Name: x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells
Uploaded: 2019-08-20T15:00:00
Duration: 10 s
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Riconosciamo molto J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Bràckner, J. Hagemann, K. Spiers e T. Boese dei Deutsches Elektronen-Synchrotron (DESY) e A. Kolditz, J. Siebels, J. Fl'gge, C. Strelow, T. Kipp e A. Mews dell'Università di Amburgo. misurazioni di supporto a trave P06 a PETRA III, DESY; M. Holt, Cai, M. Cherukara e V. Rose dell'Argonne National Laboratory (ANL) per supportare le misurazioni alla trave 26-ID-C all'Advanced Photon Source (APS) presso anL; D. Salomon e R. Tucoulou dell'European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) per sostenere le misurazioni a beamline ID16B presso l'ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy e J. Bailey di MiaSolé Hi-Tech Corp., e E. Avancini, Y. Romanyuk, S. B'cheler, e A. Tiwari dei Laboratori Federali Svizzeri per la Scienza e la Tecnologia dei Materiali (EMPA) per la fornitura di celle solari. Riconosciamo DESY (Amburgo, Germania), membro dell'Associazione Helmholtz HGF, per la fornitura di strutture sperimentali. Riconosciamo lo European Synchrotron Radiation Facility (Grenoble, Francia) per la fornitura di impianti di radiazione di sincrotrone. Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell'Advanced Photon Source, un Office of Science User Facility del Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (DOE) gestito per l'Ufficio della Scienza del DOE dall'Argonne National Laboratory sotto contratto n. DE-AC02-06CH11357.

