Name: atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00
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Questo lavoro è stato sostenuto da finanziamenti dalla National Science Foundation (NSF) attraverso sovvenzioni EAR-1560779 e EAR-1647012, l'Ufficio del VP for Research and Economic Development, il College of Arts and Sciences, e il Dipartimento di Scienze geologiche. Gli autori riconoscono anche Chiara Cappelli, Rich Martens e Johnny Goodwin per assistenza tecnica e l'Osservatorio del vulcano Montserrat per aver fornito i campioni di cenere.

1. Approvvigionamento, selezione e preparazione di grani minerali
NOTA: I campioni sono stati ottenuti dalla collezione catalogata presso l'Osservatorio del Vulcano di Montserrat (MVO) e derivati dalla caduta di depositi derivanti da un vigoroso episodio di ventilazione di cenere sul vulcano di Soufrière Hills avvenuta il 5 ottobre 2009; questo è stato uno dei 13 eventi simili nel corso di tre giorni14. Questa ventilazione di cenere ha preceduto una nuova fase di cresci...

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	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China.">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li><li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite:+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure.">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li><li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes.">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li><li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+2012.">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li><li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth.">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li><li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography.">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li><li>P&#233;rez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+(APT)+of+carbonate+minerals.">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li><li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography.">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li><li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration:+Evidence+from+atom+probe+microscopy.">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li><li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops.">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li><li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano,+Montserrat,+from+2005+to+2010.">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li><li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography.">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li><li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+textures;+a+mini-atlas.">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li><li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+Probe+Microscopy.">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li><li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Local Electrode Atom Probe Tomography: A User&#8217;s Guide. , 318 (2013).</li><li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe&#8211;Ti+oxides+in+andesitic+magma,+Soufriere+Hills+Volcano.">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe&#8211;Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).</li><li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites:+Effects+of+emplacement+temperatures,+cooling+rates,+exsolution,+and+cation+ordering.">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li><li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions.">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion.">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates.">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li><li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis.">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li><li>D&#233;gi, J., Abart, R., T&#246;r&#246;k, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+xenolith&#8211;host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe&#8211;Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony&#8211;Balaton+Volcanic+field+(W-Hungary).">Evidence for xenolith&#8211;host basalt interaction from chemical patterns in Fe&#8211;Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony&#8211;Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li><li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

Le ricostruzioni di dati APT 3D consentono una misurazione precisa della spaziatura interlamelllar nel cristallo analizzato ad una risoluzione di tre ordini di grandezza superiore a quelli misurati dalle immagini SEM convenzionali. Ciò indica che le variazioni atomiche nella chimica si verificano su un'estensione spaziale tre ordini di grandezza più piccoli dei cambiamenti omonotabili omerico. Inoltre, le distanze interlamelllar misurate (29 nm e 14 nm), sono coerenti con la scala di lunghezza per l'ossidiatore rispett...

