Name: niobium oxide films deposited by reactive sputtering: effect of oxygen flow rate
Uploaded: 2019-09-28T14:30:00
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O trabalho foi apoiado pela Fundação de Amparo à pesquisa do estado de São Paulo (FAPESP), centro de desenvolvimento de materiais cerâmicos (CDMF-FAPESP N º 2013/07296-2, 2017/11072-3, 2013/09963-6 e 2017/18916-2). Agradecimentos especiais ao professor máximo Siu li para medições de PL.

1. gravura e limpeza do substrato
<ol><li>Usando um sistema de corte de vidro, formam 2,5 x 2,5 cm substratos de óxido fino de flúor (FTO).</li>
	<li>Proteja parte da superfície do substrato com uma fita térmica deixando 0,5 cm de um lado exposto.</li>
	<li>Deposite uma pequena quantidade de pó de zinco (o suficiente para cobrir a área a ser gravada) na parte superior do FTO exposto e solte o ácido clorídrico concentrado (HCl) no pó de zinco lentamente até que todo o pó de zinco seja consumido pela reação....

<ol>
	<li>Wasa, K., Kitabatake, M., Adachi, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Thin film materials technology : sputtering of compound materials. , (2004).</li><li>Kelly, P. J., Arnell, R. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Magnetron+sputtering:+A+review+of+recent+developments+and+applications.">Magnetron sputtering: A review of recent developments and applications.</a> Vacuum. 56, 159-172 (2000).</li><li>Chen, W. -. C., Peng, C. 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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Niobium+oxides+and+niobates+physical+properties:+Review+and+prospects.">Niobium oxides and niobates physical properties: Review and prospects.</a> Progress in Materials Science. 80, 1-37 (2016).</li><li>Aegerter, M. A., Schmitt, M., Guo, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-gel+niobium+pentoxide+coatings:+Applications+to+photovoltaic+energy+conversion+and+electrochromism.">Sol-gel niobium pentoxide coatings: Applications to photovoltaic energy conversion and electrochromism.</a> International Journal of Photoenergy. 4, 1-10 (2002).</li><li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hysteresis+dependence+on+CH3NH3PbI3+deposition+method+in+perovskite+solar+cells.">Hysteresis dependence on CH3NH3PbI3 deposition method in perovskite solar cells.</a> Proceedings of SPIE - International Society for Optics and Photonics. 9936, 9936 (2016).</li><li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5hole+blocking+layer+for+hysteresis-free+perovskite+solar+cells.">Nb2O5hole blocking layer for hysteresis-free perovskite solar cells.</a> Materials Letters. 181, 103-107 (2016).</li><li>Hamada, K., Murakami, N., Tsubota, T., Ohno, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-processed+amorphous+niobium+oxide+as+a+novel+electron+collection+layer+for+inverted+polymer+solar+cells.">Solution-processed amorphous niobium oxide as a novel electron collection layer for inverted polymer solar cells.</a> Chemical Physics Letters. 586, 81-84 (2013).</li><li>Aegerter, M. a. