Name: tuning the acidity of pt/ cnts catalysts for hydrodeoxygenation of diphenyl ether
Uploaded: 2019-08-17T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether at JoVE.com

El trabajo descrito en este documento fue plenamente apoyado por una subvención del Consejo de Subvenciones de Investigación de la Región Administrativa Especial de Hong Kong, China (UGC/FDS25/E09/17). También reconocemos a la National Natural Science Foundation of China (21373038 y 21403026) por proporcionar instrumentos analíticos para la caracterización del catalizador y el reactor de lecho fijo para la evaluación del rendimiento del catalizador. El Dr. Hongxu Qi desea dar las gracias por el Auxiliar de Investigación otorgado por el Consejo de Subvenciones de Investigación de Hong Kong (UGC/FDS25/E09/17).

ADVERTENCIA: Para conocer los métodos de manipulación, propiedades y toxicidades adecuados de los productos químicos descritos en este documento, consulte las fichas de datos de seguridad de materiales (MSDS) pertinentes. Algunos de los productos químicos utilizados son tóxicos y cancerígenos y se debe tener especial cuidado. Los nanomateriales pueden potencialmente representar riesgos para la seguridad y efectos para la salud. Se debe evitar la inhalación y el contacto con la piel. Se deben tomar precauciones de ...

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	<li>Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acid-Catalyzed+Hydration+of+Dienes.+2.+Changes+in+Activity+Coefficient+Ratios,+Enthalpy,+and+Entropy+as+a+Function+of+Sulfuric+Acid+Concentration.">Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration.</a> Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).</li><li>Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+1,3-Cyclohexadiene+through+Liquid+Phase+Dehydration+of+2-Cyclohexen-1-ol+in+Aqueous+Solution+using+Zeolite+Catalyst.">Synthesis of 1,3-Cyclohexadiene through Liquid Phase Dehydration of 2-Cyclohexen-1-ol in Aqueous Solution using Zeolite Catalyst.</a> Nippon Kagaku Kaishi. 4, 267-275 (1997).</li><li>Ishida, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Liquid-phase+hydration+process+of+cyclohexene+with+zeolites.">Liquid-phase hydration process of cyclohexene with zeolites.</a> Catalysis Surveys from Japan. , 241-246 (1997).</li><li>Ushikubo, T., Iizuka, T., Hattori, H., Tanabe, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+highly+acidic+hydrated+niobium+oxide.">Preparation of highly acidic hydrated niobium oxide.</a> Catalysis Today. 16, 291-295 (1993).</li><li>Nakajima, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5.nH2O+as+a+heterogeneous+catalyst+with+water-tolerant+Lewis+acid+sites.">Nb2O5.nH2O as a heterogeneous catalyst with water-tolerant Lewis acid sites.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (12), 4224-4227 (2011).</li><li>Lam, E., Luong, J. 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D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+transition+metal+dichalcogenides+discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical,+electrical+and+structural+properties.">The transition metal dichalcogenides discussion and interpretation of the observed optical, electrical and structural properties.</a> Advances in Physics. 18 (73), 193-335 (1969).</li><li>Ma, R., Sasaki, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanosheets+of+oxides+and+hydroxides:+Ultimate+2D+charge-bearing+functional+crystallites.">Nanosheets of oxides and hydroxides: Ultimate 2D charge-bearing functional crystallites.</a> Advanced Materials. 22 (45), 5082-5104 (2010).</li><li>Pope, T. R., Lassig, M. N., Neher, G., Weimar Iii, R. D., Salguero, T. 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El pretratamiento de las CNT con ácido nítrico aumenta significativamente la superficie específica (SBET). Los CNT crudos tienen una superficieespecífica de 103 m2/g, mientras que después del tratamiento, la superficie se incrementó a 134 m2 /g. Por lo tanto, este pretratamiento para crear defectos en la superficie CNT tendrá un efecto positivo en la superficie específica en los catalizadores después de la modificación del ácido sólido y la impregnación de partículas de plat...

