Name: x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells
Uploaded: 2019-08-20T15:00:00
Duration: 10 s
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Reconhecemos muito J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers, e T. Boese do Deutsches Elektronen-Synchrotron (DESY) e A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. strelow, T. KIPP, e a. Mews da Universidade de Hamburgo para medidas de apoio na beamline P06 em PETRA III, DESY; M. Holt, Z. cai, M. Cherukara, e V. Rose do laboratório nacional de Argonne (ANL) para medidas de apoio na beamline 26-ID-C na Advanced Photon Source (APS) na ANL; D. Salomon e R. Tucoulou da instalação de radiação síncrotron Europeia (ESRF) para suportar medições na beamline ID16B na ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy, e J. Bailey de MiaSolé Hi-Tech Corp., e e. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler, e a. Tiwari dos laboratórios federais suíços para ciência e tecnologia de materiais (EMPA) para fornecer células solares. Reconhecemos a DESY (Hamburgo, Alemanha), membro da Associação Helmholtz HGF, para o fornecimento de instalações experimentais. Reconhecemos o mecanismo europeu de radiação síncrotron (Grenoble, França) para a provisão de instalações de radiação síncrotron. Esta pesquisa utilizou recursos da Advanced Photon Source, um departamento de energia dos EUA (DOE) Office of Science User Facility operado para o escritório de ciência da DOE pelo laboratório nacional de Argonne contrato no. DE-AC02-06CH11357.

Os autores não têm nada a revelar.

