Name: tuning the acidity of pt/ cnts catalysts for hydrodeoxygenation of diphenyl ether
Uploaded: 2019-08-17T13:00:00
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Il lavoro descritto in questo documento è stato pienamente sostenuto da una sovvenzione del Research Grants Council della Regione Amministrativa Speciale di Hong Kong, Cina (UGC/FDS25/E09/17). Riconosciamo inoltre con gratitudine la National Natural Science Foundation of China (21373038 e 21403026) per aver fornito strumenti analitici per la caratterizzazione del catalizzatore e del reattore a letto fisso per la valutazione delle prestazioni del catalizzatore. Il Dr. Hongxu Qi desidera ringraziare per l'assistente di ricerca concessa dal Research Grants Council di Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).

AVVISO: per i metodi di manipolazione, le proprietà e le tossicità corrette delle sostanze chimiche descritte in questo documento, fare riferimento alle schede tecniche di sicurezza dei materiali pertinenti (MSDS). Alcune delle sostanze chimiche utilizzate sono tossiche e cancerogene e deve essere prestata particolare attenzione. I nanomateriali possono potenzialmente comportare rischi per la sicurezza e gli effetti sulla salute. L'inalazione e il contatto con la pelle dovrebbero essere evitati. Devono essere esercitat...

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	<li>Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acid-Catalyzed+Hydration+of+Dienes.+2.+Changes+in+Activity+Coefficient+Ratios,+Enthalpy,+and+Entropy+as+a+Function+of+Sulfuric+Acid+Concentration.">Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration.</a> Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).</li><li>Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+1,3-Cyclohexadiene+through+Liquid+Phase+Dehydration+of+2-Cyclohexen-1-ol+in+Aqueous+Solution+using+Zeolite+Catalyst.">Synthesis of 1,3-Cyclohexadiene through Liquid Phase Dehydration of 2-Cyclohexen-1-ol in Aqueous Solution using Zeolite Catalyst.</a> Nippon Kagaku Kaishi. 4, 267-275 (1997).</li><li>Ishida, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid-phase+hydration+process+of+cyclohexene+with+zeolites.">Liquid-phase hydration process of cyclohexene with zeolites.</a> Catalysis Surveys from Japan. , 241-246 (1997).</li><li>Ushikubo, T., Iizuka, T., Hattori, H., Tanabe, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+highly+acidic+hydrated+niobium+oxide.">Preparation of highly acidic hydrated niobium oxide.</a> Catalysis Today. 16, 291-295 (1993).</li><li>Nakajima, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5.nH2O+as+a+heterogeneous+catalyst+with+water-tolerant+Lewis+acid+sites.">Nb2O5.nH2O as a heterogeneous catalyst with water-tolerant Lewis acid sites.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (12), 4224-4227 (2011).</li><li>Lam, E., Luong, J. 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Il pretrattamento dei CNT con acido nitricoaumenta significativamente la superficie specifica (S BET). I CNT grezzi hanno una superficie specifica di 103 m2/g mentre dopo il trattamento, la superficie è stata aumentata a 134 m2/g. Pertanto, tale pretrattamento per creare difetti sulla superficie CNT avrà un effetto positivo sulla superficie specifica sui catalizzatori dopo la modifica dell'acido solido e l'impregnazione delle particelle di platino. Poiché la superficie diminuirà dopo ...