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

In un mondo in cui la domanda di energia elettrica è in costante aumento, è sempre più necessaria una fonte di energia pulita e sostenibile. Una possibilità per affrontare queste esigenze sono i sistemi fotovoltaici (PV)1,2,3. Per un modo diretto ed efficiente di sviluppare celle solari di nuova generazione, è necessario capire come la composizione e la struttura delle celle solari influenzano le loro prestazioni4. Le domande tipiche nello sviluppo delle celle solari includono: quali tipi di difetti sono più dannosi, e dove si trovano5,6? Ci sono inomogeneità nella distribuzione elementare, e qual è il loro impatto7,8,9? Come cambiano le celle solari al momento dell'assemblaggio del modulo e dell'invecchiamentodi 10,11?
Poiché una cella solare è buona solo quanto la sua parte più debole, è particolarmente importante comprendere l'effetto della variazione compositiva e strutturale sulle prestazioni nelle celle solari policristalliche che soffrono intrinsecamente di inomogeneità7, 8. Ciò è particolarmente vero per le celle solari a pellicola sottile (TF), che contengono strati assorbitori con dimensioni cristallita nella gamma dei micrometri. Qui, l'effetto dei confini granulosità sulle prestazioni è di maggiore interesse, ma le loro piccole dimensioni e il fatto che sono sepolti in un intero stack di strati pongono sfide di caratterizzazione uniche. Inoltre, la complessa chimica degli strati assorbitori multicomponenti con fasi coesistenti e gradienti interni richiedono sofisticati metodi di caratterizzazione12.
I microscopi a raggi X duri basati su sincrotrone sono in grado di affrontare le sfide di caratterizzazione delle celle solari TF: forniscono dimensioni di punti a raggi X fino alla scala nanometrica13,14,15,16 e profondità di penetrazione dei raggi X duri permette di sondare i diversi strati del dispositivo17, compresi gli strati assorbitori sepolti. Con una ricchezza di diverse tecniche di misurazione al microscopio a raggi X a scansione, diventa possibile studiare contemporaneamente non solo uno, ma molti aspetti diversi delle celle solari all'interno di misurazioni multimodali e di correlare le caratteristiche osservate. Ad esempio, le misurazioni della corrente indotta dal fascio di raggi X (XBIC) sono state combinate con successo con la fluorescenza a raggi X (XRF)7,18,19, i raggi X eccitata della luminescenza ottica (XEOL)20, 21, e diffrazione a raggi X (XRD)22 per correlare le prestazioni elettriche con composizione, prestazioni ottiche e struttura, rispettivamente23.
Durante le misurazioni XBIC di celle solari o altri dispositivi sottoposti a test (DUT)24,25, l'incidente i fotoni a raggi X hanno fatto partire docce di particelle costituite da elettroni e fotoni, dando luogo a una moltitudine di coppie di elettroni-fori eccitati per fotone a raggi X nel materiale dell'assorbitore semiconduttore. Infine, le coppie elettrone-foro termozzano ai bordi della banda dell'assorbitore di celle solari. Pertanto, questi vettori di carica eccitati a raggi X possono essere trattati come vettori di carica generati dall'assorbimento di fotoni con energie appena sopra il gap di banda durante il normale funzionamento della cella solare, e la corrente o la tensione risultante possono essere misurate come raggi X corrente indotta dal fascio23,26,27 o tensione (XBIV)28,29 simile a misurazioni più comuni come la corrente indotta dal fascio di elettroni (EBIC) o la corrente indotta dal fascio laser (LBIC). Di conseguenza, il segnale XBIC/XBIV non dipende solo dallo spessore dello strato assorbitore, ma anche dalle prestazioni elettriche del DUT, sia a livello microscopico che macroscopico, tra cui il bandgap locale, la divisione a livello di Fermi e la ricombinazione. Così, siamo in grado di mappare le variazioni locali dell'efficienza di raccolta del vettore di carica che è definita come la probabilità che una coppia elettrone-foro esternamente eccitata nello strato assorbitore venga raccolta nei contatti elettrici del DUT.
Si noti che solo le coppie elettrone-foro che vengono generate nello strato assorbitore del DUT contribuiscono al segnale XBIC/XBIV. I vettori di carica generati in altri strati, come i contatti metallici o il substrato, si ricombinano immediatamente, in quanto non hanno alcuna possibilità di essere separati dalla giunzione. Pertanto, altri strati influenzano solo le misurazioni XBIC/XBIV attraverso effetti secondari come l'assorbimento a raggi X parassiti o l'emissione di fotoni ed elettroni secondari che possono essere riassorbiti nello strato assorbitore. Al contrario, tutti gli strati contribuiscono potenzialmente al segnale XRF.
Dato che i segnali XBIC e XBIV possono essere piccoli (spesso, le variazioni nella gamma sub-picoampere e nanovolt sono di interesse), i segnali sono facilmente sepolti nel rumore. Pertanto, abbiamo suggerito di utilizzare l'amplificazione lock-in per estrarre i segnali XBIC e XBIV30. A tale scopo, il fascio di raggi X in ingresso è modulato da un chopper ottico come indicato nella Figura 1. Questa modulazione porta al segnale prodotto dal DUT. Prima che il segnale venga inserito nell'amplificatore di blocco (LIA), un preamplificatore (PA) viene in genere utilizzato per abbinare l'intensità del segnale grezzo con la gamma del convertitore analogico-digitale all'ingresso del LIA digitale. Il LIA mescola il segnale di misura modulato con il segnale di riferimento. Utilizzando un filtro passa-basso, solo le frequenze vicine al segnale di riferimento vengono passate attraverso e amplificato31. Ciò consente un'effettiva estrazione del segnale XBIC o XBIV da uno sfondo rumoroso.
Nel protocollo, introduciamo i prerequisiti e i movimenti necessari per l'assunzione di misurazioni XBIC di successo tra cui il segnale grezzo (corrente diretta, DC) e il segnale modulato (corrente alternata, AC). Oltre a descrivere i dettagli tecnici, discutiamo di una configurazione XBIC nel contesto delle misurazioni multimodali a beamline P06 presso PETRA III13. Si prega di notare che, rispetto alla maggior parte degli esperimenti di laboratorio, l'ambiente delle capanne delle nanosondiarie a raggi X duri richiede una particolare pianificazione e considerazione. In particolare, le misurazioni multimodali con risoluzione su scala nanometrica sfidano gli sperimentalisti con una varietà di vincoli specifici. Ad esempio, il rumore elettronico è spesso presente con grandi ampiezze da motori piezo-driven e altre attrezzature, come gli alimentatori dei rivelatori. Inoltre, una moltitudine di dispositivi e rilevatori deve essere disposta in geometria ottimizzata senza interferire tra loro né indurre vibrazioni. Figura 1 illustra una configurazione tipica per le misurazioni XBIC in combinazione con le misurazioni XRF e la dispersione a raggi X ad angolo piccolo/largo (SAXS/WAXS).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:728px;" width="728">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">BNC cabling and connectors</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td style="width:172px;">From generall cable suppliers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Chopper blade</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">MC1F10HP</td>
			<td>Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Conductive silver paint</td>
			<td style="width:134px;">Conrad</td>
			<td style="width:123px;">530042</td>
			<td>Alternative products can be obtained from Pelco and others</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Copper wires</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>From cable suppliers for contacting of the solar cell</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Current Preamplifier</td>
			<td style="width:134px;">Standford</td>
			<td style="width:123px;">SR570</td>
			<td>Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Device under test (DUT)</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td></td>
			<td>Suitable device for XBIC measurements.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Holder with printed circuit board</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Custom design</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Kinematic sample mount</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">KB25/M</td>
			<td>Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Lock-in Amplifier</td>
			<td style="width:134px;">Zurich Instruments</td>
			<td style="width:123px;">UHFLI or MFLI</td>
			<td>Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Measurement control/data acquisition unit</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Optical Chopper</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td>MC2000B(-EC)</td>
			<td>Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Polyimide tape</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Rolls with different widths and thicknesses are available</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">X-ray source</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells

Le misurazioni della corrente indotta dal fascio di raggi X (XBIC) consentono di mappare le prestazioni su nanoscala di dispositivi elettronici come le celle solari. Idealmente, XBIC viene impiegato contemporaneamente ad altre tecniche all'interno di un approccio di microscopia a raggi X multimodale. Un esempio è dato qui combinando XBIC con fluorescenza a raggi X per consentire correlazioni punto per punto delle prestazioni elettriche con la composizione chimica. Per il più alto rapporto segnale-rumore nelle misurazioni XBIC, l'amplificazione lock-in svolge un ruolo cruciale. Con questo approccio, il fascio di raggi X è modulato da un chopper ottico a monte del campione. Il segnale elettrico modulato a fascio di raggi X viene amplificato e demodulato alla frequenza dell'elicottero utilizzando un amplificatore lock-in. Ottimizzando le impostazioni dei filtri a passabassa, la frequenza di modulazione e le ampiezza di amplificazione, il rumore può essere soppresso in modo efficiente per l'estrazione di un segnale XBIC chiaro. Una configurazione simile può essere utilizzata per misurare la tensione indotta dal fascio di raggi X (XBIV). Oltre alle misurazioni XBIC/XBIV standard, XBIC può essere misurato con la luce di bias o la tensione di distorsione applicata in modo che le condizioni di lavoro all'aperto delle celle solari possano essere riprodotte durante le misurazioni in-situ e operando. In definitiva, la valutazione multimodale e multidimensionale dei dispositivi elettronici su scala nanometrica consente nuove informazioni sulle complesse dipendenze tra composizione, struttura e prestazioni, che è un passo importante verso la soluzione dei materiali' paradigma m.

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X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

Viene descritta una configurazione per le misurazioni della corrente indotta dal fascio di raggi X nelle travi di sincrotrone. Svela le prestazioni su nanoscala delle celle solari ed estende la suite di tecniche per la microscopia a raggi X multimodale. Dal cablaggio all'ottimizzazione segnale-segnale-rumore, viene mostrato come eseguire misurazioni XBIC all'avanguardia in una microssonda a raggi X hard.

Misurazioni della corrente indotta a raggi X per la microscopia a raggi X multimodale delle celle solari

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is ...