Muchos procesos industriales para la fabricación de productos químicos implican el uso de ácido inorgánico acuoso. Un ejemplo típico es el proceso convencional H2SO4 para la hidratación del ciclohexano para producir ciclohexanol. El proceso implica un sistema bifásico, con el ciclohexano en fase orgánica y el producto ciclohexanol en fase acuosa ácida, lo que dificulta el proceso de separación por simple destilación. Aparte de la dificultad en la separación y recuperación, el ácido inorgánico también es altamente tóxico y corrosivo para el equipo. A veces, el uso de ácido inorgánico genera subproductos que reducirán el rendimiento del producto y deben evitarse. Por ejemplo, la deshidratación de 2-ciclohexeno-1-ol para producir 1,3-ciclohexadieno usando H2SO4 dará lugar a subproductos de polimerización1. Por lo tanto, muchos procesos industriales se desplazan hacia el uso de catalizadores de ácido sólido. Varios ácidos sólidos tolerantes al agua se utilizan para resolver el problema anterior y para maximizar los rendimientos del producto, como el uso de HZSM-5 y Amberlyst-15. Se ha demostrado que el uso de zeolita HZSM-5 de alta sílice sustituye a H2SO4 en la producción de ciclohexanol a partir del benceno2. Dado que la zeolita está presente en la fase acuosa neutra, el producto pasará exclusivamente a la fase orgánica, simplificando así el proceso de separación. Sin embargo, debido a la formación de aductos de base de ácido Lewis de moléculas de aguaa los sitios de ácido Lewis, los materiales zeoliticos todavía demostraron menor selectividad debido a la presencia de sitios inactivos 3. Entre todos estos ácidos sólidos, Nb2O5 es uno de los mejores candidatos que contienen tanto los sitios de ácido Lewis como el de Brensted. La acidez de Nb2O5nH2O es equivalente a una solución de 70% H2SO4, debido a la presencia de los protones lábiles. La acidez de Br-nsted, que es comparable a los materiales de zeolita protónica, es muy alta. Esta acidez se convertirá en acidez Lewis después de la eliminación del agua. En presencia de agua, Nb2O5 forma los aductos tetraédricos NbO4-H2O, que pueden disminuir en la acidez de Lewis. Sin embargo, los sitios de ácido Lewis siguen siendo eficaces ya que el tetraédrico NbO4 todavía tienen cargas positivas efectivas4. Tal fenómeno se ha demostrado con éxito en la conversión de glucosa en 5-(hidroximetil)furfural (HMF) y la alilación de benzaldehído con estano de tetraalilo en agua5. Por lo tanto, los catalizadores tolerantes al agua son cruciales en la conversión de biomasa en aplicaciones de energía renovable, especialmente cuando las conversiones se realizan en disolventes benignos ambientales como el agua.
Entre los muchos catalizadores ambientales benignos de ácido sólido, nanomateriales de carbono funcionalizados utilizando grafeno, nanotubos de carbono, nanofibras de carbono, materiales de carbono mesoporosos han estado desempeñando un papel importante en la valorización de la biomasa debido a la porosidad ajustable, superficie específica extremadamente alta, y excelente hidrofobicidad6,7. Los derivados sulfonados son materiales catalíticos protónicos particularmente estables y altamente activos. Pueden ser preparados por carbonización incompleta de compuestos aromáticos sulfonados8 o por sulfonación de azúcares incompletamente carbonizados9. Han demostrado ser catalizadores muy eficientes (por ejemplo, para la esterificación de ácidos grasos más altos) con una actividad comparable al uso del líquido H2SO4. Los grafenos y CNT son materiales de carbono con una gran superficie, excelentes propiedades mecánicas, buena resistencia al ácido, distribuciones uniformes de tamaño de poro, así como resistencia a la deposición de coque. Se ha encontrado que el grafeno sulfonado cataliza eficientemente la hidrólisis del acetato de etilo10 y se han encontrado catalizadores bifuncionales de grafeno para facilitar la conversión de un depósito de ácido levullinico a -valerolactona11. Los metales bifuncionales soportados en CNT también son catalizadores muy eficientes para su aplicación en la conversión de biomasa12,13 como la oxidación aeróbica altamente selectiva de HMF a 2,5-diformylfuran sobre el VO2-PANI/CNT catalizador14.
Aprovechando las propiedades únicas de Nb2O5 ácido sólido, CNT funcionalizados y metal bifuncional soportado en CNTs, informamos del protocolo para la síntesis de una serie de Nb(Ta) basado en nanohoja de ácido sólido modificado Pt /CNTs con un alto superficie mediante un método de agregación de nanohojas. Además, demostramos que Pt/20HNbWO6/CNTs, como resultado del efecto sinérgico de partículas Pt bien dispersas y sitios de ácido fuerte derivados de nanohojas HNbWO6, exhiben la mejor actividad y selectividad en la conversión compuestos modelo derivados de lignina en combustibles por hidrodesoxigenación.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Carbon nanotubes (multi-walled)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>724769</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid (65%)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>V000191</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sulphuric acid (98%)</td>
			<td>MERCK</td>
			<td>100748</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium carbonate (&#62;99%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>L196236</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobium pentaoxide (99.95%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>N108413</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten trioxide (99.8%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>T103857</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Molybdenum trioxide (99.5%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>M104355</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tantalum oxide (99.5%)</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>T104746</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Chloroplatinic acid hexahydrate, &#8805;37.50% Pt basis</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>206083</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tetra (n-butylammonium) hydroxide 30-hydrate</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D117227</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diphenyl ether, 98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D110644</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Bromoacetophenone,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B103328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether,99.5%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>10009318</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Decane,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D105231</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Dodecane,99%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D119697</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave Reactor</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CJF-0.05&#8212;0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tube furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

