Name: x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells
Uploaded: 2019-08-20T15:00:00
Duration: 10 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells at JoVE.com

Vi anerkender i høj grad J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers og T. Boese fra Deutsches elektronen-Synchrotron (DESY) og A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. Strelow, T. Kipp og A. Mews fra universitetet i Hamburg for understøttende målinger ved strålinger P06 ved Petra III, DESY; M. Holt, Z. Cai, m. cherukara og V. Rose fra Argonne National Laboratory (Anl) for understøttende målinger ved strålinger 26-id-C ved Advanced photon source (APS) hos Anl; D. Salomon og R. tucoulou fra det europæiske synkrotron strålings anlæg (ESRF) til understøttende målinger på strålinger ID16B hos ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy og J. Bailey fra MiaSolé hi-tech Corp., og E. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler og A. Tiwari fra de schweiziske føderale laboratorier for materialevidenskab og teknologi (EMPA) for at levere solceller. Vi anerkender DESY (Hamburg, Tyskland), et medlem af Helmholtz Association HGF, for tilvejebringelse af eksperimentelle faciliteter. Vi anerkender det europæiske synkrotron-strålings anlæg (Grenoble, Frankrig) med henblik på tilvejebringelse af synkrotron-strålings faciliteter. Denne forskning brugt ressourcer af Advanced photon source, en U.S. Department of Energy (DOE) Office of Science bruger facilitet drives for DOE Office of Science af Argonne National Laboratory under kontrakt nr. DE-AC02-06CH11357.