I raggi X inducono una corrente in molti dispositivi elettronici. Molto simile ai fotoni visibili nelle celle solari fotovoltaiche. Il segnale è chiamato corrente indotta dal fascio di raggi X.In altre parole, i dispositivi di test sono azionati come rilevatori a raggi X e XBIC produce le prestazioni del dispositivo locale. XBIC combina l'alta risoluzione speciale della corrente indotta dal fascio di elettroni con un'elevata profondità di penetrazione della corrente indotta dal raggio laser. Questa combinazione produce le prestazioni locali anche in strutture varie come in celle solari incapsulate ad alta risoluzione.Dal segnale XBIC, possiamo determinare l'efficienza di raccolta della carica risolta spazialmente, che è fondamentale per le prestazioni elettriche dei dispositivi semiconduttori. Quindi, in linea di principio, le misurazioni XBIC possono essere eseguite su tutti i sistemi che mostrano una risposta elettrica sul suo spazio, come celle solari, rivelatori a raggi X, su nano fili di semiconduttori. Prendere misurazioni XBIC è in realtà sorprendentemente semplice se si segue il percorso del segnale dal dispositivo agli amplificatori e all'acquisizione dei dati.Inizia progettando un portacampioni per fornire la massima libertà al posizionamento di diversi rivelatori nelle immediate vicinanze. Impostare il portacampioni su una base cinematica per consentire un facile riposizionamento dei campioni con posizione micrometrica. Utilizzare un circuito stampato progettato in modo che possa essere utilizzato come supporto per il dispositivo elettronico per le misurazioni XBIC.Quindi, incollare il dispositivo elettronico da testare sul circuito stampato. Prestare attenzione per evitare cortocircuiti utilizzando nastro poliimmide. Fissare i fili di contatto anche con il nastro adesivo.Collegare il contatto a monte che si trova di fronte al fascio di raggi X incidente con lo scudo del cavo coassiale. Quindi, collegare il contatto a valle con il nucleo del cavo coassiale. Quindi, montare il circuito stampato nel supporto del campione.Quindi montare il supporto del campione sulla fase del campione. Collegare l'esempio tramite il connettore BNC sul supporto del campione. Posizionare il cablaggio in modo che nessuna parte di montaggio o cablaggio blocchi il fascio di raggi X incidente o qualsiasi rilevatore.Assicurarsi che il cablaggio del campione sia alleviato dalla deformazione in modo da non limitare i movimenti del campione. Verificare che il campione sia ben radicato. Ora ruotare lo stadio in modo che il piano di interesse sia perpendicolare al fascio incidente.Ciò ridurrà al minimo l'ingombro del fascio e massimizzerà la risoluzione spaziale. Se eseguirai misurazioni multimobiliali, posiziona i rivelatori intorno al campione, ad esempio per le misurazioni della fluorescenza a raggi X. Quindi, misurare l'ampiezza del segnale del dispositivo di test per testare l'intervallo del segnale in condizioni diverse.Posizionare un preamplificatore in prossimità del campione e collegarlo a un'unità di controllo all'esterno dell'hutch. Ciò consentirà modifiche all'impostazione remota senza dover rientrare nell'hutch e salverà automaticamente le impostazioni di amplificazione. Collegare il preamplificatore a un circuito di alimentazione pulito e alimentarlo.Assicurarsi che l'ampiezza del segnale del dispositivo di test corrisponda all'intervallo di ingresso del preamplificatore. È buona prassi mantenere l'amplificazione del preamplificatore alla minima sensibilità ogni volta che non è in corso alcuna misurazione per evitare una saturazione eccessiva accidentale. Ora collega il dispositivo di prova al preamplificatore.Data la piccola ampiezza del segnale, è fondamentale mantenere il cablaggio corto e a distanza dalle fonti di rumore. Successivamente dividere il segnale pre-amplificato in tre rami di segnale paralleli. Questi vengono utilizzati per registrare separatamente i valori DC positivi e negativi, insieme ai componenti CA modulati.Collegare l'amplificatore lock-in a un'unità di controllo all'esterno dell'hutch. Alimentalo da un circuito di alimentazione pulito. Assicurarsi che l'uscita del preamplificatore corrisponda all'ingresso dell'amplificatore lock-in in tutte le condizioni.Qui l'uscita massima del pre-amplificatore è di 10 volt, ma l'intervallo massimo di ingresso dell'amplificatore lock-in è di 1,5 volt. Pertanto, testare l'ampiezza del segnale dopo il preamplificatore e assicurarsi che l'intervallo di ingresso dell'amplificatore lock-in sia al massimo. Quindi collegare l'uscita del preamplificatore all'ingresso dell'amplificatore lock-in.Montare l'elicottero a raggi X su uno stadio motorizzato con la possibilità di muoversi all'interno e all'uscita dal fascio di raggi X e alimentarlo tramite controller dell'elicottero. Collegare l'elicottero all'unità di controllo, in questo