Name: atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

이 작품은 보조금 EAR-1560779 및 EAR-1647012, 연구 및 경제 개발 부사장의 사무실, 예술 과학 대학, 지질 과학학과를 통해 국립 과학 재단 (NSF)의 자금지원으로 지원되었다. 저자는 또한 키아라 카펠리, 리치 마틴스와 조니 굿윈기술 지원과 재 샘플을 제공하기위한 몬세라트 화산 천문대를 인정합니다.

1. 광물 곡물의 소싱, 선택 및 준비
참고: 샘플은 몬세라트 화산 천문대(MVO)의 카탈로그 컬렉션에서 얻어졌으며, 2009년 10월 5일에 발생한 수프리에르 힐스 화산의 활발한 재 배출 에피소드에서 유래한 퇴적물에서 유래했습니다. 이것은 3 일 동안 13 개의 유사한 사건 중 하나였습니다14. 이 재 배출은 10월 9일에 시작된 용암 돔 성장(5단계)의 새로운 단계에 앞서 ?...

<ol>
	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China.">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li><li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite:+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure.">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li><li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes.">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li><li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+2012.">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li><li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth.">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li><li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography.">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li><li>P&#233;rez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+(APT)+of+carbonate+minerals.">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li><li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography.">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li><li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration:+Evidence+from+atom+probe+microscopy.">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li><li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops.">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li><li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano,+Montserrat,+from+2005+to+2010.">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li><li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography.">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li><li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+textures;+a+mini-atlas.">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li><li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+Probe+Microscopy.">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li><li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Local Electrode Atom Probe Tomography: A User&#8217;s Guide. , 318 (2013).</li><li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe&#8211;Ti+oxides+in+andesitic+magma,+Soufriere+Hills+Volcano.">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe&#8211;Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).</li><li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites:+Effects+of+emplacement+temperatures,+cooling+rates,+exsolution,+and+cation+ordering.">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li><li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions.">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion.">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates.">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li><li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis.">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li><li>D&#233;gi, J., Abart, R., T&#246;r&#246;k, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+xenolith&#8211;host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe&#8211;Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony&#8211;Balaton+Volcanic+field+(W-Hungary).">Evidence for xenolith&#8211;host basalt interaction from chemical patterns in Fe&#8211;Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony&#8211;Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li><li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

3D APT 데이터 재구성을 통해 기존 SEM 이미지에서 측정한 것보다 3배 더 높은 해상도로 분석된 결정에서 인터라멜러 간격을 정밀하게 측정할 수 있습니다. 이것은 화학의 원자 변화가 광학적으로 관찰 가능한 광물학적 변화보다 작은 크기의 공간 적 범위에 걸쳐 발생한다는 것을 나타낸다. 또한, 측정된 인터라멜라 거리(29 nm 및 14 nm)는 별도의 단계의 핵 형성 및 성장에 대한 것과 는 달리 옥시엑액?...