Molti processi industriali per la produzione di sostanze chimiche comportano l'uso di acido inorganico acquoso. Un esempio tipico è il processo convenzionale H2SO4 per l'idratazione del cicloohexane per produrre cicloohexanol. Il processo prevede un sistema bifasico, con il cicloohexane in fase organica e il prodotto cyclohexanol in fase acida acquosa, rendendo così difficile il processo di separazione per semplice distillazione. Oltre alla difficoltà di separazione e recupero, l'acido inorganico è anche altamente tossico e corrosivo per le apparecchiature. A volte, l'uso di acido inorganico genera sottoprodotti che abbasseranno la resa del prodotto e devono essere evitati. Ad esempio, la disidratazione di 2-cyclohexene-1-ol per produrre 1,3-cyclohexadiene utilizzando H2SO4 porterà alla polimerizzazione sottoprodotti1. Così, molti processi industriali si spostano verso l'utilizzo di catalizzatori di acido solido. Vari acidi solidi tolleranti all'acqua vengono utilizzati per risolvere il problema di cui sopra e per massimizzare le rese del prodotto, come l'uso di HzSM-5 e Amberlyst-15. È stato dimostrato che l'uso di zeolite ad alta silice HSM-5 sostituisce H2SO4 nella produzione di cicloohexanol da benzene2. Poiché la zeolite è presente nella fase acquosa neutra, il prodotto passerà esclusivamente alla fase organica, semplificando così il processo di separazione. Tuttavia, a causa della formazione di adduttodio acido-base di Lewis di molecole d'acqua ai siti acidi di Lewis, i materiali zeolitici hanno ancora dimostrato una minore selettività a causa della presenza di siti inattivi3. Tra tutti questi acidi solidi, Nb2O5 è uno dei migliori candidati che contengono sia Lewis e brènsted acido siti. L'acidità di Nb2O5onH2O è equivalente a una soluzione 70% H2SO4, a causa della presenza dei protoni labili. L'acidità di Brasted, che è paragonabile ai materiali zeolitici protonici, è molto alta. Questa acidità si rivolgerà all'acidità di Lewis dopo l'eliminazione dell'acqua. In presenza di acqua, Nb2O5 forma il tetraedro NbO4-H2O addotti, che possono diminuire in acidità Lewis. Tuttavia, i siti di acido di Lewis sono ancora efficaci dal momento che il tetraedro NbO4 hanno ancora efficaci cariche positive4. Tale fenomeno è stato dimostrato con successo nella conversione del glucosio in 5-(idrossimetile)furfural (HMF) e l'allealazione della benzaldeide con stagno tetrall in acqua5 . I catalizzatori tolleranti all'acqua sono quindi cruciali nella conversione della biomassa nelle applicazioni delle energie rinnovabili, soprattutto quando le conversioni vengono eseguite in solventi ambientali benigni come l'acqua.
Tra i numerosi catalizzatori di acidi solidi benigni ambientali, i nanomateriali di carbonio funzionalizzati che utilizzano grafene, nanotubi di carbonio, nanofibre di carbonio, materiali di carbonio mesoporosi hanno svolto un ruolo importante nella valorizzazione della biomassa a causa della porosità regolabile, estremamente alta superficie specifica, e l'eccellente idrofobicità6,7. I derivati sulfonati sono materiali catalitici protonici particolarmente stabili e altamente attivi. Possono essere preparati mediante carbonizzazione incompleta di composti aromatici solforati8 o con solfinetta di zuccheri incompletamente carbonizzati9. Essi hanno dimostrato di essere catalizzatori molto efficienti (ad esempio, per l'esterificazione di acidi grassi più elevati) con attività paragonabili all'uso del liquido H2SO4. I grafene e i CNT sono materiali in carbonio con un'ampia superficie, eccellenti proprietà meccaniche, buona resistenza acida, distribuzioni uniformi delle dimensioni dei pori, nonché resistenza alla deposizione di coke. Il grafene sulfonato è stato trovato per catalizzare in modo efficiente l'idrolisi dell'acetato di etilo10 e i catalizzatori di grafene bifunzionali sono stati trovati per facilitare la conversione in un vaso dell'acido levulilico in -valerolactone11. I metalli bifunzionali supportati sui CNT sono anche catalizzatori molto efficienti per l'applicazione nella conversione della biomassa12,13 come l'ossidazione aerobica altamente selettiva di HMF a 2,5-diformylfuran sopra il VO2-PANI/CNT catalizzatore14.
Sfruttando le proprietà uniche dell'acido solido Nb2O5, dei CNT funzionalizzati e dei metalli bifunzionali supportati sui CNT, riportiamo il protocollo per la sintesi di una serie di Nanofoglio di acido solido basato su Nb(Ta) modificato Pt/CNT con un alto superficie con un metodo di aggregazione di nanofogli. Inoltre, abbiamo dimostrato che Pt/20HNbWO6/CNT, a causa dell'effetto sinergico di particelle Pt ben disperse e di forti siti acidi derivati da nanofogli HNbWO6, presentano la migliore attività e selettività nella conversione composti del modello derivato dalla lignina nei combustibili mediante idrodeossigenazione.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Carbon nanotubes (multi-walled)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>724769</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (65%)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>V000191</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sulphuric acid (98%)</td>
			<td>MERCK</td>
			<td>100748</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium carbonate (&#62;99%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>L196236</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobium pentaoxide (99.95%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>N108413</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten trioxide (99.8%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>T103857</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molybdenum trioxide (99.5%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>M104355</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum oxide (99.5%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>T104746</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroplatinic acid hexahydrate, &#8805;37.50% Pt basis</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>206083</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetra (n-butylammonium) hydroxide 30-hydrate</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D117227</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diphenyl ether, 98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D110644</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Bromoacetophenone,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B103328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether,99.5%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>10009318</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Decane,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D105231</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Dodecane,99%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D119697</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave Reactor</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CJF-0.05&#8212;0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tube furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

