Name: method development for contactless resonant cavity dielectric spectroscopic studies of cellulosic paper
Uploaded: 2019-10-04T13:00:00
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Oficina de Publicaciones del Gobierno de los Estados Unidos y el Instituto Nacional de Estándares y Tecnología.

1. Configuración de materiales
<ol><li>Registre toda la información de fabricación proporcionada con el resg de papel (por ejemplo, el peso básico, el contenido de PCW anunciado por el fabricante y el brillo anunciado por el fabricante).</li>
	<li>Tome un promedio de diez medidas de espesor a lo largo de una hoja de la resm, utilizando una pinza.</li>
	<li>Identifique la máquina y las direcciones transversales de la hoja (es decir, la dirección de la máquina es la dimensión larga).</li>
	<li>Usando un transport...

<ol>
	<li>Marinissen, E. J., Zorian, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Test Conference, 2009. ITC 2009. 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K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+Relaxation+in+Solids.">Dielectric Relaxation in Solids.</a> Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).</li><li>Simula, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Measurement+of+Dielectric+Properties+of+Paper.">Measurement of Dielectric Properties of Paper.</a> Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).</li><li>Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Moisture+Content+Estimation+in+Paper+Pulp+Using+Fringing+Field+Impedance+Spectroscopy.">Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy.</a> TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).</li><li>Williams, N. 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D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+Characterization+by+Microwave+Cavity+Perturbation+Corrected+for+Nonuniform+Fields.">Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields.</a> IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).</li><li>Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Dielectric+Properties+of+Paper+and+Board+and+Moisture+Profile+Correction+at+Radio+Frequency.">The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency.</a> Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).</li><li>Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Study+of+Mechanical+Properties+of+Papers+Exposed+to+Various+Methods+of+Accelerated+Ageing.+Part+I.+The+Effect+of+Heat+and+Humidity+on+Original+Wood-Pulp+Papers.">A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. 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Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples.</a> Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recycled+Paper+Research+at+the+Library+of+Congress.">Recycled Paper Research at the Library of Congress.</a> Library of Congress. , (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TAPPI+550+om-13:+Determination+of+Equilibrium+Moisture+in+Pulp,+Paper+and+Paperboard+for+Chemical+Analysis.">TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis.</a> TAPPI. , (2013).</li></ol>

Hemos demostrado en otros lugares que la presencia de contenido de lignina de fibras altera significativamente el comportamiento dieléctrico de los papeles fabricados15. La especiación no sólo es importante en las pruebas de control de calidad de los papeles modernos, sino de gran interés en el estudio de documentos históricos que fueron fabricados predominantemente a partir de fuentes de plantas no madereras, como el bambú, el cáñamo, el lino y el papiro. Como se muestra en <strong class=...

