Name: tuning the acidity of pt/ cnts catalysts for hydrodeoxygenation of diphenyl ether
Uploaded: 2019-08-17T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether at JoVE.com

O trabalho descrito neste artigo foi integralmente apoiado por uma subvenção do Conselho de auxílios à pesquisa da região administrativa especial de Hong Kong, China (UGC/FDS25/E09/17). Nós também reconhecemos com gratidão a National natural Science Foundation da China (21373038 e 21403026) para fornecer instrumentos analíticos para a caracterização do catalisador e reator de leito fixo para a avaliação de desempenho do catalisador. Dr. Hongxu QI gostaria de agradecer para o Assistantship da pesquisa concedido pelo Conselho de concessões da pesquisa de Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).

PRECAUÇÃO: para os métodos de manuseamento adequados, as propriedades e as toxicidades dos produtos químicos descritos neste artigo, consulte as fichas de dados de segurança de material (MSDS) relevantes. Alguns dos produtos químicos utilizados são tóxicos e carcinogénicos e cuidados especiais devem ser tomados. Os nanomateriais podem potencialmente representar riscos de segurança e efeitos para a saúde. Deve-se evitar a inalação e o contacto com a pele. As precauções de segurança devem ser exercidas, tai...

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	<li>Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acid-Catalyzed+Hydration+of+Dienes.+2.+Changes+in+Activity+Coefficient+Ratios,+Enthalpy,+and+Entropy+as+a+Function+of+Sulfuric+Acid+Concentration.">Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. 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O pré-tratamento de CNTs com ácido nítrico aumenta significativamente a área de superfície específica (SBet). Os CNTs crus têm uma área de superfície específica de 103 m2/g quando após o tratamento, a área de superfície foi aumentada a 134 m2/g. Conseqüentemente, tal pré-tratamento para criar defeitos na superfície de CNT terá um efeito positivo na área de superfície específica nos catalisadores após a modificação ácida contínua e a impregnação da partícula da ...