1. opsætning af måle miljøet
<ol><li>Krav til lock-in forstærkede XBIC-målinger
	<ol>
<li>Sørg for at have følgende til rådighed: en nano-eller mikro-fokusering X-ray beamline; en røntgen chopper, der absorberer periodisk størstedelen af røntgenstråler; en PA; en LIA; moduler til fjernbetjening af chopper, PA og LIA; et system til dataindsamling (DAQ) en DUT.</li>
	</ol></li>
	<li>Prøveholder fabrikation
	<ol>
<li>Brug en kinematisk base til prøveholderen. Dette gør det muligt at re-positionere prøver til inden for mikrometer præcision og sparer værdifuld beamtime. Desuden giver det mulighed for placering af prøver på tværs af forskellige måle platforme med forskellige Monteringssystemer.</li>
		<li>Prøveholderen skal designes på en sådan måde, at den giver maksimal frihed til at anbringe forskellige detektorer i nærheden af prøven, samtidig med at den er kompatibel med røntgen gennemsigtige prøver og måleteknikker såsom SAXS eller WAXS. Typisk, dette udmønter sig i minimal prøveholder størrelse, stivhed ned til nanometer skala og være let.</li>
		<li>Design en trykt kredsløbsplade (PCB), der skal bruges som et beslag til den elektroniske anordning til XBIC målinger. Selv om en dedikeret PCB med direkte forbindelse til et koaksialkabel er ikke nødvendigt strengt taget, kan det spille en væsentlig rolle i reduktionen af støj i forhold til løse ledninger, hvor ledningerne fungerer som antenner. Bemærk: ideelt set ville en Faraday Cage skjold prøven fra elektromagnetiske felter. Dette er dog i de fleste tilfælde ikke kompatibelt med måle geometrier.</li>
	</ol></li>
	<li>Eksempel på kontakt
	<ol>
<li>Lim den elektroniske DUT på PRINTET. Afhængigt af materialer og krav til senere fjernelse af DUT, anbefales det at bruge neglelak, instant lim, komposit lim eller silicium lim.</li>
		<li>Sørg for, at ingen monteringsdele eller ledninger blokerer for hændelsen røntgenstråle eller hindrer synslinjen af andre detektorer, der anvendes, såsom til XRF-målinger.</li>
		<li>Kontakt begge terminaler af DUT. Bemærk: der er forskellige måder at kontakte elektroniske enheder, og det bedste valg afhænger af specifikke prøve egenskaber, hvor vedhæftning, kemisk eller mekanisk modstand, og tilgængelig plads er argumenter for en eller anden kontaktmetode.</li>
		<li>Tilslut front kontakten (den opstrøms kontakt, som står over for hændelsen røntgenstråle) med skjoldet på koaksialkablet.</li>
		<li>Tilslut den bageste kontakt (downstream-kontakten) med kernen af koaksialkablet.</li>
		<li>Forreste kontakt (skjold af koaksialkablet). Bemærk: den indkommende stråle fører til udslyngning af elektroner fra DUT, hvilket fører til en kompensations strøm i måle kredsløbet, der let misfortolkes som XBIC. Derfor skal front kontakten altid være jordet23. Det kan være nødvendigt at teste forskellige Jordforbindelses metoder for at minimere de potentielle variationer.</li>
		<li>Overvej figur 2 som et eksempel på en prøveholder bestående af en kinematisk base, en aluminiumsholder og et PCB med en solcelle forbundet med en af de to koaksiale stik.</li>
	</ol></li>
	<li>Arrangement af prøve og detektorer
	<ol>
<li>Monter prøven på holderen.</li>
		<li>Monter prøveholderen på prøvestadiet.</li>
		<li>Placer centrum for rotation af scenen i fokus for Røntgenstrålen.</li>
		<li>Placer prøven i rotations stadiet.</li>
		<li>Drej scenen sådan, at det plan af interesse er vinkelret på hændelsen stråle for at minimere strålens fodspor og maksimere den rumlige opløsning.</li>
		<li>I tilfælde af multimodal måling placeres detektoren (erne) omkring prøven. Bemærk: afhængigt af røntgen optikken er der ikke meget plads til at placere detektorer opstrøms for prøven. For ikke-røntgen-gennemsigtige prøver bør fluorescens detektoren se på røntgen fokuspunktet under en vinkel på 10-20 ° til prøve planet, således at selv absorption for de elementer af interesse og tæller fra spredning er minimeret.</li>
	</ol></li>
	<li>Installation af chopper
	<ol>
<li>Monter en motoriseret fase, med evnen til at bevæge sig vinkelret på Røntgenstrålen, opstrøms for prøven. Bemærk: mens denne motoriserede fase ikke er nødvendig, giver den mulighed for at flytte helikopter ind og ud af Røntgenstrålen uden at komme ind i Hutch, hvilket muliggør højere gennemløb og større stabilitet.</li>
		<li>Installer en optisk helikopter på Det motoriserede stadie for at moduere det indkommende signal. Bemærk: ideelt set anbringes helikopter langt opstrøms for prøven, således at den ikke inducerer nogen vibrationer på røntgen optikken eller prøven ved henholdsvis motoren eller luftturbulensen. Ikke desto mindre er der opnået gode resultater med vibrations amplituder under 100 nm med chopper hjulet så tæt som 10 mm til prøven, mens hakning på > 6 kHz.</li>
	</ol></li>
	<li>Reduktion af baggrundslys
	<ol>
<li>Sluk for lyskilderne i Hutch, når det er muligt, og Beskyt alle andre, herunder eventuelle små lys på Li og chopper Wheel controller. På nogle beamlines, der er et lys, der er tændt, når Hutch er søgt. Dette lys bør dog ikke forblive tændt under målingen.</li>
	</ol></li>
</ol>2. opsætning af XBIC-målinger
<ol><li>Se figur 1 for en skematisk gengivelse af nødvendige hardwarekomponenter og ledninger.</li>
	<li>Opsætning af en præ-forstærker
	<ol>
<li>Placer en PA i nærheden af prøven. Bemærk: nogle LIAs kommer med en integreret PA. I dette tilfælde anvendes PA-indstillinger på samme måde som indstillingerne for LIA.</li>
		<li>Tilslut PA til en styreenhed uden for Hutch at aktivere Remote ændring af amplifikation indstillinger uden at gå ind i Hutch. Ideelt set er styreenheden tilsluttet til strålinger Control, og PA-indstillingerne optages automatisk.</li>
		<li>Tænd for PA fra et rent strøm kredsløb. Bemærk: enheder som vakuumpumper kan forurene strøm kredsløbet og bør derfor drives separat fra højpræcisions elektronik såsom PA og LIA, der kan overføre variationer i strømforsyningen til målesignalet. Derfor har beamlines normalt rene og forurenede strømkredse. Mange forstærkere kan endda betjenes fra batterier.</li>
		<li>Forbind prøven gennem BNC-stikket på prøveholderen.</li>