El papel es un producto manufacturado, heterogéneo y chapado compuesto por fibras celulósicas, agentes de dimensionamiento, rellenos inorgánicos, colorantes y agua. Las fibras de celulosa pueden originarse en una variedad de fuentes vegetales; la materia prima se descompone a través de una combinación de tratamientos físicos y/o químicos para producir una pulpa viable que consiste principalmente en fibras de celulosa. La celulosa en el producto de papel también puede recuperarse de fibra secundaria o reciclada1. El Método T401 de TAPPI, "Análisis de fibra de papel y cartón", es actualmente el método de vanguardia para identificar los tipos de fibra y sus proporciones presentes dentro de una muestra de papel y es utilizado por muchas comunidades2. Es una técnica manual y colorimétrica que depende de la agudeza visual de un analista humano especialmente entrenado para discernir los tipos de fibra constituyente de una muestra de papel. Además, la preparación de muestras para el método TAPPI 401 es laboriosa y requiere mucho tiempo, lo que requiere destrucción física y degradación química de la muestra de papel. La tinción con reactivos especialmente prescritos hace que las muestras de fibra estén sujetas a los efectos de la oxidación, lo que dificulta el archivo de muestras para su preservación o la banca de muestras. Por lo tanto, los resultados del Método T 401 de TAPPI están sujetos a interpretación humana y dependen directamente del discernimiento visual de un analista individual, que varía en función del nivel de experiencia y formación de esa persona, lo que conduce a errores inherentes al comparar los resultados entre los conjuntos de muestras y dentro de ellos. Múltiples fuentes de imprecisión e inexactitud están presentes, asícomo 3. Además, el método TAPPI es incapaz de determinar la cantidad de fibra secundaria o la edad relativa de las muestras de papel4,5.
Por el contrario, la técnica de espectroscopia dieléctrica de cavidad resonante (RCDS) que describimos en este artículo ofrece capacidades analíticas que son adecuadas para exámenes en papel. La espectroscopia dieléctrica sondas la dinámica de relajación de los dipolos y los portadores de carga móviles dentro de una matriz en respuesta a campos electromagnéticos que cambian rápidamente, como microondas. Esto implica una reorientación rotacional molecular, haciendo que el RCDS sea particularmente adecuado para examinar la dinámica de las moléculas en espacios confinados, como el agua absorbida en las fibras de celulosa ensumidas en una hoja de papel. Mediante el uso de agua como molécula de sonda, RCDS simultáneamente puede extraer información sobre el entorno químico y la conformación física del polímero de celulosa.
El entorno químico de las fibras de celulosa influye en la extensión de la unión de hidrógeno con moléculas de agua, de ahí la facilidad de movimiento en respuesta a los campos electromagnéticos fluctuantes. El entorno celulósico está determinado, en parte, por las concentraciones de hemicelulosa y lignina en el analito de papel. La hemicelulosa es un polímero hidrofílico ramificado de pentosis, mientras que la lignina es un polímero fenólico, reticulado, reticulado. Las cantidades de hemicelulosa y lignina en una fibra de papel son una consecuencia del proceso de fabricación de papel. El agua absorbida en las particiones de papel entre los sitios hidrófilos, y la unión de hidrógeno dentro del polímero de celulosa, especialmente con las moléculas de agua adsorbidas, influye en el nivel de reticulación dentro de la estructura de celulosa, el nivel de polarización, y la arquitectura de los poros dentro del polímero de celulosa5. La respuesta dieléctrica total de un material es una suma vectorial de todos los momentos dipolo dentro del sistema y se puede distinguir mediante espectroscopia dieléctrica mediante el uso de teorías medias efectivas6,7. Del mismo modo, la capacitancia de un material dieléctrico es inversamente proporcional a su espesor; por lo tanto, la espectroscopia dieléctrica de cavidad resonante es ideal para estudiar la reproducibilidad del espesor de muestra a muestra de materiales de películas ultradelgadas como papel8,9,10. Si bien existe un importante conjunto de trabajos relacionados con el uso de técnicas de espectroscopia dieléctrica para estudiar productos de madera y celulosa, el alcance de esos estudios se ha limitado a cuestiones de fabricación de papel11,12 ,13. Hemos aprovechado la naturaleza anisotrópica del papel para demostrar la aplicación de RCDS a las pruebas de papel más allá de la humedad y las propiedades mecánicas14,15,16 y para demostrar que produce datos numéricos que se pueden utilizar en técnicas de control de calidad, como los estudios de capacidad de calibre y el control estadístico de procesos (SPC) en tiempo real. El método también tiene capacidades forenses inherentes y se puede utilizar para hacer frente cuantitativamente a las preocupaciones de sostenibilidad ambiental, apoyar los intereses económicos y detectar documentos alterados y falsificados.