Muitos processos industriais para a fabricação de produtos químicos envolvem o uso de ácido inorgânico aquoso. Um exemplo típico é o processo H2so4 convencional para a hidratação do ciclohexano para produzir ciclohexanol. O processo envolve um sistema bifásico, sendo o ciclohexano na fase orgânica e o produto ciclohexanol na fase aquosa ácida, dificultando assim o processo de separação por simples destilação. Aparte da dificuldade na separação e na recuperação, o ácido inorgânico é igualmente altamente tóxico e corrosivo ao equipamento. Por vezes, o uso de ácido inorgânico gera subprodutos que baixarão o rendimento do produto e devem ser evitados. Por exemplo, a desidratação de 2-ciclohexeno-1-ol para produzir 1,3-ciclohexadieno usando H2so4 levará a subprodutos de polimerização1. Assim, muitos processos industriais mudam para o uso de catalisadores de ácidos sólidos. Os vários ácidos contínuos tolerantes à água são usados para resolver o problema acima e para maximizar os rendimentos do produto, tais como o uso de HZSM-5 e de Amberlyst-15. O uso do zeólita hzsm-5 da elevado-sílica foi mostrado para substituir H2assim4 na produção de ciclohexanol do benzeno2. Uma vez que a zeólita está presente na fase aquosa neutra, o produto vai para a fase orgânica exclusivamente, simplificando assim o processo de separação. Entretanto, devido à formação aduto ácido-base de Lewis de moléculas de água aos locais ácidos de Lewis, os materiais zeólitico ainda demonstraram uma mais baixa seletividade devido à presença de locais inativos3. Entre todos estes ácidos sólidos, NB2o5 é um dos melhores candidatos que contêm tanto Lewis e Brønsted sites de ácido. A acidez do NB2o5∙ NH2o equivale a uma solução de 70% H2assim4 , devido à presença dos prótons lábil. A acidez de Brønsted, que é comparável aos materiais Protonic do zeólita, é muito elevada. Esta acidez vai se transformar em Lewis acidez após a eliminação da água. Na presença de água, NB2o5 forma o tetraédrico NBO4-H2o Adducts, que pode diminuir na acidez de Lewis. Entretanto, os locais ácidos de Lewis são ainda eficazes desde que o NBO4 tetraédricos ainda tem cargas positivas eficazes4. Tal fenômeno foi demonstrado com sucesso na conversão da glicose em 5-(hydroxymethyl) furfural (HMF) e no allylation do benzaldeído com lata do tetraallyl na água5. Os catalisadores tolerantes à água são, portanto, cruciais na conversão de biomassa em aplicações de energias renováveis, especialmente quando as conversões são realizadas em solventes ambientais benignos, como água.
Entre os muitos catalisadores de ácidos sólidos benignos ambientais, os nanomateriais de carbono funcionalizados usando grafeno, nanotubos de carbono, nanofibras de carbono, materiais de carbono mesoporosos têm desempenhado um papel importante na valorização da biomassa devido à porosidade sintonável, área de superfície específica extremamente elevada, e hidrofobicidade excelente6,7. Os derivados sulfonados são materiais catalíticos protónicos particularmente estáveis e altamente ativos. Podem ser preparados por carbonização incompleta de compostos aromáticos sulfonados8 ou por sulfonação de açúcares incompletamente carbonizados9. Eles provaram ser catalisadores muito eficientes (por exemplo, para a esterificação de ácidos graxos mais elevados) com atividade comparável ao uso do líquido H2so4. Os grafenos e CNTs são materiais de carbono com uma grande área de superfície, excelentes propriedades mecânicas, boa resistência ácida, distribuições de tamanho de poros uniformes, bem como resistência ao depósito de coque. O grafeno sulfonado foi encontrado para catalisar eficientemente a hidrólise do acetato de etilo10 e os catalisadores bifuncionais do grafeno foram encontrados para facilitar a conversão do um-potenciômetro do ácido levullinic ao γ-valerolactone11. Os metais bifuncionais apoiados em cnts também são catalisadores muito eficientes para aplicação na conversão de biomassa12,13, como a oxidação aeróbia altamente seletiva de HMF para 2,5-diformylfuran sobre o vo2-Pani/CNT catalisador14.
Aproveitando as propriedades únicas de NB2o5 de ácido sólido, funcionalizados cnts e metal bifuncional apoiado em cnts, nós relatamos o protocolo para a síntese de uma série de NB (ta)-baseado nanosheet ácido sólido modificado pt/cnts com um alto área de superfície por um método de agregação de nanofolhas. Além disso, Nós demonstramos que pt/20hnbwo6/cnts, em conseqüência do efeito sinérgica de partículas bem dispersas do pinta e de locais ácidos fortes derivados de nanosheets de hnbwo6 , exibem a melhor atividade e seletividade em converter compostos de modelo derivado de lignina em combustíveis por hidrodesoxigenação.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Carbon nanotubes (multi-walled)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>724769</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (65%)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>V000191</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sulphuric acid (98%)</td>
			<td>MERCK</td>
			<td>100748</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium carbonate (&#62;99%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>L196236</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobium pentaoxide (99.95%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>N108413</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten trioxide (99.8%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>T103857</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molybdenum trioxide (99.5%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>M104355</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum oxide (99.5%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>T104746</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroplatinic acid hexahydrate, &#8805;37.50% Pt basis</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>206083</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetra (n-butylammonium) hydroxide 30-hydrate</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D117227</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diphenyl ether, 98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D110644</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Bromoacetophenone,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B103328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether,99.5%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>10009318</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Decane,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D105231</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Dodecane,99%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D119697</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave Reactor</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CJF-0.05&#8212;0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tube furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

tuning the acidity of pt/ cnts catalysts for hydrodeoxygenation of diphenyl ether

Apresentamos aqui um método para a síntese de HNbWO 6, hnbmoo6, htawo6 Nanosheet de ácido sólido modificado pt/cnts. Variando o peso de vários nanosheets ácidos sólidos, uma série de pt/xHMNO6/cnts com diferentes composições de ácido sólido (x = 5, 20 WT%; M = NB, ta; N = mo, W) foram preparados por pré-tratamento de nanotubos de carbono, troca protônica, esfoliação ácida sólida, agregação e finalmente impregnação de partículas pt. O pt/xHMNO6/cnts é caracterizado por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e dessorção programada de3temperaturas do NH. O estudo revelou que hnbwo6 nanofolhas foram anexados em cnts, com algumas bordas das nanofolhas que estão sendo dobradas na forma. A resistência ácida dos catalisadores pt suportados aumenta na seguinte ordem: pt/CNTs < pt/5HNbWO6/cnts < pt/20HNbMoO6/cnts &Lt; pt/20hnbwo6/cnts < pt/20htawo6/cnts. Além disso, foi investigada a hidroconversão catalítica do composto modelo derivado de lignina: éter difenilo utilizando o catalisador pt/20HNbWO6 sintetizado.