화학 광물학에 대한 연구는 광물이 결정화 중과 결정화 후 지질 학적 과정을 적극적으로 기록하기 때문에 100 년 이상 지구 과학 분야의 주요 정보 원천이었습니다. 화산 과 변형 동안 온도 변화와 같은 이러한 프로세스의 물리 화학 적 조건은 미네랄 핵 형성 및 화학 적 핵 형성 및 성장 중에 화학 적 핵, 줄무늬 및 라멜라의 형태로 기록됩니다. 엑액램멜라형태는 상이 고체 상태에서 2개의 분리된 상으로 혼합될 때 형성한다. 이러한 해침 라멜라의 배향, 크기, 형태 및 간격의 분석은 화산및 변성 동안 온도 및 압력 변화를 이해하는 데 필수적인 정보를 제공할 수 있습니다1,2,3 및 광석 광물 퇴적물의 형성4.
전통적으로, 엑출액 라멜라에 대한 연구는 간단한 주사 전자 이미징5에의한 현미경 의 관찰과 함께 수행되었다. 최근에는 에너지 여과된 투과 전자 현미경(TEM)을 사용하여 나노 레벨1,2,3에서상세한 관찰을 제공함으로써 대체되고 있다. 그럼에도 불구하고, 두 경우 모두, 관측은 2차원(2D)으로 이루어지며, 이는 이러한 엑솔루션 라멜라에 의해 표현되는 3차원(3D) 구조에 완전히 적합하지 않다. 나노토그래피6은 미네랄 입자 내부의 나노 스케일 특징을 3D 관찰하기 위한 새로운 기술로 부상하고 있지만, 이러한 특징의 조성에 대한 정보가 부족합니다. 이러한 접근법에 대한 대안은 원자 프로브 단층 촬영(APT)을 사용하는 것으로, 재료의 특성화에 대해 존재하는 가장 높은 공간 분해능 분석 기법을 나타내는7. 이 기술의 강도는 나노 스케일 피처의 3D 재구성과 원자 규모의 화학 조성을 거의 100만 개에 가까운 분석 감도7을결합할 수 있는 가능성에 있습니다. 지질 학적 샘플의 분석에 APT의 이전 응용 프로그램은 우수한 결과를 제공했다8,9,10,11,특히 원소의 화학 적 특성에 확산 및 농도9,12,13. 그러나,이 응용 프로그램은 변태 및 화기 암석에 호스팅 일부 미네랄에 풍부한 exsolution lamellae의 연구에 사용되지 않았습니다. 여기에서는 화산 티타노마그네트 결정의 크기 및 구성 및 화산 티타노마그네트 결정의 인터라멜라 간격을 분석하기 위해 APT의 사용과 그 한계를 탐구합니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

요소 확산 속도와 온도/압력은 다양한 기본 화산 및 변형 공정을 제어합니다. 이러한 과정은 종종 숙주 광물 상에서 해결 된 라멜라에 기록됩니다. 따라서, 해침 라멜라의 배향, 크기, 형태, 조성 및 간격의 분석은 지질과학에서 활발한 연구의 영역이다. 이러한 라멜라에 대한 종래의 연구는 전자 현미경 검사법(SEM) 및 투과 전자 현미경(TEM)을 스캔하여 수행되었으며, 최근에는 집중된 이온 빔(FIB) 기반 나노단층 촬영과 함께 제한된 화학 적 정보를 가지고 있습니다. 여기에서, 우리는 활성 Soufrière 힐스 화산에서 분출 재 예금에서 화성 티타노 마그네나이트에서 ilmenite exsolution lamellae의 나노 스케일 분석을위한 원자 프로브 단층 촬영 (APT)의 사용을 탐구 (몬세라트, 영국 서인도 제도). APT는 인터라멜라 간격(14-29±2 nm)의 정확한 계산을 허용하고, Exsolved lamellae와 숙주 크리스탈 사이의 Fe 및 Ti/O 교환 중에 날카로운 위상 경계없이 부드러운 확산 프로파일을 나타냅니다. 우리의 결과는 이 새로운 접근이 압출 속도 및 용암 돔 실패를 모델링하는 데 필요한 용암 돔 온도를 추정하는 수단을 제공할 수 있는 라멜라 조성 및 인터라멜라 간격의 나노스케일 측정을 허용한다는 것을 건의합니다. 화산 재해 완화 노력에 핵심적인 역할을 합니다.

Soufrière 힐스 화산 (SHV) 분화의 다양한 단계에서 많은 티타 노 마그네타이트 결정처럼, 여기에 분석 된 결정은 exsolution lamellae & 10 μm 두께를 포함, 보조 SEM 이미지에서 볼 수(그림 1d),이는 영역을 분리 산화의 C2 단계를 나타내는 Ti-rich magnetite18. SEM 이미지에 기초하여, 이들 라멜라 사이의 간격은 2 ~6 μm(n=15)이다. 207, 217, 218 및 219로 불리는 4개의 티타노?...

