האקסופתרון exmenite לאמיפיליות בטיטאנגנטיט של השקעים מתוך מרבצי אפר פרץ הר הגעש הפעיל Soufrière (מונטסראט, הודו המערבית הבריטית). APT מאפשרת את החישוב המדויק של הרווחים הבינלוניים (14 – 29 ± 2 ננומטר) וחושף פרופילי דיפוזיה חלקים ללא גבולות פאזה חדים במהלך חילופי Fe ו-Ti/O בין לאמיפיליות לבין הגביש המארח. התוצאות שלנו מרמזות כי גישה זו הרומן מתיר מדידות ננו-סולם של הרכב הלאלפיליות ומרווח inter, כי עשוי לספק אמצעים כדי להעריך את הטמפרטורות כיפת הלבה הדרושים שיעורי ההבלטה וכיפת הלבה כשל, שניהם לשחק תפקיד מפתח במאמצים להפחתת סכנה געשית.

כמו קריסטלים של הטיטנים הרבים משלבים שונים של התפרצות הר הגעש של הגבעות soufrière (SHV), הגביש שנותח כאן מכיל ה< 10 יקרומטר עובי, גלוי בתמונות SEM משניות (איור 1d), אשר אזורים נפרדים של Ti-ריץ מגנטיט, המציין שלב C2 של חמצון18. בהתבסס על התמונות SEM, מרווח בין האלה נע בין 2 אל 6 יקר?...

Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

ניתוח המבנה, הקומפוזיציה והריווח של הלופיליות יכולים לספק מידע חיוני כדי להבין תהליכים גיאולוגיים הקשורים לוולקאיזם והתמרה. אנו מציגים יישום הרומן של APT לאפיון של לאמפיליות כאלה ולהשוות גישה זו לשימוש קונבנציונאלי של אלקטרון מיקרוסקופ ו ננוטומוגרפיה מבוססת פרפור.