tuning the acidity of pt/ cnts catalysts for hydrodeoxygenation of diphenyl ether

Qui presentiamo un metodo per la sintesi di HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanofoglio di acido solido modificato Pt/CNT. Variando il peso di vari nanofogli di acido solido, una serie di Pt/xHMNO6/CNT con diverse composizioni di acidi solidi (x 5, 20 wt%; M - Nb, Ta; N - Mo, W) sono stati preparati da pretrattamento dei nanotubi di carbonio, scambio prototipo, esfoliazione dell'acido solido, aggregazione e infine impregnazione delle particelle Pt. I Pt/xHMNO6/CNT sono caratterizzati da diffrazione a raggi X, microscopia elettronica a scansione, microscopia elettronica di trasmissione e desorption programmata NH3-temperatura. Lo studio ha rivelato che le nanoschede HNbWO6 erano attaccate ai CNT, con alcuni bordi dei nanofogli piegati in forma. La resistenza acida dei catalizzatori Pt supportati aumenta nel seguente ordine: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Inoltre, è stata studiata l'idroconversione catalitica del composto del modello derivato dalla lignina: etere difenile che utilizza il catalizzatore sintetizzato Pt/20HNbWO6.

I modelli di diffrazione a raggi X (XRD) sono stati studiati per il precursore LiNbWO6 e per il corrispondente campione di catalizzatore scambiato con i protoni HNbWO6 per determinare la fase (Figura 1 e Figura 2). NH3-temperatura programmata desorption (NH3-TPD) è stato utilizzato per sondare l'acidità superficiale dei campioni catalizzatori (Figura 3). La microscopi...

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Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

Ottimizzazione dell'acidità dei catalizzatori Pt/ CNT per l'idrogenatossiosa di Diphenyl Ether

Viene presentato un protocollo per la sintesi di HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanofoglio di acido solido modificato Pt/CNT.