Watch this Scientific Journal Video about Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases at JoVE.com

Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

해발 라멜라의 형태, 구성 및 간격을 분석하면 화산 및 변형과 관련된 지질 학적 과정을 이해하는 데 필수적인 정보를 제공 할 수 있습니다. 우리는 이러한 라멜라의 특성화를 위한 APT의 새로운 적용을 제시하고 전자 현미경 검사법 및 FIB 기지를 둔 나노단층 촬영의 전통적인 사용에 이 접근을 비교합니다.

원자 프로브 단층 촬영 분석 의 Exsolved 광물 상

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

광물 화학의 변화를 살펴보면 화산 활동의 변화에 빛을 발할 수 있으며, 연구자들은 화산 공정의 일정을 확보하여 잠재적인 위험을 더 잘 이해할 수 있습니다. 원자 프로브 단층 촬영은 원자 규모에서 화학 적 조성물을 측정하는 동안 광물 전해결 단계의 전례없는 3D 시각화를 허용합니다. 우리는 현재 신장 결석의 경우와 같은 병리학적 광물화의 특성화에 기술을 적용하고 있습니다.이 방법은 작은 기간에 걸쳐 분화 전환이 발생할 수있는 화산 시스템에 적용 할 수 있습니다. 이러한 전환은 매우 작은 공간 저울을 통해 광물에 기록됩니다. 먼저 10센티미터 유리 페트리 접시에 샘플 1 그램을 붓고 10 가우스 자석 주위에 3 센티미터 크기의 무게 용지를 3 센티미터 로 감쌉시시작합니다.자석을 사용하여 재 샘플에서 직경 100~500마이크로미터 사이의 자석이 풍부한 곡물을 끌어당기고 곡물을 32마이크로미터 모공, 직경 8센티미터의 스테인리스 스틸 체에 놓습니다. 탈온화된 물 짜기 병을 사용하여 체를 통해 더 작은 고동재 입자를 20~30초 동안 플러시하고 곡물이 24시간 동안 공기가 건조되도록 합니다. 다음 날, 모든 깨끗하고 건조한 재 입자를 부착하여 이차 스캐닝 전자 현미경에 적합한 마운트를 샘플링하고 15~20킬로볼트 가속 전압및 10mm의 작업 거리에서 입자를 이미지하여 추가 분석을 위한 5~10가지 최상의 후보를 선택한다.선택한 곡물은 주로 자석이어야 합니다. 선택한 재 곡물을 투명 테이프 에 부착하고 내부적으로 진공 그리스로 코팅 된 1 인치 직경의 중공 금형으로 샘플을 둘러싸고 에폭시 수지 금형으로 금형을 채웁니다. 에폭시가 경화되면 금형에서 샘플을 제거하고 바닥에서 테이프를 벗깁니다.재 곡물은 부분적으로 노출되어야 합니다. 에폭시 주조 재 곡물을 실리콘 카바이드 연삭 종이로 5가지 다른 모래 크기로 연마하고, 가장 높은 모래 크기에서 가장 낮은 모래 크기까지, 연삭 용지 당 적어도 10분 동안 그림 8모션으로 연마합니다. 모래 크기 사이에 는 10 분 동안 탈이온 된 물 욕조에서 샘플을 초음파 처리합니다.각 마지막 폴란드어 후, 미세 범위 아래 샘플을 확인하여 연마 모래가 존재하지 않고 샘플 표면이 긁힘으로부터 자유롭다는 것을 확인하십시오. 다음으로 연마 천을 사용하여 에폭시 주조 재 곡물을 연속 1및 0.3 마이크로미터 알루미나 연마 서스펜션을 그림 8 모션으로 10분 이상 연마하고 서스펜션 크기 사이에 10분 동안 시료를 초음파 처리합니다. 두 번째 서스펜션 폴란드어 후 현미경 아래의 샘플을 확인하여 서스펜션이 존재하지 않고 샘플 표면이 긁힘이 없는지 확인하십시오.연마 절차가 끝나면 에폭시 표면이 부드러워야 하며 재 입자는 평평하고 잘 노출되어야 합니다. 