Os testes padrões da difração de raio X (XRD) foram estudados para o precursor LiNbWO6 e o correspondente Proton-trocaram a amostra HNbWO6 do catalizador para determinar a fase (Figura 1 e Figura 2). A dessorção programada de3temperaturas do NH (NH3-TPD) foi utilizada para sondar a acidez superficial das amostras de catalisador (Figura 3). Microscopia eletrônica d...

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Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

Ajustando a acidez dos catalisadores pt/CNTs para Hidrodesoxigenação de éter difenílico

Um protocolo para a síntese de HNbWO6, hnbmoo6, htawo6 nanosheet ácido sólido modificado pt/cnts é apresentado.

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

Os nanomateriais de carbono funcionalizados usando grafeno, nanotubos de carbono, nanofibras de carbono e os materiais de carbono mesopoos desempenham um papel importante na valorização da biomassa devido à porosidade tunable, área de superfície extremamente alta específica e excelente hidrofóbica. Este protocolo demonstra um método geral para ajustar a acidez dos nanotubos de carbono modificados de ácido sólido para valorizações de biomassa. A acidez do ácido sólido pode ser modificada diminuindo o número de defeitos, área específica do nanotubo de carbono e tipos de nanofolhas de ácido sólido para que durante a conversão da biomassa, o catalisador possa ser ajustado para produzir diferentes produtos, dependendo das necessidades diferentes do produto.Primeiro, mergulhe um grama de nanotubos de carbono ou CNTs em 15 mililitros de ácido nítrico em um béquer de 100 mililitros. Sonicar a solução a 25 graus Celsius por uma hora e meia para remover impurezas superficiais e melhorar o efeito de ancoragem do catalisador. Em seguida, transfira a solução para um frasco de fundo redondo de 100 mililitros.Refluxo a solução em uma mistura de ácido nítrico e ácido sulfúrico a 60 graus Celsius durante a noite para criar defeitos superficiais nas CNTs. Depois de esfriar até a temperatura ambiente, filtre a solução para obter o nanotubo de carbono multi-parede sólido. Lave o sólido uma vez com água deionizada.Seque o sólido a 80 graus Celsius por 14 horas. Em seguida, pesam quantidades quilométricas de carbonato de lítio e óxidos metálicos óxido de nióbio e trióxido de tungstênio na razão molar de um a dois. Calcine a mistura sólida a 800 graus Celsius no ar por 24 horas, com uma moagem intermediária.Após a calcinação, coloque 10 gramas do pó de nióbio de nióbio de lítio frio em 200 mililitros de uma solução de ácido nítrico de dois molares a 50 graus Celsius e mexa a solução por cinco dias, com uma substituição do ácido a cada 24 horas. Durante os cinco dias, troque o líquido ácido todos os dias e repita a etapa anterior. Filtre o sólido e lave-o com água deionizada três vezes.Em seguida, seque o sólido a 80 graus Celsius durante a noite. Agora, adicione 25% de solução de hidróxido de amônio e butyl a 150 mililitros de uma solução de água deionizada contendo dois gramas do composto protoado preparado, até que o pH atinja 9,5 a 10. Em seguida, mexa a solução por sete dias.Depois de sete dias, centrifugar a solução. Colete o supernatante que contém as nanofolhas dispersas. Em seguida, pesam quantidades quilométricas de carbonato de lítio e óxidos metálicos óxido de nióbio e trióxido de molhênio em uma razão molar de um a dois.Calcine a mistura sólida a 800 graus Celsius no ar por 24 horas, com uma moagem intermediária. Após a calcinação, coloque 10 gramas do pó de mlybdato de nióbio de lítio resfriado em 200 mililitros de uma solução de ácido nítrico de dois molares a 50 graus Celsius e mexa a solução por cinco dias, com uma substituição do ácido em 60 horas. Em seguida, pesam quantidades quilométricas de carbonato de lítio e óxidos metálicos de pentoxida de tântalo e trióxido de tungstênio em uma relação molar de um a dois.Calcine a mistura sólida a 900 graus Celsius no ar por 24 horas, com uma moagem intermediária. Após a calcinação, coloque 10 gramas do pó tungstate de lítio refrigerado em 200 mililitros de uma solução de ácido nítrico de dois molares a 50 graus Celsius e mexa a solução por cinco dias, com uma substituição do ácido em 60 horas. Adicione dois gramas das CNTs multi-parede preparadas a