Name: niobium oxide films deposited by reactive sputtering: effect of oxygen flow rate
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00
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L'opera è stata sostenuta da Fundao de Amparo à Pesquisa do Estado de S'o Paulo (FAPESP), Centro de Desenvolvimento de Materiais Cermicos (CDMF- FAPESP N. 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 e 2017/18916-2). Un ringraziamento speciale al professor Maximo Siu Li per le misurazioni PL.

1. Incisione e pulizia del substrato
<ol><li>Utilizzando un sistema di taglio del vetro, formare 2,5 x 2,5 cm di ossido sottile al fluoruro (FTO).</li>
	<li>Proteggere parte della superficie del substrato con un nastro termico che lascia esporre 0,5 cm di un lato.</li>
	<li>Depositare una piccola quantità di polvere di zinco (abbastanza da coprire l'area da incisa) sulla parte superiore dell'FTO esposto e far cadere lentamente l'acido cloridrico concentrato (HCl) sulla polvere di zinco fino a consumare tutta la polver...

<ol>
	<li>Wasa, K., Kitabatake, M., Adachi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thin film materials technology : sputtering of compound materials. , (2004).</li><li>Kelly, P. J., Arnell, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetron+sputtering:+A+review+of+recent+developments+and+applications.">Magnetron sputtering: A review of recent developments and applications.</a> Vacuum. 56, 159-172 (2000).</li><li>Chen, W. -. C., Peng, C. 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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Niobium+oxides+and+niobates+physical+properties:+Review+and+prospects.">Niobium oxides and niobates physical properties: Review and prospects.</a> Progress in Materials Science. 80, 1-37 (2016).</li><li>Aegerter, M. A., Schmitt, M., Guo, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-gel+niobium+pentoxide+coatings:+Applications+to+photovoltaic+energy+conversion+and+electrochromism.">Sol-gel niobium pentoxide coatings: Applications to photovoltaic energy conversion and electrochromism.</a> International Journal of Photoenergy. 4, 1-10 (2002).</li><li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hysteresis+dependence+on+CH3NH3PbI3+deposition+method+in+perovskite+solar+cells.">Hysteresis dependence on CH3NH3PbI3 deposition method in perovskite solar cells.</a> Proceedings of SPIE - International Society for Optics and Photonics. 9936, 9936 (2016).</li><li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5hole+blocking+layer+for+hysteresis-free+perovskite+solar+cells.">Nb2O5hole blocking layer for hysteresis-free perovskite solar cells.</a> Materials Letters. 181, 103-107 (2016).</li><li>Hamada, K., Murakami, N., Tsubota, T., Ohno, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-processed+amorphous+niobium+oxide+as+a+novel+electron+collection+layer+for+inverted+polymer+solar+cells.">Solution-processed amorphous niobium oxide as a novel electron collection layer for inverted polymer solar cells.</a> Chemical Physics Letters. 586, 81-84 (2013).</li><li>Aegerter, M. a. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-gel+niobium+pentoxide:+A+promising+material+for+electrochromic+coatings,+batteries,+nanocrystalline+solar+cells+and+catalysis.">Sol-gel niobium pentoxide: A promising material for electrochromic coatings, batteries, nanocrystalline solar cells and catalysis.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 68, 401-422 (2001).</li><li>Rani, R. A., Zoolfakar, A. S., O'Mullane, A. P., Austin, M. W., Kalantar-Zadeh, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+films+and+nanostructures+of+niobium+pentoxide:+fundamental+properties,+synthesis+methods+and+applications.">Thin films and nanostructures of niobium pentoxide: fundamental properties, synthesis methods and applications.</a> Journal Materials Chemistry A. 2, 15683-15703 (2014).</li><li>Foroughi-Abari, A., Cadien, K. 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L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+the+Properties+of+Niobium+Oxide+Films+for+Electron+Transport+Layers+in+Perovskite+Solar+Cells.">Exploring the Properties of Niobium Oxide Films for Electron Transport Layers in Perovskite Solar Cells.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-9 (2019).</li><li>Shirani, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribologically+enhanced+self-healing+of+niobium+oxide+surfaces.">Tribologically enhanced self-healing of niobium oxide surfaces.</a> Surface and Coatings Technology. 364, 273-278 (2014).</li><li>Yan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5/TiO2+heterojunctions:+Synthesis+strategy+and+photocatalytic+activity.">Nb2O5/TiO2 heterojunctions: Synthesis strategy and photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 152 (1), 280-288 (2014).</li></ol>

I film di ossido di niobium preparati in questo lavoro sono stati utilizzati come strato di trasporto elettronico nelle celle solari perovskite. La caratteristica più importante richiesta per uno strato di trasporto di elettroni è prevenire la ricombinazione, il blocco dei fori e il trasferimento efficiente di elettroni.
A questo proposito l'uso della tecnica reattiva dello sputtering è vantaggioso in quanto produce pellicole dense e compatte. Inoltre, come già accennato, rispetto a sol-ge...