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sol-gel+niobium+pentoxide:+A+promising+material+for+electrochromic+coatings,+batteries,+nanocrystalline+solar+cells+and+catalysis.">Sol-gel niobium pentoxide: A promising material for electrochromic coatings, batteries, nanocrystalline solar cells and catalysis.</a> Solar Energy Materials and Solar Cells. 68, 401-422 (2001).</li><li>Rani, R. A., Zoolfakar, A. S., O'Mullane, A. P., Austin, M. W., Kalantar-Zadeh, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thin+films+and+nanostructures+of+niobium+pentoxide:+fundamental+properties,+synthesis+methods+and+applications.">Thin films and nanostructures of niobium pentoxide: fundamental properties, synthesis methods and applications.</a> Journal Materials Chemistry A. 2, 15683-15703 (2014).</li><li>Foroughi-Abari, A., Cadien, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth,+structure+and+properties+of+sputtered+niobium+oxide+thin+films.">Growth, structure and properties of sputtered niobium oxide thin films.</a> Thin Solid Films. 519, 3068-3073 (2011).</li><li>Numata, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb-doped+amorphous+titanium+oxide+compact+layer+for+formamidinium-based+high+efficiency+perovskite+solar+cells+by+low-temperature+fabrication.">Nb-doped amorphous titanium oxide compact layer for formamidinium-based high efficiency perovskite solar cells by low-temperature fabrication.</a> Journal Materials Chemistry A. 6, 9583-9591 (2018).</li><li>Gra&#231;a, M. P. F., Meireles, A., Nico, C., Valente, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5+nanosize+powders+prepared+by+sol-gel+-+Structure,+morphology+and+dielectric+properties.">Nb2O5 nanosize powders prepared by sol-gel - Structure, morphology and dielectric properties.</a> Journal of Alloys and Compounds. 553, 177-182 (2013).</li><li>Kogo, A., Numata, Y., Ikegami, M., Miyasaka, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb+2+O+5+Blocking+Layer+for+High+Open-circuit+Voltage+Perovskite+Solar+Cells.">Nb 2 O 5 Blocking Layer for High Open-circuit Voltage Perovskite Solar Cells.</a> Chemistry Letters. 44, 829-830 (2015).</li><li>Ueno, S., Fujihara, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+an+Nb2O5+nanolayer+coating+on+ZnO+electrodes+in+dye-sensitized+solar+cells.">Effect of an Nb2O5 nanolayer coating on ZnO electrodes in dye-sensitized solar cells.</a> Electrochimica Acta. 56, 2906-2913 (2011).</li><li>Fernandes, S. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploring+the+Properties+of+Niobium+Oxide+Films+for+Electron+Transport+Layers+in+Perovskite+Solar+Cells.">Exploring the Properties of Niobium Oxide Films for Electron Transport Layers in Perovskite Solar Cells.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 1-9 (2019).</li><li>Shirani, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tribologically+enhanced+self-healing+of+niobium+oxide+surfaces.">Tribologically enhanced self-healing of niobium oxide surfaces.</a> Surface and Coatings Technology. 364, 273-278 (2014).</li><li>Yan, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb2O5/TiO2+heterojunctions:+Synthesis+strategy+and+photocatalytic+activity.">Nb2O5/TiO2 heterojunctions: Synthesis strategy and photocatalytic activity.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 152 (1), 280-288 (2014).</li></ol>

