Name: atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases
Uploaded: 2019-10-25T12:30:00
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Este trabalho foi apoiado por financiamento da National Science Foundation (NSF) através de subvenções EAR-1560779 e EAR-1647012, o Escritório do VP de Pesquisa e Desenvolvimento Econômico, da Faculdade de Artes e Ciências, e do Departamento de Ciências Geológicas. Os autores também reconhecem Chiara Cappelli, Rich Martens e Johnny Goodwin para assistência técnica e o Observatório do Vulcão de Montserrat para fornecer as amostras de cinzas.

1. Terceirização, seleção e preparação de grãos minerais
NOTA: Amostras foram obtidas a partir da coleção catalogada no Observatório do Vulcão de Montserrat (MVO) e derivadas de depósitos em queda provenientes de um vigoroso episódio de ventilação de cinzas no Vulcão Soufrière Hills, que ocorreu em 5 de outubro de 2009; este foi um dos 13 eventos semelhantes ao longo de três dias14. Esta ventilação de cinzas precedeu uma nova fase de crescimento da cú...

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	<li>Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+and+energy-filtered+TEM+of+the+interface+between+hematite+and+ilmenite+exsolution+lamellae:+Relevance+to+the+origin+of+lamellar+magnetism.">High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism.</a> American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).</li><li>Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Imaging+of+nanometer-sized+precipitates+in+solids+by+electron+spectroscopic+imaging.">Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging.</a> Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).</li><li>Golla, U., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Valence+state+mapping+and+quantitative+electron+spectroscopic+imaging+of+exsolution+in+titanohematite+by+energy-filtered+TEM.">Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM.</a> Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).</li><li>Wang, R. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cassiterite+exsolution+with+ilmenite+lamellae+in+magnetite+from+the+Huashan+metaluminous+tin+granite+in+southern+China.">Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China.</a> Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).</li><li>Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+lamellae+in+augite+and+pigeonite:+fossil+indicators+of+lattice+parameters+at+high+temperature+and+pressure.">Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure.</a> American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).</li><li>Austrheim, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fragmentation+of+wall+rock+garnets+during+deep+crustal+earthquakes.">Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes.</a> Science Advances. 3, (2017).</li><li>Kelly, T. F., Larson, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+2012.">Atom probe tomography 2012.</a> Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).</li><li>Gordon, L. M., Joester, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+chemical+tomography+of+buried+organic-inorganic+interfaces+in+the+chiton+tooth.">Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth.</a> Nature. 469, 194-197 (2011).</li><li>Valley, J. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hadean+age+for+a+post-magma-ocean+zircon+confirmed+by+atom-probe+tomography.">Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography.</a> Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).</li><li>P&#233;rez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+probe+tomography+(APT)+of+carbonate+minerals.">Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals.</a> Micron. 80, 83-89 (2016).</li><li>Weber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structural+features+of+barite+crystals+observed+by+electron+microscopy+and+atom+probe+tomography.">Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography.</a> Chemical Geology. , 51-59 (2016).</li><li>Fougerouse, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoscale+gold+clusters+in+arsenopyrite+controlled+by+growth+rate+not+concentration:+Evidence+from+atom+probe+microscopy.">Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy.</a> American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).</li><li>Peterman, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanogeochronology+of+discordant+zircon+measured+by+atom+probe+microscopy+of+Pb-enriched+dislocation+loops.">Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops.</a> Science Advances. 2, (2016).</li><li>Cole, P. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ash+venting+occurring+both+prior+to+and+during+lava+extrusion+at+Soufriere+Hills+Volcano,+Montserrat,+from+2005+to+2010.">Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010.</a> Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).</li><li>Thompson, G. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+site-specific+specimen+preparation+for+atom+probe+tomography.">In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography.</a> Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).</li><li>Haggerty, S. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxide+textures;+a+mini-atlas.">Oxide textures; a mini-atlas.</a> Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).</li><li>Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom+Probe+Microscopy.">Atom Probe Microscopy.</a> Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).</li><li>Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Local Electrode Atom Probe Tomography: A User&#8217;s Guide. , 318 (2013).</li><li>Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magma+storage+region+processes+inferred+from+geochemistry+of+Fe&#8211;Ti+oxides+in+andesitic+magma,+Soufriere+Hills+Volcano.">Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe&#8211;Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano.</a> Journal of Petrology. 44, 1375-1400 (2003).</li><li>Jackson, M., Bowles, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Curie+temperatures+of+titanomagnetite+in+ignimbrites:+Effects+of+emplacement+temperatures,+cooling+rates,+exsolution,+and+cation+ordering.">Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering.</a> Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).</li><li>Harrison, R. J., Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+magnetic+properties+and+crystal+chemistry+of+oxide+spinel+solid+solutions.">The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions.</a> Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microstructures+in+titanomagnetites+as+guides+to+cooling+rates+of+a+Swedish+intrusion.">Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion.</a> Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).</li><li>Price, G. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exsolution+in+titanomagnetites+as+an+indicator+of+cooling+rates.">Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates.</a> Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).</li><li>Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+specimens+of+metamorphic+magnetite+crystals+for+field+ion+microscopy+and+atom+probe+microanalysis.">Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis.</a> Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).</li><li>D&#233;gi, J., Abart, R., T&#246;r&#246;k, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evidence+for+xenolith&#8211;host+basalt+interaction+from+chemical+patterns+in+Fe&#8211;Ti-oxides+from+mafic+granulite+xenoliths+of+the+Bakony&#8211;Balaton+Volcanic+field+(W-Hungary).">Evidence for xenolith&#8211;host basalt interaction from chemical patterns in Fe&#8211;Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony&#8211;Balaton Volcanic field (W-Hungary).</a> Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).</li><li>Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+worlds:+Current+state+and+future+of+atom+probe+tomography+in+geoscience.">Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience.</a> Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).</li></ol>