La tecnica dello sputtering è ampiamente utilizzata per depositare film di alta qualità. La sua applicazione principale è nell'industria dei semiconduttori, anche se viene utilizzato anche nel rivestimento superficiale per migliorare le proprietà meccaniche e gli strati riflettenti1. Il vantaggio principale dello sputtering è la possibilità di depositare materiali diversi su diversi substrati; la buona riproducibilità e il controllo sui parametri di deposizione. La tecnica di sputtering permette la deposizione di pellicole omogenee, con buona adesione su grandi aree e a basso costo rispetto ad altri metodi di deposizione come la deposizione chimica del vapore (CVD), l'epitaxy del fascio molecolare (MBE) e la deposizione dello strato atomico (ALD) 1,2. Comunemente, le pellicole semiconduttori depositate dallo sputtering sono amorfa o policristalli, tuttavia, ci sono alcuni rapporti sulla crescita epitassiale sputtering3,4. Tuttavia, il processo di sputtering è altamente complesso e la gamma del parametro è ampia5, quindi per ottenere pellicole di alta qualità, una buona comprensione del processo e l'ottimizzazione del parametro è necessaria per ogni materiale.
Ci sono diversi articoli che riportano sulla deposizione di pellicole di ossido di niobium da sputtering, così come niobium nitride6 e niobium carbide7. Tra gli ossidi ninfati, il pentossido di niobium (Nb2O5)è un materiale trasparente, stabile nell'aria e insolubile che presenta un ampio polimorfismo. Si tratta di un semiconduttore di tipo n con valori di gap di banda che vanno da 3.1 a 5.3 eV, dando a questi ossidi una vasta gamma di applicazioni8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. Nb2O5 ha attirato una notevole attenzione come materiale promettente da utilizzare nelle celle solari perovskite a causa della sua comparabile efficienza di iniezione di elettroni e di una migliore stabilità chimica rispetto al biossido di titanio (TiO2). Inoltre, lo spazio di banda di Nb2O5 potrebbe migliorare la tensione a circuito aperto (Voc) delle celle14.
In questo lavoro, Nb2O5 è stato depositato da sputtering reattivo sotto diverse portate di ossigeno. A basse velocità di flusso di ossigeno, la conduttività delle pellicole è stata aumentata senza fare uso di doping, che introduce impurità sul sistema. Questi film sono stati utilizzati come strato di trasporto di elettroni nelle celle solari perovskite migliorando le prestazioni di queste celle. Si è scoperto che diminuire la quantità di ossigeno induce la formazione di posti vacanti di ossigeno, che aumenta la conduttività dei film che portano alle celle solari con una migliore efficienza.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>67-63-0</td>
			<td>solvent with maximum of 0.005% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-tert-butylpyridine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>3978-81-2</td>
			<td>chemical with 96% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetonitrile</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>anhydrous solvent , 99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>chemical with &#8805;99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>chlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>108-90-7</td>
			<td>anhydrous solvent , 99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>200-578-6</td>
			<td>solvent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate</td>
			<td>Solaronix</td>
			<td>TCO22-7/LI</td>
			<td>substrate to deposit films</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaptom tape</td>
			<td>Usinainfo</td>
			<td>04227</td>
			<td>thermal tape used to cover the substrates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kurt J Lesker magnetron sputtering system</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>------</td>
			<td>Sputtering equipment used to deposit compact films</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lead (II) iodide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10101-63-0</td>
			<td>PbI2 salt- 99.998% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>14965-49-2</td>
			<td>CH3NH3I salt</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2,N2,N2&#8242;,N2&#8242;,N7,N7,N7&#8242;,N7&#8242;-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9&#8242;-spirobi [9H-fluorene]-2,2&#8242;,7,7&#8242;-tetramine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207739-72-8</td>
			<td>Spiro-OMeTAD salt, 99% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobium target of 3&#8221;</td>
			<td>CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company</td>
			<td>------</td>
			<td>niobium sputtering target used in the sputtering system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N-N dimethylformamide</td>
			<td>Merck</td>
			<td>68-12-2</td>
			<td>solvent with maximum of 0.003% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TiO2 paste</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>DSL 30NR-D</td>
			<td>titanium dioxide paste</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide]</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>329768935</td>
			<td>FK 209 Co(III) TFSL salt</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