Os filmes de óxido de nióbio preparados neste trabalho foram utilizados como camada de transporte de elétrons em células solares perovskitas. A característica a mais importante exigida para uma camada do transporte do elétron é impedir o recombination, obstruindo furos e Transferindo eficientemente elétrons.
A este respeito, o uso de técnica de sputtering reativa é vantajoso, uma vez que produz filmes densos e compactos. Também, como já mencionado, comparado ao sol-gel, anodizaçã...

A técnica sputtering é amplamente utilizada para depositar filmes de alta qualidade. Sua principal aplicação é na indústria de semicondutores, embora também seja usado em revestimento de superfície para melhoria nas propriedades mecânicas, e camadas reflexivas1. A principal vantagem do sputtering é a possibilidade de depositar diferentes materiais em diferentes substratos; a boa reprodutibilidade e controle sobre os parâmetros de deposição. A técnica de sputtering permite o depósito de películas homogêneas, com boa aderência sobre grandes áreas e a baixo custo quando comparado com outros métodos do depósito como o depósito químico do vapor (CVD), o Epitaxy molecular do feixe (MBE) e a deposição da camada atômica (ALD) 1,2. Comumente, filmes semicondutores depositados por sputtering são amorfos ou policristalinos, no entanto, existem alguns relatos sobre o crescimento epitaxial por sputtering3,4. No entanto, o processo de sputtering é altamente complexo e a escala do parâmetro é largamente5, assim que a fim conseguir películas de alta qualidade, uma boa compreensão do processo e a optimização do parâmetro são necessárias para cada material.
Há vários artigos relatando sobre a deposição de filmes de óxido de nióbio por sputtering, bem como nitreto de nióbio6 e carboneto de nióbio7. Entre os RN-óxidos, O pentóxido de nióbio (NB2O5) é um material transparente, ar-estável e insolúvel em água que apresenta polimorfismo extensivo. É um semicondutor do n-tipo com os valores da abertura da faixa que variam de 3,1 a 5,3 EV, dando a estes óxidos uma escala larga das aplicações8,9,10,11,12,13 ,14,15,16,17,18,19. NB2O5 atraiu considerável atenção como um material promissor para ser usado em células solares perovskita devido à sua eficiência de injeção de elétrons comparáveis e melhor estabilidade química em comparação com o dióxido de titânio (tio2). Além disso, o Gap de banda do NB2o5 poderia melhorar a tensão de circuito aberto (VOC) das células14.
Neste trabalho, NB2O5 foi depositado por sputtering reativa diferentes taxas de fluxo de oxigênio. Em baixas taxas de fluxo de oxigênio, a condutividade dos filmes foi aumentada sem fazer uso de doping, o que introduz impurezas no sistema. Estas películas foram usadas como a camada do transporte do elétron em pilhas solares do perovskita que melhoram o desempenho destas pilhas. Verificou-se que a diminuição da quantidade de oxigênio induz a formação de vagas de oxigênio, o que aumenta a condutividade dos filmes levando a células solares com melhor eficiência.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-propanol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>67-63-0</td>
			<td>solvent with maximum of 0.005% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-tert-butylpyridine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>3978-81-2</td>
			<td>chemical with 96% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetonitrile</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>75-05-8</td>
			<td>anhydrous solvent , 99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>90076-65-6</td>
			<td>chemical with &#8805;99.95% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>chlorobenzene</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>108-90-7</td>
			<td>anhydrous solvent , 99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ethanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>200-578-6</td>
			<td>solvent</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fluorine doped tin oxide (SnO2:F) glass substrate</td>
			<td>Solaronix</td>
			<td>TCO22-7/LI</td>
			<td>substrate to deposit films</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kaptom tape</td>
			<td>Usinainfo</td>
			<td>04227</td>
			<td>thermal tape used to cover the substrates</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kurt J Lesker magnetron sputtering system</td>
			<td>Kurt J Lesker</td>
			<td>------</td>
			<td>Sputtering equipment used to deposit compact films</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lead (II) iodide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>10101-63-0</td>
			<td>PbI2 salt- 99.998% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>14965-49-2</td>
			<td>CH3NH3I salt</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2,N2,N2&#8242;,N2&#8242;,N7,N7,N7&#8242;,N7&#8242;-octakis (4-methoxyphenyl)-9,9&#8242;-spirobi [9H-fluorene]-2,2&#8242;,7,7&#8242;-tetramine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>207739-72-8</td>
			<td>Spiro-OMeTAD salt, 99% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobium target of 3&#8221;</td>
			<td>CBMM- Brazilian Metallurgy and Mining Company</td>
			<td>------</td>
			<td>niobium sputtering target used in the sputtering system</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N-N dimethylformamide</td>
			<td>Merck</td>
			<td>68-12-2</td>
			<td>solvent with maximum of 0.003% H2O</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TiO2 paste</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>DSL 30NR-D</td>
			<td>titanium dioxide paste</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tris(2-(1H-pyrazol-1-yl)-4-tert-butylpyridine)cobalt(III) tri[bis(trifluoromethane)sulfonimide]</td>
			<td>Dyesol</td>
			<td>329768935</td>
			<td>FK 209 Co(III) TFSL salt</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

niobium oxide films deposited by reactive sputtering: effect of oxygen flow rate

O sputtering reactivo é uma técnica versátil usada para dar forma a películas compactas com homogeneidade excelente. Além, permite o controle fácil sobre parâmetros do depósito tais como a taxa de fluxo do gás que conduz às mudanças na composição e assim nas propriedades exigidas película. Neste relatório, o sputtering reactivo é usado para depositar películas do óxido do nióbio. Um alvo do nióbio é usado como a fonte do metal e as taxas de fluxo diferentes do oxigênio para depositar películas do óxido do nióbio. A vazão de oxigênio foi alterada de 3 para 10 SCCM. As películas depositadas baixas taxas de fluxo do oxigênio mostram uma condutibilidade elétrica mais elevada e fornecem melhores células solares do perovskita quando usadas como a camada do transporte do elétron.

