Name: x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells
Uploaded: 2019-08-20T15:00:00
Duration: 10 s
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J.ガレヴォート、M.セイリッヒ、A.シュロップ、D.ブリュックナー、J.ヘーゲマン、K.スパイアーズ、T.ボーズ、ドイツのエレクトロネン・シンクロトロン(DESY)、A.Kolditz、J.シーベルス、J.フリュー、C.スロウ、T.ハンブルクPETRA III、DESYでのビームラインP06での測定をサポートします。M.ホルト、Z.カイ、M.チェルカラ、およびAnLのアドバンストフォトンソース(APS)でビームライン26-ID-Cでの測定をサポートするアルゴンヌ国立研究所(ANL)のV.ローズ。ESRFのビームラインID16Bでの測定をサポートする欧州放射光施設(ESRF)のD.サロモンとR.トゥクルー。ミアソレ・ハイテック社のR.ファルシチ、D.ポプラフキー、J.ベイリー、E.アバチーニ、Y.ロマニュク、S.ブッチェラー、A.ティワリは、太陽電池を提供するスイス連邦材料科学技術研究所(EMPA)から。我々は、ヘルムホルツ協会HGFのメンバーであるDESY(ハンブルク、ドイツ)が実験施設の提供を認める。我々は、欧州放射光施設(グルノーブル、フランス)が放射光施設の提供を認める。この研究は、アルゴンヌ国立研究所が運営する米国エネルギー省(DOE)科学ユーザー施設の先端光子源のリソースを使用しました。DE-AC02-06CH11357。

