Name: niobium oxide films deposited by reactive sputtering: effect of oxygen flow rate
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00
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Le travail a été soutenu par Fundaçao de Amparo à Pesquisa do Estado de Sao Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cerâmicos (CDMF- FAPESP No 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 et 2017/18916-2). Un merci spécial au Professeur Môximo Siu Li pour les mesures PL.

1. Gravure et nettoyage du substrat
<ol><li>À l'aide d'un système de coupe de verre, former des substrats de 2,5 x 2,5 cm d'oxyde mince au fluorure (FTO).</li>
	<li>Protéger une partie de la surface du substrat à l'égard d'un ruban thermique en laissant 0,5 cm d'un côté exposé.</li>
	<li>Déposer une petite quantité de poudre de zinc (assez pour couvrir la zone à graver) sur le dessus de la FTO exposée et déposer l'acide chlorhydrique concentré (HCl) sur la poudre de zinc lentement jusqu'à ce que toute la...

<ol>
	<li>Wasa, K., Kitabatake, M., Adachi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thin film materials technology : sputtering of compound materials. , (2004).</li><li>Kelly, P. J., Arnell, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetron+sputtering:+A+review+of+recent+developments+and+applications.">Magnetron sputtering: A review of recent developments and applications.</a> Vacuum. 56, 159-172 (2000).</li><li>Chen, W. -. C., Peng, C. 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A., Zoolfakar, A. S., O'Mullane, A. P., Austin, M. W., Kalantar-Zadeh, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+films+and+nanostructures+of+niobium+pentoxide:+fundamental+properties,+synthesis+methods+and+applications.">Thin films and nanostructures of niobium pentoxide: fundamental properties, synthesis methods and applications.</a> Journal Materials Chemistry A. 2, 15683-15703 (2014).</li><li>Foroughi-Abari, A., Cadien, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth,+structure+and+properties+of+sputtered+niobium+oxide+thin+films.">Growth, structure and properties of sputtered niobium oxide thin films.</a> Thin Solid Films. 519, 3068-3073 (2011).</li><li>Numata, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb-doped+amorphous+titanium+oxide+compact+layer+for+formamidinium-based+high+efficiency+perovskite+solar+cells+by+low-temperature+fabrication.">Nb-doped amorphous titanium oxide compact layer for formamidinium-based high efficiency perovskite solar cells by low-temperature fabrication.</a> Journal Materials Chemistry A. 6, 9583-9591 (2018).</li><li>Gra&#231;a, M. P. F., Meireles, A., Nico, C., Valente, M. 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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+the+Properties+of+Niobium+Oxide+Films+for+Electron+Transport+Layers+in+Perovskite+Solar+Cells.">Exploring the Properties of Niobium Oxide Films for Electron Transport Layers in Perovskite Solar Cells.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-9 (2019).</li><li>Shirani, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribologically+enhanced+self-healing+of+niobium+oxide+surfaces.">Tribologically enhanced self-healing of niobium oxide surfaces.</a> Surface and Coatings Technology. 364, 273-278 (2014).</li><li>Yan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5/TiO2+heterojunctions:+Synthesis+strategy+and+photocatalytic+activity.">Nb2O5/TiO2 heterojunctions: Synthesis strategy and photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 152 (1), 280-288 (2014).</li></ol>

Les films d'oxyde de niobium préparés dans ce travail ont été utilisés comme couche de transport d'électrons dans les cellules solaires perovskites. La caractéristique la plus importante requise pour une couche de transport d'électrons est d'empêcher la recombinaison, le blocage des trous et le transfert efficace des électrons.
À cet égard, l'utilisation de la technique de pulvérisation réactive est avantageuse car elle produit des films denses et compacts. En outre, comme déjà...