		<li>Sørg for, at ledningsføringen af prøven er belastet, så den ikke begrænser prøve bevægelserne.</li>
		<li>Anvend en bias-spænding via PA, hvis XBIC-signalet ikke skal måles under kortslutnings forhold. Anvend ikke nogen bias-spænding, hvis XBIV-signalet skal måles under åben kredsløbs forhold.</li>
		<li>Mål signal amplitude af DUT under målebetingelser (dvs. normalt i mørke) og under arbejdsforhold (f. eks. med værelse lys og strålinger mikroskop lys på) for at teste signal området.</li>
		<li>Sørg for, at signal amplitude af DUT matcher inputområdet af PA, og tage forholdsregler for at undgå overmætning under høje signalforhold (f. eks tændt rum lys), som overmætning kan ødelægge PA.</li>
		<li>Sørg for, at følsomheden af PA matcher sit outputområde og inputområdet af LIA. Det er god praksis at holde forstærkning af PA på minimal følsomhed, når ingen måling sker for at undgå utilsigtet overmætning.</li>
		<li>Tilslut DUT til PA. I betragtning af den lille signal amplitude, er det afgørende at holde ledningsføringen kort. Bemærk: kabler, der bærer XBIC-signalet, må ikke være forbundet med andre kabler, da disse kan fremkalde støj. Støjkilder omfatter scannings stadier og detektorer, da de anvendes til XRF. Forskellige wire positioner kan testes for at minimere støjen. For yderligere støjreduktion, kan ledningen pakkes i jordet aluminiumsfolie eller triaksiale kabler kan anvendes.</li>
		<li>Opdel det præ-forstærkede signal i tre parallelle signal grene for separat at registrere DC-(positive og negative) og modulerede AC-komponenter. Bemærk: alternative signal stier er nævnt i del (a) af diskussionsafsnittet.</li>
		<li>Forbind to signal grene med spændings-til-frekvens (V2F) omformere, hvoraf den ene med inverteret indgangssignal område accepterer det negative DC-signal.</li>
	</ol></li>
	<li>Elektrisk opsætning af en lock-in forstærker
	<ol>
<li>Tilslut LIA til en styreenhed uden for Hutch for at muliggøre Fjern udskiftning af forstærknings indstillinger uden at gå ind i Hutch. Ideelt set er styreenheden tilsluttet til strålinger Control, og Lia-indstillingerne optages automatisk.</li>
		<li>Power LIA fra en ren strømkreds og holde det i en afstand fra muligvis støjende instrumenter.</li>
		<li>Sørg for, at udgangen af PA matcher indgangen af LIA under alle forhold, som overmætning kan beskadige LIA. Det er god praksis at holde LIA input Range på sit maksimum, når ingen måling sker for at undgå utilsigtet overmætning.</li>
		<li>Feed modulations frekvensen fra den optiske helikopter som referencesignal i LIA. Bemærk: reference frekvensen kan enten leveres af en oscillator af LIA, kørsel af helikopter og dermed tillade fjernstyring af det, eller at være input fra chopper controller som en reference til LIA. En kombination af begge er også muligt.</li>
		<li>Tilslut den tredje gren af det præ-amplificerede XBIC-signal til LIA-indgangen.</li>
		<li>Output den Root-Mean-kvadrerede (RMS) amplitude af låsen-in forstærket <img src="/files/ftp_upload/60001/60001r.jpg"> signal som analogt AC signal af DUT. Bemærk: som <img src="/files/ftp_upload/60001/60001r.jpg"> </img>  det altid er positivt, er en opdeling af signalet og invertering af en gren ikke nødvendig, så længe signal indgangen på V2F Converter ikke er negativ. Hvis fase informationen også skal registreres, anbefales det at udsende fasen <img src="/files/ftp_upload/60001/60001q.jpg"> ud over <img src="/files/ftp_upload/60001/60001r.jpg"> </img> eller komponenten <img src="/files/ftp_upload/60001/60001x.jpg"> <img src="/files/ftp_upload/60001/60001y.jpg"> </img>i fase og kvadratur.</li>
		<li>Forbind udgangen af LIA til en tredje V2F kanal.</li>
		<li>Forbind V2F omformere til DAQ enheder og strålinger software til at gemme de tre xbic signalkomponenter med tilsvarende tid og pixel information. Bemærk: der er alternative metoder til at V2F konvertere til XBIC DAQ. F. eks. kan spændings udgangen fra PA og Lia digitaliseres direkte, eller digital aflæsning af forstærkerne kan integreres i strålinger Control-systemet. Men, den præsenterede tilgang er kompatibel med de fleste Synchrotron beamlines, som V2F konvertere er generelt tilgængelige.</li>
	</ol></li>
</ol>3. xbic-målinger
<ol><li>Valg af velegnede XBIC-målebetingelser
	<ol>
<li>Pas på trade-off af scanningshastighed, chopper frekvens, og low-pass filterindstillinger som diskuteret senere i manuskriptet.</li>
	</ol></li>
	<li>Optimering af XBIC-målings parametre
	<ol>
<li>Sørg for, at DUT er afskærmet fra alle lys i Hutch.</li>
		<li>Indstil alle amplifikationer af PA og LIA til det mindste, og input intervaller til det maksimale for at undgå overmætning.</li>
		<li>Indstil frekvensen af chopper, som er modulerings frekvensen for signalet og reference frekvensen for dets demodulation. Bemærk: som en tommelfingerregel bør den valgte frekvens være så høj som muligt under begrænsningerne af (a) hurtig nok respons af DUT, (b) hurtig nok forstærknings kæde, (c) acceptabelt niveau af vibrationer induceret af chopper. Desuden bør frekvenser, der er multipla af fælles støj frekvenser, såsom 50/60 Hz eller 45 kHz, undgås.</li>
		<li>Indstil amplificeringen af PA sådan, at (a) den maksimale output amplitude er godt inden for det maksimale indgangsområde for LIA og (b) reaktionen fra PA er hurtig nok til den valgte chopper frekvens. Til optimering af forstærkerindstillingerne i denne afvejning henviser vi til under afsnittet (b) i diskussions sektionen. Forsigtig: før du tillader flere fotoner på DUT (f. eks. Når du kommer ind i Hutch), skal du indstille forstærkerne igen til deres maksimale indgangsområde og til deres mindste forstærkning for at undgå overbelastning. Ideelt set implementeres dette direkte i scannings kommandoerne.</li>
		<li>Indstil indføringsområdet for LIA til at matche signal amplitude efter Forforstærkning for regionen af interesse med det stærkeste signal.</li>
		<li>I LIA, split og bland signalet fra DUT med reference signalet fra chopper og en 90 ° fase-skiftede referencesignal som beskrevet i under afsnit (c) af de repræsentative resultater.</li>