tuning the acidity of pt/ cnts catalysts for hydrodeoxygenation of diphenyl ether

Aquí presentamos un método para la síntesis de HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanohoja de ácido sólido modificado Pt/CNTs. Al variar el peso de varias nanohojas de ácido sólido, una serie de Pt/xHMNO6/CNTs con diferentes composiciones de ácido sólido (x 5, 20 wt%; M - Nb, Ta; N - Mo, W) han sido preparados por pretratamiento de nanotubos de carbono, intercambio protónico, exfoliación de ácidos sólidos, agregación y finalmente impregnación de partículas Pt. Los Pt/xHMNO6/CNT se caracterizan por difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido, microscopía electrónica de transmisión y desorción programada de temperatura NH3. El estudio reveló que las nanohojas HNbWO6 estaban unidas en los CNT, con algunos bordes de las nanohojas dobladas en forma. La resistencia ácida de los catalizadores Pt soportados aumenta en el siguiente orden: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/CNTs < Pt/20HNbMoO6/CNTs < Pt/20HNbWO6/CNTs < Pt/20HTaWO6/CNTs. Además, se ha investigado la hidroconversión catalítica del compuesto modelo derivado de la lignina: éter de difenilo utilizando el catalizador sintetizado Pt/20HNbWO6.

Se han estudiado patrones de difracción de rayos X (RDX) para el precursor LiNbWO6 y la correspondiente muestra de catalizador intercambiado por protones HNbWO6 para determinar la fase (Figura1 y Figura 2). NH3-temperatura programada desorción (NH3-TPD) se utilizó para sondear la acidez superficial de las muestras de catalizador (Figura3). Se registraron microscopía...

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Tuning the Acidity of Pt/ CNTs Catalysts for Hydrodeoxygenation of Diphenyl Ether

Afinación de la acidez de los catalizadores Pt/ CNTs para la hidrodesoxigenación del éter de difenilo

Se presenta un protocolo para la síntesis de HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 nanohoja de ácido sólido modificado Pt/CNTs.

We herein present a method for the synthesis of HNbWO6, HNbMoO6, HTaWO6 solid acid nanosheet modified Pt/CNTs. By varying the weight of various solid acid ...

