Name: facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

Dit werk werd gesteund door het Amerikaanse ministerie van energie, het kantoor van de wetenschap, Basic Energy Sciences (BES) onder het nummer DE-SC0019345. Seung Kyun ha werd deels gesteund door de Kwanjeong Education Foundation overzeese doctoraatsprogramma beurs. Dit werk maakte gebruik van de MRSEC gedeelde experimentele faciliteiten aan het MIT, ondersteund door de National Science Foundation onder Award nummer DMR-08-19762. We danken Eric Powers voor hulp bij het testen en bewerken.

Opmerking: eenvoudigere notaties van 'n = 1 BX ' en 'n = 2 ABX ' zullen hier worden gebruikt in plaats van de complexe chemische formule van l2BX4 en l2[ABX3] BX4, respectievelijk. Voor betere stabiliteit en optische eigenschappen van resulterende perovskietmodule nano gaten, wordt aanbevolen om de hele procedure onder inerte condities te voltooien49 (d.w.z. een stikstof Glovebox).
1. bereiding van d...

Het product van deze synthese is colloïdaal lood halide nanoplatelets, afgedekt met een maximum van alkylammoniumhalide oppervlakte-liganden (Figuur 1a). Figuur 1b demonstreert de synthetische procedure van colloïdale perovskietmodule nano gaten via ligand-geassisteerde reprecipitatie. Samenvattend, constituerende precursor zouten werden opgelost in een polaire oplosmiddel DMF in specifieke verhoudingen voor de gewenste dikte en samenstelling, en vervolgens ge...

In het afgelopen decennium, fabricage van lood halide onderzocht zonnecellen1,2,3,4,5,6 heeft effectief benadrukt de uitstekende eigenschappen van deze halfgeleidermateriaal, met inbegrip van lange drager diffusielengtes7,8,9,10, compositorische tunability4,5,11 en voordelige synthese12. Met name de unieke aard van de afwijking tolerantie13,14 maakt lood halide onderzocht fundamenteel verschillend van andere halfgeleiders en dus zeer veelbelovend voor de volgende generatie opto-elektronische toepassingen.
Naast zonnecellen is aangetoond dat lood halide onderzocht uitstekende opto-elektronische apparaten zoals lichtgevende diodes6,15,16,17,18, 19,20,21,22, lasers23,24,25en foto detectors26,27, 28. Vooral, wanneer bereid in de vorm van colloïdale nano18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, lood halide onderzocht vertonen een sterke kwantum-en diëlektrische opsluiting, grote exciton bindingsenergie44,45en heldere luminescentie17,19 samen met faciele oplossing verwerkbaarheid. Verschillende gerapporteerde geometrieën, waaronder Quantum dots29,30,31,32, nano33,34 en nano veter18, 35,36,37,38,39,40,41,43 tonen de instelbaarheid van de vorm van lood halide perovskietmodule nanocrystals.
Onder deze nanocrystals, colloïdaal tweedimensionale (2D) lood halide perovskites, of "perovskite nano gaten", zijn vooral veelbelovend voor lichtuitstralende toepassingen als gevolg van sterke opsluiting van lading dragers, grote exciton bindende energie bereiken tot honderden MeV44, en spectrum smalle emissie van dikte-zuivere ensembles van nano latelets39. Bovendien, anisotrope emissie gerapporteerd voor 2D perovskietmodule nano46 en andere 2D halfgeleiders47,48 benadrukt het potentieel van het maximaliseren van de uitkoppelings efficiëntie van perovskietmodule nanoplatelet-gebaseerde lichtuitstralende apparaten.
Hier demonstreren we een protocol voor de eenvoudige, universele, kamertemperatuur synthese van colloïdaal lood halide perovskietmodule nano latelets via een ligand-geassisteerde reprecipitatie techniek36,38,49. Perovskite nano gaten met jodide en/of bromide halide anionen, methylammonium of formamidinium organische kationen en variabele organische oppervlakte liganden worden gedemonstreerd. Procedures voor het beheersen van de absorptie-en emissie-energie en de dikte zuiverheid van de colloïdale dispersie worden besproken.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>365nm fiber-coupled LED</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M365FP1</td>
			<td>Excitation source (Photoluminescence)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avantes fiber-optic spectrometer</td>
			<td>Avantes</td>
			<td>AvaSpec-2048XL</td>
			<td>Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td>
			<td>FEI Company</td>
			<td></td>
			<td>Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PANalytical X&#39;Pert Pro MPD</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td></td>
			<td>X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium bromide (BABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305000-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium chloride (BACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>B071025G</td>
			<td>butylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium iodide (BAI)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>805874-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylforamide (DMF)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>227056-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-dodecylammonium bromide (DDABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300880-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium bromide (FABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS350000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium iodide (FAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS150000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-hexylammonium bromide (HABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300860-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead bromide (PbBr2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>398853-5G</td>
			<td>.99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead chloride (PbCl2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>268-690-5G</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead iodide (PbI2) solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>795550-10ML</td>
			<td>0.55M in DMF</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium bromide (MABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS301000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide (MAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS101000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium bromide (OABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium chloride (OACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>O04841G</td>
			<td>octylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium iodide (OAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS105500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>iso-pentylammonium bromide (i-PABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300710-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>toluene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation

In dit werk demonstreren we een faciele methode voor colloïdale lood halide perovskietmodule nanoplatelet synthese (chemische formule: l2[ABX3]n-1BX4, l: butylammonium en octylammonium, a: methylammonium of formamidinium, B: lood, X: bromide en jodide, n: aantal [BX6]4- octaëdrisch lagen in de richting van de dikte van de nanoplatelet) via ligand-geassisteerde reprecipitatie. Individuele perovskietmodule precursor oplossingen worden bereid door het oplossen van elke nanodeeltjes bestanddeel zout in N, N-dimethylformamide (DMF), dat is een polaire organisch oplosmiddel, en vervolgens mengen in specifieke verhoudingen voor gerichte nanoplatelet dikte en samenstelling. Zodra de gemengde precursor oplossing in niet-polaire tolueen wordt gedropt, induceert de abrupte verandering in de oplosbaarheid de ogenblikkelijke kristallisatie van nanodeeltjes met oppervlaktegebonden alkylammoniumhalide liganden die colloïdale stabiliteit bieden. Photoluminescentie en absorptiespectra onthullen emissieve en sterk kwantumbeperkte functies. Röntgendiffractie en transmissie elektronenmicroscopie bevestigen de tweedimensionale structuur van de nano gaten. Bovendien tonen we aan dat de band kloof van perovskietmodule nano gaten continu kan worden afgesteld in het zichtbare bereik door de stoichiometrie van de halide Ion (s) te variëren. Tot slot tonen we de flexibiliteit van de ligand-geassisteerde reprecipitatie methode door meerdere soorten als oppervlaktecapping liganden in te voeren. Deze methodologie vertegenwoordigt een eenvoudige procedure voor het voorbereiden van dispersies van emissieve 2D colloïdaal halfgeleiders.

Schematische illustratie van perovskietmodule nano gaten en synthese procedure geeft een overzicht van het materiaal en de synthetische Details (Figuur 1). Foto's van colloïdaal perovskietmodule nanoplatelet oplossingen onder omgevingslicht en UV (Figuur 2), in combinatie met foto luminescentie en absorptiespectra (Figuur 3) bevestigen de emissieve en absorberende aard van nano latjes. TEM-afbeeldingen (Figuur ...

Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

Dit werk toont een faciele kamertemperatuur synthese van colloïdaal kwantum-beperkte lood halide perovskietmodule nano gaten door ligand-geassisteerde reprecipitatie methode. Gesynthetiseerde nano gaatjes vertonen spectraal smalle optische kenmerken en continue spectrale afstemmingen in het zichtbare bereik door de samenstelling en diktes te variëren.