La technique de pulvérisation est largement utilisée pour déposer des films de haute qualité. Son application principale est dans l'industrie des semi-conducteurs, bien qu'il soit également utilisé dans le revêtement de surface pour l'amélioration des propriétés mécaniques, et les couches réfléchissantes1. Le principal avantage du pulvérisation est la possibilité de déposer différents matériaux sur différents substrats; la bonne reproductibilité et le contrôle sur les paramètres de dépôt. La technique de pulvérisation permet le dépôt de films homogènes, avec une bonne adhérence sur de grandes surfaces et à faible coût par rapport à d'autres méthodes de dépôt comme le dépôt de vapeur chimique (CVD), l'épitaxie de faisceau moléculaire (MBE) et le dépôt de couche atomique (ALD) 1,2. Généralement, les films semi-conducteurs déposés par pulvérisation sont amorphes ou polycrystalline, cependant, il ya quelques rapports sur la croissance épitaxiale par pulvérisation3,4. Néanmoins, le processus de pulvérisation est très complexe et la gamme du paramètre est large5, afin d'atteindre des films de haute qualité, une bonne compréhension du processus et l'optimisation des paramètres est nécessaire pour chaque matériau.
Il y a plusieurs articles rapportant sur le dépôt des films d'oxyde de niobium par pulvérisation, aussi bien que le nitride de niobium6 et le carbure de niobium7. Parmi les oxydes nb, le niobium pentoxide (Nb2O5) est un matériau transparent, stable à l'air et insoluble dans l'eau qui présente un polymorphisme étendu. Il s'agit d'un semi-conducteur de type n avec des valeurs d'écart de bande allant de 3,1 à 5,3 eV, donnant à ces oxydes un large éventail d'applications8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 a attiré une attention considérable comme un matériau prometteur à utiliser dans les cellules solaires perovskites en raison de son efficacité d'injection d'électrons comparableet et une meilleure stabilité chimique par rapport au dioxyde de titane (TiO2). En outre, l'écart de bande de Nb2O5 pourrait améliorer la tension en circuit ouvert (Voc) des cellules14.
Dans ce travail, Nb2O5 a été déposé par pulvérisation réactive sous différents débits d'oxygène. À faible débit d'oxygène, la conductivité des films a été augmentée sans recourir au dopage, ce qui introduit des impuretés sur le système. Ces films ont été utilisés comme couche de transport d'électrons dans les cellules solaires perovskites améliorant les performances de ces cellules. Il a été constaté que la diminution de la quantité d'oxygène induit la formation de postes vacants d'oxygène, ce qui augmente la conductivité des films menant à des cellules solaires avec une meilleure efficacité.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>67-63-0</td>
			<td>solvent with maximum of 0.005% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-tert-butylpyridine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>3978-81-2</td>
			<td>chemical with 96% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetonitrile</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>anhydrous solvent , 99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>chemical with &#8805;99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>chlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>108-90-7</td>
			<td>anhydrous solvent , 99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>200-578-6</td>
			<td>solvent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate</td>
			<td>Solaronix</td>
			<td>TCO22-7/LI</td>
			<td>substrate to deposit films</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaptom tape</td>
			<td>Usinainfo</td>
			<td>04227</td>
			<td>thermal tape used to cover the substrates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kurt J Lesker magnetron sputtering system</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>------</td>
			<td>Sputtering equipment used to deposit compact films</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lead (II) iodide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10101-63-0</td>
			<td>PbI2 salt- 99.998% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>14965-49-2</td>
			<td>CH3NH3I salt</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2,N2,N2&#8242;,N2&#8242;,N7,N7,N7&#8242;,N7&#8242;-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9&#8242;-spirobi [9H-fluorene]-2,2&#8242;,7,7&#8242;-tetramine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207739-72-8</td>
			<td>Spiro-OMeTAD salt, 99% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobium target of 3&#8221;</td>
			<td>CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company</td>
			<td>------</td>
			<td>niobium sputtering target used in the sputtering system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N-N dimethylformamide</td>
			<td>Merck</td>
			<td>68-12-2</td>
			<td>solvent with maximum of 0.003% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TiO2 paste</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>DSL 30NR-D</td>
			<td>titanium dioxide paste</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide]</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>329768935</td>
			<td>FK 209 Co(III) TFSL salt</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

niobium oxide films deposited by reactive sputtering: effect of oxygen flow rate

Le pulvérisation réactif est une technique polyvalente utilisée pour former des films compacts avec une excellente homogénéité. En outre, il permet un contrôle facile sur les paramètres de dépôt tels que le débit de gaz qui entraîne des changements sur la composition et donc dans les propriétés nécessaires au film. Dans ce rapport, le pulvérisation réactif est utilisé pour déposer des films d'oxyde de niobium. Une cible de niobium est utilisée comme source de métal et différents débits d'oxygène pour déposer des films d'oxyde de niobium. Le débit d'oxygène a été changé de 3 à 10 sccm. Les films déposés sous de faibles débits d'oxygène montrent une conductivité électrique plus élevée et fournissent de meilleures cellules solaires perovskites lorsqu'elles sont utilisées comme couche de transport d'électrons.