האטום בדיקה טומוגרפיה ניתוח של מינרלים Exsolved שלבים

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

בחינת שינויים בכימיה של מינרלים יכולה לשפוך אור על שינויים בפעילות הגעשית, ולאפשר לחוקרים להשיג צירי זמן של תהליכים געשיים כדי להבין טוב יותר את כל הסיכונים הפוטנציאליים. טומוגרפיה של בדיקה אטומית מאפשרת הדמיה תלת-מימדית חסרת תקדים של שלבים מינרליים תוך מדידת ההרכב הכימי שלהם בקנה מידה אטומי. אנו מיישמים כיום את הטכניקה לאפיון מינרליזציה פתולוגית, למשל, במקרה של אבנים בכליות.שיטה זו יכולה להיות מיושמת על מערכות געשיות שבהן מעברי התפרצות יכולים להתרחש על פני צירי זמן קטנים. מעברים אלה נרשמים במינרלים על פני קשקשים מרחביים קטנים מאוד. התחל על ידי שפיכת גרם אחד של המדגם לתוך צלחת פטרי זכוכית 10 ס"מ לעטוף גיליון שלושה על שלושה סנטימטרים של נייר משקל סביב מגנט 10-gauss.השתמש במגנט כדי למשוך גרגרי מגנטיט עשירים בין 100 ל 500 מיקרומטר קוטר מדגם האפר ולמקם את הגרגרים נקבובית 32 מיקרומטר, 8 ס"מ קוטר מסמרדת נירוסטה. השתמש בבקבוק סחיטה של מים deionized כדי לשטוף את חלקיקי אפר דבק קטן דרך המנוסה במשך 20 עד 30 שניות ולאפשר את הגרגרים לאוויר יבש במשך 24 שעות. למחרת, להדביק את כל חלקיקי אפר נקי ויבש לדגום תושבות מתאים מיקרוסקופ אלקטרונים סריקה משנית תמונה החלקיקים במצב אלקטרונים משני במתח האצה 15 כדי 20 קילו-וולט ובמרחק עבודה של 10 מילימטרים כדי לבחור את חמשת עד 10 המועמדים הטובים ביותר לניתוח נוסף.הגרגרים שנבחרו צריכים להיות בעיקר מגנטיט. הדבק את גרגרי האפר שנבחרו לחתיכת סרט קליטה ברורה והקף את הדגימות בתבנית חלולה בקוטר 1 אינץ', מצופה באופן פנימי בשומן ואקום, ולאחר מכן מלא את התבנית בתבנית שרף אפוקסי. לאחר אפוקסי נרפא, להסיר את המדגם מן התבנית לקלף קלטת מלמטה.גרגרי האפר צריכים להיחשף חלקית. פולנית גרגרי אפר יצוק אפוקסי עם נייר טחינת קרביד סיליקון של חמישה גדלי חצץ שונים, מגודל חצץ הגבוה ביותר לנמוך ביותר בתנועה שמונה דמות לפחות 10 דקות לכל נייר שחיקה. בין גדלי חצץ, sonicate את המדגם באמבטיה של מים deionized במשך 10 דקות.לאחר כל פולנית אחרונה, בדוק את המדגם תחת מיקרוסקופ כדי לוודא כי אין חצץ ליטוש קיים, כי משטח המדגם הוא ללא שריטות. לאחר מכן להשתמש במטליות ליטוש כדי ללטש את גרגרי אפר יצוק אפוקסי עם אחד רצופים 0.3 מיקרומטר אלומינה ליטוש מתלים בתנועה שמונה דמות לפחות 10 דקות, sonicating המדגם במים deionized במשך 10 דקות בין גדלי השעיה. לאחר הליטוש התלוי השני, בדוק את המדגם מתחת למיקרוסקופ כדי לוודא כי אין השעיה קיימת, כי משטח המדגם הוא ללא שריטות.בסוף הליך הליטוש, משטח אפוקסי צריך להיות חלק ואת גרגרי האפר צריך להיות שטוח וחשוף היטב. באמצעות מכשיר ציפוי sputter זמין, לצפות את פני השטח מדגם עם מעיל כ 10 ננומטר עבה מוליך פחמן ולקבל תמונות אלקטרונים backscattered של גרגרי האפר עם מיקרוסקופ אלקטרונים במתח האצה 15 עד 20 קילו-וולט ובמרחק עבודה של 10 מילימטרים כדי לקבוע את המיקום של lamellae exsolution במגנטיט. לפני תחילת הליך קרן היונים הממוקד, sputter מצופה את משטח המדגם עם שכבת נחושת 15 ננומטר, כדי למנוע טעינת אלקטרונים ודגימה נסחף.לאחר מכן השתמשו בקרן גליום-יון ממוקדת במיקרוסקופ אלקטרונים סריקת קרן כפולה בחלק המלוטש של העניין המכיל את הלאמלה מעל אזור של 1.5 על 20 מיקרומטר ב-30 קילו-וולט ושבעה פסקלים. השתמש בקרן היונים כדי לטחן שלושה טריזים של חומר מתחת לשלושה צדדים של מלבן הפלטינה ולהכניס את מערכת הזרקת הגז כדי לרתך את הטריז לננו-מניפולטור באתרו באמצעות פלטינה מופקדת על ידי מערכת הזרקת גז לפני חיתוך הקצה הסופי בחינם. באמצעות קרן גליום-יון, לחתוך 10 אחד עד שני מקטעים ברוחב מיקרומטר מן הטריז ברצף להדביק את טריזים עם פלטינה לראש של עמדות סיליקון של קופון מערך microtip.לעצב ולחדד כל קצה דגימה באמצעות דפוסי כרסום ימיים של קטרים פנימיים וחייצוניים קטנים יותר ויותר, החל מ 30 קילו-וולטים כדי לייצר את הגיאומטריה של הדגימה הדרושה לטומוגרפיה של בדיקה אטומית וגימור במתח מאיץ של חמישה קילו-וולטים כדי להפחית את השתלת הגליום ולקבל צורה עקבית של קצה לקצה. לרכישת טומוגרפיה של בדיקה אטומית, הר את קופון המיקרו עם הטיפים המחודדים מרותכים לפוסטים של הסיליקון על דיסקית דגימה והעמיס את הדיסקית לקרוסלה למיקום בתוך גשושית האטום האלקטרודה המקומית. הכנס את הקרוסלה לתוך תא החיץ של גשוש אטום אלקטרודה מקומי מצויד לייזר אולטרה סגול picosecond 355 ננומטר ולהפוך את הראש של הלייזר.לאחר הכיול, השג ואקום בתא הניתוח ב- 6 על 10 או מתחתיו לטור 11 השלילי ולהשתמש במוט העברה כדי להכניס את דגימת הדיסקית לתא הניתוח הראשי. לאחר מכן להזיז את דיסקית הדגימה כדי ליישר את קופון מיקרו עם האלקטרודה המקומית כדי לבחור את הקצה ולעדכן את מסד הנתונים כדי לציין את מספר הקצה. בניתוח זה, ארבעה טיפים דגימה titanomagnetite חולצו בהצלחה מן הגביש הבודד ונותחו על ידי טומוגרפיה בדיקה אטום.שתיים מהדגימות הפגינו ריכוזים הומוגניים של ברזל וטיטניום לאורך כל הדרך, מה שמצביע על כך שלמלה לא הוחצו. שתי הדגימות האחרות הציגו אזורים עם ריכוזים משתנים בברזל, חמצן וטיטניום. שחזורים תלת-ממדיים של נתוני טומוגרפיה של בדיקה אטומית מאפשרים מדידה מדויקת של המרווח התוך-לאמלרי ומספקים סולמות אורך בממוצע בין 14 ל -29 ננומטר עם ערך סיגמא אחד של שני ננומטרים לשתי הדגימות.בנוסף למדידות אלה, טומוגרפיה של בדיקה אטומית מאפשרת חילוץ של מידע כימי על פני lamellae אלה ברזולוציה מרחבית גבוהה באמצעות ניתוח של פרוקסיגרמות באמצעות נקודת אפס כצומת בין lamella לבין המינרל המארח. ריכוזים אטומיים של טיטניום בגביש אישרו כי השבר הוא אכן טיטנומגנטיט והם עולים בקנה אחד עם ניתוחים פטרולוגיים קודמים של מוצרי התפרצות הר הגעש Soufriere Hills. פרוקסיגרמים אלה גם לאשר כי הרכב של lamella תואם את זה של אילמניט.הכנת טריזים כדי ללכוד את lamellae הוא קריטי להכנת מדגם FIB SEM, כמו גם חידוד הטיפים לממד הנכון. מיקרוסקופ אלקטרוני שידור יכול להתבצע גם כדי לאמת את ממדי lamellae ואת ריווח interlamellar. טכניקה זו יכולה לאפשר לוולקנולוגים לחשב את צירי הזמן של פעילות מתפרצת כדי להבין טוב יותר את הסיכונים הפוטנציאליים של הרי געש פעילים.