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

I nanomateriali di carbonio funzionalizzati che utilizzano grafene, nanotubi di carbonio, nanofibre di carbonio e materiali di carbonio mesoporosi svolgono un ruolo importante nella valorizzazione della biomassa a causa della porosità tonnibile, della superficie specifica estremamente elevata e dell'eccellente idrofobicità. Questo protocollo dimostra un metodo generale per ottimizzare l'acidità dei nanotubi di carbonio di platino modificati con nanofoglio di acido solido per la valorizzazione della biomassa. L'acidità dell'acido solido può essere modificata abbassando il numero di difetti, l'area specifica del nanotubo di carbonio e i tipi di nanofogli di acido solido in modo che durante la conversione della biomassa, il catalizzatore possa essere messo a punto per produrre prodotti diversi a seconda delle esigenze del prodotto diverso.In primo luogo, immergere un grammo di nanotubi di carbonio o CNC in 15 millilitri di acido nitrico in un bicchiere da 100 millilitri. Sonicare la soluzione a 25 gradi Celsius per un'ora e mezza per rimuovere le impurità superficiali e migliorare l'effetto di ancoraggio del catalizzatore. Quindi, trasferire la soluzione in un pallone a fondo rotondo da 100 millilitri.Reflusso della soluzione in una miscela di acido nitrico e acido solforico a 60 gradi Celsius durante la notte per creare difetti superficiali sui CNC. Dopo il raffreddamento a temperatura ambiente, filtrare la soluzione per ottenere il nanotubo di carbonio multi-parete solido. Lavare il solido una volta con acqua deionizzata.Asciugare il solido a 80 gradi Celsius per 14 ore. Successivamente, pesare quantità kilometriche di carbonato di litio e ossidi metallici ossido di niobio e triossido di tungsteno nel rapporto molare da uno a uno a due. Calcina la miscela solida a 800 gradi Celsius in aria per 24 ore, con una macinazione intermedia.Dopo la calcinazione, posizionare 10 grammi della polvere fredda di tungstato di niobio di litio in 200 millilitri di una soluzione di acido nitrico bimolare a 50 gradi Celsius e mescolare la soluzione per cinque giorni, con una sostituzione dell'acido ogni 24 ore. Durante i cinque giorni, scambiare il liquido acido ogni giorno e ripetere il passaggio precedente. Filtrare il solido e lavarlo con acqua deionizzata tre volte.Quindi, asciugare il solido a 80 gradi Celsius durante la notte. Ora, aggiungere il 25% di soluzione di idrossido di tetra e butile ammonio a 150 millilitri di una soluzione d'acqua deionizzata contenente due grammi del composto protonato preparato, fino a quando il pH raggiunge 9,5-10. Quindi, mescolare la soluzione per sette giorni.Dopo sette giorni, centrifuga la soluzione. Raccogli il supernatante che contiene i nanofogli dispersi. Successivamente, pesare quantità kilometriche di carbonato di litio e ossidi metallici ossido di niobio e triossido di molibdeno in un rapporto molare da uno a uno a due.Calcina la miscela solida a 800 gradi Celsius in aria per 24 ore, con una macinazione intermedia. Dopo la calcinazione, posizionare 10 grammi della polvere di niobium al litio raffreddato in polvere di molibdato in 200 millilitri di una soluzione di acido nitrico bimolare a 50 gradi Celsius e mescolare la soluzione per cinque giorni, con una sostituzione dell'acido a 60 ore. Successivamente, pesare quantità kilometriche di carbonato di litio e ossidi metallici tantalio pentossido e triossido di tungsteno in un rapporto molare da uno a uno a due.Calcina la miscela solida a 900 gradi Celsius in aria per 24 ore, con una macinazione intermedia. Dopo la calcinazione, posizionare 10 grammi della polvere di tungstato di tantalio di litio raffreddato in 200 millilitri di una soluzione di acido nitrico bimolare a 50 gradi Celsius e mescolare la soluzione per cinque giorni, con una sostituzione dell'acido a 60 ore. Aggiungere due grammi dei CNC a più pareti preparati a una soluzione da 100 millilitri dei nanofogli di acido tungstico al niobio in un pallone a fondo rotondo da 250 millilitri.Aggiungere 100 millilitri di una soluzione di acido nitrico molare al pallone a fondo tondo dropwise per aggregare i campioni di nanofoglio. Continuare