		<li>Indstil lavpasfilterfrekvensen for LIA til det minimum, der er kompatibelt med scanningshastigheden. Bemærk: som en tommelfingerregel skal du indstille den til mindst en størrelsesorden under hakke frekvensen og en størrelsesorden over prøvetagnings hastigheden. Ideelt set bør lavpasfilter frekvensen vælges således, at almindelige støj frekvenser ikke overføres, vigtigst af alt under 50/60 Hz for at afskære netfrekvensen. For yderligere oplysninger henvises til under afsnit (e) af de repræsentative resultater.</li>
		<li>Indstil forstærknings skalaen for den analoge udgang på det forstærkede signal, så den svarer til indgangsområdet for V2F og ikke overskrider den.</li>
		<li>Indstil Soft-eller hardware grænser for forstærker udgange i henhold til inputområdet for følgende enheder for at forhindre mætning.</li>
	</ol></li>
	<li>Indtagelse af XBIC-målinger Bemærk: med korrekt forstærkning parametre indstillet til XBIC målinger, og automatiseret kontrol og udlæser implementeret, er der ingen yderligere handling kræves for at tage XBIC målinger bortset fra at starte en scanning.</li>
	<li>Efter behandling af XBIC-data
	<ol><li>Gå langs signal kæden fra DUT til dataindsamlings enheden, hvor signalet gemmes som tælle hastighed <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq5v2.jpg"> (Hz), for at konvertere tælle hastigheden tilbage til en aktuel.<ol>
<li>Få forstærkningsfaktoren <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq6v2.jpg"> (V/A) på PA, hvor <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq7v2.jpg"> signalet (målt i ampere) forstærkes og omdannes til en spænding.</li>
			<li>Få forstærkningsfaktoren <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq8v2.jpg"> (V/v) ved Lia.</li>
			<li>Få spændings accept intervallet <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq9v2.jpg"> (V) for V2F Converter, der projiceres på frekvensområdet <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq10v2.jpg"> (Hz).</li>
			<li>Overvej yderligere bølgeform faktorer: den output signal af LIA er den RMS amplitude, men signalet af interesse er peak-to-peak værdien af moduleret indgangssignal.</li>
		</ol></li>
		<li>Multiplicer tælle hastigheden for hver pixel med konverteringsperioden <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq11v2.jpg"> i følgende ligning for at få xbic-værdierne i ampere fra de frekvens værdier, som er sorteret efter DAQ: (1) <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq12v2.jpg"> med <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq13v2.jpg"> , hvor <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq14v2.jpg"> er en faktor, der afhænger af bølgeformen af modulationen32. Bemærk: for en indkommende sinusbølge,<img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq15v2.jpg"><img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq16v2.jpg">; for en trekant bølge, <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq15v2.jpg"> <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq17v2.jpg"> ; og for en firkantet bølge <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq18v2.jpg"> </img>. Typiske værdier for måling af tynde film solceller på hårde X-ray nanopkåber er <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq19v2.jpg"> </img>:, <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq20v2.jpg"> </img> <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq21v2.jpg"> </img>,,. <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq22v2.jpg"> </img></li>
		<li>Til eventuel korrektion af det rå XBIC-signal <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq23v2.jpg"> for topologiske variationer, Brug28: (2) <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq24v2.jpg"> </img>, ved <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq25v2.jpg"> at være røntgen dæmpnings koefficienten33 og <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq26v2.jpg"> masse tætheden for absorber elementet <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq27v2.jpg"> , som kan måles ved samtidige XRF-målinger17.</li>
		<li>Med henblik på en eventuel omdannelse af XBIC-signalet til effektivitet <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq28v2.jpg"> </img>i opladnings indsamlingen, skal du bruge23: (3) <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq29v3.jpg"> </img>, hvor <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq30v2.jpg"> og <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq31v2.jpg"> er den generation og indsamling sats af elektron-hulpar, <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq32v2.jpg"> er hastigheden af hændelsen fotoner, <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq33v2.jpg"> er den elementære ladning <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq34v2.jpg"> , og er en væsentlig konstant.</li>
		<li>Til eventuel beregning af materiale konstanten <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq34v2.jpg"> </img>anvendes: (4) <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq35v2.jpg"> </img>, hvor <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq36v2.jpg"> er den energi, der deponeres i absorberen lag af DUT per hændelse X-ray photon <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq37v2.jpg"> , er bandgap af absorber materiale, og <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq38v2.jpg"> er en konstant. Bemærk: faktoren <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq38v2.jpg"> tegner sig for energieffektiviteten af elektron-hulpar generation. Det er ofte tilnæret23,34 som <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq39v2.jpg"> </img>.</li>
		<li>Til det endelige skøn over injektions niveauet <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq40v2.jpg"> </img>, fra xbic-signalet, anvendes: (5) <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq41v2.jpg"> </img>, hvor <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq40v2.jpg"> fortolkes som antallet af solækvivalenter, <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq42v2.jpg"> er Røntgenstrålen tværsnit, og <img src="/files/ftp_upload/60001/60001eq43v2.jpg"> er den kortslutning strømtæthed under standard målebetingelser35.</li>
	</ol></li>
</ol>

