Name: facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

Questo lavoro è stato sostenuto dal Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti, Office of Science, Basic Energy Sciences (BES) con il numero di premio DE-SC0019345. Seung Kyun Ha è stata parzialmente sostenuta dalla borsa di studio per il dottorato all'estero della Kwanjeong Education Foundation. Questo lavoro ha fatto uso delle strutture sperimentali condivise MRSEC al MIT, supportate dalla National Science Foundation con il numero di premio DMR-08-19762. Ringraziamo Eric Powers per l'assistenza con le prove e l'editing.

NOTA: da qui verranno utilizzate notazioni più semplici di'n ' e'n ' abX' invece della complessa formula chimica di L2BX4 e L2[ABX3]BX4, rispettivamente. Per una migliore stabilità e proprietà ottiche delle nanolastrline perovskite risultanti, si raccomanda di completare l'intera procedura in condizioni inerti49 (cioè un glovebox di azoto).
1. Preparazione della soluzione precursore delle nanotet...

Il prodotto di questa sintesi è le nanolatare colloidali di alocato di piombo ricoperte da ligandi superficiali di alchilammonium (Figura 1a). La figura 1b mostra la procedura sintetica delle nanolacche perovskite colloidali tramite la risalita assistita dal ligando. Per riassumere, i sali precursori costituenti sono stati disciolti in un DMF solvente polare in rapporti specifici per lo spessore e la composizione desiderati, e poi iniettati nel toluene, che non...

Nell'ultimo decennio, la fabbricazione di perovskitidi alocato di piombo 1,2,3,4,5,6 ha evidenziato efficacemente le eccellenti proprietà di questo materiale semiconduttore, comprese le lunghezze lunghe di diffusione del vettore7,8,9,10, sintonizzabilità compositiva4,5,11 e sintesi a basso costo12. In particolare, la natura unica della tolleranzadifettosa 13,14 rende perovskiti di aloca di piombo fondamentalmente diversi dagli altri semiconduttori e quindi altamente promettente per le applicazioni optoelettroniche di prossima generazione.
Oltre alle celle solari, perovskiti di alocato di piombo hanno dimostrato di fare eccellenti dispositivi optoelettronici come diodi a emissione di luce6,15,16,17,18, 19,20,21,22, laser23,24,25e fotorivelatori26,27, 28. Soprattutto, se preparati sotto forma di nanocristalli colloidali18,29,30,31,32,33,34 ,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, piombo le perovskiti di alode possono presentare forti perovskiti quantistici e dielettrici, grande energia legante exciton44,45e luminescenza luminosa17,19 insieme a soluzione facile Lavorabilità. Varie geometrie segnalate tra cui punti quantici29,30,31,32, nanorods33,34 e nanoplate18, 35,36,37,38,39,40,41,43 dimostrano ulteriormente la forma sintondaia di nanocristalli di perovskite di alode di piombo.
Tra questi nanocristalli, le perovskiti colloidali bidimensionali (2D) perovskite, o "nanopile perovskite", sono particolarmente promettenti per le applicazioni che emettono luce a causa del forte confinamento dei vettori di carica, fino a centinaia di meV44, e spettrale emissione stretta da spessore-puro insieme di nanoplate39. Inoltre, l'emissione anisotropica segnalata per i nanocristalli di perovskite 2D46 e altri semiconduttori 2D47,48 evidenzia il potenziale di massimizzare l'efficienza di outaccoppiamento da nanoplatleta perovskite dispositivi che emettono luce.
Qui, dimostriamo un protocollo per la sintesi semplice, universale, a temperatura ambiente di alogente di piombo colloidale halide perovskite nanoplate attraverso una tecnica di risalita assistita da ligando36,38,49. Sono dimostrati nanoplatani di perovskite che incorporano anioni di alode di iodo e/o bromuro, cazioni organiche di metilonio o formamidinium e ligando di superficie organica variabile. Vengono discusse le procedure per il controllo dell'energia di assorbimento ed emissione e la purezza dello spessore della dispersione colloidale.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>365nm fiber-coupled LED</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M365FP1</td>
			<td>Excitation source (Photoluminescence)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avantes fiber-optic spectrometer</td>
			<td>Avantes</td>
			<td>AvaSpec-2048XL</td>
			<td>Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td>
			<td>FEI Company</td>
			<td></td>
			<td>Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PANalytical X&#39;Pert Pro MPD</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td></td>
			<td>X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium bromide (BABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305000-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium chloride (BACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>B071025G</td>
			<td>butylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium iodide (BAI)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>805874-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylforamide (DMF)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>227056-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-dodecylammonium bromide (DDABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300880-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium bromide (FABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS350000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium iodide (FAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS150000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-hexylammonium bromide (HABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300860-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead bromide (PbBr2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>398853-5G</td>
			<td>.99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead chloride (PbCl2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>268-690-5G</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead iodide (PbI2) solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>795550-10ML</td>
			<td>0.55M in DMF</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium bromide (MABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS301000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide (MAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS101000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium bromide (OABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium chloride (OACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>O04841G</td>
			<td>octylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium iodide (OAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS105500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>iso-pentylammonium bromide (i-PABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300710-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>toluene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation

