Name: x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells
Uploaded: 2019-08-20T15:00:00
Duration: 10 s
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Nous remercions grandement J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Bràckner, J. Hagemann, K. Spiers, et T. Boese des Deutsches Elektronen-Synchrotron (DESY) et A. Kolditz, J. Siebels, J. Flàgge, C. Strelow, T. Kipp, et A. Mews de l'Université de Hambourg pour l'Université de Hambourg de Hambourg mesures de soutien à la ligne de faisceau P06 à PETRA III, DESY; M. Holt, Z. Cai, M. Cherukara et V. Rose du Laboratoire national d'Argonne (ANL) pour les mesures à l'appui de la ligne de faisceau 26-ID-C à l'Advanced Photon Source (APS) de l'ANL; D. Salomon et R. Tucoulou de l'European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) pour soutenir les mesures à la ligne de faisceau ID16B à l'ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy et J. Bailey de MiaSolé Hi-Tech Corp., et E. Avancini, Y. Romanyuk, S. B'cheler et A. Tiwari des Laboratoires fédéraux suisses pour la science et la technologie des matériaux (EMPA) pour la fourniture de cellules solaires. Nous reconnaissons DESY (Hambourg, Allemagne), membre de l'association Helmholtz HGF, pour la fourniture d'installations expérimentales. Nous remercions l'Installation européenne de rayonnement synchrotron (Grenoble, France) pour la fourniture d'installations de rayonnement synchrotron. Cette recherche a utilisé les ressources de l'Advanced Photon Source, un Bureau des utilisateurs scientifiques du département de l'Énergie des États-Unis (DOE) exploité pour le DoE Office of Science par Argonne National Laboratory en vertu du contrat no. DE-AC02-06CH11357.

Les auteurs n'ont rien à révéler.