사용 가능한 스퍼터 코팅 장치를 사용하여, 약 10 나노미터 두께의 탄소 전도 코팅 코팅으로 샘플 표면을 코팅하고 15 ~ 20 킬로미터 가속 전압및 10 mm의 작동 거리를 15 ~ 20 킬로미터의 전자 현미경으로 재 입자의 백산 전자 이미지를 얻어 자력에 있는 해밀 라멜라의 위치를 결정합니다. 집중 이온 빔 절차를 시작하기 전에 스퍼터는 전자 충전 및 샘플 표류를 피하기 위해 구리의 15 나노미터 층으로 샘플 표면을 코팅합니다.다음으로 30킬로볼트와 7개의 파스칼에서 1.5~20마이크로미터 영역을 통해 라멜라를 함유하는 관심의 연마 된 부분에 이중 빔 스캐닝 전자 현미경에 집중 된 갈륨 이온 빔을 사용합니다. 이온 빔을 사용하여 백금 사각형의 3면 아래에 3개의 웨지를 밀링하고 가스 분사 시스템을 삽입하여 가스 분사 시스템 으로 기탁된 백금을 사용하여 시트 나노 조작기에 쐐기를 용접한 후 최종 가장자리를 자유롭게 절단합니다. 갈륨 이온 빔을 사용하여 웨지에서 10~ 2마이크로미터 너비의 세그먼트를 잘라 내고 마이크로팁 어레이 쿠폰의 실리콘 기둥 상단에 백금으로 웨지를 순차적으로 부착합니다.30킬로볼트에서 시작하여 원자 프로브 단층 촬영에 필요한 시편 형상을 생성하고 5킬로볼트의 가속 전압으로 마무리하여 담륨 이식을 줄이고 일관된 팁-투-팁 모양을 얻기 위해 각 시편 팁을 모양과 선명하게 합니다. 원자 프로브 단층 촬영의 경우 실리콘 기둥에 용접된 날카로운 팁이 있는 마이크로 쿠폰을 시편 퍽에 장착하고 퍽을 회전 목마에 적재하여 로컬 전극 원자 프로브 내부에 배치합니다. 피코초 355나노미터 자외선 레이저가 장착된 국소 전극 원자 프로브의 완충챔버 내부에 회전 목마를 삽입하고 레이저의 머리를 돌립니다.교정 후, 6x 10 이하의 분석챔버에서 음수 11토르로 진공을 달성하고 전달 막대를 사용하여 퍽 시편을 주 분석 챔버에 삽입한다. 그런 다음 시편 퍽을 이동하여 마이크로 쿠폰을 로컬 전극과 정렬하여 팁을 선택하고 데이터베이스를 업데이트하여 팁 번호를 나타냅니다. 이 분석에서, 4개의 티타노자성 표본 팁은 단결정에서 성공적으로 추출되고 원자 탐사단층 촬영에 의해 분석되었다.표본의 두 는 라멜라가 교차되지 않았다는 것을 나타내는 철과 티타늄 모두의 균일 한 농도를 보여 주었다. 다른 두 표본은 철, 산소 및 티타늄의 가변 농도를 가진 영역을 전시했다. 원자 프로브 단층 촬영 데이터의 3D 재구성은 인트라멜라 간격을 정밀하게 측정할 수 있게 해주며, 두 표본에 대해 2나노미터의 1-시그마 값으로 평균 14~29나노미터 사이의 길이 스케일을 제공한다.이러한 측정 외에도 원자 프로브 단층 촬영은 라멜라와 호스트 광물 사이의 교차점으로 점 0을 사용하여 근접 사진을 사용하여 높은 공간 해상도로 이러한 라멜라 전체의 화학 정보를 추출할 수 있도록 허용합니다. 결정에서 티타늄의 원자 농도는 파편이 실제로 티타노자이트이며 수프리에르 힐스 화산 분출 제품의 이전 석유 학적 분석과 일치한다는 것을 확인했습니다. 이 프록시그램은 또한 라멜라의 구성이 ilmenite의 구성과 일치하는지 확인합니다.라멜라를 캡처하기 위해 웨지를 준비하는 것은 FIB SEM 샘플 준비뿐만 아니라 팁을 올바른 차원으로 선명하게 하는 데 중요합니다. 전염 전자 현미경 검사는 또한 라멜라 치수 및 인터라멜라 간격을 확인하기 위해 수행 될 수있다. 이 기술은 저속한 학자가 활성 화산의 잠재적 위험을 더 잘 이해하기 위해 분출 활동의 기간을 계산할 수 있게 합니다.