Dans le système de pulvérisation, le taux de dépôt est fortement influencé par le débit d'oxygène. Le taux de dépôt diminue lorsque le débit d'oxygène est augmenté. Compte tenu des conditions actuelles de la zone cible utilisée et de la puissance plasmatique, on observe qu'il y a une diminution expressive du taux de dépôt, cependant, lorsque l'oxygène est augmenté de 4 à 10 sccm, il devient moins prononcé. Dans le régime de 3 sccm le taux de dépôt est de 1,1 nm/s, diminuant brusquement à 0,1 nm/s p...

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Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Ici, nous présentons un protocole pour le dépôt de films d'oxyde de niobium par pulvérisation réactive avec différents débits d'oxygène pour une utilisation comme couche de transport d'électrons dans les cellules solaires perovskite.

Films d'oxyde de niobium déposés par Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

Dans la technique de pulvérisation réactive, il est possible d’avoir un contrôle fin des paramètres qui permet de déposer la fumée d’oxyde de niobium avec un stochiomètre et une préférence différents. Le principal avantage de cette technique est le dépôt de vapeurs homogènes avec une bonne adhérence sur de grandes surfaces et à faible coût et à faible entrave à la production. Il est important de faire attention à chaque étape et de ne pas sauter tout.La réalisation de la façon de manipuler l’équipement et l’apparition finale des fumées aide à réaliser un bon dépôt. Commencez par protéger la surface du substrat à l’aide d’un ruban thermique, en laissant 0,5 cm d’un côté exposé. Déposez suffisamment de poudre de zinc pour couvrir la zone à graver sur le dessus de l’oxyde mince de fluorure exposé.Puis laisser tomber lentement l’acide chlorhydrique concentré jusqu’à ce que toute la poudre de zinc soit consommée par la réaction. Laver immédiatement le substrat avec l’eau ionisée. Retirez la bande.Et sonicate le substrat avec du savon pendant 15 minutes, suivie par deux fois dans l’eau, l’acétone, et l’alcool isopropanol. Après avoir fixé le substrat à travers un masque d’ombre métallique, placez le substrat dans la chambre de pulvérisation. Après avoir scellé la chambre, démarrez la pompe mécanique et allumez la pompe moléculaire turbo.Lorsque le vide atteint cinq fois 10 à la torr négatif de cinq, ouvrez le système de refroidisseur d’eau et allumez le système de chauffage du substrat. Réglez la température à 500 degrés Celsius, augmentant de 100 degrés Celsius toutes les cinq minutes jusqu’à ce qu’elle atteigne la valeur désirée. Réglez l’argon à 40 SCCM, et l’oxygène à trois centimètres cubes standard par minute.Introduire l’argon dans la chambre. Et réglez la pression à cinq fois 10 au négatif trois torr, et la fréquence radio à 120 watts. Allumez la fréquence radio.Utilisation de la boîte correspondant à l’impédance pour régler la fréquence au besoin. Si le plasma ne démarre pas, augmenter la pression lentement jusqu’à ce qu’il atteigne deux fois 10 à la torr négative deux. Utilisation d’une vanne de porte qui peut être ouverte ou fermée pour modifier le taux de pompage pour régler la pression.Gardez le plasma à 120 watts pendant 10 minutes pour nettoyer la cible niobium et enlever toute couche d’oxyde présente dans sa surface. Après stabilisation, introduire l’oxygène dans la chambre, régler la puissance RF à 240 watts, et ouvrir l’obturateur du substrat. Commencez le dépôt et réglez le temps de dépôt, pour atteindre une épaisseur finale de 100 nanomètres.Dès que le dépôt est terminé, fermez l’obturateur, éteignez la fréquence radio, fermez les gaz et diminuez la température du substrat. Lorsque la température du substrat atteint la température ambiante, introduisez de l’air pour rétablir la pression ambiante avant d’ouvrir la chambre et d’enlever le substrat. Pour la construction de cellules solaires, protégez les deux côtés du substrat avec un morceau de ruban adhésif et