Los nanomateriales de carbono funcionalizados que utilizan grafeno, nanotubos de carbono, nanofibras de carbono y los materiales de carbono mesoporoso juegan un papel importante en la valorización de la biomasa debido a la porosidad sintonizable, la superficie específica extremadamente alta y la excelente hidrofobicidad. Este protocolo demuestra un método general para ajustar la acidez de los nanotubos de carbono de platino modificados de nanohoja de ácido sólido para la valorización de la biomasa. La acidez del ácido sólido se puede modificar reduciendo el número de defectos, el área específica del nanotubo de carbono y los tipos de nanohojas de ácido sólido para que durante la conversión de biomasa, el catalizador pueda ajustarse para producir diferentes productos dependiendo de los requisitos de diferentes productos.Primero, sumerja un gramo de nanotubos de carbono o CST en 15 mililitros de ácido nítrico en un vaso de precipitados de 100 mililitros. Sonicar la solución a 25 grados Celsius durante una hora y media para eliminar las impurezas de la superficie y mejorar el efecto de anclaje del catalizador. A continuación, transfiera la solución a un matraz de fondo redondo de 100 mililitros.Reflujo de la solución en una mezcla de ácido nítrico y ácido sulfúrico a 60 grados Celsius durante la noche para crear defectos superficiales en los C CNT. Después de enfriar a temperatura ambiente, filtre la solución para obtener el nanotubo de carbono multimuro sólido. Lavar el sólido una vez con agua desionizada.Seque el sólido a 80 grados centígrados durante 14 horas. A continuación, pesa cantidades kilométricas de carbonato de litio y óxidos metálicos de óxido de niobio y trióxido de tungsteno en la proporción molar de uno a uno a dos. Calcine la mezcla sólida a 800 grados Celsius en el aire durante 24 horas, con una molienda intermedia.Después de la calcinación, coloque 10 gramos del polvo de niobio tungstato de litio frío en 200 mililitros de una solución de ácido nítrico de dos molares a 50 grados centígrados y remueva la solución durante cinco días, con un reemplazo del ácido cada 24 horas. Durante los cinco días, cambie el líquido ácido todos los días y repita el paso anterior. Filtrar el sólido y lavarlo con agua desionizada tres veces.Luego, seque el sólido a 80 grados centígrados durante la noche. Ahora, agregue 25%tetra y solución de hidróxido de amonio butílico a 150 mililitros de una solución de agua desionizada que contenga dos gramos del compuesto protonado preparado, hasta que el pH alcance 9,5 a 10. Luego, revuelva la solución durante siete días.Después de siete días, centrifugar la solución. Recoger el sobrenadante que contiene las nanohojas dispersas. A continuación, pesa cantidades kilométricas de carbonato de litio y óxidos metálicos de óxido de niobio y trióxido de molibdeno en una proporción molar de uno a uno a dos.Calcine la mezcla sólida a 800 grados Celsius en el aire durante 24 horas, con una molienda intermedia. Después de la calcinación, coloque 10 gramos del polvo de molibdato de litio enfriado en 200 mililitros de una solución de ácido nítrico de dos molares a 50 grados celsius y revuelva la solución durante cinco días, con un reemplazo del ácido a las 60 horas. A continuación, pesa cantidades kilométricas de carbonato de litio y óxidos metálicos de ticente pentoxido y trióxido de tungsteno en una proporción molar de uno a uno a dos.Calcine la mezcla sólida a 900 grados Celsius en el aire durante 24 horas, con una molienda intermedia. Después de la calcinación, coloque 10 gramos del polvo de tungstato de tantalio de litio enfriado en 200 mililitros de una solución de ácido nítrico de dos molares a 50 grados centígrados y remueva la solución durante cinco días, con un reemplazo del ácido a las 60 horas. Añada dos gramos de los CNQ de múltiples paredes preparados a una solución de 100 mililitros de las nanohojas de ácido niobio tungstico en un matraz de fondo redondo de 250 mililitros.Agregue 100 mililitros de una solución de ácido nítrico molar al matraz de fondo redondo en forma de gota para agregar las muestras de nanohoja. Continúe agitando la solución a 50 grados centígrados durante seis