Dans un monde où la demande d'énergie électrique ne cesse d'augmenter, une source d'énergie propre et durable est de plus en plus nécessaire. Une possibilité de répondre à ces demandes sont photovoltaïques (PV) systèmes1,2,3. Pour un moyen dirigé et efficace de développer les cellules solaires de prochaine génération, il est nécessaire de comprendre comment la composition et la structure des cellules solaires affectent leurs performances4. Les questions typiques dans le développement des cellules solaires comprennent: Quels types de défauts sont les plus préjudiciables, et où sont-ils situés5,6? Y a-t-il des inhomogénéités dans la distribution élémentaire, et quel est leur impact7,8,9? Comment les cellules solaires changent-elles lors de l'assemblage du module et du vieillissement10,11?
Comme une cellule solaire est seulement aussi bonne que sa partie la plus faible, il est particulièrement important de comprendre l'effet de la variation compositionnelle et structurelle sur la performance dans les cellules solaires polycrystalline qui souffrent intrinsèquement d'inhomogénéités7, 8. Cela est particulièrement vrai pour les cellules solaires à couches minces (TF), qui contiennent des couches d'absorbeurs de tailles cristallines dans la gamme des micromètres. Ici, l'effet des limites de grain sur la performance est d'un intérêt supérieur, mais leur petite taille et le fait qu'ils sont enterrés dans une pile de couches entières posent des défis de caractérisation uniques. En outre, la chimie complexe des couches d'absorbeur multi-composants avec des phases co-existantes et des gradients internes nécessitent des méthodes de caractérisation sophistiquées12.
Les microscopes à rayons X durs à base de synchrotron sont capables de relever les défis de caractérisation des cellules solaires TF : ils fournissent des tailles de taches à rayons X jusqu'à l'échelle nanométrique13,14,15,16 et le la profondeur de pénétration des rayons X durs permet de sonder les différentes couches d'appareil17,y compris les couches d'absorbeur enterrées. Avec une multitude de différentes techniques de mesure à un microscope à rayons X de balayage, il devient possible d'étudier simultanément non seulement un, mais de nombreux aspects différents des cellules solaires dans les mesures multimodales et de corréler les caractéristiques observées. Par exemple, les mesures induites par le faisceau de rayons X (XBIC) ont été combinées avec succès avec la fluorescence des rayons X (XRF)7,18,19, la luminescence optique excitée à rayons X (XEOL)20, 21, et diffraction de rayon X (XRD)22 pour corréler la performance électrique avec la composition, la performance optique, et la structure, respectivement23.
Pendant les mesures XBIC des cellules solaires ou d'autres dispositifs en cours d'essai (DUT)24,25, les photons de rayons X incident ont déclenché des douches de particules composées d'électrons et de photons, résultant en une multitude de paires d'électrons-trous excités par photon de rayon X incident dans le matériel semiconducteur d'absorbeur. Enfin, les paires électron-trous se thermiquent aux bords de la bande de l'absorbeur de cellules solaires. Par conséquent, ces porteurs de charge excités de rayon X peuvent être traités comme des porteurs de charge qui sont générés par l'absorption des photons avec des énergies juste au-dessus du bandgap pendant le fonctionnement normal de cellules solaires, et le courant ou la tension résultantpeut peut être mesuré comme rayon X courant induit par le faisceau23,26,27 ou tension (XBIV)28,29 semblable à des mesures plus courantes comme le courant induit par le faisceau électronique (EBIC) ou le courant induit par faisceau laser (LBIC). Par conséquent, le signal XBIC/XBIV dépend non seulement de l'épaisseur de la couche absorbante, mais aussi de la performance électrique du DUT, tant au niveau microscopique que macroscopique, y compris le bandgap local, le fractionnement au niveau Fermi et la recombinaison. Ainsi, nous sommes en mesure de cartographier les variations locales de l'efficacité de collecte porte-charge qui est définie comme la probabilité qu'une paire électron-trou excitée à l'extérieur dans la couche d'absorbeur soit recueillie aux contacts électriques du DUT.
Notez que seules les paires électron-trous générées dans la couche absorbante du DUT contribuent au signal XBIC/XBIV. Les porteurs de charge générés dans d'autres couches telles que les contacts métalliques ou le substrat se recombinent immédiatement, car ils n'ont aucune possibilité d'être séparés par la jonction. Par conséquent, d'autres couches n'affectent que les mesures XBIC/XBIV par des effets secondaires tels que l'absorption parasitaire des rayons X ou l'émission de photons et d'électrons secondaires qui peuvent être réabsorbés dans la couche absorbante. En revanche, toutes les couches peuvent potentiellement contribuer au signal XRF.
Étant donné que les signaux XBIC et XBIV peuvent être petits (souvent, les variations de la gamme sous-picoampère et nanovolt sont d'intérêt), les signaux sont facilement enfouis dans le bruit. Par conséquent, nous avons suggéré d'utiliser l'amplification de verrouillage pour extraire les signaux XBIC et XBIV30. À cette fin, le faisceau de rayons X entrant est modulé par un hélico optique tel qu'indiqué à la figure 1. Cette modulation se transmet au signal produit par le DUT. Avant que le signal ne soit introduit dans l'amplificateur de verrouillage (LIA), un préamplificateur (PA) est généralement utilisé pour faire correspondre l'intensité du signal brut avec la portée du convertisseur analogique-numérique à l'entrée de la LIA numérique. La LIA mélange le signal de mesure modulée avec le signal de référence. En utilisant un filtre à faible passage, seules les fréquences proches du signal de référence sont passées à travers et amplifiées31. Cela permet une extraction efficace du signal XBIC ou XBIV à partir d'un fond bruyant.
Dans le protocole, nous introduisons les conditions préalables et les mouvements nécessaires pour prendre des mesures XBIC réussies, y compris le signal brut (courant direct, DC) et le signal modulé (courant alternatif, AC). Au-delà de la description des détails techniques, nous discutons d'une configuration XBIC dans le contexte des mesures multimodales à la ligne de faisceau P06 à PETRA III13. Veuillez noter que, comparativement à la plupart des expériences en laboratoire, l'environnement des huches des nanosondes à rayons X durs nécessite une planification et une considération particulières. Plus précisément, les mesures multimodales à l'échelle nanométrique défient les expérimentateurs avec une variété de contraintes spécifiques. Par exemple, le bruit électronique est souvent présent avec de grandes amplitudes de moteurs à piezo et d'autres équipements, tels que l'alimentation des détecteurs. En outre, une multitude de dispositifs et de détecteurs doivent être disposés à une géométrie optimisée sans interférer les uns avec les autres ni induire des vibrations. Figure (en) 1 représente une configuration typique pour les mesures XBIC en combinaison avec les mesures de diffusion de rayons X (SAXS/WAXS) à angle faible/grand.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:728px;" width="728">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">BNC cabling and connectors</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td style="width:172px;">From generall cable suppliers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Chopper blade</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">MC1F10HP</td>
			<td>Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Conductive silver paint</td>
			<td style="width:134px;">Conrad</td>
			<td style="width:123px;">530042</td>
			<td>Alternative products can be obtained from Pelco and others</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Copper wires</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>From cable suppliers for contacting of the solar cell</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Current Preamplifier</td>
			<td style="width:134px;">Standford</td>
			<td style="width:123px;">SR570</td>
			<td>Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Device under test (DUT)</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td></td>
			<td>Suitable device for XBIC measurements.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Holder with printed circuit board</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Custom design</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Kinematic sample mount</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">KB25/M</td>
			<td>Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Lock-in Amplifier</td>
			<td style="width:134px;">Zurich Instruments</td>
			<td style="width:123px;">UHFLI or MFLI</td>
			<td>Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Measurement control/data acquisition unit</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Optical Chopper</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td>MC2000B(-EC)</td>
			<td>Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Polyimide tape</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Rolls with different widths and thicknesses are available</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">X-ray source</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells

Les mesures du courant induit par faisceau x (XBIC) permettent de cartographier les performances nanométriques des appareils électroniques tels que les cellules solaires. Idéalement, XBIC est utilisé simultanément avec d'autres techniques dans le cadre d'une approche multimodale de microscopie aux rayons X. Un exemple est donné ici combinant XBIC avec la fluorescence de rayon X pour permettre des corrélations point par point de la performance électrique avec la composition chimique. Pour le rapport signal-bruit le plus élevé dans les mesures XBIC, l'amplification par verrouillage joue un rôle crucial. Par cette approche, le faisceau de rayons X est modulé par un hélico optique en amont de l'échantillon. Le signal électrique induit par le faisceau de rayons X modulé est amplifié et démodulé à la fréquence de l'hélico à l'aide d'un amplificateur de verrouillage. En optimisant les réglages de filtre à faible passage, la fréquence de modulation et les amplitudes d'amplification, le bruit peut être efficacement supprimé pour l'extraction d'un signal XBIC clair. Une configuration similaire peut être utilisée pour mesurer la tension induite par le faisceau de rayons X (XBIV). Au-delà des mesures Standard XBIC/XBIV, XBIC peut être mesurée avec la lumière de biais ou la tension de biais appliquée de telle sorte que les conditions de travail extérieures des cellules solaires peuvent être reproduites pendant les mesures in situ et operando. En fin de compte, l'évaluation multimodale et multidimensionnelle des appareils électroniques à l'échelle nanométrique permet de mieux comprendre les dépendances complexes entre la composition, la structure et la performance, ce qui est une étape importante vers la résolution des matériaux. Paradigme.

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X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

Une configuration pour les mesures de courant induites par le faisceau de rayons X aux lignes de faisceau synchrotron est décrite. Il dévoile les performances nanométriques des cellules solaires et étend la suite de techniques de microscopie multimodale aux rayons X. Du câblage à l'optimisation du signal au bruit, il est montré comment effectuer des mesures XBIC de pointe à une micro-sonde à rayons X dur.

Mesures du courant induit par faisceau x pour la microscopie multimodale de rayons X des cellules solaires

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is ...