As reconstruções de dados 3D APT permitem uma medição precisa do espaçamento interlamellar no cristal analisado em uma resolução três ordens de magnitude superior às medidas a partir de imagens SEM convencionais. Isso indica que as variações atômicas na química ocorrem em uma extensão espacial três ordens de magnitude menores do que as mudanças mineralógicas opticamente observáveis. Além disso, as distâncias interlamelas medidas (29 nm e 14 nm), são consistentes com a escala de comprimento para oxiex...

O estudo da mineralogia química tem sido uma importante fonte de informação dentro do campo das Ciências da Terra há mais de um século, já que os minerais registram ativamente os processos geológicos durante e após sua cristalização. As condições fisioquímicos desses processos, como mudanças de temperatura durante vulcanismo e metamorfose, são registradas durante a nucleação mineral e o crescimento na forma de zonação química, estrias e lamellae, entre outros. A exsolução lamellae se forma quando uma fase se mistura em duas fases separadas no estado sólido. A análise da orientação, tamanho, morfologia e espaçamento de tal exsolução lamellae pode fornecer informações essenciais para entender as mudanças de temperatura e pressão durante o vulcanismo e metamorfose1,2,3 e a formação de depósitos minerais de minério4.
Tradicionalmente, o estudo da exsolução lamellae foi realizado com a observação de micrografias por simples imagens de elétrons de varredura5. Mais recentemente, isso foi substituído pelo uso de microscopia eletrônica de transmissão filtrada por energia (TEM) fornecendo observações detalhadas no nível1,2,3. No entanto, em ambos os casos, as observações são feitas em duas dimensões (2D), que não é totalmente adequada para estruturas tridimensionais (3D) representadas por essas lamellae de exsolução. A nanotomografia6 está emergindo como uma nova técnica para a observação 3D de características em nanoescala dentro de grãos de minerais, mas não há informações suficientes sobre a composição dessas características. Uma alternativa a essas abordagens é o uso da tomografia por sonda atómica (APT), representando a mais alta técnica analítica de resolução espacial existente para a caracterização dos materiais7. A força da técnica reside na possibilidade de combinar uma reconstrução 3D de características em nanoescala com sua composição química na escala atômica com uma sensibilidade analítica quase parcial por milhão7. Aplicações anteriores da APT à análise de amostras geológicas proporcionaram excelentes resultados8,9,10,11,particularmente na caracterização química do elemento difusão e concentrações9,12,13. No entanto, esta aplicação não tem sido utilizada para o estudo da exsolução lamellae, abundante em alguns minerais hospedados em rochas metamórficas e ígneas. Aqui, exploramos o uso do APT, e suas limitações, para a análise do tamanho e composição da exsolução lamellae, e espaçamento interlamellar em cristais de titanomagnetita vulcânica.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>JEOL</td>
			<td>JSM-6010PLUS/LA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM)</td>
			<td>TESCAN</td>
			<td>LYRA XMU</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Local Electrode Atom Probe (LEAP)</td>
			<td>CAMECA</td>
			<td>5000 XS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12).</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>processing software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