uma solução de 100 mililitros das nanofolhas de ácido tungstic de nióbio em um frasco de fundo redondo de 250 mililitros.Adicione 100 mililitros de uma solução de ácido nítrico molar ao frasco de fundo redondo dropwise para agregar as amostras de nanofolha. Continue agitando a solução a 50 graus Celsius por seis horas. Na sequência, filtre o sólido e lave com água deionizada três vezes.Seque o sólido a 80 graus Celsius durante a noite. No dia seguinte, pese o sólido seco e regisse a porcentagem flutuante do ácido sólido nas CNTs multi-parede. Prepare uma solução de um grama por 100 mililitros de ácido cloroplatínico e água.Em seguida, impregnar as CNTs modificadas de nanofolha preparadas com 1,34 mililitros da solução aquosa de platina. Depois de secar as CNTs nanofolha, calcinate no ar a 400 graus Celsius por três horas. Obtenha os catalisadores de CNT de platina modificados por ácido sólido à base de nióbio.Diluir 05 gramas de catalisadores em cinco mililitros de areia de quartzo. Carregue a solução no meio de um reator de cama fixo entre dois travesseiros de lã de quartzo. Reduza o catalisador em hidrogênio a 300 graus Celsius por duas horas.Bombeie as matérias-primas de éter de difenil para o reator de cama fixo a diferentes taxas de fluxo de 05 a 06 mililitros por minuto. Recolher os produtos em diferentes tempos de espaço, definidos como a razão entre a massa do catalisador e a taxa de fluxo do substrato. Identifique os produtos líquidos, utilizando um cromatógrafo a gás, equipado com um detector seletivo de massa 5977A e analise offline por cromatografia a gás.Por fim, determine a conversão da seletividade dos reagentes em relação ao produto e ao rendimento do produto, utilizando as equações apropriadas. Os x são despattern do tungstate de nióbio de lítio precursor tem três picos de difração distintas, que representam uma estrutura em camadas bem ordenada e está em boa concordância com a fase ortoortombica tetragonal observada para o tungstate de nióbio de lítio. Após a reação de troca protônica, observou-se um pico de difração de 6,8 graus, o que concordou com os padrões observados no ácido tungstic de nióbio e indica a existência de uma estrutura em camadas.Os x são despattern após a esfoliação e a mistura com CNTs tem picos atribuídos aos carbonos 002 e ao plano de rede 110 e 200 das nanofolhas de ácido tungstic nióbio. Após a esfoliação, o pico de difração de 6,8 graus quase desapareceu completamente, indicando que os compostos em camadas foram completamente transformados em uma estrutura de nanofolha. SEM da platina impregnada em ácido tungstic 20% nióbio com nanotubos de carbono, e a análise de mapeamento elementar correspondente dos diferentes elementos dos catalisadores são mostradas aqui.A análise ilustrou diretamente a distribuição das partículas de platina, demonstrando que essas partículas, assim como nióbio e tungstênio, estão uniformemente dispersas na superfície dos catalisadores. Todos os catalisadores de platina modificados nanofolha têm locais característicos de ácido fraco que são representados pelos picos centrados em 210 graus Celsius. Dois picos indicando força média do ácido estão centrados em 360 e 450 graus Celsius.Não se esqueça de misturar a razão certa de ácido nítrico e ácido sulfúrico. E manter uma temperatura precisa para garantir a reprodutibilidade das criações de difratos de superfície. Após este procedimento, todos os métodos como a preparação de catalisadores com diferentes centros metálicos podem ser realizados para responder a perguntas como como otimizar a atividade de conversão hidráulica do éter de difenil e outros compactos de modelos derivados.Depois de demonstrar isso, o ácido sólido preparado pode converter pequenas moléculas derivadas de biomassa, como éter de difenil. A próxima questão será se este catalisador pode ser usado para converter uma micromolécula de biomassa real em pequenas moléculas. Isso pode exigir a maior reviravolta da acidez dos catalisadores sólidos.Não se esqueça que trabalhar com óxido de nióbio e óxidos metálicos mistos relacionados pode ser extremamente tóxico, e precauções devem ser sempre tomadas durante o manuseio de ácido nítrico e ácido sulfúrico. Reatores de alta pressão e

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