Teoría y técnica de espectroscopia dieléctrica de cavidad resonante (RCDS) RCDS es una de varias técnicas de espectroscopia dieléctrica disponibles17; fue elegido específicamente porque es sin contacto, no destructivo y experimentalmente simple en comparación con otros métodos de espectroscopia dieléctrica. A diferencia de otras técnicas analíticas utilizadas para estudiar las propiedades del papel, RCDS elimina la necesidad de conjuntos duplicados de mediciones para tener en cuenta los dos lados de una hoja de muestra18. La técnica de cavidad de microondas resonante tiene la ventaja de ser sensible a la conductividad tanto de la superficie como de la conductividad a granel. Por ejemplo, la conductividad superficial de un material de muestra se determina mediante el seguimiento de un cambio en el factor de calidad (Q-Factor) de la cavidad a medida que una muestra se inserta progresivamente en la cavidad en correlación cuantitativa con el volumen18 de la muestra ,19,20. La conductividad se puede obtener simplemente dividiendo la conductividad de la superficie por el espesor de la muestra. La conductividad superficial de un material delgado y chapado como el papel funciona como un proxy para el perfil dieléctrico de un material sometido a prueba (MUT), ya que es directamente proporcional a la pérdida dieléctrica, ", del MUT18,19, 20. La pérdida dieléctrica es una indicación de cuánto calor se disipa por un material dieléctrico cuando se aplica un campo eléctrico a través de él; materiales con mayor conductividad tendrán un mayor valor de pérdida dieléctrica que los materiales menos conductores.
Experimentalmente, la pérdida dieléctrica, ", asociada con la superficie de la muestra se extrae de la tasa de disminución del factor de calidad de resonancia de la cavidad (Q) (es decir, pérdida de energía), con el aumento del volumen de la muestra19. La Q se determina en la frecuencia resonante f a partir de la anchura de 3 dB,f, del pico resonante en la frecuencia resonante f, Q af /f. Esta relación se correlaciona cuantitativamente con la pendiente de <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/59991/59991eq1.jpg"> la línea dada por la Ecuación 1 a continuación, donde representa la diferencia <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/59991/59991eq2.jpg"> de la recíproca del factor Q de la muestra del factor Q de la cavidad vacía, es la relación del volumen de el espécimen insertado en el volumen de la cavidad vacía, y la intercepción de la línea, b", representa el campo no uniforme en la muestra, como se muestra en la Figura 119.
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/59991/59991eq3.jpg">(Ecuación 1)
En este artículo, ilustramos la amplia utilidad de esta técnica determinando las proporciones de las especies de fibra (especiación), determinando la edad relativa de los papeles envejecidos de forma natural y artificial, y cuantificando el contenido de fibra reciclada de la copiadora de oficina blanca analitos de papel. Mientras que la técnica RCDS puede ser adecuada para estudiar otros temas, como el envejecimiento en el aislamiento del papel en los aparatos de energía eléctrica, tales estudios están fuera del alcance de la obra actual, pero sería interesante seguir en el futuro.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1091px;" width="1091">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:323px;">commercially produced colored office paper&#160;</td>
			<td style="width:255px;">Neenah Paper</td>
			<td style="width:161px;"></td>
			<td style="width:352px;">Purchased from Staples</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:323px;">Q-Lab QUV accelerated weathering chamber</td>
			<td>Q-Lab Corporation, Westlake, OH</td>
			<td style="width:161px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:323px;">X-Rite eXact&#160;</td>
			<td>X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI</td>
			<td style="width:161px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Agilent N5225A network analyzer&#160;</td>
			<td>Agilent Technologies, Santa Rosa, CA</td>
			<td style="width:161px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:323px;">WR90 rectangular waveguide&#160;</td>
			<td>Agilent Technologies, Santa Rosa, CA</td>
			<td style="width:161px;"></td>
			<td>R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm)&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:323px;">JMP data analysis software</td>
			<td style="width:255px;">SAS, Cary, NC</td>
			<td style="width:161px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