atom probe tomography analysis of exsolved mineral phases

As taxas de difusão de elementos e a temperatura/pressão controlam uma série de processos vulcânicos e metamórficos fundamentais. Tais processos são frequentemente registrados em lamellae exsolucionados das fases minerais do hospedeiro. Assim, a análise da orientação, tamanho, morfologia, composição e espaçamento da exsolução lamellae é uma área de pesquisa ativa nas geociências. O estudo convencional destes lamellae foi conduzido pela microscopia eletrônica da exploração (SEM) e pela microscopia eletrônica da transmissão (TEM), e mais recentemente com nanotomography baseado feixe focalizado do feixe de íon (FIB), contudo com informação química limitada. Aqui, exploramos o uso de tomografia de sondas atômicas (APT) para a análise em nanoescala da exsolução ilmenita lamellae em titanomagnetita ígnea de depósitos de cinzas eclodiu a partir do ativo Vulcão Soufrière Hills (Montserrat, Índias Ocidentais Britânicas). A PtA permite o cálculo preciso de espaçamentos interlamellares (14-29 ± 2 nm) e revela perfis de difusão suaves sem limites de fase acentuada durante a troca de Fe e Ti/O entre a lamellae exresolvida e o cristal hospedeiro. Nossos resultados sugerem que esta nova abordagem permite medições em nanoescala de composição lamelada e espaçamento interlamellar que podem fornecer um meio para estimar as temperaturas da cúpula de lava necessárias para modelar as taxas de extrusão e falha da cúpula de lava, ambos os quais desempenhar um papel fundamental nos esforços de mitigação de riscos vulcânicos.

Como muitos cristais de titanomagnetita de vários estágios da erupção do Vulcão Soufrière Hills (SHV), o cristal analisado aqui contém exsolução lamellae <10 μm em espessura, visível em imagens secundárias sem (Figura 1d), que separam zonas de Magnetita rica em Ti, indicando um estágio C2 de oxidação18. Com base nas imagens sem, espaçamento entre estes lamellae varia de 2 a 6 μm (n = 15). Quatro pontas de espécimes de titanomagnetita, referi...

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Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases

A análise da morfologia, composição e espaçamento da exsolução lamellae pode fornecer informações essenciais para entender os processos geológicos relacionados ao vulcanismo e metamorfose. Apresentamos uma nova aplicação do APT para a caracterização de tal lamelae e comparamos essa abordagem ao uso convencional de microscopia eletrônica e nanotomografia baseada em FIB.

Análise de tomografia de sonda solucionado de fases minerais exresolvidas

Element diffusion rates and temperature/pressure control a range of fundamental volcanic and metamorphic processes. Such processes are often recorded in ...