No sistema de sputtering, a taxa de deposição é fortemente influenciada pela taxa de fluxo de oxigênio. A taxa de deposição diminui quando o fluxo de oxigênio é aumentado. Considerando as condições atuais da área alvo utilizada e a potência plasmática, observa-se que de 3 a 4 SCCM há uma diminuição expressiva na taxa de deposição, no entanto, quando o oxigênio é aumentado de 4 para 10 SCCM torna-se menos pronunciado. No regime de 3 SCCM a taxa de deposição é de 1,1 nm/s, diminuindo abruptamente par...

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Niobium Oxide Films Deposited by Reactive Sputtering: Effect of Oxygen Flow Rate

Aqui, nós apresentamos um protocolo para o depósito das películas do óxido do nióbio pelo sputtering reactivo com taxas de fluxo diferentes do oxigênio para o uso como uma camada do transporte do elétron em pilhas solares do perovskita.

Óxido de nióbio filmes depositados por sputtering reativa: efeito da taxa de fluxo de oxigênio

Reactive sputtering is a versatile technique used to form compact films with excellent homogeneity. In addition, it allows easy control over deposition ...

Na técnica de sputter reativo é possível ter um controle fino dos parâmetros que permite depositar vapor de óxido de nióbio com diferentes estoquimetros e preferência. A principal vantagem dessa técnica é a deposição de vapores homogêneos com boa adesão sobre grandes áreas e a baixo custo e baixos obstáculos de produção. É importante prestar atenção a cada passo e não pular nenhum.Perceber como manusear equipamentos e a aparência final da fumaça ajuda a conseguir um bom depoimento. Comece protegendo a superfície do substrato com uma fita térmica, deixando 0,5 cm de um lado exposto. Deposite pó de zinco suficiente para cobrir a área a ser gravada no topo do óxido fino de flúor exposto.Em seguida, lentamente deixe cair ácido clorídrico concentrado até que todo o pó de zinco seja consumido pela reação. Lave imediatamente o substrato com a água ionizada. Remova a fita.E sonicar o substrato com sabão por 15 minutos, seguido por duas vezes em água, acetona e álcool isopropanol. Depois de fixar o substrato através de uma máscara de sombra metálica, coloque o substrato na câmara de sputtering. Depois de selar a câmara, inicie a bomba mecânica e ligue a bomba molecular turbo.Quando o vácuo atingir cinco vezes 10 a 5 torr negativos, abra o sistema de refrigerador de água e ligue o sistema de aquecimento do substrato. Coloque a temperatura em 500 graus Celsius, aumentando 100 graus Celsius a cada cinco minutos até atingir o valor desejado. Coloque o argônio para 40 SCCM, e o oxigênio para três centímetros cúbicos padrão por minuto.Introduza argônio na câmara. E definir a pressão para cinco vezes 10 para o negativo três torr, ea frequência de rádio para 120 watts. Ligue a frequência de rádio.Usando a caixa de correspondência de impedância para ajustar a frequência conforme necessário. Se o plasma não começar, aumente a pressão lentamente até atingir duas vezes 10 para o torr negativo de dois. Usando uma válvula de portão que pode ser aberta ou fechada para alterar a taxa de bombeamento para definir a pressão.Mantenha o plasma a 120 watts por 10 minutos para limpar o alvo do Nióbio e remover qualquer camada de óxido presente em sua superfície. Após a estabilização, introduza o Oxigênio na câmara, defina a potência RF para 240 watts e abra o obturador do substrato. Inicie o depoimento e defina o tempo de deposição, para alcançar uma espessura final de 100 nanômetros.Assim que o depoimento estiver completo, feche o obturador, desligue a frequência de rádio, feche os gases e diminua a temperatura do substrato. À medida que a temperatura do substrato atinge a temperatura ambiente, introduza o ar para restabelecer