Research

JoVE Journal

Environment

Analysis of Fatty Acid Content and Composition in Microalgae

미세 조류의 지방산 콘텐츠 및 조성 분석

A method to determine the content and composition of total fatty acids present in microalgae is described. Fatty acids are a major constituent of ...

연구

환경과학

Measuring Fluxes of Mineral Nutrients and Toxicants in Plants with Radioactive Tracers

방사성 트레이서와 식물에 미네랄 영양 성분 및 독성 물질의 플럭스를 측정

Unidirectional influx and efflux of nutrients and toxicants, and their resultant net fluxes, are central to the nutrition and toxicology of plants. ...

Use of Chironomidae (Diptera) Surface-Floating Pupal Exuviae as a Rapid Bioassessment Protocol for Water Bodies

Use of Chironomidae Diptera Surface-Floating Pupal Exuviae as a Rapid Bioassessment Protocol for Water Bodies

Chironomidae (파리목)의 사용 표면 부동 물 기관에 대한 신속한 생물학적 평가 프로토콜로 번데기 Exuviae을

Rapid bioassessment protocols using benthic macroinvertebrate assemblages have been successfully used to assess human impacts on water quality. ...

Extracting Metrics for Three-dimensional Root Systems: Volume and Surface Analysis from In-soil X-ray Computed Tomography Data

3 차원 루트 시스템에 대한 통계를 추출 : 볼륨 및 표면 분석에-토양 X 선 컴퓨터 단층 촬영 데이터에서

Plant roots play a critical role in plant-soil-microbe interactions that occur in the rhizosphere, as well as processes with important implications to ...

Extraction and Analysis of Microbial Phospholipid Fatty Acids in Soils

추출 및 토양의 미생물 인지질 지방산의 분석

Phospholipid fatty acids (PLFAs) are key components of microbial cell membranes. The analysis of PLFAs extracted from soils can provide information about ...

Modification and Application of a Leaf Blower-vac for Field Sampling of Arthropods

수정 및 절지 동물의 필드 샘플링을위한 잎 송풍기 - 진공 청소기의 적용

Rice fields host a large diversity of arthropods, but investigating their population dynamics and interactions is challenging. Here we describe the ...

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

수성 미디어에 나노 재료의 분산: 프로토콜 최적화 쪽으로

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

Stress Distribution During Cold Compression of Rocks and Mineral Aggregates Using Synchrotron-based X-Ray Diffraction

We report detailed procedures for performing compression experiments on rocks and mineral aggregates within a multi-anvil deformation apparatus (D-DIA) ...

An Experimental Protocol for Studying Mineral Effects on Organic Hydrothermal Transformations

유기 열 수 변환에 미네랄 효과 공부 하는 실험 프로토콜

Organic-mineral interactions are widely occurring in hydrothermal environments, such as hot springs, geysers on land, and the hydrothermal vents in the ...

Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

구성 및 다른 환경 조건에서 Bioaerosols의 유통 분석

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...