Les rayons X induisent un courant dans de nombreux appareils électroniques. Tout comme les photons visibles dans les cellules solaires photovoltaïques. Le signal est appelé courant induit par le faisceau de rayons X.En d’autres termes, les dispositifs d’essai sont utilisés comme détecteurs de rayons X et XBIC donne les performances de l’appareil local. XBIC combine la haute résolution spéciale du courant induit par le faisceau d’électrons avec une profondeur de pénétration élevée du courant induit par le faisceau laser. Cette combinaison donne la performance locale, même dans des structures variées comme dans les cellules solaires encapsulées à haute résolution.À partir du signal XBIC, nous pouvons déterminer l’efficacité de la collecte des charges réglée spatialement, ce qui est essentiel pour les performances électriques des dispositifs semi-conducteurs. Ainsi, en principe, les mesures XBIC peuvent être effectuées sur tous les systèmes qui montrent une réponse électrique sur son espace, tels que les cellules solaires, les détecteurs de rayons X, sur les nanofils des semi-conducteurs. Prendre des mesures XBIC est en fait étonnamment simple si vous suivez la trajectoire du signal de l’appareil aux amplificateurs et l’acquisition de données.Commencez par concevoir un porte-échantillon pour offrir une liberté maximale au placement de différents détecteurs à proximité. Placez le support de l’échantillon sur une base cinématique pour permettre un repositionnement facile des échantillons en position micromètre. Utilisez un circuit imprimé qui a été conçu de sorte qu’il puisse être utilisé comme une monture pour l’appareil électronique pour les mesures XBIC.Ensuite, collez l’appareil électronique à tester sur le circuit imprimé. Faites attention d’éviter le court-circuit en utilisant du ruban polyimide. Fixez également les fils de contact avec du ruban adhésif.Connectez le contact en amont qui fait face au faisceau de rayons X incident avec le bouclier du câble coaxial. Ensuite, connectez le contact en aval avec le cœur du câble coaxial. Ensuite, montez le circuit imprimé dans le porte-échantillon.Montez ensuite le porte-échantillon sur l’étape de l’échantillon. Connectez l’échantillon à travers le connecteur BNC sur la monture de l’échantillon. Placez le câblage de telle sorte qu’aucune pièce de montage ou câblage ne bloque le faisceau de rayons X incident ou tout détecteur.Assurez-vous que le câblage de l’échantillon est soulagé par la contrainte afin qu’il ne limite pas les mouvements de l’échantillon. Vérifiez que l’échantillon est bien anoché. Maintenant, tournez la scène de telle sorte que le plan d’intérêt est perpendiculaire au faisceau incident.Cela permettra de minimiser l’empreinte du faisceau et de maximiser la résolution spatiale. Si vous effectuez des mesures multimodales, placez les détecteurs autour de l’échantillon, par exemple pour les mesures de fluorescence des rayons X. Ensuite, mesurez l’amplitude du signal du dispositif d’essai pour tester la portée du signal dans différentes conditions.Placez un pré-amplificateur à proximité de l’échantillon et connectez-le à une unité de contrôle à l’extérieur du clapier. Cela permettra de modifier le réglage à distance sans avoir besoin de revenir dans le clapier et enregistrera automatiquement les paramètres d’amplification. Connectez le pré-amplificateur à un circuit d’alimentation propre et ez-le en place.Assurez-vous que l’amplitude du signal du dispositif d’essai correspond à la plage d’entrée du pré-amplificateur. Il est de bonnes pratiques de maintenir l’amplification du pré-amplificateur à la sensibilité minimale chaque fois qu’aucune mesure ne se passe pour éviter une sur saturation accidentelle. Connectez maintenant le dispositif de test au pré-amplificateur.Compte tenu de la faible amplitude du signal, il est essentiel de garder le câblage court et à distance des sources de bruit. Ensuite, divisez le signal pré-amplifié en trois branches de signal parallèles. Ceux-ci sont utilisés pour enregistrer séparément les valeurs positives et négatives de DC, ainsi que les composants AC modulés.Connectez l’amplificateur de verrouillage à une unité de commande à l’extérieur du clapier. Équipez-le à partir d’un circuit d’alimentation propre. Assurez-vous que la sortie du pré-amplificateur correspond à l’entrée de l’amplificateur de verrouillage dans toutes les conditions.Ici, la puissance maximale du pré-amplificateur est de 10 volts, mais la plage d’entrée maximale de l’amplificateur de verrouillage est de 1,5 volt. Par conséquent, testez l’amplitude du signal après le pré-amplificateur et assurez-vous que la plage d’entrée de l’amplificateur de verrouillage est à son maximum. Ensuite, connectez la sortie du pré-amplificateur à l’entrée de l’amplificateur de verrouillage.Montez l’hélico à rayons X sur une scène motorisée avec la possibilité d’entrer et de sortir du faisceau de rayons X et de l’alimenter par l’intermédiaire du contrôleur d’hélicoptère. Connectez l’hélico à l’unité de commande, dans ce