Faciele synthese van colloïdaal lood halide Perovskite nano gaatjes via ligand-geassisteerde Reprecipitatie

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

Dit protocol toont de kamertemperatuursynthese van colloïdale perovskiet nanoplatelets voor toekomstige opto-elektronische toepassingen. Het belangrijkste voordeel van deze aanpak is de samenstellingsflexibiliteit die het biedt. Door eenvoudige wijzigingen aan te brengen in de precursormengsels kunnen gemakkelijk verschillende perovskietanoplaten worden verkregen.Loodhalide perovskieten zijn uniek geschikt voor de ligand-ondersteunde reprecipitatie methode. In tegenstelling tot traditionele halfgeleiders kunnen de bindingen in het perovskietkristalrooster gemakkelijk worden verbroken en hervormd bij kamertemperatuur. Om te synthetiseren en gelijk aan methylammonium lood bromide nanoplatelets, meng individuele een milliliter volumes van de aangegeven 0,2 molaire precursor oplossingen volgens de tabel.Om te synthetiseren en gelijk is aan methylammonium lood jodide nanoplatelets, meng individuele een milliliter volumes van de aangegeven 0,2 molaire precursor oplossingen volgens de tabel. Om nanoplateletten te synthetiseren met gemengde halonensamenstellingen, combineert bromide alleen en jodide alleen perovskiet nanoplatelet precursor oplossingen van dezelfde dikte op de gewenste volumetric ratio voor de doelsamenstelling. Voor perovskiet nanoplatelet synthese, injecteren 10 microliter van elke gemengde precursor oplossing in individuele 10 milliliter aliquots van tolueen onder krachtig roeren.Laat de oplossingen gedurende 10 minuten roeren totdat er geen verdere kleurveranderingen worden waargenomen om een volledige kristallisatie van elk van de perovskiet nanoplaatjes te garanderen. Voor algemene zuivering van de perovskiet nanoplatelets, centrifugeren de oplossingen op 2, 050 keer g gedurende 10 minuten en gooi de supernatants. Vervolgens u de nanoplatelets opnieuw uitbetalen in een passend volume oplosmiddel volgens de geplande downstream-analyse met vortexing.Foto's van colloïdale perovskiet nanoplatelet oplossingen onder omgevings- en ultraviolet licht in combinatie met fotoluminescentie en absorptiespectra bevestigen verder de emissive en absorptieve aard van de nanoplatelets. Transmissie elektronen microscopie beelden en X-ray defraction patronen kunnen worden gebruikt om de laterale afmetingen en stapeling spatiëringen van de nanoplatelets te schatten, respectievelijk, terwijl ook de bevestiging van hun tweedimensionale structuren. Absorptiespectra van perovskiet nanoplatelet oplossingen met gemengde halogenen tonen de tunability van de band kloof.Identieke fotoluminescentiespectra van perovskiet nanoplatelets met verschillende liganden tonen de samenstellingsflexibiliteit van de organische oppervlakteaftoppingssoorten aan. Opgemerkt moet worden dat de nauwkeurige controle van de verhoudingen tussen individuele precursoren de dikte van de resulterende nanoplaten bepaalt en de dikte homogeniteit ervan garandeert. Na de synthese en zuivering van de nanoplatelets kunnen postsyntheseprocessen, zoals dunne filmdepositie, polymeerinkap en opto-elektronische apparaatfabricage, worden uitgevoerd, afhankelijk van het geplande gebruik.Een spannend kenmerk van deze synthetische methode is de geschiktheid voor geautomatiseerde en hoge door-put experimenten, die kunnen worden gebruikt om snel grote datasets te genereren om voorspellende computermodellen te trainen. Loodhaliden worden verondersteld kankerverwekkend te zijn en het inademen van organische oplosmiddelen en nanodeeltjes kan gevaarlijk zijn. Behandel alle chemicaliën in een goed ingeperkte omgeving.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Facile en efficiënte voorbereiding van Tri-component Fluorescent Glycopolymers via-VLOT gecontroleerde polymerisatie

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Synthese en afschilfering van discotische zirkonium Fosfaten om colloïdale vloeibare kristallen te verkrijgen

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Facile Bereiding van 4-gesubstitueerde chinazolinederivaten

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Eiwitsynthese Bioconjugaten<em&gt; via</em&gt; Cysteïne-maleïmide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Epitaxiaal Groei van Perovskite Strontiumtitanaat op Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Facile Synthese van Worm-micellen door het zichtbare licht Mediated Dispersion polymerisatie onder toepassing van Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

De synthese van [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Met behulp van een Metastabiel Sn (I) Halide Solution bereid met een Co-condensatie Techniek

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Lagedruk Vapor-bijgewoonde oplossingsproces voor afstembare Band Gap Pinhole-vrije Methylammonium lood halogenide perovskiet Films

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...