Examinar variações na química mineral pode lançar luz sobre mudanças na atividade vulcânica, e permitir que os pesquisadores obtenham escalas de tempo de processos vulcânicos para entender melhor quaisquer perigos potenciais. A tomografia da sonda atômica permite uma visualização 3D sem precedentes de fases minerais exsolved enquanto mede sua composição química em escala atômica. Atualmente estamos aplicando a técnica à caracterização da mineralização patológica, por exemplo, no caso das pedras nos rins.Este método pode ser aplicado a sistemas vulcânicos onde transições de erupção podem ocorrer em pequenas escalas de tempo. Essas transições são registradas nos minerais em escalas espaciais muito pequenas. Comece despejando um grama da amostra em uma placa de petri de vidro de 10 centímetros e enrole uma folha de três por três centímetros de papel de peso em torno de um ímã de 10 gauss.Use o ímã para puxar grãos ricos em magnetita entre 100 e 500 micrômetros de diâmetro da amostra de cinzas e coloque os grãos em um poro de 32 micrômetros, peneira de aço inoxidável de 8 centímetros de diâmetro. Use uma garrafa de água deionizada para lavar as partículas de cinzas menores através da peneira por 20 a 30 segundos e permitir que os grãos sequem por 24 horas. No dia seguinte, afixe quaisquer partículas de cinzas limpas e secas para amostras de montagens adequadas para um microscópio eletrônico de varredura secundária e imagem das partículas no modo eletrônico secundário a uma tensão acelerada de 15 a 20 quilovolt e a uma distância de trabalho de 10 milímetros para selecionar os cinco a 10 melhores candidatos para análise posterior.Os grãos selecionados devem ser predominantemente magnetita. Afixe os grãos de cinzas selecionados em um pedaço de fita clara e cerque as amostras com um molde oco de um centímetro de diâmetro que foi revestido internamente com graxa de vácuo, em seguida, encha o molde com molde de resina epóxi. Uma vez que o epóxi esteja curado, remova a amostra do molde e retire a fita da parte inferior.Os grãos de cinza devem ser parcialmente expostos. Polir os grãos de cinzas fundidos com papel de moagem de carboneto de silício de cinco tamanhos diferentes de grão, do tamanho mais alto ao menor grão em uma figura de oito movimentos por pelo menos 10 minutos por papel de moagem. Entre os tamanhos do grão, sonicar a amostra em um banho de água deionizada por 10 minutos.Após cada último polimento, verifique a amostra sob um microscópio para garantir que não há grão de polimento e que a superfície da amostra esteja livre de arranhões. Em seguida, use panos de polimento para polir os grãos de cinza fundidos com suspensões consecutivas de polimento de alumina de 0,3 micrômetros em uma figura de oito movimentos por pelo menos 10 minutos, sonicando a amostra em água desionizada por 10 minutos entre os tamanhos da suspensão. Após o segundo polimento da suspensão, verifique a amostra sob o microscópio para garantir que nenhuma suspensão esteja presente e que a superfície da amostra esteja livre de arranhões.Ao final do procedimento de polimento, a superfície epóxi deve ser lisa e os grãos de cinza devem ser planos e bem expostos. Usando um dispositivo de revestimento sputter disponível, cubra a superfície da amostra com um casaco de condução de carbono de aproximadamente 10 nanômetros de espessura e obtenha imagens eletrônicas rescavadas dos grãos de cinza com o microscópio eletrônico a uma tensão acelerada de 15 a 20 kilovolt e uma distância de trabalho de 10 milímetros para determinar a localização de lamellae exsolution na magnetita. Antes de iniciar o procedimento de feixe de íons focalado, o sputter reveste a superfície da amostra com uma camada de 15 nanômetros de cobre para evitar o carregamento de elétrons e a deriva da amostra.Em seguida, use um feixe de gálio-íon focado em um microscópio eletrônico de varredura de feixe duplo na seção polida de interesse contendo o lamellae sobre uma região de 1,5 por 20 micrômetros a 30 kilovolts e sete pascals. Use o feixe de íons para moer três cunhas de material abaixo de três lados do retângulo de platina e inserir o sistema de injeção de gás para soldar a cunha a um nanomanipulador in situ usando platina depositada no sistema de injeção de gás antes de cortar a borda final livre. Usando o feixe de gálio-íon, corte de 10 a dois segmentos de micrometro de largura da cunha e afixe sequencialmente as cunhas com platina nos topos dos postes de silício de um cupom de matriz de microtipo.Modele e afie cada ponta de amostra usando padrões de fresagem anular de diâmetros cada vez menores internos e externos, começando em 30 quilovolts para produzir a geometria da amostra necessária para a tomografia da sonda atômica e terminando em uma tensão acelerada de cinco quilovolts para reduzir a implantação do gálio e obter uma forma consistente ponta a ponta. Para aquisição da tomografia da sonda atômica, monte o micro cupom com as pontas afiadas soldadas aos postes de silício em um disco de espécime e carregue o disco em um carrossel para colocação dentro da sonda atômica de eletrodo local. Insira o carrossel dentro da câmara tampão de uma sonda atômica de eletrodo local equipada com um picosegundo de 355 nanômetros de laser ultravioleta e gire a cabeça do laser.Após a calibração, obtenha um vácuo na câmara de análise em ou abaixo de seis por 10 para o 11 torr negativo e use uma haste de transferência para inserir a amostra do disco na câmara de análise principal. Em seguida, mova o disco da amostra para alinhar o micro cupom com o eletrodo local para selecionar a ponta e atualizar o banco de dados para indicar o número da ponta. Nesta análise, quatro pontas de amostras de titanomagnetita foram extraídas com sucesso do cristal único e analisadas pela tomografia da sonda atômica.Dois dos espécimes demonstraram concentrações homogêneas de ferro e titânio por toda parte, indicando que lamellae não foi interceptada. Os outros dois espécimes apresentaram zonas com concentrações variáveis em ferro, oxigênio e titânio. Reconstruções 3D dos dados de tomografia da sonda atômica permitem uma medição precisa do espaçamento intralamellar e fornecem escalas de comprimento que são médias entre 14 e 29 nanômetros com um valor de um sigma de dois nanômetros para ambas as amostras.Além dessas medidas, a tomografia da sonda atômica permite a extração de informações químicas através desses lamellae em alta resolução espacial através da análise de proxigramas usando o ponto zero como a intersecção entre a lamella e o mineral hospedeiro. Concentrações atômicas de titânio no cristal confirmaram que o fragmento é de fato um titanomagnetita e são consistentes com análises petrológicas anteriores de produtos eruptivos do Vulcão Soufriere Hills. Esses proxigramas também confirmam que a composição da lamella corresponde à de ilmenita.Preparar as cunhas para capturar o lamellae é fundamental para a preparação da amostra FIB SEM, bem como afiar as pontas para a dimensão correta. A eletroscopia de transmissão também pode ser realizada para verificar as dimensões lamellae e o espaçamento interlamellar. Esta técnica poderia permitir que os vulcanologistas calculassem as escalas de tempo da atividade eruptiva para entender melhor os perigos potenciais dos vulcões ativos.

Research

JoVE Journal

Environment

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Ambiente

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Composition and Distribution Analysis of Bioaerosols Under Different Environmental Conditions

Composição e análise da distribuição de Bioaerossóis sob diferentes condições ambientais

Variable microorganisms in particulate matter (PM) under different environmental conditions may have significant impacts on human health. In this study, ...