Em um mundo onde a demanda por energia elétrica está em constante ascensão, uma fonte de energia limpa e sustentável é cada vez mais necessária. Uma possibilidade de lidar com essas demandas são os sistemas fotovoltaicos (PV)1,2,3. Para uma forma direcionada e eficiente de desenvolver células solares de próxima geração, é necessário entender como a composição e a estrutura das células solares afetam seu desempenho4. As perguntas típicas no desenvolvimento da célula solar incluem: que tipos de defeitos são os mais prejudiciais, e onde estão situados5,6? Existem inhomogenidades na distribuição elementar, e qual é o seu impacto7,8,9? Como as células solares mudam em cima do módulo de montagem e envelhecimento10,11?
Como uma célula solar é apenas tão bom quanto a sua parte mais fraca, é especialmente importante compreender o efeito da variação composicional e estrutural sobre o desempenho em células solares policristalinas que sofrem inerentemente de inhomogenidades7, 8. this é particularmente verdadeiro para as pilhas solares da película fina (TF), que contêm as camadas do absorvente com tamanhos do cristalito na escala do micrômetro. Aqui, o efeito dos limites de grãos no desempenho é de maior interesse, mas seu tamanho pequeno e o fato de que eles são enterrados em uma pilha de camada inteira representam desafios de caracterização únicos. Além disso, a química complexa de camadas de absorventes multicomponentes com fases coexistentes e gradientes internos requer métodos de caracterização sofisticados12.
Os microscópios de raio x duros com base em síncrotron são capazes de atender aos desafios de caracterização das células solares TF: eles fornecem tamanhos de ponto de raios-x até a escala de nanômetro13,14,15,16 e o a profundidade de penetração de raios-X duros permite sondar as diferentes camadas de dispositivo17, incluindo camadas de absorventes enterradas. Com uma riqueza de técnicas diferentes da medida em um microscópio de raio X da exploração, torna-se possível estudar simultaneamente não apenas um, mas muitos aspectos diferentes das pilhas solares dentro das medidas multimodal e correlacionar as características observadas. Por exemplo, as medidas de corrente induzida por feixe de raios x (xbic) foram combinadas com sucesso com fluorescência de raios-x (XRF)7,18,19, luminescência óptica animada por raios-x (Xeol)20, 21, e difração de raios-X (XRD)22 para correlacionar o desempenho elétrico com composição, desempenho óptico e estrutura, respectivamente23.
Durante as medições de xbic de células solares ou outros dispositivos teste (DUT)24,25, o incidente raios-X fótons definir chuveiros de partículas consistindo de elétrons e fótons, resultando em uma infinidade de pares de elétrons-buraco animado por fóton de raio X incidente no material de absorção de semicondutores. Finalmente, os pares do elétron-furo queimar às bordas da faixa do absorvente da pilha solar. Conseqüentemente, estes portadores excited da carga do raio X podem ser tratados como os portadores da carga que são gerados pela absorção dos fótons com energias apenas acima do bandgap durante a operação normal da pilha solar, e a corrente ou a tensão resultante podem ser medidas como o raio X o feixe induziu a corrente23,26,27 ou a tensão (xbiv)28,29 similar às medidas mais comuns como a corrente induzida elétron-feixe (EBIC) ou o laser-feixe induziram a corrente (lbic). Consequentemente, o sinal XBIC/XBIV não só depende da espessura da camada absorvente, mas também do desempenho elétrico do DUT, tanto no nível microscópico quanto macroscópico, incluindo o bandgap local, a divisão de nível de Fermi e a recombinação. Assim, somos capazes de mapear variações locais da eficiência de coleta de carga transportadora que é definida como a probabilidade de que um par de furos de elétrons externamente animado na camada absorvente é coletado nos contatos elétricos do DUT.
Note que apenas os pares de furos de elétrons que são gerados na camada absorvente do DUT contribuem para o sinal XBIC/XBIV. Os portadores da carga gerados em outras camadas tais como os contatos metálicos ou a carcaça recombine imediatamente, porque não têm nenhuma possibilidade de ser separado pela junção. Portanto, outras camadas afetam apenas as medições XBIC/XBIV por meio de efeitos secundários, como a absorção de raios-X parasitários ou a emissão de fótons secundários e elétrons que podem ser reabsorvidos na camada absorvente. Em contrapartida, todas as camadas potencialmente contribuem para o sinal XRF.
Dado que os sinais XBIC e XBIV podem ser pequenos (muitas vezes, variações na faixa de subpicoampère e nanovolt são de interesse), os sinais são facilmente enterrados no ruído. Portanto, sugerimos utilizar a amplificação de bloqueio para extrair os sinais XBIC e XBIV30. Para esta finalidade, o feixe de raio X de entrada é modulado por um interruptor inversor ótico como indicado em Figura 1. Esta modulação transporta para o sinal produzido pelo DUT. Antes que o sinal seja alimentado no amplificador de trava (LIA), um pré-amplificador (PA) é normalmente usado para corresponder à intensidade do sinal bruto com a faixa do conversor analógico-digital na entrada da LIA digital. A LIA mistura o sinal de medição modulado com o sinal de referência. Empregando um filtro passa-baixo, somente as freqüências perto do sinal de referência são passadas completamente e amplificadas31. Isto permite uma extração eficaz do sinal XBIC ou XBIV a partir de um fundo barulhento.
No protocolo, apresentamos os pré-requisitos e os movimentos necessários para a tomada de medições XBIC bem-sucedidas, incluindo o sinal bruto (corrente contínua, DC) e o sinal modulado (corrente alternada, AC). Além de descrever detalhes técnicos, discutimos uma configuração XBIC no contexto de medições multimodais na beamline P06 em PETRA III13. Por favor, note que, em comparação com a maioria dos experimentos de laboratório, o ambiente de hutches em nanosondas de raios-X rígido requer planejamento e consideração particular. Especificamente, medições multimodais com resolução de escala nanométrica desafiam os experimentalistas com uma variedade de restrições específicas. Por exemplo, o ruído eletrônico está frequentemente presente com grandes amplitudes dos motores piezo-conduzidos e do outro equipamento, tal como as fontes de alimentação dos detectores. Além disso, uma infinidade de dispositivos e detectores precisa ser arranjado em geometria otimizada sem interferir uns com os outros nem induzir vibrações. Figura 1 descreve uma configuração típica para medições xbic em combinação com as medições de XRF e de espalhamento de raios X de grande angular (SAXS/waxs).