cas via l’amplificateur de verrouillage. Conduisez ensuite l’hélico optique avec la fréquence de démodulation de l’amplificateur de verrouillage.Ensuite, connectez la sortie de l’amplificateur de verrouillage à un convertisseur de tension à fréquence. Puis sortez l’amplitude racine-moyenne-carrée R du signal amplifié de verrouillage comme signal analogique d’AC de l’appareil. Assurez-vous que l’appareil à l’essai est protégé de toutes les lumières du clapier.Fouillez le clapier. S’ll vous plaît, quittez la zone. Attention, s’il vous plaît, remarquez allumer.Et allumez le faisceau de rayons X. Si tout est réglé correctement et que le faisceau de rayons X frappe l’échantillon, un signal XBIC modulé sera visible. Adaptez l’amplification du pré-amplificateur et la plage d’entrée de l’amplificateur de verrouillage afin qu’ils correspondent.Assurez-vous que la réponse du pré-amplificateur est assez rapide pour la fréquence d’hélico choisie. Un signal XBIC rectangulaire doit être observé. Si un retard important est visible, la fréquence de l’hélicoptère doit être réduite ou le temps d’élévation du filtre du pré-amplificateur doit être ajusté.Réglez la faible fréquence de filtre de passage de l’amplificateur de verrouillage au minimum compatible avec la vitesse de balayage. Ensuite, maximisez le signal amplifié par rapport au faisceau de rapport sur et faisceau hors tension et en ce qui concerne le rapport signal/bruit. La configuration est maintenant prête pour les mesures XBIC.Allez à un endroit vierge sur l’échantillon et commencer la mesure. L’avantage principal de l’utilisation de l’amplification de verrouillage pour les mesures XBIC est l’augmentation spectaculaire du rapport signal/bruit par rapport aux mesures avec amplification standard. Ici, l’appareil pré-amplifié en réponse au test est montré tel que mesuré par une portée sans et avec une lumière de biais allumée.Malgré la présence de forts composants sonores ou trompeurs induits par la lumière ou la tension biaisée, il est possible d’extraire le signal de courant induit par le faisceau de rayons X modulé du signal de fond, même s’il s’agit d’ordres de grandeur plus petits. En comparant ces deux images, notez un signal offset de l’ordre de huit millivolts qui est déplacé à moins 65 millivolts en allensant la lumière de biais des tubes fluorescents. En outre, la variation du signal sur les échelles de temps courtes est considérablement améliorée par la lumière de biais.Avec des réglages appropriés, le décalage et la modulation à haute fréquence peuvent être atténués. Néanmoins, toutes les sources de biais involontaires tels que l’éclairage ambiant et le bruit électromagnétique devraient être éliminées pour le rapport signal/bruit le plus élevé. Ces graphiques mettent en évidence l’effet de la lumière de biais et des différents paramètres de filtre à faible passage sur l’amplitude rms amplifiée par verrouillage.Pour une fréquence de balayage élevée, la fréquence de coupure du filtre de passage bas doit être aussi élevée que possible, mais le signal le plus élevé aux bruits obtenus avec des fréquences coupées basses. Dans ce cas, un filtre de passage bas avec une fréquence de coupure égale à 10.27 Hertz a offert le meilleur compromis pour la numérisation à modéré deux Hertz. Ici, vous pouvez voir l’impact de l’amplification de verrouillage sur le rapport signal/bruit dans les mesures de courant induites par le faisceau de rayons X.La bruitosité du signal direct est apparente et le signal amplifié de verrouillage montre les caractéristiques fines en détail. Pour l’analyse quantitative, la forme du signal XBIC modulé devrait représenter la forme de l’intensité modulée des rayons X. Par conséquent, il est important d’optimiser la fréquence de l’hélicoptère et les filtres à faible passage à cet égard.L’amplification de verrouillage nous permet de mesurer les appareils dans différentes conditions. Par exemple, nous pouvons appliquer la tension de biais ou la lumière de biais. En fin de compte, cela nous permet de mesurer l’ensemble de la courbe IV avec une haute résolution spatiale au nanoscape.XBIC est particulièrement utile lorsque nous le combinons avec d’autres techniques. Par exemple, avec la diffraction de fluorescence de rayon X, la tachographie, ou la luminescence optique excitée de rayon X. Si nous combinons tout cela, nous pouvons résoudre et déconvoluter la structure de composition et la performance.Mis à part les précautions générales à prendre lorsqu’il s’agit d’énergie électrique et de rayons X intenses, il n’y a aucun risque spécifique dans l’exécution des mesures XBIC pour le fonctionnement au moins l’échantillon, cependant, peut mourir en raison de dommages causés par les radiations. Avec des sources limitées de diffraction, comme petra quatre, le flux de rayons X nanofocus augmentera par ordre de grandeur. Cela permettra d’augmenter le rapport vitesse/bruit du signal de mesure et de permettre de nouvelles expériences in situ et operando.

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