niobium oxide films deposited by reactive sputtering: effect of oxygen flow rate

Lo sputtering reattivo è una tecnica versatile utilizzata per formare pellicole compatte con un'eccellente omogeneità. Inoltre, consente un facile controllo sui parametri di deposizione come la portata del gas che si traduce in cambiamenti sulla composizione e quindi nelle proprietà richieste della pellicola. In questa relazione, lo sputtering reattivo viene utilizzato per depositare pellicole di ossido di niobium. Un obiettivo di niobium viene utilizzato come fonte metallica e diverse portate di ossigeno per depositare pellicole di ossido di niobium. La portata dell'ossigeno è stata modificata da 3 a 10 mccm. Le pellicole depositate con bassi flussi di ossigeno mostrano una maggiore conduttività elettrica e forniscono celle solari perovskite migliori se utilizzate come strato di trasporto di elettroni.

Nel sistema di sputtering, il tasso di deposizione è fortemente influenzato dalla portata dell'ossigeno. Il tasso di deposizione diminuisce quando aumenta il flusso di ossigeno. Considerando le attuali condizioni dell'area bersaglio utilizzata e la potenza plasmatica, si osserva che da 3 a 4 mccm c'è una diminuzione espressiva del tasso di deposizione, tuttavia, quando l'ossigeno viene aumentato da 4 a 10 mccm diventa meno pronunciato. Nel regime di 3 sccm il tasso di deposizione è di 1,1 nm/s, diminuendo bruscamente ...

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Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Qui, presentiamo un protocollo per la deposizione di pellicole di ossido di niobium eseguendo sputtering reattivamente con diverse velocità di flusso di ossigeno da utilizzare come strato di trasporto di elettroni nelle celle solari perovskite.

Pellicole dell'ossido di Niobium depositate da Sputtering reattivo: Effetto del flusso di ossigeno