caso tramite l'amplificatore lock-in. Quindi guidare l'elicottero ottico con la frequenza di demodulazione dell'amplificatore lock-in.Quindi collegare l'uscita dell'amplificatore lock-in a un convertitore tensione-frequenza. Quindi emettere l'ampiezza radice-media al quadrato R del segnale amplificato lock-in come segnale CA analogico del dispositivo. Assicurarsi che il dispositivo in prova sia schermato da tutte le luci nell'hutch.Cerca l'hutch. Per favore, lascia la zona. Attenzione, per favore, notate l'accensione.E accendi il fascio di raggi X. Se tutto è impostato correttamente e il fascio di raggi X colpisce il campione, sarà visibile un segnale XBIC modulato. Adatta l'amplificazione del preamplificatore e la gamma di ingresso dell'amplificatore lock-in in modo che corrispondano.Assicurarsi che la risposta del preamplificatore sia abbastanza veloce per la frequenza dell'elicottero scelta. Si dovrebbe osservare un segnale XBIC rettangolare. Se è visibile un forte ritardo, la frequenza dell'elicottero deve essere ridotta o il tempo di aumento del filtro del preamplificatore deve essere regolato.Impostare la frequenza del filtro passa basso dell'amplificatore lock-in al minimo compatibile con la velocità di scansione. Quindi, massimizzare il segnale amplificato rispetto al rapporto trave e trave e rispetto al rapporto segnale/rumore. La configurazione è ora pronta per le misurazioni XBIC.Vai in un punto incontaminato del campione e inizia la misurazione. Il vantaggio principale dell'utilizzo dell'amplificazione lock-in per le misurazioni XBIC è il drammatico aumento del rapporto segnale/rumore rispetto alle misurazioni con amplificazione standard. Qui, il dispositivo pre-amplificato in risposta al test viene mostrato come misurato da un ambito senza e con una luce di polarizzazione accesa.Nonostante la presenza di forti componenti di rumore o inganno indotte dalla luce di polarizzazione o dalla tensione, è possibile estrarre il segnale di corrente indotta dal fascio di raggi X modulato dal segnale di fondo, anche se è più piccolo di ordini di grandezza. Confrontando queste due immagini, si noti un segnale di offset dell'ordine di otto millivolt che viene spostato a meno 65 millivolt accendendo la luce di polarizzazione dai tubi fluorescenti. Inoltre, la variazione del segnale su scale di tempo brevi è significativamente migliorata dalla luce di polarizzazione.Con impostazioni appropriate, sia l'offset che la modulazione ad alta frequenza possono essere mitigati. Tuttavia, tutte le fonti di distorsione involontaria come l'illuminazione ambientale e il rumore elettromagnetico dovrebbero essere eliminate per un rapporto segnale/rumore più elevato. Questi grafici evidenziano l'effetto della luce di polarizzazione e delle diverse impostazioni del filtro passa basso sull'ampiezza RMS amplificata del blocco.Per un'elevata frequenza di scansione, la frequenza di taglio del filtro passa basso dovrebbe essere il più alta possibile, ma il segnale più alto per i rumori ottenuti con basse frequenze di taglio. In questo caso, un filtro passa basso con una frequenza di taglio pari a 10,27 Hertz offriva il miglior compromesso per la scansione a due Hertz moderati. Qui, puoi vedere l'impatto dell'amplificazione lock-in sul rapporto segnale/rumore nelle misurazioni della corrente indotte dal fascio di raggi X.La rumorosità del segnale diretto è evidente e il segnale amplificato lock-in mostra caratteristiche fini in buoni dettagli. Per l'analisi quantitativa, la forma del segnale XBIC modulato dovrebbe rappresentare la forma dell'intensità modulata dei raggi X. Pertanto, è importante ottimizzare la frequenza dell'elicottero e i filtri passa-basso rispetto a ciò.L'amplificazione lock-in ci consente di misurare i dispositivi in condizioni diverse. Ad esempio, possiamo applicare tensione di polarizzazione o luce di polarizzazione. In definitiva, questo ci permette di misurare l'intera curva IV con un'alta risoluzione spaziale al nanoscape.XBIC è particolarmente utile quando lo combiniamo con altre tecniche. Ad esempio, con diffrazione a fluorescenza a raggi X, tachiografia o luminescenza ottica eccitata a raggi X. Se combiniamo tutto questo, possiamo risolvere e deconvolutare la struttura e le prestazioni della composizione.A parte le precauzioni generali da prendere quando si ha a che fare con l'energia elettrica e i raggi X intensi, non vi è alcun rischio specifico nell'esecuzione di misurazioni XBIC per il funzionamento almeno del campione, tuttavia, può morire a causa di danni da radiazioni. Con sorgenti limitate di diffrazione, come petra four, il flusso di raggi X nanofocus aumenterà di ordini di grandezza. Ciò aumenterà il rapporto velocità di misurazione segnale/rumore e consentirà esperimenti completamente nuovi in situ e operando.

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