Forfatterne har intet at afsløre.

I en verden, hvor efterspørgslen efter elektrisk energi konstant stiger, er en ren og bæredygtig energikilde i stigende grad nødvendig. En mulighed for at tackle disse krav er fotovoltaiske (PV) systemer1,2,3. For en målrettet og effektiv måde at udvikle næste generation af solceller, er det nødvendigt at forstå, hvordan sammensætningen og strukturen af solcellerne påvirker deres præstation4. Typiske spørgsmål i Solar Cell udvikling omfatter: hvilke typer af defekter er mest skadelige, og hvor er de placeret5,6? Er der inhomogeniteter i elementær distribution, og hvad er deres indvirkning7,8,9? Hvordan ændrer solcellerne sig på modul montage og aldring10,11?
Da en solcelle kun er så god som dens svageste del, er det især vigtigt at forstå effekten af kompositoriske og strukturelle variationer på ydeevnen i polykrystallinske solceller, der lider iboende af inhomogeniteter7, 8. Dette gælder især for tynde film (TF) solceller, som indeholder absorber lag med krystallit størrelser i mikrometer området. Her, effekten af korn grænser på ydeevne er af største interesse, men deres lille størrelse og det faktum, at de er begravet i en hel lag stak udgør unikke karakterisering udfordringer. Desuden kræver den komplekse kemi af multikomponent absorber lag med sameksisterende faser og interne gradienter sofistikerede karakteriserings metoder12.
Synchrotron-baserede hårde X-ray mikroskoper er i stand til at opfylde de karakterisering udfordringer TF solceller: de giver X-ray spot størrelser ned til nanometer skala13,14,15,16 og penetration dybde af hårde røntgenstråler gør det muligt at sonde de forskellige enhed lag17, herunder begravet absorber lag. Med et væld af forskellige måleteknikker ved en scanning X-ray mikroskop, bliver det muligt at samtidig studere ikke blot én, men mange forskellige aspekter af solceller inden for multimodal målinger og til at korrelere de observerede egenskaber. For eksempel er røntgenstråle induceret strøm (xbic) målinger med succes blevet kombineret med røntgen fluorescens (XRF)7,18,19, x-ray spændt optisk luminescens (xeol)20, 21, og X-ray DIFFRAKTION (xrd)22 til at korrelere den elektriske ydeevne med sammensætning, optisk ydeevne, og struktur, henholdsvis23.
Under xbic målinger af solceller eller andre enheder under test (DUT)24,25, hændelsen røntgen fotoner sæt partikel brusere bestående af elektroner og fotoner, hvilket resulterer i en lang række spændte elektron-hulpar per hændelse X-ray photon i halvledende absorber materiale. Endelig elektron-hullet par thermalize til bandet kanter af solcellen absorber. Derfor kan disse røntgen spændte opladnings bærere behandles som opladnings bærere, der genereres ved absorption af fotoner med energier lige over bånd hullet under normal solcelle drift, og den resulterende strøm eller spænding kan måles som X-ray stråleinduceret strøm23,26,27 eller spænding (xbiv)28,29 svarende til mere almindelige målinger som elektronstråle induceret strøm (EBIC) eller laserstråle induceret strøm (lbic). Derfor, XBIC/XBIV-signalet afhænger ikke kun af tykkelsen af absorber lag, men også på den elektriske præstation af DUT, både på mikroskopisk og makroskopisk niveau, herunder den lokale bandgap, Fermi-niveau opdeling, og rekombination. Således er vi i stand til at kort lokale variationer af afgiften-Carrier indsamling effektivitet, der er defineret som sandsynligheden for, at en eksternt ophidset elektron-hul par i absorberen lag er indsamlet på de elektriske kontakter af DUT.
Bemærk, at kun elektron-hulpar, der genereres i absorber laget af DUT, bidrager til XBIC/XBIV-signalet. Charge bærere genereret i andre lag, såsom de metalliske kontakter eller substrat vil straks rekombinere, da de ikke har nogen mulighed for at blive adskilt af krydset. Derfor påvirker andre lag kun XBIC/XBIV målinger via sekundære effekter såsom parasitisk røntgen absorption eller emission af sekundære fotoner og elektroner, der kan genabsorberes i absorber laget. I modsætning hertil bidrager alle lag muligvis til XRF-signalet.
Da XBIC og XBIV signaler kan være små (ofte, variationer i sub-picoampere og nanovolt rækkevidde er af interesse), signalerne er let begravet i støj. Derfor foreslog vi at udnytte lock-in forstærkning til at udtrække XBIC og XBIV signaler30. Til dette formål moduleres den indkommende røntgenstråle af en optisk helikopter som angivet i figur 1. Denne graduering overfører til det signal, der produceres af DUT. Før signalet føres ind i lock-in forstærker (LIA), en præ-forstærker (PA) bruges typisk til at matche den rå signalintensitet med rækkevidden af analog-til-digital konverter ved indgangen af den digitale LIA. LIA blander det modulerede måle signal med reference signalet. Ved at anvende et lavpasfilter, er det kun frekvenser tæt på reference signalet, der sendes igennem og forstærkes31. Dette giver mulighed for en effektiv ekstraktion af XBIC-eller XBIV-signalet fra en støjende baggrund.
I protokollen introducerer vi de forudsætninger og beslutningsforslag, der er nødvendige for at opnå vellykkede XBIC-målinger, herunder det rå signal (jævnstrøm, DC) og det modulerede signal (vekselstrøm, AC). Ud over at beskrive tekniske detaljer diskuterer vi en xbic-opsætning i forbindelse med multimodale målinger på strålinger P06 på Petra III13. Bemærk, at i forhold til de fleste laboratorieforsøg, miljø af bure på hårde X-ray nanopkåber kræver særlig planlægning og overvejelse. Specifikt, multimodal målinger med nanometer-Scale resolution udfordre experimentalisterne med en række specifikke begrænsninger. For eksempel er elektronisk støj ofte til stede med store amplituder fra piezo-drevne motorer og andet udstyr, såsom strømforsyninger af detektorer. Desuden skal der arrangeres et væld af anordninger og detektorer i optimeret geometri uden at forstyrre hinanden eller fremkalde vibrationer. Figur 1 afbilder en typisk opsætning for xbic målinger i kombination med XRF og små/vidvinkel X-ray spredning (Saxs/waxs) målinger.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:728px;" width="728">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">BNC cabling and connectors</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td style="width:172px;">From generall cable suppliers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Chopper blade</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">MC1F10HP</td>
			<td>Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Conductive silver paint</td>
			<td style="width:134px;">Conrad</td>
			<td style="width:123px;">530042</td>
			<td>Alternative products can be obtained from Pelco and others</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Copper wires</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>From cable suppliers for contacting of the solar cell</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Current Preamplifier</td>
			<td style="width:134px;">Standford</td>
			<td style="width:123px;">SR570</td>
			<td>Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Device under test (DUT)</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td></td>
			<td>Suitable device for XBIC measurements.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Holder with printed circuit board</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Custom design</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Kinematic sample mount</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">KB25/M</td>
			<td>Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Lock-in Amplifier</td>
			<td style="width:134px;">Zurich Instruments</td>
			<td style="width:123px;">UHFLI or MFLI</td>
			<td>Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Measurement control/data acquisition unit</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Optical Chopper</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td>MC2000B(-EC)</td>
			<td>Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Polyimide tape</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Rolls with different widths and thicknesses are available</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">X-ray source</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells

Røntgenstråler induceret strøm (xbic) målinger tillader kortlægning af nanoskala ydeevne af elektroniske enheder såsom solceller. Ideelt set er XBIC ansat samtidigt med andre teknikker inden for en multimodal røntgen mikroskopi tilgang. Et eksempel er givet heri kombinerer XBIC med røntgen fluorescens at muliggøre punkt-for-punkt korrelationer af den elektriske ydeevne med kemiske sammensætning. For det højeste signal-støj-forhold i XBIC-målinger spiller lås-in forstærkning en afgørende rolle. Ved denne fremgangsmåde moduleres Røntgenstrålen af en optisk chopper opstrøms for prøven. Den modulerede røntgenstråle induceret elektrisk signal forstærkes og demoduleres til chopper frekvens ved hjælp af en lås-in forstærker. Ved at optimere lavpasfilter indstillinger, modulationsfrekvens og amplifikationsamplituder kan støjen effektivt undertrykkes for udvinding af et klart XBIC-signal. En lignende opsætning kan bruges til at måle røntgen strålens inducerede spænding (XBIV). Ud over standard målinger af XBIC/XBIV kan XBIC måles med bias-lys eller bias-spænding, således at udendørs arbejdsforhold for solceller kan gengives under in situ- og operando -målinger. I sidste ende giver den multimodale og flerdimensionelle evaluering af elektroniske enheder i nanoskalaen ny indsigt i de komplekse afhængigheder mellem sammensætning, struktur og ydeevne, hvilket er et vigtigt skridt i retning af at løse materialernes Paradigme.