method development for contactless resonant cavity dielectric spectroscopic studies of cellulosic paper

Las técnicas analíticas actuales para caracterizar sustratos de impresión y artes gráficas son en gran parte ex situ y destructivas. Esto limita la cantidad de datos que se pueden obtener de una muestra individual y hace que sea difícil producir datos estadísticamente relevantes para materiales únicos y raros. La espectroscopia dieléctrica de cavidad resonante es una técnica no destructiva y sin contacto que puede interrogar simultáneamente ambos lados de un material en chapa dotada y proporcionar mediciones que son adecuadas para interpretaciones estadísticas. Esto ofrece a los analistas la capacidad de discriminar rápidamente entre materiales en chapa en función de la composición y el historial de almacenamiento. En este artículo de metodología, demostramos cómo la espectroscopia dieléctrica de cavidad resonante sin contacto puede utilizarse para diferenciar entre analitos en papel de diferentes composiciones de especies de fibra, para determinar la edad relativa del papel, y para detectar y cuantificar la cantidad de contenido de fibra reciclada después del consumo (PCW) en papel de oficina fabricado.

Razones para elegir el ángulo de la tira de 60o La orientación de corte de la muestra de ensayo influye en la magnitud de la respuesta dieléctrica, como se muestra en el gráfico de la Figura 2. En los experimentos iniciales, las tiras reactivas se cortaron desde los ángulos ortogonales de la hoja, al igual que la práctica estándar para medir las propiedades físicas en la ciencia del papel; sin embargo, las tiras cortadas desde ángulos no ortogonales a lo largo de...

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Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

Un protocolo para el análisis no destructivo del contenido de fibra y la edad relativa del papel.

Desarrollo del método para estudios espectroscópicos dieléctricos de cavidad resonante sin contacto de papel celulósico

The current analytical techniques for characterizing printing and graphic arts substrates are largely ex situ and destructive. This limits the amount of ...

Este método proporciona una alternativa objetiva y repetible por máquina a realizar el análisis tradicional de fibra del papel, y supera los límites metrológicos del análisis de fibra tradicional. A diferencia del análisis de fibra tradicional, es rápido, sin contacto, no destructivo, y no requiere formación especializada, ni depende de la agudeza visual de un analista individual. Registre toda la información de fabricación proporcionada con el remanso de papel, como el peso base, el contenido de residuos anunciado por el fabricante después del consumo y el brillo anunciado por el fabricante.Use guantes y realice el manejo con pinzas para evitar arrugas y contaminar las muestras de papel. Tome un promedio de 10 medidas de espesor a lo largo de una hoja de la rema, utilizando una pinza. Identifique la máquina y las direcciones transversales de la hoja.Con un transportador, identifique y corte el papel a lo largo del ángulo de tira deseado entre la máquina y las direcciones transversales. Usando un cortador rotativo, corte las tiras reactivas de 0,5 centímetros de ancho por ocho centímetros de largo en la orientación del objetivo para la muestra. Etiquete las muestras de un extremo y guárdelos entre diapositivas de microscopía de vidrio.Conservar bajo la atmósfera de nitrógeno hasta la prueba. Realice pruebas de fundido de papel aceleradas como se describe en el protocolo de texto. Corte las tiras de muestra de las muestras de papel envejecidas para adaptarlas a la cavidad resonante.El área típica del espécimen es de 0,5 centímetros por ocho centímetros. El accesorio de prueba de cavidad resonante consiste en una guía de onda rectangular WR-90 estándar llena de aire. Registre la temperatura y la humedad relativa.Tome la lectura inicial del factor de calidad, Q-naught, y la frecuencia resonante, f-naught, de la cavidad vacía. Ahora, coloque la muestra asegurada en el soporte de muestra por encima de la ranura en el centro de la cavidad. Durante las mediciones, la muestra se inserta en la cavidad a través de la ranura en pasos de aumento del volumen, donde el volumen es igual a la altura de la muestra insertada por el ancho de la muestra por el espesor de la muestra.Con la pinza Vernier en el soporte de muestra, inserte la muestra en la cavidad en incrementos de 50 micras. Tome lecturas del factor de calidad y frecuencia resonante en cada paso hasta que la muestra se haya reducido 10 milímetros en la cavidad. Retirar la muestra del interior en los mismos incrementos de 50 micras.Tome lecturas del factor de calidad y la frecuencia resonante hasta que la muestra se haya retraído por completo. Almacene la muestra entre toboganes de vidrio y devuélvalos a la atmósfera de nitrógeno. La pérdida dieléctrica de las muestras de papel se obtiene de la pendiente de la perturbación.La orientación de corte de la muestra de ensayo influye en la magnitud de la respuesta dieléctrica. Se muestra una comparación de la respuesta dieléctrica por ángulo de tira para los papeles de oficina vírgenes, como recibidos, azules, de 24 libras antes y después del desvanecimiento UV durante 169 horas. Las tiras cortadas desde ángulos no ortogonales a lo largo de la hoja de papel han proporcionado la mayor resolución entre los tipos de papel, especialmente en las orientaciones de 45 y 60 grados.Los perfiles de pérdida dieléctrica de papeles de fianza que contienen algodón adquiridos por el Gobierno Federal de los Estados Unidos utilizando tiras de 60 grados muestran que se pueden distinguir diferentes concentraciones de fibra de algodón. Los resultados de las pruebas de papel de fianza 100% algodón adquirido por el Gobierno Federal se compararon con un 46% de humedad relativa y un 49% de humedad relativa. Después de 169 horas de envejecimiento acelerado por UV, la degradación del polímero de celulosa es discernible ya que los valores medios de pérdida dieléctrica habían disminuido tanto para las variedades vírgenes como para las de reciclaje.Es notable que la técnica puede distinguir entre los materiales vírgenes y reciclados incluso después del período de envejecimiento acelerado. Un ajuste de regresión lineal basado en la gráfica de contorno muestra la pérdida dieléctrica del papel de copiadora de oficina blanca basada en el brillo anunciado del fabricante y el contenido de papel de desecho reciclado de los analitos. Lo más importante a recordar al intentar este procedimiento es mantener condiciones consistentes de temperatura y humedad de laboratorio.Este método tiene una gran promesa y utilidad directa no sólo para la industria de la pulpa y el papel, sino también para asegurar la fabricación de credenciales, forenses, aplicación aduanera, y la arqueología y la ciencia de la conservación.