Lo studio della mineralogia chimica è stata una delle principali fonti di informazioni nel campo delle Scienze della Terra per più di un secolo, poiché i minerali registrano attivamente i processi geologici durante e dopo la loro cristallizzazione. Le condizioni fisiochimiche di questi processi, come i cambiamenti di temperatura durante il vulcanismo e il metamorfismo, sono registrate durante la nucleazione minerale e la crescita sotto forma di zonazione chimica, striature e lamelle, tra gli altri. Le lamelle di essoluzione si formano quando una fase si smescola in due fasi separate nello stato solido. L'analisi dell'orientamento, delle dimensioni, della morfologia e della spaziatura di tali lamelle di essoluzione può fornire informazioni essenziali per comprendere i cambiamenti di temperatura e pressione durante il vulcanismo e il metamorfismo1,2,3 e la formazione di giacimenti minerali4.
Tradizionalmente, lo studio delle lamelle di essoluzione è stato condotto con l'osservazione di micrografie mediante semplice imaging elettronico a scansione5. Più recentemente, questo è stato sostituito dall'uso di microscopia elettronica a trasmissione filtrata a energia (TEM) che fornisce osservazioni dettagliate al livello nanoscala1,2,3. Tuttavia, in entrambi i casi, le osservazioni sono fatte in due dimensioni (2D), che non è completamente adeguata per le strutture tridimensionali (3D) rappresentate da queste lamelle di essoluzione. La nanotomografia6 sta emergendo come una nuova tecnica per l'osservazione 3D delle caratteristiche su nanoscala all'interno dei grani minerali, ma non ci sono informazioni sufficienti sulla composizione di queste caratteristiche. Un'alternativa a questi approcci è l'uso della tomografia atomo probe (APT), che rappresenta la più alta tecnica analitica di risoluzione spaziale esistente per la caratterizzazione dei materiali7. La forza della tecnica sta nella possibilità di combinare una ricostruzione 3D delle caratteristiche su nanoscala con la loro composizione chimica su scala atomica con una sensibilità analitica vicina alla parte per milione7. Precedenti applicazioni di APT per l'analisi di campioni geologici hanno fornito ottimi risultati8,9,10,11, in particolare nella caratterizzazione chimica degli elementi diffusione e concentrazioni9,12,13. Eppure, questa applicazione non è stata utilizzata per lo studio di essoluzione lamellae, abbondante in alcuni minerali ospitati in rocce metamorfiche e ignee. Qui, esploriamo l'uso di APT, e dei suoi limiti, per l'analisi delle dimensioni e della composizione delle lamelle esistite e della spaziatura interlamelllar in cristalli di titanomagnetite vulcanici.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

I tassi di diffusione degli elementi e la temperatura/pressione controllano una serie di processi vulcanici e metamorfici fondamentali. Tali processi sono spesso registrati in lamelle essolate dalle fasi minerali dell'ospite. Così, l'analisi dell'orientamento, delle dimensioni, della morfologia, della composizione e della spaziatura delle lamelle di essoluzione è un'area di ricerca attiva nelle geoscienze. Lo studio convenzionale di queste lamelle è stato condotto mediante microscopia elettronica a scansione (SEM) e microscopia elettronica a trasmissione (TEM), e più recentemente con nanotomografia a base di fascio ionico focalizzato (FIB), ma con informazioni chimiche limitate. Qui, esploriamo l'uso della tomografia atom probe (APT) per l'analisi su nanoscala della lamella e supposta essuaente in titanomagnetite ignea dai depositi di cenere eruttata dal vulcano attivo Soufrière Hills (Montserrat, Indie Occidentali Britanniche). APT consente il calcolo preciso delle distanze interlamellar (14-29 x 2 nm) e rivela profili di diffusione fluida senza confini di fase taglienti durante lo scambio di Fe e Ti/O tra le lamellae srisolte e il cristallo ospite. I nostri risultati suggeriscono che questo nuovo approccio consente misurazioni su nanoscala della composizione lamellae e della spaziatura interlamellar che possono fornire un mezzo per stimare le temperature della cupola lava necessarie per modellare i tassi di estrusione e il fallimento della cupola lavica, entrambi i quali svolgono un ruolo chiave negli sforzi di mitigazione dei rischi vulcanici.

Come molti cristalli di titanomagnetite provenienti da varie fasi dell'eruzione del vulcano delle colline di Soufrière (SHV), il cristallo analizzato qui contiene lamella essoluzione <10 m di spessore, visibile nelle immagini SECONDARIe SEM(Figura 1d),che separano le zone di Magnetite ricca di ti, che indica uno stadio C2 di ossidazione18. Sulla base delle immagini SEM, la spaziatura tra queste lamellae varia da 2 a 6 m (n - 15). Quattro punte di campioni di...

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Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

L'analisi della morfologia, della composizione e della spaziatura delle lamelle di essoluzione può fornire informazioni essenziali per comprendere i processi geologici legati al vulcanismo e al metamorfismo. Vi presentiamo una nuova applicazione di APT per la caratterizzazione di tali lamelle e confrontiamo questo approccio con l'uso convenzionale della microscopia elettronica e della nanotomografia basata su FIB.