Watch this Scientific Journal Video about X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells at JoVE.com

X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

Der er beskrevet en opsætning for røntgenstråle inducerede Strømmålinger ved Synchrotron beamlines. Det afslører nanoskala ydeevne af solceller og udvider suite af teknikker til multimodal røntgen mikroskopi. Fra ledningsføring til signal-til-støj optimering, er det vist, hvordan man udfører State-of-the-art XBIC målinger på en hård røntgen mikrosonde.

Røntgenstråle inducerede aktuelle målinger for multi modal røntgen mikroskopi af solceller

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is ...

Røntgenstråler fremkalder en strøm i mange elektroniske enheder. Meget gerne synlige fotoner i solceller. Signalet kaldes røntgenstråleinduceret strøm.Med andre ord betjenes testenhederne som røntgendetektorer, og XBIC giver den lokale enheds ydeevne. XBIC kombinerer den høje specielle opløsning af elektronstråleinduceret strøm med en høj penetrationsdybde af laserstråleinduceret strøm. Denne kombination giver den lokale ydeevne selv i forskellige strukturer som i indkapslede solceller med høj opløsning.Fra XBIC-signalet kan vi bestemme den rumligt løste ladningsindsamlingseffektivitet, som er afgørende for halvlederenheders elektriske ydeevne. Så i princippet kan XBIC-målinger udføres på alle systemer, der viser elektrisk respons på sit rum, såsom solceller, røntgendetektorer, på nanoledninger fra halvledere. At tage XBIC-målinger er faktisk overraskende simpelt, hvis du følger signalvejen fra enheden til forstærkere og dataindsamlingen.Begynd med at designe en prøveholder for at give maksimal frihed til placering af forskellige detektorer i umiddelbar nærhed. Prøveholderen anbringes på en kinematisk base, så det er nemt at flytte prøver med mikrometerposition. Brug et printkort, der er designet, så det kan bruges som holder til den elektroniske enhed til XBIC-målinger.Lim derefter den elektroniske enhed, der skal testes på printpladen. Vær opmærksom på at undgå kortslutning ved hjælp af polyimidtape. Fiksere også køreledningerne med tape.Tilslut den opstrømskontakt, der vender mod den strålestråle, der er udsat for uheld, med koaksialkablets skjold. Tilslut derefter downstream-kontakten med kernen i koaksialkablet. Monter derefter det trykte kredsløb i prøveholderen.Monter derefter prøveholderen på prøvestadiet. Forbind prøven via BNC-stikket på prøvemonteringen. Anstæn skal ledningerne placeres således, at ingen monteringsdel eller ledninger blokerer for uheldets røntgenstråle eller detektor.Sørg for, at prøveledningerne er strain-lettet, så den ikke begrænser prøvebevægelserne. Kontroller, at prøven er godt jordet. Nu rotere scenen sådan, at flyet af interesse er vinkelret på hændelsen stråle.Dette vil minimere strålefodaftrykket og maksimere den rumlige opløsning. Hvis du skal udføre multimodale målinger, skal du placere detektorerne omkring prøven, f.eks. Derefter måles signaljlyliten på testanordningen for at teste signalets rækkevidde under forskellige forhold.Anlænd en forforstærker i nærheden af prøven, og tilslut den til en styreenhed uden for hytten. Dette vil gøre det muligt for fjernindstilling ændringer uden at skulle gen-indtaste hutch og vil automatisk gemme forstærkning indstillinger. Tilslut forforstærkeren til et rent strømkredsløb, og tænd den.Sørg for, at testenhedens signalforstærker svarer til forforstærkerens indgangsområde. Det er god praksis at holde forstærkningen af forforstærkeren ved den mindste følsomhed, når der ikke foretages nogen måling for at undgå utilsigtet overmætning. Tilslut nu testenheden til forforstærkeren.I betragtning af den lille signal amplitude, er det afgørende at holde ledningerne kort og i en afstand fra støjkilder. Derefter opdeles det forstærkede signal i tre parallelle signalgrene. Disse bruges til separat at registrere de positive og negative DC-værdier sammen med de modulerede AC-komponenter.Tilslut låseforstærkeren til en styreenhed uden for hutch. Power det fra en ren strøm kredsløb. Sørg for, at forforstærkerens udgang svarer til indgangen til låseforstærkeren under alle forhold.Her er den maksimale effekt af forforstærkeren 10 volt, men den maksimale indgangsområde for låseforstærkeren er 1,5 volt. Test derfor signalforstærkeren efter forforstærkeren, og sørg for, at indslusningsforstærkerens indgangsområde er på sit maksimum. Næste tilslut udgangen af forforstærkeren til indgangen af lock-in forstærker.Monter røntgenhakkeren på en motoriseret scene med evnen til at bevæge sig ind og ud af røntgenstrålen og drive den via helikopterstyring. Tilslut hakken til styreenheden, i dette tilfælde via låseforstærkeren. Kør derefter den optiske helikopter med demodulationsfrekvensen for låseforstærkeren.Næste tilslut udgangen af lock-in forstærker til en spænding-til-frekvens konverter. Derefter udsende rod-mean-kvadreret amplitude R af lock-in forstærket signal som den analoge AC signal af enheden. Sørg for, at den prøveanordning er afskærmet fra alle lysene i hytten.Gennemsøg hytten. Vær venlig at forlade området. Opmærksomhed, bemærk venligst tænde.Og tænd røntgenstrålen. Hvis alt er sat korrekt op, og røntgenstrålen rammer prøven, vil et moduleret XBIC-signal være synligt. Tilpas forstærkningen af forforstærkeren og indslusningsområdet for låseforstærkeren, så den passer sammen.Sørg for, at forforstærkerens respons er hurtig nok til den valgte helikopterfrekvens. Der skal observeres et rektangulært XBIC-signal. Hvis der er en kraftig forsinkelse, skal helikopterfrekvensen reduceres, eller filterstigningstiden for forforstærkeren skal justeres.Indstil lavpasfilterfrekvensen for låseforstærkeren til det minimum, der er kompatibelt med scanningshastigheden. Derefter maksimere det forstærkede signal i forhold til forholdet stråle på og stråle ud og med hensyn til signal til støj forhold. Opsætningen er nu klar til XBIC-målinger.Gå til et uberørt sted på prøven og start målingen. Den vigtigste fordel ved at bruge lock-in forstærkning til XBIC målinger er den dramatiske stigning i signal til støj forhold i forhold til målinger med standard forstærkning. Her vises den forforstærkede enhed under testrespons som målt ved et område uden og med et bias-lys tændt.På trods af tilstedeværelsen af stærk støj eller bedrag komponenter induceret af bias lys eller spænding, er det muligt at udtrække moduleret X-ray stråle induceret strøm signal fra baggrundssignalet, selv om det er størrelsesordener mindre. Sammenligner disse to billeder, bemærk en offset signal på rækkefølgen af otte millivolts, der er flyttet til minus 65 millivolts ved at tænde bias lys fra lysstofrør. Desuden er signalvariationen på korte tidsskalaer væsentligt forstærket af bias-lyset.Med passende indstillinger kan både forskydningen og højfrekvensmoduleringen afbødes. Ikke desto mindre bør alle kilder til utilsigtet bias såsom omgivende belysning og elektromagnetisk støj elimineres for det højeste signal/støjforhold. Disse grafer fremhæver effekten af bias lys og forskellige low pass filter indstillinger på lock-in forstærket RMS amplitude.Ved høj scanningsfrekvens skal lavpasfilterets afskæringsfrekvens være så høj som muligt, men højeste signal til lyde, der opnås med lave afskåret frekvenser. I dette tilfælde, en lav pass filter med en afskåret frekvens svarende til 10,27 Hertz tilbudt det bedste kompromis for scanning på moderat to Hertz. Her kan du se virkningen af lock-in forstærkning på signalet til støj forholdet i X-ray stråle induceret aktuelle målinger.Det direkte signals noisiness er synlig, og det indlåsende forstærkede signal viser fine funktioner i god detalje. Til kvantitativ analyse skal formen på det modulerede XBIC-signal repræsentere formen på den modulerede røntgenintensitet. Derfor er det vigtigt at optimere hakkefrekvensen og lavpasfiltrene i forhold til det.Lock-in forstærkning giver os mulighed for at måle enheder under forskellige forhold. For eksempel kan vi anvende bias spænding eller bias lys. I sidste ende giver dette os mulighed for at måle hele IV kurve med høj rumlig opløsning på nanoscape.XBIC er især nyttig, når vi kombinerer det med andre teknikker. For eksempel, med X-ray fluorescens diffraktion, tachografi, eller X-ray ophidset optisk luminescens. Hvis vi kombinerer alt dette, kan vi løse og deconvolute sammensætningen struktur og ydeevne.Bortset fra generelle forholdsregler, der skal træffes, når der beskæftiger sig med elektrisk strøm og intense røntgenstråler er der ingen specifik risiko i at udføre XBIC målinger for drift mindst prøven, dog kan dø på grund af strålingsskader. Med diffraktion begrænsede kilder, såsom petra fire, vil nanofokus X-ray flux stige med størrelsesordener. Dette vil øge målehastighedssignalet til støjforholdet og muliggøre helt nye eksperimenter in situ og operando.