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

Nella tecnica dello sputter reattivo è possibile avere un controllo fine dei parametri che consente di depositare fumi di ossido di niobio con diversi stochiometri e preferenze. Il principale vantaggio di questa tecnica è la deposizione di fumi omogenei con buona adesione su vaste aree e a basso costo e bassi ostacoli alla produzione. È importante prestare attenzione a ogni passaggio e non saltarne nessuno.Realizzare come maneggiare l'attrezzatura e l'aspetto finale dei fumi aiuta a raggiungere una buona deposizione. Iniziare proteggendo la superficie del substrato con un nastro termico, lasciando esposti 0,5 cm di un lato. Depositare abbastanza polvere di zinco per coprire l'area da incidere sulla parte superiore dell'ossido sottile di fluoro esposto.Quindi far cadere lentamente l'acido cloridrico concentrato fino a quando tutta la polvere di zinco viene consumata dalla reazione. Lavare immediatamente il substrato con l'acqua ionizzata. Rimuovere il nastro.E sonicare il substrato con sapone per 15 minuti, seguito da due volte in acqua, acetone e alcol isopropanolo. Dopo aver riparato il substrato attraverso una maschera d'ombra metallica, posizionare il substrato nella camera di sputtering. Dopo aver sigillato la camera, avviare la pompa meccanica e accendere la pompa molecolare turbo.Quando il vuoto raggiunge cinque volte 10 a -5 torr, aprire il sistema di raffreddamento dell'acqua e accendere l'impianto di riscaldamento del substrato. Impostare la temperatura su 500 gradi Celsius, aumentando di 100 gradi Celsius ogni cinque minuti fino a raggiungere il valore desiderato. Impostare l'argon su 40 SCCM e l'ossigeno su tre centimetri cubi standard al minuto.Introdurre l'argon nella camera. E impostare la pressione su 5 per 10 al -3 torr, e la radiofrequenza a 120 watt. Accendi la radiofrequenza.Utilizzando la casella di corrispondenza impedenza per ottimizzare la frequenza in base alle esigenze. Se il plasma non inizia, aumentare lentamente la pressione fino a raggiungere due volte 10 al torr negativo due. Utilizzando una valvola a saracine che può essere aperta o chiusa per modificare la velocità di pompaggio per impostare la pressione.Mantenere il plasma a 120 watt per 10 minuti per pulire il bersaglio niobio e rimuovere qualsiasi strato di ossido presente nella sua superficie. Dopo la stabilizzazione, introdurre ossigeno nella camera, impostare la potenza RF su 240 watt e aprire l'otturatore del substrato. Inizia la deposizione e imposta il tempo di deposizione, per ottenere uno spessore finale di 100 nanometri.Non appena la deposizione è completa, chiudere l'otturatore, spegnere la radiofrequenza, chiudere i gas e diminuire la temperatura del substrato. Man mano che la temperatura del substrato raggiunge la temperatura ambiente, introdurre l'aria per ristabilire la pressione ambientale prima di aprire la camera e rimuovere il substrato. Per la costruzione di celle solari, proteggere entrambi i lati del substrato con un pezzo di nastro adesivo e utilizzare uno spin coater a 4.000 rotazioni al minuto per 30 secondi per depositare uno strato di biossido di titanio mesoporous sullo strato di ossido di niobio.Quindi posizionare il substrato nel forno in base alla sequenza di riscaldamento indicata. Quando il forno raggiunge la temperatura ambiente, utilizzare lo spin coater per depositare due strati dello ioduro di piombo nello strato di biossido di titanio a 6.000 rotazioni al minuto per 90 secondi. Posizionare il substrato su una piastra calda o 70 gradi Celsius per 10 minuti dopo ogni deposizione.Dopo il trattamento termico, far cadere 300 millilitri di soluzione di ioduro di metillammonio sugli strati di ioduro di piombo e attendere 20 secondi prima di girare a 4.000 rotazioni al minuto per 30 secondi. Alla fine dello spin, posizionare il substrato su una piastra calda per 10 minuti a 100 gradi Celsius, prima di depositare la soluzione Spiro OMetTAD sopra lo strato di perovskite nel mandrino a 4.000 rotazioni al minuto per 30 secondi. Quindi conserva i film in essiccatore in aria durante la notte per ossidare Spiro OMetTAD.La mattina dopo, graffia il film di perovskite per esporre l'FTO. Utilizzare una maschera d'ombra per depositare il contatto dell'oro in una macchina evaporatore ad una velocità di 0,2 angstrom al secondo fino a quando lo spessore raggiunge i cinque nanometri, prima di aumentare la velocità a un angstrom al secondo per ottenere 17 nanometri di contatto con l'oro. Quindi la cella è pronta per essere testata.Nel sistema di sputtering, la velocità di deposizione è fortemente influenzata dalla portata dell'ossigeno, diminuendo quando il flusso di ossigeno aumenta. Ad esempio, da tre a quattro SCCM, c'è una diminuzione espressiva della velocità di deposizione. Quando l'ossigeno aumenta, da quattro a 10 SCCM tuttavia il tasso di deposizione diventa meno pronunciato.La fase di ossido di niobio formata dipende dalla portata dell'ossigeno, e per i flussi meno di tre anidride niobio SCCM è la fase principale formata. Per flussi uguali o superiori a 3,5 SCCM, il volume di ossigeno è troppo alto per generare anidride niobio. Invece il pentossido di niobio è osservato come fase principale.Le immagini della microscopia elettronica mostrano le particelle sferiche nanometriche delle pellicole depositate a tre punti cinque, quattro e 10 SCCM. Al contrario, il film depositato in tre SCCM rivela particelle a forma di foglio. Le pellicole depositate mediante sputtering reattivo in diverse portate di ossigeno dimostrano diverse proprietà elettriche.La conducibilità delle pellicole aumenta quando si utilizza tre SCCM di ossigeno. Quando la portata dell'ossigeno è aumentata a tre punti cinque, quattro o 10 SCCM, si osserva una diminuzione della conduttività. Le prestazioni delle celle solari di perovskite dipendono anche dall'ossido di niobio utilizzato.Come cella realizzata con strati di trasporto elettronico depositati a tre punti cinque SCCM ha le migliori prestazioni con la più alta corrente di cortocircuito. Ricordarsi di verificare che tutti i parametri siano impostati correttamente prima di iniziare la deposizione delle pellicole di ossido di niobio. Le pellicole di ossidi di Niobio possono anche essere la causa che rimanda le soluzioni chimiche.Tuttavia, il metallo non consente la deposizione di diversa stechiometria. È lo sviluppo di parti che analizzano come la conducibilità dei fumi di ossido di Niobio influenzi le prestazioni delle celle solari di perovskite. Prestare attenzione quando si utilizzano le sostanze chimiche per la deposizione di perovskite e assicurarsi di seguire tutte le regole di sicurezza del laboratorio.

Research

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U2O5 Film Preparation via UO2 Deposition by Direct Current Sputtering and Successive Oxidation and Reduction with Atomic Oxygen and Atomic Hydrogen

Preparazione di U2O5 Film via UO2 deposizione di corrente continua Sputtering e successiva ossidazione e riduzione con ossigeno atomico e idrogeno atomico

We describe a method to produce U2O5 films in situ using the Labstation, a modular machine developed at JRC Karlsruhe. The Labstation, an essential part ...