Analisi tomografia atomo sonda delle fasi minerali essolte

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

L'esame delle variazioni nella chimica minerale può far luce sui cambiamenti nell'attività vulcanica e consentire ai ricercatori di ottenere scale temporali dei processi vulcanici per comprendere meglio eventuali pericoli. La tomografia a sonda atomica consente una visualizzazione 3D senza precedenti delle fasi essolte minerali mentre misura la loro composizione chimica su scala atomica. Attualmente stiamo applicando la tecnica alla caratterizzazione della mineralizzazione patologica, ad esempio, nel caso dei calcoli renali.Questo metodo può essere applicato a sistemi vulcanici in cui le transizioni eruzioni possono verificarsi su piccole scale temporali. Queste transizioni sono registrate nei minerali su scale spaziali molto piccole. Inizia versando un grammo del campione in una piastra di Petri di vetro di 10 centimetri e avvolgi un foglio di carta di peso di tre per tre centimetri intorno a un magnete di 10 gauss.Utilizzare il magnete per estrarre grani ricchi di magnetite tra i 100 e i 500 micrometri di diametro dal campione di cenere e posizionare i grani in un poro di 32 micrometri, setaccio in acciaio inossidabile di 8 centimetri di diametro. Utilizzare una bottiglia di acqua deionizzata per sciacquare le particelle di cenere aderenti più piccole attraverso il setaccio per 20-30 secondi e lasciare asciugare i grani per 24 ore. Il giorno successivo, apporre eventuali particelle di ceneri pulite e secche per campionare i supporti adatti per un microscopio elettronico a scansione secondaria e immaginiamo le particelle in modalità elettronica secondaria a una tensione di accelerazione da 15 a 20 kilovolt e a una distanza di lavoro di 10 millimetri per selezionare i cinque-10 migliori candidati per ulteriori analisi.I grani selezionati dovrebbero essere prevalentemente magnetite. Apporre i grani di cenere selezionati su un pezzo di nastro trasparente e circondare i campioni con uno stampo cavo di un pollice di diametro che è stato rivestito internamente con grasso sottovuoto, quindi riempire lo stampo con stampo in resina epossidica. Una volta che l'epossidico è polimerizzo, rimuovere il campione dallo stampo e sbucciare il nastro dal fondo.I grani di cenere devono essere parzialmente esposti. Lucidare i grani di cenere a colata epossidica con carta da macinazione in carburo di silicio di cinque diverse dimensioni di graniglia, dalla dimensione della grana più alta a quella più bassa in una figura di otto movimento per almeno 10 minuti per carta da macinazione. Tra una grana e l'altro, sonicare il campione in un bagno di acqua deionizzata per 10 minuti.Dopo ogni ultimo smalto, controllare il campione al microscopio per assicurarsi che non sia presente alcuna grana di lucidatura e che la superficie del campione sia priva di graffi. Quindi utilizzare panni di lucidatura per lucidare i grani di cenere epossossici con sospensioni consecutive di lucidatura dell'allumina da uno e 0,3 micrometri in una figura di otto movimento per almeno 10 minuti, sonicando il campione in acqua deionizzata per 10 minuti tra le dimensioni delle sospensioni. Dopo il secondo smalto per sospensioni, controllare il campione al microscopio per assicurarsi che non siano presenti sospensioni e che la superficie del campione sia priva di graffi.Al termine della procedura di lucidatura, la superficie epossidica dovrebbe essere liscia e i grani di cenere dovrebbero essere piatti e ben esposti. Utilizzando un dispositivo di rivestimento dello sputter disponibile, rivestire la superficie del campione con un rivestimento conduttore di carbonio spesso circa 10 nanometri e ottenere immagini di elettroni retroscatterati dei grani di cenere con il microscopio elettronico a una tensione di accelerazione da 15 a 20 kilovolt e una distanza di lavoro di 10 millimetri per determinare la posizione delle lamelle di essoluzione nella magnetite. Prima di iniziare la procedura del fascio ionico focalizzato, lo sputter rivesti la superficie del campione con uno strato di rame di 15 nanometri per