Research

Education

JoVE Core

JoVE Journal

Electrical Engineering

Engineering

Unit 1

DC Circuit Analysis

SCIENTISTS IN ACTION

Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography

Reservoir Tilstand Pore-skala Imaging af flere Fluid Faser Brug røntgen Microtomography

X-ray microtomography was used to image, at a resolution of 6.6 &#181;m, the pore-scale arrangement of residual carbon dioxide ganglia in the pore-space ...

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Mapping of Individual Nanoparticles

Energy Dispersive X-ray Tomography for 3D Elemental Kortlægning af Individuelle Nanopartikler

Energy dispersive X-ray spectroscopy within the scanning transmission electron microscope (STEM) provides accurate elemental analysis with high spatial ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Manglende Analyse af batterier Brug Synchrotronbestrålingscenter-baserede Hard røntgen Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Measurement of X-ray Beam Coherence along Multiple Directions Using 2-D Checkerboard Phase Grating

Måling af X-ray Beam Sammenhæng ad flere retninger Brug 2-D Checkerboard Phase rist

A procedure for a technique to measure the transverse coherence of synchrotron radiation X-ray sources using a single phase grating interferometer is ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

Artsdannelse og biotilgængelighed Målinger af Environmental Plutonium Brug Diffusion i Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

Protokol for elektrokemisk Test og karakterisering på aprotiske Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; Batteri

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

Dynamisk Pore-skala Reservoir-tilstand Imaging af reaktion i Karbonater Brug Synchrotron Fast Tomography

Underground storage permanence is a major concern for carbon capture and storage. Pumping CO2 into carbonate reservoirs has the potential to dissolve ...

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography CT and Light Microscopy LM Correlated with Scanning Electron Microscopy SEM

I Dybde Analyser af lysdioder ved en kombination af X-ray Computed Tomography (CT) og Light Microscopy (LM) korreleret med Scanning Electron Microscopy (SEM)

In failure analysis, device characterization and reverse engineering of light emitting diodes (LEDs), and similar electronic components of ...

Digital Printing of Titanium Dioxide for Dye Sensitized Solar Cells

Digital udskrivning af titandioxid for Dye sensibiliserede solceller

Silicon solar cell manufacturing is an expensive and high energy consuming process. In contrast, dye sensitized solar cell production is less ...

Applying X-ray Imaging Crystal Spectroscopy for Use as a High Temperature Plasma Diagnostic

Anvendelse X-ray Imaging Crystal spektroskopi til brug som en høj temperatur Plasma Diagnostic

X-ray spectra provide a wealth of information on high temperature plasmas; for example electron temperature and density can be inferred from line ...