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:728px;" width="728">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">BNC cabling and connectors</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td style="width:172px;">From generall cable suppliers</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Chopper blade</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">MC1F10HP</td>
			<td>Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Conductive silver paint</td>
			<td style="width:134px;">Conrad</td>
			<td style="width:123px;">530042</td>
			<td>Alternative products can be obtained from Pelco and others</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Copper wires</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>From cable suppliers for contacting of the solar cell</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Current Preamplifier</td>
			<td style="width:134px;">Standford</td>
			<td style="width:123px;">SR570</td>
			<td>Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter.&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Device under test (DUT)</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td></td>
			<td>Suitable device for XBIC measurements.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Holder with printed circuit board</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Custom design</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Kinematic sample mount</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td style="width:123px;">KB25/M</td>
			<td>Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Lock-in Amplifier</td>
			<td style="width:134px;">Zurich Instruments</td>
			<td style="width:123px;">UHFLI or MFLI</td>
			<td>Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:300px;">Measurement control/data acquisition unit</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Optical Chopper</td>
			<td style="width:134px;">Thorlabs</td>
			<td>MC2000B(-EC)</td>
			<td>Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">Polyimide tape</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Rolls with different widths and thicknesses are available</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:300px;">X-ray source</td>
			<td style="width:134px;"></td>
			<td style="width:123px;"></td>
			<td>Available at different synchrotrons</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

x-ray beam induced current measurements for multi-modal x-ray microscopy of solar cells

As medições de corrente induzida por feixe de raios X (XBIC) permitem o mapeamento do desempenho em nanoescala de dispositivos eletrônicos, como células solares. Idealmente, XBIC é empregado simultaneamente com outras técnicas dentro de uma aproximação multimodal da microscopia de raio X. Um exemplo é dado aqui combinando XBIC com a fluorescência do raio X para permitir correlações ponto a ponto do desempenho elétrico com composição química. Para a maior relação sinal-ruído nas medições XBIC, a amplificação de bloqueio desempenha um papel crucial. Por esta aproximação, o feixe de raio X é modulado por um interruptor inversor ótico a montante da amostra. O feixe de raio X modulado induziu o sinal elétrico é amplificado e demodulado à freqüência do interruptor inversor usando um amplificador do fechamento-no. Otimizando as configurações de filtro passa-baixa, frequência de modulação e amplitudes de amplificação, o ruído pode ser suprimido eficientemente para a extração de um sinal XBIC claro. Uma configuração semelhante pode ser usada para medir a tensão induzida por feixe de raios X (XBIV). Além das medidas padrão de XBIC/XBIV, XBIC pode ser medido com a luz da polarização ou a tensão da polarização aplicada tais que as condições de trabalho exteriores de pilhas solares podem ser reproduzidas durante medidas in situ e operando . Em última análise, a avaliação multimodal e multidimensional de dispositivos eletrônicos na escala nanométrica possibilita novas percepções sobre as complexas dependências entre composição, estrutura e desempenho, o que é um passo importante para a solução dos materiais ' Paradigma.

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X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells

Uma instalação para as medidas atuais induzidas feixe de raio X em linhas luz do síncrotron é descrita. Ele revela o desempenho de nanoescala de células solares e estende o conjunto de técnicas para microscopia de raios-X multimodal. Da fiação à optimização do sinal-à-ruído, mostra-se como executar medidas XBIC do estado---arte em um Microprobe duro do raio X.

Medições de corrente induzida por feixe de raios x para microscopia de raios X multi-modal de células solares

X-ray beam induced current (XBIC) measurements allow mapping of&#160;the nanoscale performance of electronic devices such as solar cells. Ideally, XBIC is ...