utilisez un revêtement spin à 4000 rotations par minute pendant 30 secondes pour déposer une couche mésoporeuse de dioxyde de titane sur la couche d’oxyde de niobium.Placez ensuite le substrat dans le four selon la séquence de réchauffement indiquée. Lorsque le four atteint la température ambiante, utilisez le revêtement de spin pour déposer deux couches de l’iodure de plomb dans la couche de dioxyde de titane à 6000 rotations par minute pendant 90 secondes. Placer le substrat sur une plaque chaude ou 70 degrés Celsius pendant 10 minutes après chaque dépôt.Après le traitement thermique, déposer 300 millilitres de solution iodure de méthylammonium sur les couches d’iodure de plomb et attendre 20 secondes avant de tourner à 4000 rotations par minute pendant 30 secondes. À la fin de la rotation, placez le substrat sur une plaque chaude pendant 10 minutes à 100 degrés Celsius, avant de déposer la solution Spiro OMetTAD sur la couche de perovskite dans le revêtement de spin à 4000 rotations par minute pendant 30 secondes. Ensuite, stockez les films en dessicateur dans l’air pendant la nuit pour oxyder Spiro OMetTAD.Le lendemain matin, grattez le film perovskite pour exposer le FTO. Utilisez un masque d’ombre pour déposer le contact d’or dans une machine d’évaporateur à un taux de 0,2 angstroms par seconde jusqu’à ce que l’épaisseur atteigne cinq nanomètres, avant d’augmenter le taux à un angstrom par seconde pour obtenir 17 nanomètres de contact d’or. Ensuite, la cellule est prête à être testée.Dans le système de pulvérisation, le taux de dépôt est fortement influencé par le débit d’oxygène, diminuant lorsque le débit d’oxygène augmente. Par exemple, de trois à quatre SCCM, il y a une diminution expressive du taux de dépôt. Quand l’oxygène est augmenté, de quatre à 10 SCCM cependant le taux de dépôt devient moins prononcé.La phase d’oxyde de niobium formée dépend du débit d’oxygène, et pour les flux de moins de trois dioxyde de niobium SCCM est la phase principale formée. Pour les débits égaux ou supérieurs à 3,5 SCCM, le volume d’oxygène est trop élevé pour générer du dioxyde de niobium. Au lieu de cela niobium pentoxide est observé comme la phase principale.Les images d’électromicroscopie montrent les particules sphériques nanométriques des films déposés à trois points cinq, quatre et 10 SCCM. En revanche, le film déposé à trois SCCM révèle des particules en forme de feuille. Les films déposés par pulvérisation réactive dans différents taux de flux d’oxygène démontrent différentes propriétés électriques.La conductivité des films augmente lorsque trois SCCM d’oxygène sont utilisés. Lorsque le débit d’oxygène est porté à trois points cinq, quatre ou 10 SCCM, une diminution de la conductivité est observée. La performance des cellules solaires perovskite dépend également de l’oxyde de niobium utilisé.Comme une cellule faite avec des couches de transport d’électrons déposés à trois points cinq SCCM a la meilleure performance avec le courant de court-circuit le plus élevé. N’oubliez pas de vérifier que tous les paramètres sont correctement définis avant de commencer le dépôt des films d’oxyde de niobium. Les films d’oxydes de Niobium peuvent également être la cause qui rebute les solutions chimiques.Cependant, le métal ne permet pas le dépôt de différentes stoichiométries. Est le développement de pièces qui analyse la façon dont la conductivité des vapeurs d’oxyde de Niobium influence la performance des cellules solaires perovskite. Prenez soin lors de l’utilisation des produits chimiques pour le dépôt de perovskite et assurez-vous de suivre toutes les règles de sécurité de laboratoire.

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U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

U2O5 Film préparation via UO2 dépôt par pulvérisation de courant continu et l’oxydation Successive et réduction avec l’oxygène atomique et de l’hydrogène atomique

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...