evitare la carica elettronica e la deriva del campione.Successivamente utilizzare un fascio di ioni di gallio focalizzato in un microscopio elettronico a scansione a doppio fascio sulla sezione lucida di interesse contenente le lamelle su una regione di 1,5 x 20 micrometri a 30 kilovolt e sette pascal. Utilizzare il fascio ionico per fresare tre cunei di materiale sotto i tre lati del rettangolo di platino e inserire il sistema di iniezione di gas per saldare il cuneo a un nanomanipolatore in situ utilizzando platino depositato dal sistema di iniezione di gas prima di tagliare il bordo finale libero. Utilizzando il fascio di ioni di gallio, tagliare da 10 a due segmenti larghi da un micrometro dal cuneo e apporre in sequenza i cunei con platino sulle cime dei pali di silicio di un coupon array di microtip.Modellare e affilare ogni punta del campione utilizzando schemi di fresatura anulare di diametro interno ed esterno sempre più piccoli, a partire da 30 kilovolt per produrre la geometria del campione necessaria per la tomografia a sonda atomica e la finitura ad una tensione accelerata di cinque kilovolt per ridurre l'impianto di gallio e ottenere una forma coerente punta a punta. Per l'acquisizione della tomografia a sonda atomica, montare il micro coupon con le punte affilate saldate ai pali di silicio su un disco campione e caricare il disco in un carosello per il posizionamento all'interno della sonda atomo dell'elettrodo locale. Inserire il carosello all'interno della camera tampone di una sonda atomo di elettrodi locale dotata di un laser ultravioletto picosecondo da 355 nanometri e girare la testa del laser.Dopo la taratura, ottenere un vuoto nella camera di analisi a sei per 10 o al di sotto di 10 a -11 torr e utilizzare un'asta di trasferimento per inserire il campione di disco nella camera di analisi principale. Quindi spostare il disco campione per allineare il micro coupon con l'elettrodo locale per selezionare la punta e aggiornare il database per indicare il numero di punta. In questa analisi, quattro punte del campione di titanomagnetite sono state estratte con successo dal singolo cristallo e analizzate dalla tomografia a sonda atomica.Due dei provini hanno dimostrato concentrazioni omogenee di ferro e titanio in tutto, indicando che le lamelle non erano intersecate. Gli altri due esemplari mostravano zone con concentrazioni variabili in ferro, ossigeno e titanio. Le ricostruzioni 3D dei dati della tomografia della sonda atomica consentono una misurazione precisa della spaziatura intralamellare e forniscono scale di lunghezza che mediano tra 14 e 29 nanometri con un valore di un sigma di due nanometri per entrambi i campioni.Oltre a queste misurazioni, la tomografia a sonda atomica consente l'estrazione di informazioni chimiche attraverso queste lamelle ad alta risoluzione spaziale attraverso l'analisi dei proxy usando il punto zero come intersezione tra la lamella e il minerale ospite. Le concentrazioni atomiche di titanio nel cristallo hanno confermato che il frammento è effettivamente un titanomagnetite e sono coerenti con le precedenti analisi petrologiche dei prodotti eruttivi del vulcano Soufriere Hills. Questi proxy confermano anche che la composizione della lamella corrisponde a quella dell'ilmenite.Preparare i cunei per catturare le lamelle è fondamentale per la preparazione del campione FIB SEM e affinare le punte alla dimensione corretta. L'elettro microscopia a trasmissione può essere eseguita anche per verificare le dimensioni delle lamelle e la spaziatura interlamellare. Questa tecnica potrebbe consentire ai vulcanologi di calcolare i tempi dell'attività eruttiva per comprendere meglio i potenziali pericoli dei vulcani attivi.

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We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

Un protocollo sperimentale per lo studio di minerali effetti sulle trasformazioni organiche idrotermale

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

Composizione e analisi della distribuzione di Bioaerosols in diverse condizioni ambientali

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...