Raios-X induzem uma corrente em muitos dispositivos eletrônicos. Muito parecido com fótons visíveis em células solares fotovoltaicas. O sinal é chamado de corrente induzida pelo raio-x.Em outras palavras, os dispositivos de teste são operados como detectores de raios-X e o XBIC produz o desempenho do dispositivo local. XBIC combina a alta resolução especial da corrente induzida pelo feixe de elétrons com uma alta profundidade de penetração da corrente induzida pelo raio laser. Essa combinação produz o desempenho local mesmo em estruturas variadas como em células solares encapsuladas com alta resolução.A partir do sinal XBIC, podemos determinar a eficiência espacialmente resolvida da coleta de carga, que é fundamental para o desempenho elétrico de dispositivos semicondutores. Assim, em princípio, medições XBIC podem ser realizadas em todos os sistemas que mostram resposta elétrica em seu espaço, como células solares, detectores de raios-X, em nanofios de semicondutores. Tomar medições XBIC é realmente surpreendentemente simples se você seguir o caminho do sinal do dispositivo para os amplificadores e a aquisição de dados.Comece projetando um suporte de amostra para fornecer a máxima liberdade para a colocação de diferentes detectores nas proximidades. Coloque o suporte da amostra em uma base cinemática para permitir o reposicionamento fácil das amostras com posição de micrômetro. Use uma placa de circuito impressa que foi projetada para que possa ser usada como suporte para o dispositivo eletrônico para medições XBIC.Em seguida, cole o dispositivo eletrônico para ser testado na placa de circuito impresso. Preste atenção para evitar curtos-circuitos usando fita poliimida. Fixar os fios de contato também com fita adesiva.Conecte o contato a montante que está voltado para o raio-x incidente com o escudo do cabo coaxial. Em seguida, conecte o contato a jusante com o núcleo do cabo coaxial. Em seguida, monte a placa de circuito impresso no suporte de amostra.Em seguida, monte o suporte de amostra no estágio da amostra. Conecte a amostra através do conector BNC no suporte da amostra. Posicione a fiação de tal forma que nenhuma peça de montagem ou fiação bloqueie o raio-x incidente ou qualquer detector.Certifique-se de que a fiação da amostra está aliviada por tensão para que não restrinja os movimentos da amostra. Verifique se a amostra está bem aterrada. Agora gire o estágio de tal forma que o plano de interesse é perpendicular ao feixe de incidentes.Isso minimizará a pegada do feixe e maximizará a resolução espacial. Se você estiver realizando medições multimodal, coloque os detectores ao redor da amostra, por exemplo, para medições de fluorescência de raios-X. Em seguida, meça a amplitude de sinal do dispositivo de teste para testar o alcance do sinal em diferentes condições.Coloque um pré-amplificador nas proximidades da amostra e conecte-a a uma unidade de controle fora da cabana. Isso permitirá modificações de configuração remota sem precisar reentrar na cabana e salvará automaticamente as configurações de amplificação. Conecte o pré-amplificador a um circuito de energia limpa e ligue-o.Certifique-se de que a amplitude do sinal do dispositivo de teste corresponde à faixa de entrada do pré-amplificador. É uma boa prática manter a amplificação do pré-amplificador na sensibilidade mínima sempre que nenhuma medição está acontecendo para evitar a saturação acidental. Agora conecte o dispositivo de teste ao pré-amplificador.Dada a pequena amplitude do sinal, é fundamental manter a fiação curta e a uma distância das fontes de ruído. Em seguida, divida o sinal pré-amplificado em três ramos de sinal paralelos. Estes são usados para registrar separadamente os valores DC positivos e negativos, juntamente com os componentes AC modulados.Conecte o amplificador de travamento a uma unidade de controle fora da cabana. Energize-o de um circuito de energia limpa. Certifique-se de que a saída do pré-amplificador corresponda à entrada do amplificador de travamento em todas as condições.Aqui a saída máxima do pré-amplificador é de 10 volts, mas a faixa máxima de entrada do amplificador de travamento é de 1,5 volts. Portanto, teste a amplitude do sinal após o pré-amplificador e certifique-se de que a faixa de entrada do amplificador de travamento esteja no máximo. Em seguida, conecte a saída do pré-amplificador à entrada do amplificador de travamento.Monte o helicóptero de raios-X em um estágio motorizado com a capacidade de entrar e sair do raio-x e energizá-lo através do controlador de helicóptero. Conecte o helicóptero à unidade de