horas. Después de esto, filtrar el sólido y lavar con agua desionizada tres veces.Secar el sólido a 80 grados centígrados durante la noche. Al día siguiente, pesar el sólido seco y registrar el porcentaje de flotación del ácido sólido en los CNT multi pared. Preparar un gramo por 100 mililitro de ácido cloroplatílico y agua.A continuación, impregnar los CNT modificados de nanohojas preparadas con 1,34 mililitros de la solución de platino acuoso. Después de secar los CNT de nanohoja, calcinar en el aire a 400 grados Celsius durante tres horas. Obtenga los catalizadores CNT de platino modificado a base de niobio hastaalio a base de tantalio.Diluir 05 gramos de catalizadores en cinco mililitros de arena de cuarzo. Cargue la solución en medio de un reactor de lecho fijo entre dos almohadas de lana de cuarzo. Reduzca el catalizador en hidrógeno a 300 grados Centígrados durante dos horas.Bombee las materias primas del éter de difenilo en el reactor de lecho fijo a diferentes velocidades de flujo de 05 a 06 mililitros por minuto. Recoger los productos en diferentes tiempos de espacio, definidos como la relación entre la masa del catalizador y el caudal del sustrato. Identificar los productos líquidos, utilizando un cromatógrafo de gases, equipado con un detector selectivo de masas 5977A y analizar fuera de línea por cromatografía de gases.Por último, determinar la conversión de la selectividad de los reactivos hacia el producto y el rendimiento del producto, utilizando las ecuaciones adecuadas. Los x son depattern del precursor de litio niobium tungstato tiene tres picos de difracción distintivos, que representan una estructura en capas bien ordenada y está en buen acuerdo con la fase ortoróbica tetragonal observada para el tungstato de niobio de litio. Después de la reacción de intercambio protónico, se observó un pico de difracción a 6,8 grados, que estuvo de acuerdo con los patrones observados en el ácido tungstico de niobio e indica la existencia de una estructura en capas.Los x son depattern después de la exfoliación y la mezcla con CNC tiene picos atribuidos a los carbonos 002 y el plano de celosía 110 y 200 de las nanohojas de ácido niobio tungstic. Después de la exfoliación, el pico de difracción a 6,8 grados desapareció casi por completo, lo que indica que los compuestos en capas se transformaron completamente en una estructura de nanohojas. Aquí se muestra el SEM del platino impregnado en ácido tungstico de 20%niobio con nanotubos de carbono, y el correspondiente análisis de mapeo elemental de los diferentes elementos de los catalizadores.El análisis ilustró directamente la distribución de las partículas de platino, demostrando que estas partículas, así como el niobio y el tungsteno, se dispersan uniformemente en la superficie de los catalizadores. Todos los catalizadores de platino modificados con nanohoja tienen sitios característicos de ácido débil que están representados por los picos centrados en 210 grados Celsius. Dos picos que indican una resistencia media al ácido se centran en 360 y 450 grados centígrados.No se olvide de mezclar la proporción correcta de ácido nítrico y ácido sulfúrico. Y mantener una temperatura precisa para asegurar la reproducibilidad de las creaciones de difractados de superficie. Siguiendo este procedimiento, se pueden realizar todos los métodos como la preparación de catalizadores con diferentes centros metálicos para responder preguntas como cómo optimizar la actividad de conversión hidroeléctrica del éter de difenilo y otros modelos derivados.Después de demostrar que, el ácido sólido como preparado puede convertir moléculas pequeñas derivadas de la biomasa, como el éter de difenilo. La siguiente pregunta será si este catalizador se puede utilizar para convertir una micromoléculas de biomasa real en moléculas pequeñas. Esto puede requerir un giro adicional de la acidez de los catalizadores sólidos.No olvide que trabajar con óxido de niobio y óxidos metálicos mixtos relacionados puede ser extremadamente tóxico, y siempre se deben tomar precauciones mientras se manipula ácido nítrico y ácido sulfúrico. Reactores de alta presión y

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