In questo lavoro, dimostriamo un metodo facile per la sintesi colloidale di alocato di piombo perovskite perovskite (formula chimica: L2[ABX3]n-1BX4, L: butylammonium e octillipanio, A: metilalofio o formamidinium, B: piombo, X: bromuro e iodino, n: numero di [BX6]4- strati ottahedrali nella direzione dello spessore nanoplacca) tramite riprecipitazioni assistite dal ligando. Le singole soluzioni precursori di perovskite vengono preparate sciogliendo ogni sale costituente delle nanoplase in N,N-dimetilformamide (DMF), che è un solvente organico polare, e quindi mescolando in rapporti specifici per lo spessore e la composizione mirati delle nanomisure. Una volta che la soluzione precursore mista viene lasciata cadere nel toluene non polare, il brusco cambiamento nella solubilità induce la cristallizzazione istantanea delle nanolacche con ligandi di alode alchilammonium legati alla superficie che forniscono stabilità colloidale. Gli spettri di fotoluminescenza e assorbimento rivelano caratteristiche emissive e fortemente confinate quanticamente. La diffrazione a raggi X e la microscopia elettronica di trasmissione confermano la struttura bidimensionale delle nanoplate. Inoltre, dimostriamo che la fessura della banda delle nanolastre perovskite può essere continuamente sintonizzata nella gamma visibile variando la stoichiometria degli ioni di alode. Infine, dimostriamo la flessibilità del metodo di riprecipitazione assistito dal ligando introducendo più specie come ligandi di superficie. Questa metodologia rappresenta una semplice procedura per la preparazione di dispersioni di semiconduttori colloidali 2D emissivi.

L'illustrazione schematica delle nanolastrini perovskite e della procedura di sintesi fornisce una panoramica del materiale e dei dettagli sintetici (Figura 1). Immagini di soluzioni di nanolato perovskite colloidale sotto luce ambientale e UV (Figura 2), combinate con spettri di fotoluminescenza e assorbimento (Figura 3) confermano ulteriormente la natura emissiva e assorbente delle nanopiche. Le immagini TEM (...

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Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

Questo lavoro dimostra una facile sintesi a temperatura ambiente delle nanoplate colloidali con alogente di piombo confinato con alogenora perovskite con metodo di riprecipitazione assistita dal ligando. Nanoplatelets sintetici mostrano caratteristiche ottiche spettrali strette e una continua suntabilità spettrale in tutta la gamma visibile variando la composizione e gli spessori.

Facile sintesi di Colloidal Lead Halide Haovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

Questo protocollo dimostra la sintesi della temperatura ambiente dei nanopiastrine colloidali perovskite per future applicazioni optoelettroniche. Il vantaggio principale di questo approccio è la flessibilità compositia che offre. Apportando semplici modifiche alle miscele precursori, è possibile ottenere facilmente diversi nanopiastrine di perovskite.I perovskiti di alogenuri di piombo sono adatti in modo univoco al metodo di reprecipitation assistito dal ligando. A differenza dei semiconduttori tradizionali, i legami all'interno del reticolo cristallino della perovskite possono essere facilmente rotti e riformati a temperatura ambiente. Per sintetizzare ed è uguale ai nanopiastrine di bromuro di bromuro di piombo metilammonio, mescolare singoli volumi di millilitro delle soluzioni precursori molare indicate 0,2 secondo la tabella.Per sintetizzare ed è uguale ai nanopiastrine di ioduro di piombo metilammonio, mescolare singoli volumi di un millilitro delle soluzioni precursori molare indicate secondo la tabella. Per sintetizzare nanopiastrine con composizioni miste di alogenuri, combinare solo bromuro e ioduro solo soluzioni precursori di nanopiastrine perovskite dello stesso spessore al rapporto volumetrico desiderato per la composizione bersaglio. Per la sintesi di nanopiastrine perovskite, iniettare 10 microlitri di ogni soluzione precursore mista in singole aliquote di 10 millilitri di toluene sotto agitazione vigorosa.Lasciare le soluzioni in agitazione per 10 minuti fino a quando non si osservano ulteriori cambiamenti di colore per garantire una cristallizzazione completa di ciascuna delle nanopiastrine di perovskite. Per la purificazione generale delle nanopiastrine di perovskite, centrifugare le soluzioni a 2.050 volte g per 10 minuti e scartare i supernaganti. Quindi, rierogare le nanopiastrine in un volume appropriato di solvente secondo l'analisi a valle pianificata con vortice.Immagini di soluzioni nanopiastrine colloidali perovskite sotto luce ambientale e ultravioletta combinate con fotoluminescenza e spettri di assorbimento confermano ulteriormente la natura emissiva e assorbente dei nanopiastrine. Le immagini della microscopia elettronica a trasmissione e i modelli di defrazione a raggi X possono essere usati per stimare le dimensioni laterali e le spaziature di impilamento delle nanopiastrine, rispettivamente, confermando al contempo le loro strutture bidimensionali. Gli spettri di assorbimento delle soluzioni di nanopiastrine perovskite con alogenuri misti dimostrano la tonnibilità del gap di banda.Spettri di fotoluminescenza identici provenienti da nanopiastrine perovskite con diversi ligandi dimostrano la flessibilità compositiva delle specie organiche di tappatura superficiale. Va notato che il controllo preciso dei rapporti tra i singoli precursori determina lo spessore dei nanopiastrine risultanti e ne garantisce l'omogeneità dello spessore. Seguendo la sintesi e la purificazione delle nanopiastrine, i processi post-sintesi, come la deposizione di film sottili, l'incapsulamento dei polimeri e la fabbricazione di dispositivi optoelettronici possono essere eseguiti a seconda dell'uso pianificato.Una caratteristica entusiasmante di questo metodo sintetico è la sua idoneità alla sperimentazione automatizzata e ad alto contenuto, che può essere utilizzata per generare rapidamente set di dati di grandi dimensioni per addestrare modelli di computer predittivi. Si ritiene che gli alogenuri di piombo siano cancerogeni e che l'inalazione di solventi organici e nanoparticelle possa essere pericolosa. Maneggiare tutte le sostanze chimiche in un ambiente ben contenuto.

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