controle, neste caso através do amplificador de travamento. Em seguida, dirija o helicóptero óptico com a frequência de desmodulação do amplificador lock-in.Em seguida, conecte a saída do amplificador de travamento a um conversor de tensão para frequência. Em seguida, desça a amplitude R do sinal amplificado de bloqueio como o sinal CA analógico do dispositivo. Certifique-se de que o dispositivo em teste esteja protegido de todas as luzes da cabana.Procure na cabana. Por favor, deixe a área. Atenção, por favor, observe ligar.E ligue o raio-X. Se tudo estiver configurado corretamente, e o raio-X atingir a amostra, um sinal XBIC modulado será visível. Adapte a amplificação do pré-amplificador e a faixa de entrada do amplificador de travamento para que eles coinvam.Certifique-se de que a resposta do pré-amplificador é rápida o suficiente para a frequência do helicóptero escolhido. Deve-se observar um sinal XBIC retangular. Se um forte atraso for visível, a frequência do helicóptero precisa ser reduzida ou o tempo de elevação do filtro do pré-amplificador precisa ser ajustado.Defina a frequência do filtro de passagem baixa do amplificador de travamento ao mínimo compatível com a velocidade de digitalização. Em seguida, maximize o sinal amplificado em relação à relação feixe ligado e feixe desligado e com relação à relação sinal/ruído. A configuração está agora pronta para medições XBIC.Vá para um local impecável na amostra e inicie a medição. A principal vantagem do uso da amplificação lock-in para medições XBIC é o aumento dramático da relação sinal/ruído em comparação com as medidas com amplificação padrão. Aqui, o dispositivo pré-amplificado sob resposta de teste é mostrado como medido por um escopo sem e com uma luz de viés acesa.Apesar da presença de fortes componentes de ruído ou engano induzidos por luz de viés ou tensão, é possível extrair o sinal de corrente induzido pelo feixe de raios-X modulado do sinal de fundo, mesmo que sejam ordens de magnitude menor. Comparando estas duas imagens, observe um sinal de deslocamento na ordem de oito milivolts que é deslocado para menos 65 milvolts ligando a luz de viés de tubos fluorescentes. Além disso, a variação do sinal em escalas de curto prazo é significativamente aumentada pela luz do viés.Com as configurações apropriadas, tanto o deslocamento quanto a modulação de alta frequência podem ser mitigados. No entanto, todas as fontes de viés não intencional, como iluminação ambiente e ruído eletromagnético, devem ser eliminadas para a maior relação sinal/ruído. Estes gráficos destacam o efeito da luz de viés e diferentes configurações de filtro de passagem baixa na amplitude RMS amplificada de bloqueio.Para alta frequência de varredura, a frequência de corte do filtro de passagem baixa deve ser o mais alto possível, mas o sinal mais alto para ruídos obtidos com frequências de corte baixo. Neste caso, um filtro de passagem baixa com uma frequência de corte igual a 10,27 Hertz ofereceu o melhor compromisso para a digitalização em dois Hertz moderados. Aqui, você pode ver o impacto da amplificação de bloqueio no sinal para a relação ruído nas medidas de corrente induzidas pelo feixe de raios-X.A noz do sinal direto é aparente e o sinal amplificado de travamento mostra características finas em bom detalhe. Para análise quantitativa, a forma do sinal XBIC modulado deve representar a forma da intensidade modulada do raio-X. Por isso, é importante otimizar a frequência do helicóptero e os filtros de passagem baixa em relação a isso.A amplificação de lock-in nos permite medir dispositivos em diferentes condições. Por exemplo, podemos aplicar tensão de viés ou luz de viés. Em última análise, isso nos permite medir toda a curva IV com alta resolução espacial na nanopacagem.XBIC é particularmente útil quando combinamos com outras técnicas. Por exemplo, com difusão de fluorescência de raios-X, tachografia ou luminescência óptica excitada por raios-X. Se combinarmos tudo isso, podemos resolver e desconvoluir a estrutura de composição e o desempenho.Além das precauções gerais a serem tomadas ao lidar com energia elétrica e raios-X intensos, não há risco específico na realização de medições XBIC para operar pelo menos a amostra, no entanto, pode morrer por causa de danos causados por radiação. Com fontes limitadas de difração, como petra quatro, o fluxo de raios-X nanofoco aumentará por ordens de magnitude. Isso aumentará a relação de velocidade de medição para a relação ruído e permitirá experimentos totalmente novos in situ e operando.

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