著者は何も開示していない。

電気エネルギーの需要が絶えず高まっている世界では、クリーンで持続可能なエネルギー源がますます必要とされています。これらの要求に取り組む1つの可能性は、太陽光発電(PV)システム1、2、3です。次世代太陽電池を開発する指示と効率的な方法のためには、太陽電池の組成と構造が性能4にどのように影響するかを理解する必要があります。太陽電池開発における典型的な質問には、最も有害な欠陥の種類と、5、6の場所が含まれます。元素分布に不均一性があり、その影響は7、8、9ですか?モジュールアセンブリとエージング10、11の間に太陽電池はどのように変化しますか?
太陽電池は最も弱い部分と同じくらい良いので、不均一性に本質的に苦しむ多結晶太陽電池の性能に対する組成的および構造的変動の影響を理解することが特に重要である7、8.これは、マイクロメートルの範囲で結晶体サイズを持つ吸収層を含む薄膜(TF)太陽電池に特に当てはまります。ここでは、グレイン境界がパフォーマンスに与える影響は最も高いですが、その小さなサイズとレイヤースタック全体に埋もれているという事実は、ユニークなキャラクタライゼーションの課題を提起します。さらに、共存する相と内部勾配を持つ多成分吸収層の複雑な化学は、高度な特性評価方法12を必要とする。
シンクロトロンベースのハードX線顕微鏡は、TF太陽電池の特性特性特性の課題を満たすことができる:それらはナノメートルスケール13、14、15、16およびX線のスポットサイズを提供し、硬いX線の浸透深さは、埋もれた吸収層を含む異なるデバイス層17をプローブすることを可能にする。スキャンX線顕微鏡で豊富な測定技術を用いると、1つだけではなく、マルチモーダル測定における太陽電池の多くの異なる側面を同時に研究し、観察された特性を相関することが可能になります。例えば、X線ビーム誘導電流(XBIC)測定は、X線蛍光(XRF)7、18、19、X線励起光発光(XEOL)20とうまく組み合わされています。 21、およびX線回折(XRD)22は、電気的性能を組成、光学性能、および構造とそれぞれ23と相関させる。
試験中の太陽電池または他のデバイスのXBIC測定(DUT)24、25の間に、入射X線光子は電子および光子から成る粒子シャワーをオフにし、その結果、励起された電子孔の対の多数を生じる。半導体吸収剤材料中のX線光子の入射。最後に、電子孔対は太陽電池吸収剤のバンドエッジに熱化する。したがって、これらのX線励起電荷キャリアは、通常の太陽電池動作中にバンドギャップのすぐ上にエネルギーを持つ光子の吸収によって生成される電荷キャリアのように扱うことができ、得られた電流または電圧をX線として測定することができます。ビーム誘導電流23、26、27または電圧(XBIV)28、29は、電子ビーム誘導電流(EBIC)またはレーザービーム誘導電流(LBIC)のようなより一般的な測定値に類似しています。その結果、XBIC/XBIV信号は、吸収層の厚さだけでなく、ローカルバンドギャップ、フェルミレベルの分割、組み換えなど、顕微鏡レベルとマクロスコピックレベルの両方でDUTの電気性能にも依存します。これにより、吸収層内の外部励起電子孔対がDUTの電気接点で収集される確率として定義される電荷キャリア収集効率の局所的な変動をマッピングすることができる。
なお、DUTの吸収層で生成される電子孔ペアのみがXBIC/XBIV信号に寄与することに注意してください。金属接点や基板などの他の層で生成された電荷キャリアは、ジャンクションによって分離される可能性がないため、直ちに再結合されます。したがって、他の層は、寄生X線吸収や吸収層で再吸収される可能性のある二次光子や電子の放出などの二次効果を介してXBIC/XBIV測定にのみ影響を与えます。対照的に、すべてのレイヤが XRF 信号に寄与する可能性があります。
XBICおよびXBIV信号が小さくなることが考えられる(多くの場合、サブピコアンペーとナノボルト範囲の変動が目的である)、信号はノイズに簡単に埋もれています。そこで、ロックイン増幅を利用してXBICおよびXBIV信号30を抽出することを提案した。この目的のために、着信X線ビームは図1に示すように光学チョッパーによって変調される。この変調はDUTによって生成される信号に引き継がれ。信号がロックインアンプ(LIA)に供給される前に、プリアンプ(PA)は通常、デジタルLIAの入力でアナログからデジタルコンバータの範囲と生信号強度を一致させるために使用されます。LIAは変調された測定信号を基準信号と混合する。ローパスフィルタを採用することにより、基準信号に近い周波数のみが通過し、31を増幅する。これにより、ノイズの多いバックグラウンドから XBIC または XBIV 信号を効果的に抽出できます。
プロトコルでは、生信号(直流、DC)と変調信号(交流電流、AC)を含むXBIC測定を成功させるための前提条件と動きを紹介します。技術的な詳細を説明するだけでなく、PETRA III13のビームライン P06 でのマルチモーダル測定のコンテキストで XBIC セットアップについて説明します。ほとんどの実験室実験と比較して、ハードX線ナノプローブのハッチ環境は、特定の計画と考慮が必要です。具体的には、ナノメートルスケールの分解能を持つマルチモーダル測定は、様々な特定の制約を持つ実験者に挑戦します。たとえば、電子ノイズは、多くの場合、ピエゾ駆動モーターや検出器の電源などの他の機器からの大きな振幅を持って存在します。さらに、多数のデバイスと検出器を、互いに干渉したり、振動を誘導したりすることなく、最適化されたジオメトリに配置する必要があります。図1はXRFおよび小さい/広角X線散乱(SAXS/WAXS)の測定との組合せによるXBIC測定のための典型的な組み立てを示す。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:728px;" width="728">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">BNC cabling and connectors</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td style="width:172px;">From generall cable suppliers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Chopper blade</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">MC1F10HP</td>
			<td>Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Conductive silver paint</td>
			<td style="width:134px;">Conrad</td>
			<td style="width:123px;">530042</td>
			<td>Alternative products can be obtained from Pelco and others</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Copper wires</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>From cable suppliers for contacting of the solar cell</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Current Preamplifier</td>
			<td style="width:134px;">Standford</td>
			<td style="width:123px;">SR570</td>
			<td>Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Device under test (DUT)</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td></td>
			<td>Suitable device for XBIC measurements.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Holder with printed circuit board</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Custom design</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Kinematic sample mount</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">KB25/M</td>
			<td>Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Lock-in Amplifier</td>
			<td style="width:134px;">Zurich Instruments</td>
			<td style="width:123px;">UHFLI or MFLI</td>
			<td>Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Measurement control/data acquisition unit</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Optical Chopper</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td>MC2000B(-EC)</td>
			<td>Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Polyimide tape</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Rolls with different widths and thicknesses are available</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">X-ray source</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells

X線ビーム誘導電流(XBIC)測定により、太陽電池などの電子機器のナノスケール性能のマッピングが可能です。理想的には、XBICは、マルチモーダルX線顕微鏡アプローチ内の他の技術と同時に採用されています。本明細では、XBICとX線蛍光を組み合わせて、電気的性能と化学組成との点数相関を可能にする例を示す。XBIC測定で最高の信号対雑音比のために、ロックイン増幅が重要な役割を果たします。このアプローチにより、X線ビームはサンプルの上流の光学チョッパーによって変調される。変調されたX線ビーム誘導電気信号は、ロックインアンプを使用してチョッパー周波数に増幅および復調されます。ローパスフィルタ設定、変調周波数、増幅振幅を最適化することで、クリアXBIC信号の抽出にノイズを効率的に抑制できます。同様の設定を使用して、X線ビーム誘導電圧(XBIV)を測定できます。標準的なXBIC/XBIV測定を超えて、XBICは、太陽電池の屋外作業条件がオンシクトゥおよびオペランド測定中に再現できるように、バイアス光またはバイアス電圧で測定することができます。最終的に、ナノスケールでの電子デバイスのマルチモーダルおよび多次元評価は、材料の解決に向けた重要なステップである組成、構造、および性能間の複雑な依存関係に関する新しい洞察を可能にします。パラダイム。

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X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

シンクロトロンビームラインにおけるX線ビーム誘導電流測定の設定について説明する。それは太陽電池のナノスケールの性能を明らかにし、多モーダルX線顕微鏡のための技術のスイートを拡張する。配線から信号対雑音の最適化まで、ハードX線マイクロプローブで最先端のXBIC測定を行う方法を示しています。

太陽電池のマルチモーダルX線顕微鏡検査におけるX線ビーム誘導電流測定

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is ...