Research

JoVE Journal

Engineering

Construction and Characterization of External Cavity Diode Lasers for Atomic Physics

Construcción y caracterización de Exteriores Cavidad diodo láser de Física Atómica

Since their development in the late 1980s, cheap, reliable external cavity diode lasers (ECDLs) have replaced complex and expensive traditional dye and ...

Investigación

Ingeniería

Real-Time DC-dynamic Biasing Method for Switching Time Improvement in Severely Underdamped Fringing-field Electrostatic MEMS Actuators

Real-Time DC-dinámico Método de polarización de conmutación Tiempo Mejoras en Severamente Subamortiguado Fleco campo electrostático MEMS actuadores

Mechanically underdamped electrostatic fringing-field MEMS actuators are well known for their fast switching operation in response to a unit step input ...

The Preparation of Electrohydrodynamic Bridges from Polar Dielectric Liquids

La Preparación de electrohidrodinámicos Puentes de Polar dieléctricas Líquidos

Horizontal and vertical liquid bridges are simple and powerful tools for exploring the interaction of high intensity electric fields (8-20 kV/cm) and ...

Fabrication Process of Silicone-based Dielectric Elastomer Actuators

Proceso de fabricación de elastómeros dieléctricos actuadores basados ​​en silicona

This contribution demonstrates the fabrication process of dielectric elastomer transducers (DETs). DETs are stretchable capacitors consisting of an ...

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

Caracterización del conjunto completo constantes del material y su dependencia de la temperatura de los materiales piezoeléctricos El uso de ultrasonido Espectroscopía de Resonancia

During the operation of high power electromechanical devices, a temperature rise is unavoidable due to mechanical and electrical losses, causing the ...

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Cargando óptica Trampa de micropartículas en dieléctrica del aire

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Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

La fabricación de 1-D de cristal fotónico cavidad en un nanofibras Uso de ablación inducida por láser de femtosegundo

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

Dielectric RheoSANS ÃƒÆ’Ã‚Â¢ÃƒÂ¢Ã¢â‚¬Å¡Ã‚Â¬ÃƒÂ¢Ã¢â€šÂ¬Ã‚Â Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

RheoSANS dieléctricas - La interrogación simultánea de impedancia, reología y ángulo pequeño dispersión de neutrones de Fluidos Complejos

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

Fabrication of an Optical Cell Dryer for the Spectroscopic Analysis Cells

Fabricación de una célula óptica para las células de análisis espectroscópico

Optical cells, which are experimental instruments, are small, square tubes sealed on one side. A sample is placed in this tube, and a measurement is ...