a mescolare la soluzione a 50 gradi Celsius per sei ore. In seguito, filtrare il solido e lavare con acqua deionizzata tre volte.Asciugare il solido a 80 gradi Celsius durante la notte. Il giorno successivo, pesare il solido essiccato e registrare la percentuale di galleggiamento dell'acido solido sui CNT a più pareti. Preparare una soluzione di un grammo per 100 millilitri di acido clorolattinico e acqua.Quindi, impregnare i CNC modificati come foglio nanofoglio preparato con 1,34 millilitri della soluzione acquosa di platino. Dopo aver asciugato i CNC del nanofoglio, calcinare nell'aria a 400 gradi Celsius per tre ore. Ottenere i catalizzatori CNT di platino modificati a base di nanofoglio di acido solido a base di niobio.Diluire 05 grammi di catalizzatori in cinque millilitri di sabbia di quarzo. Caricare la soluzione nel mezzo di un reattore a letto fisso tra due cuscini di lana di quarzo. Ridurre il catalizzatore in idrogeno a 300 gradi Celsius per due ore.Pompare le materie prime di etere difenile nel reattore a letto fisso a portate diverse da 05 a 06 millilitri al minuto. Raccogliere i prodotti in diversi tempi di spazio, definiti come il rapporto tra la massa del catalizzatore e la portata del substrato. Identificare i prodotti liquidi, utilizzando un gascromatografo, dotato di un rivelatore selettivo di massa 5977A e analizzare offline tramite gascromatografia.Infine, determinare la conversione della selettività dei reagenti verso il prodotto e la resa del prodotto, utilizzando le equazioni appropriate. Le x sono depattern del precursore del niobio tungstato di litio ha tre picchi distintivi di diffrazione, che rappresentano una struttura stratificata ben ordinata ed è in buon accordo con la fase ortorombica tetragonale osservata per il tungstato di niobio di litio. Dopo la reazione di scambio protonico, è stato osservato un picco di diffrazione a 6,8 gradi, che concordava con i modelli osservati nell'acido tungstico al niobio e indica l'esistenza di una struttura stratificata.Le x sono depattern dopo l'esfoliazione e la miscelazione con i CTT ha picchi attribuiti ai carboni 002 e al piano reticolare 110 e 200 dei nanofogli di acido tungstico niobio. Dopo l'esfoliazione, il picco di diffrazione a 6,8 gradi è quasi completamente scomparso, indicando che i composti stratificati sono stati completamente trasformati in una struttura di nanofogli. Sem del platino impregnato di acido tungstico al 20%niobio con nanotubi di carbonio, e la corrispondente analisi cartografica elementale dei diversi elementi dei catalizzatori sono mostrati qui.L'analisi ha illustrato direttamente la distribuzione delle particelle di platino, dimostrando che queste particelle, così come il niobio e il tungsteno, sono uniformemente disperse sulla superficie dei catalizzatori. Tutti i catalizzatori di platino modificati nanofoglio hanno siti caratteristici dell'acido debole che sono rappresentati dai picchi 140 gradi Celsius. Due picchi che indicano una forza media dell'acido sono centeri a 360 e 450 gradi Celsius.Non dimenticare di mescolare il giusto rapporto tra acido nitrico e acido solforico. E mantenere una temperatura accurata per garantire la riproducibilità delle creazioni di diffracts superficiali. Seguendo questa procedura, tutti i metodi come la preparazione di catalizzatori con diversi centri metallici possono essere eseguiti per rispondere a domande come come ottimizzare l'attività di conversione idroelettrica dell'etere difenile e di altri compatti di modelli derivati.Dopo aver dimostrato questo, l'acido solido preparato può convertire piccole molecole derivate dalla biomassa, come l'etere difenile. La prossima domanda sarà se questo catalizzatore può essere utilizzato per convertire una vera micromolecole da biomassa in piccole molecole. Ciò può richiedere l'ulteriore rotazione dell'acidità dei catalizzatori solidi.Non dimenticare che lavorare con ossido di niobio e relativi ossidi metallici misti può essere estremamente tossico e devono sempre essere prese precauzioni durante la manipolazione dell'acido nitrico e dell'acido solforico. Reattori ad alta pressione e

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