X線は多くの電子機器に電流を誘導する。太陽電池の可視光子と非常に似ています。この信号はX線ビーム誘導電流と呼ばれます。つまり、テストデバイスはX線検出器として動作し、XBICはローカルデバイスの性能を生み出します。XBICは、電子ビーム誘導電流の高特殊分解能と、レーザービーム誘導電流の高い貫入深度を兼ね備えています。この組み合わせは、高解像度のカプセル化された太陽電池のような様々な構造でも局所的な性能を生み出す。XBIC信号から、半導体デバイスの電気的性能に不可欠な空間的に解決された電荷収集効率を決定することができます。したがって、XBIC測定は、太陽電池、X線検出器などの空間上の電気応答を示すすべてのシステムで、半導体からのナノワイヤで実行できます。デバイスからアンプへの信号経路とデータ取得を行うと、XBIC測定は驚くほど簡単です。サンプルホルダーを設計して、近接して異なる検出器の配置に最大限の自由を提供します。マイクロメートル位置のサンプルの容易な再配置を可能にするためにキネマティック基盤にサンプルのホールダーを置く。XBIC測定用の電子機器のマウントとして使用できるように設計されたプリント基板を使用してください。次に、テストする電子機器をプリント基板に接着します。ポリイミドテープを使用して短絡を避けるために注意してください。コンタクトワイヤもテープで固定します。インシデント X 線ビームに面している上流の接触を同軸ケーブルのシールドに接続します。次に、下流の接触を同軸ケーブルのコアに接続します。次に、プリント基板をサンプルホルダーに取り付けます。次に、サンプル・ステージにサンプル・ホルダーを取り付けます。サンプルマウントのBNCコネクタを介してサンプルを接続します。取り付け部品や配線が入射X線ビームまたは検出器をブロックしない配線を配置します。サンプルの動きを制限しないように、サンプル配線が歪み緩和されていることを確認します。サンプルが十分に接地されていることを確認します。次に、対象となる平面がインシデント ビームに垂直になるようにステージを回転します。これにより、ビームのフットプリントが最小限に抑え、空間解像度が最大になります。マルチモーダル測定を行う場合は、サンプルの周りに検出器を配置し、例えばX線蛍光測定を行います。次に、テスト装置の信号振幅を測定し、異なる条件下で信号の範囲をテストする。サンプルの近くにプリアンプを置き、ハッチの外側のコントロールユニットに接続します。これにより、ハッチに再入力することなくリモート設定の変更が可能になり、増幅設定が自動的に保存されます。プリアンプをクリーンな電源回路に接続し、電源を入れます。テストデバイスの信号振幅がプリアンプの入力範囲と一致していることを確認します。飽和状態で偶発的に行われるのを避けるために、測定が行われる場合は常に、プリアンプの増幅を最小限の感度に保つことをお勧めします。テストデバイスをプリアンプに接続します。信号の振幅が小さいと、配線を短く、ノイズ源から離しておくことが重要です。次に、事前増幅された信号を3つの並列信号分岐に分割します。これらは、正と負の DC 値を、変調された AC コンポーネントと共に個別に記録するために使用されます。ロックインアンプをハッチの外側のコントロールユニットに接続します。クリーンな電源回路から電源を入れ。プリアンプの出力が、すべての条件下でロックインアンプの入力と一致することを確認してください。ここではプリアンプの最大出力は10ボルトですが、ロックインアンプの最大入力範囲は1.5ボルトです。したがって、プリアンプ後の信号振幅をテストし、ロックインアンプの入力範囲が最大であることを確認します。次にプリアンプの出力をロックインアンプの入力に接続します。X線チョッパーを電動ステージに取り付け、X線ビームの出入りを行い、チョッパーコントローラを介して電源を入れします。この場合、チョッパーをコントロールユニットにロックインアンプで接続します。次に、ロックインアンプの復調周波数で光チョッパを駆動します。次に、ロックインアンプの出力を電圧-周波数コンバータに接続します。次に、デバイスのアナログAC信号としてロックイン増幅信号の根平均二乗振幅Rを出力する。テスト対象のデバイスが、小屋のすべてのライトから保護されていることを確認します。小屋を検索します。その地域を離れてください。注意してください、スイッチを入れてください。そして、X線ビームをオンにします。すべてが正しく設定され、X線ビームがサンプルに当たると、変調されたXBIC信号が表示されます。プリアンプの増幅とロックインアンプの入力範囲を適合させ、一致させます。プリアンプの応答が、選択したチョッパ周波数に十分な速さであることを確認します。矩形のXBIC信号を観測する必要があります。強い遅延が見える場合は、チョッパ周波数を減らすか、プリアンプのフィルタの立ち上がり時間を調整する必要があります。ロックインアンプのローパスフィルタ周波数を、スキャン速度と互換性のある最小に設定します。次に、信号対雑音比に対して、オンとビームオフの比ビームに対して増幅信号を最大にする。セットアップは XBIC 測定の準備ができました。サンプルの手付かずの場所に移動し、測定を開始します。XBIC測定にロックイン増幅を使用する主な利点は、標準増幅を伴う測定と比較して、信号対ノイズ比の劇的な増加です。ここで、試験応答下の事前増幅された装置は、バイアス光をオンにすることなく、及びオンにしたスコープで測定されるように示される。バイアス光や電圧によって誘導される強いノイズや詐欺成分の存在にもかかわらず、たとえ桁違いに小さくても、バックグラウンド信号から変調されたX線ビーム誘導電流信号を抽出することができる。これら2つの画像を比較すると、蛍光管からのバイアス光をオンにしてマイナス65ミリボルトにシフトされた8ミリボルトの順序でオフセット信号を書き留めます。さらに、短い時間スケールでの信号変動は、バイアス光によって著しく増強される。適切な設定を使用すると、オフセットと高周波変調の両方を軽減できます。しかし、周囲の照明や電磁ノイズなどの意図しないバイアスの原因はすべて、信号対ノイズ比を最も高くするために排除する必要があります。これらのグラフは、ロックイン増幅された RMS 振幅に対するバイアス ライトと異なるローパス フィルタ設定の効果を強調しています。高いスキャン周波数の場合、低パスフィルタはできるだけ高いが、低カット周波数で得られるノイズへの信号が最も高い必要があります。この場合、10.27ヘルツに等しいカットオフ周波数のローパスフィルタは、中程度の2つのヘルツでスキャンするための最良の妥協点を提供しました。ここでは、X線ビーム誘導電流測定における信号対雑音比に対するロックイン増幅の影響を確認できます。直接信号の騒がしくいが明らかであり、ロックイン増幅信号は良い細部の細かい特徴を示す。定量分析の場合、変調されたXBIC信号の形状は、変調されたX線強度の形状を表す必要があります。そのため、チョッパ周波数とローパスフィルタを最適化することが重要です。ロックイン増幅により、異なる条件下でデバイスを測定することができます。例えば、バイアス電圧やバイアスライトを適用できます。最終的には、ナノスケープで高い空間分解能でIV曲線全体を測定することができます。XBIC は、他の手法と組み合わせるときに特に便利です。例えば、蛍光回折、タクログラフィ、X線励起光発光を用いた。これらすべてを組み合わせると、構成構造と性能を解決し、デコンボルトすることができます。電力や激しいX線を扱う際に取られる一般的な予防措置とは別に、少なくともサンプルの操作に対してXBIC測定を行う際に特定のリスクはありませんが、放射線損傷のために死亡する可能性があります。ペトラ4のような回折限源では、ナノフォーカスX線フラックスは桁違いに増加します。これにより、測定速度信号対ノイズ比が向上し、その場合、その範囲とオペランドで全く新しい実験が可能になります。

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