Research

JoVE Journal

Environment

Analysis of Fatty Acid Content and Composition in Microalgae

ניתוח התוכן של חומצות שומן והרכב בMicroalgae

A method to determine the content and composition of total fatty acids present in microalgae is described. Fatty acids are a major constituent of ...

Measuring Fluxes of Mineral Nutrients and Toxicants in Plants with Radioactive Tracers

מדידת שטפים של חומרים מזינים ומינרליים רעלים בצמחים עם חומרים רדיואקטיביים

Unidirectional influx and efflux of nutrients and toxicants, and their resultant net fluxes, are central to the nutrition and toxicology of plants. ...

Use of Chironomidae (Diptera) Surface-Floating Pupal Exuviae as a Rapid Bioassessment Protocol for Water Bodies

Use of Chironomidae Diptera Surface-Floating Pupal Exuviae as a Rapid Bioassessment Protocol for Water Bodies

שימוש בChironomidae (כפולי כנף) גלמי Exuviae כמהיר Bioassessment פרוטוקול לגופי מים צפים-שטח

Rapid bioassessment protocols using benthic macroinvertebrate assemblages have been successfully used to assess human impacts on water quality. ...

Extracting Metrics for Three-dimensional Root Systems: Volume and Surface Analysis from In-soil X-ray Computed Tomography Data

חילוץ מדדים עבור מערכות רוט תלת ממדי: ניתוח עוצם Surface מן הנתונים-אדמת רנטגן טומוגרפיה הממוחשבת

Plant roots play a critical role in plant-soil-microbe interactions that occur in the rhizosphere, as well as processes with important implications to ...

Extraction and Analysis of Microbial Phospholipid Fatty Acids in Soils

הפקה וניתוח של פוספוליפידים מיקרוביאלית חומצות שומן בקרקעות

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about ...

Modification and Application of a Leaf Blower-vac for Field Sampling of Arthropods

שינוי ויישום של VAC מפוח עלים עבור דגימת שדה של פרוקי רגליים

Rice fields host a large diversity of arthropods, but investigating their population dynamics and interactions is challenging. Here we describe the ...

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

פיזור של ננו בתקשורת מימית: לקראת פרוטוקול אופטימיזציה

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

התפלגות הלחץ בזמן הדחיסה קר של סלעים אגרגטים מינרלים באמצעות עקיפה רנטגן מבוססות סינכרוטרון

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

טיפול נסיוני לומד השפעות המינרלים על העתקות הידרותרמי אורגני

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

הלחנה וניתוח הפצה Bioaerosols בתנאים סביבתיים שונים

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...