a pressão ambiente antes de abrir a câmara e remover o substrato. Para a construção de células solares, proteja ambos os lados do substrato com um pedaço de fita e use um revestr de spin a 4.000 rotações por minuto durante 30 segundos para depositar uma camada de dióxido de titânio mesoporos na camada de óxido de nióbio.Em seguida, coloque o substrato no forno de acordo com a sequência de aquecimento indicada. Quando o forno atingir a temperatura ambiente, use o revestimento de spin para depositar duas camadas do iodeto de chumbo na camada de dióxido de titânio a 6.000 rotações por minuto durante 90 segundos. Colocando o substrato em uma placa quente ou 70 graus Celsius por 10 minutos após cada deposição.Após o tratamento térmico, solte 300 mililitros de solução de iodeto de metilaminanium nas camadas de iodeto de chumbo e espere 20 segundos antes de girar a 4.000 rotações por minuto durante 30 segundos. No final do giro, coloque o substrato em uma placa quente por 10 minutos a 100 graus Celsius, antes de depositar a solução Spiro OMetTAD em cima da camada perovskite no revestimento de spin a 4.000 rotações por minuto durante 30 segundos. Em seguida, armazene os filmes em desiccator no ar durante a noite para oxidar Spiro OMetTAD.Na manhã seguinte, arranhe o filme perovskite para expor o FTO. Use uma máscara de sombra para depositar contato de ouro em uma máquina evaporadora a uma taxa de 0,2 angstroms por segundo até que a espessura atinja cinco nanômetros, antes de aumentar a taxa para um angstrom por segundo para obter 17 nanômetros de contato com ouro. Então a célula está pronta para ser testada.No sistema de sputtering, a taxa de deposição é fortemente influenciada pela taxa de fluxo de oxigênio, diminuindo quando o fluxo de oxigênio aumenta. Por exemplo, de três para quatro SCCM, há uma diminuição expressiva na taxa de deposição. Quando o oxigênio é aumentado, de quatro para 10 SCCM, no entanto, a taxa de deposição torna-se menos pronunciada.A fase de óxido de nióbio formada depende da taxa de fluxo de oxigênio, e para fluxos inferiores a três dióxido de nióbio SCCM é a fase principal formada. Para fluxos iguais ou superiores a 3,5 SCCM, o volume de oxigênio é muito alto para gerar dióxido de nióbio. Em vez disso, o pentoxida de nióbio é observado como a fase principal.Imagens de eletronômica mostram as partículas esféricas nanométricas dos filmes depositadas em três pontos cinco, quatro e 10 SCCM. Em contraste, o filme depositado em três SCCM revela partículas em forma de folha. Os filmes depositados por sputtering reativo em diferentes taxas de fluxo de oxigênio demonstram diferentes propriedades elétricas.A condutividade dos filmes aumenta quando três SCCM de oxigênio são usados. Quando a taxa de fluxo de oxigênio é aumentada para três pontos cinco, quatro ou 10 SCCM, observa-se uma diminuição da condutividade. O desempenho das células solares perovskite também depende do óxido de nióbio usado.Como uma célula feita com camadas de transporte de elétrons depositadas em três pontos cinco SCCM tem o melhor desempenho com a maior corrente de curto-circuito. Lembre-se de verificar se todos os parâmetros estão corretamente definidos antes de iniciar a deposição de filmes de óxido de nióbio. Os filmes de óxidos de nióbio também podem ser a causa que a adiar soluções químicas.No entanto, o metal não permite a deposição de diferentes estequiometrias. É o desenvolvimento de partes que analisam como a condutividade dos vapores de óxido de nióbio influencia o desempenho das células solares perovskite. Tome cuidado ao usar os produtos químicos para o depoimento perovskite e certifique-se de seguir todas as regras de segurança do laboratório.

Research

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