Name: facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

この研究は、米国エネルギー省、科学局、基礎エネルギー科学(BES)の賞番号DE-SC0019345の下で支援されました。スン・キュン・ハは、関西教育財団海外博士課程奨学金の一部を支援しました。本研究は、MITのMRSEC共有実験施設を活用し、国立科学財団が表彰番号DMR-08-19762の下で支援しています。校正と編集のサポートをエリック・パワーズに感謝します。

注:L2 BX4とL2[ABX3]BX4の複雑な化学式の代わりに、ここから'n= 1 BX'と'n = 2 ABX'の単純な表記が使用されます。得られたペロブスカイトナノ血小板のより良い安定性および光学特性のために、不活性条件49(すなわち、窒素グローブボックス)下で全体の手順を完了することが推奨される。
1. ペロブスカイトナ...

この合成の産物は、アルキランモニウムハライド表面リガンドで覆われたコロイド鉛ハロゲン化物ナノ血小板である(図1a)。図1bは、リガンド支援再沈殿を介したコロイドペロブスカイトナノ血小板の合成手順を示す。要約すると、構成前駆体塩を所望の厚さと組成に対する比比で極性溶媒DMFに溶解し、次いで非極性であるトルエンに注入した。溶?...

過去10年間で、鉛ハロゲン化物ペロブスカイト太陽電池1、2、3、4、5、6の製造は、効果的にこの優れた特性を強調しています長いキャリア拡散長7、8、9、10、組成性チュナビリティ4、5、11を含む半導体材料そして低コストの合成12.特に、欠陥公差13、14の独特な性質は、鉛ハロゲン化物ペロブスカイトを他の半導体とは根本的に異なり、次世代の光電子化用途に非常に有望である。
太陽電池に加えて、鉛ハロゲン化物ペロブスカイトは、発光ダイオード6、15、16、17、18などの優れた光電子デバイスを作り出すことが示されています。19,20,21,22, レーザー23,24,25, および光検出器26,27, 28.特に、コロイドナノ結晶18、29、30、31、32、33、34の形態で調製する場合、 35,36,37,38,39,40,41,42,43, リードハロゲン化ペロブスカイトは、強い量子および誘電体閉じ込め、大きなエキシトン結合エネルギー44、45、および明るい発光17、19を顔溶液と共に示しう加工。量子ドット29、30、31、32、ナノロッド33、34およびナノ血小板18を含む様々な報告された幾何学、35,36,37,38,39,40,41,43さらに形状のツタビリティを実証鉛ハロゲン化物ペロブスカイトナノ結晶の。
これらのナノ結晶の中で、コロイド状の2次元(2D)鉛ハロゲン化物ペロブスカイト、または「ペロブスカイトナノプレートレット」は、電荷キャリアの強い閉じ込めによる発光用途に特に有望であり、大きなエキシトン結合エネルギーが到達するmeV44の数百まで、およびナノ血小板39の厚さ純粋なアンサンブルからのスペクトル的に狭い放出。さらに、2Dペロブスカイトナノ結晶46および他の2D半導体47、48について報告された異方性放出は、ペロブスカイトナノプレートベースからの結合効率を最大化する可能性を強調する発光装置。
ここでは、リガンド支援再沈殿技術36、38、49を介したコロイド鉛ハロゲン化ハロフスキートナノ血小板の簡便な、普遍的な室温合成のためのプロトコルを示す。ヨウ化物および/または臭化臭化ハロゲン化物を組み込んだペロブスカイトナノプレート、メチルランモニウムまたは有機カチオン、および可変有機表面リガンドが実証されている。コロイド分散の吸収および放出エネルギーおよび厚さ純度を制御する手順について議論する。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>365nm fiber-coupled LED</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M365FP1</td>
			<td>Excitation source (Photoluminescence)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avantes fiber-optic spectrometer</td>
			<td>Avantes</td>
			<td>AvaSpec-2048XL</td>
			<td>Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td>
			<td>FEI Company</td>
			<td></td>
			<td>Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PANalytical X&#39;Pert Pro MPD</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td></td>
			<td>X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium bromide (BABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305000-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium chloride (BACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>B071025G</td>
			<td>butylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium iodide (BAI)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>805874-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylforamide (DMF)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>227056-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-dodecylammonium bromide (DDABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300880-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium bromide (FABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS350000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium iodide (FAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS150000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-hexylammonium bromide (HABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300860-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead bromide (PbBr2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>398853-5G</td>
			<td>.99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead chloride (PbCl2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>268-690-5G</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead iodide (PbI2) solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>795550-10ML</td>
			<td>0.55M in DMF</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium bromide (MABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS301000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide (MAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS101000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium bromide (OABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium chloride (OACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>O04841G</td>
			<td>octylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium iodide (OAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS105500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>iso-pentylammonium bromide (i-PABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300710-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>toluene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation

本研究では、コロイド鉛ハロゲン化物ペロブスカイトナノ血小板合成(化学式:L2[ABX3]n-1BX4、L:ブチランモニウム及びオクチランモニウム、A:メチルアミンまたはホルマミジン、B:鉛、X:臭化物およびヨウ化物、n:リガンド支援再沈殿を介して[BX6]ナノ血小板厚の方向に4-八面体層の数。個々のペロブスカイト前駆体溶液は、極性有機溶媒であるN、N-ジメチルホルミド(DMF)に各ナノプレート成分塩を溶解し、次いで標的ナノ血小板の厚さと組成物に対する比で混合することによって調製される。混合前駆体溶液が非極性トルエンに落とされると、溶解度の急激な変化は、コロイド状安定性を提供する表面結合アルキルモニウムハロゲン化リガンドを有するナノ血小板の瞬間的な結晶化を誘発する。光発光および吸収スペクトルは、放射性と強い量子閉じ込められた特徴を明らかにする。X線回折と透過電子顕微鏡は、ナノ血小板の2次元構造を確認する。さらに、ハロゲン化物イオンの概光を変化させることにより、ペロブスカイトナノ血小板のバンドギャップを可視範囲で連続的に調整できることを実証した。最後に、表面キャッピングリガンドとして複数の種を導入することにより、リガンド支援再沈殿法の柔軟性を実証する。この方法論は、放射性2Dコロイド半導体の分散を準備するための簡単な手順を表す。

ペロブスカイトナノ血小板の概略図および合成手順は、材料および合成詳細の概要を示す(図1)。周囲光およびUV下のコロイドペロブスカイトナノプレート溶液(図2)の写真は、光発光および吸収スペクトル(図3)と組み合わせることで、ナノ血小板の放射および吸収性の性質をさらに確認する。TEM画像(図4)?...

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Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

本研究では、リガンド支援再沈殿法によるコロイド量子閉じ込め鉛ハロゲン化ハロフスキートナノ血小板ナノ血小板の表面室温合成を実証する。合成されたナノ血小板は、組成物および厚さを変化させることによって、可視範囲全体でスペクトル的に狭い光学的特徴および連続的なスペクトルツナビリティを示す。

リガンド支援再沈殿によるコロイド鉛ハライドペロブスカイトナノ血小板のフェイシャル合成

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

このプロトコルは、将来の光電子用途のためのコロイドペロブスカイトナノ血小板の室温合成を実証する。このアプローチの主な利点は、それが提供する構成の柔軟性です。前駆体混合物に簡単な変更を加えることによって、異なるペロブスカイトナノ血小板を容易に得ることができる。鉛ハロゲン化ペロブスカイトは、リガンド支援再沈降法に独特に適している。従来の半導体とは異なり、ペロブスカイト結晶格子内の結合は、室温で容易に分解し、改質することができます。メチルアンモニウムリード臭化ナノ血小板と等しく合成するために、表に従って示された0.2モル前駆体溶液の個々の1ミリリットルの体積を混合する。ヨウ化メチルアンモニウム鉛をヨウ化素ナノ血小板と合成し、表に従って示された0.2モル前駆体溶液の個々の1ミリリットルの体積を混合する。混合ハロゲン化物組成物を用いてナノ血小板を合成するには、同じ厚さのペロブスカイトナノ血小板前駆体溶液のみを対象組成物に対して所望の体積比でヨウ化物のみとヨウ化物を組み合わせる。ペロブスカイトナノ血小板合成の場合、各混合前駆体溶液の10マイクロリットルを激しい攪拌下でトルエンの個々の10ミリリットルのアリコートに注入する。ペロブスカイトナノ血小板の結晶を完全に結晶化するために、さらなる色の変化が観察されないまで、溶液を10分間攪拌したままにしておきます。ペロブスカイトナノ血小板の一般的な精製のために、溶液を10分間gの2,050倍で遠心分離し、上清を捨てる。次に、渦を伴う計画下流解析に従って、ナノ血小板を適切な量の溶媒で再支払う。光発光および吸収スペクトルと組み合わせた周囲光と紫外線下のコロイドペロブスカイトナノ血小板溶液の写真は、ナノ血小板の放射性および吸収性の性質をさらに確認する。透過電子顕微鏡画像とX線屈折パターンを用いて、ナノ血小板の横寸法や積層間隔をそれぞれ推定すると同時に、その二次元構造を確認することができる。混合ハロゲン化物を用いたペロブスカイトナノ血小板溶液の吸収スペクトルは、バンドギャップのタンナビリティを示す。異なるリガンドを有するペロブスカイトナノ血小板からの同一の光発光スペクトルは、有機表面キャッピング種の組成柔軟性を示す。個々の前駆体間の比率の正確な制御は、得られるナノ血小板の厚さを決定し、その厚さの均質性を保証することに留意しなければならない。ナノ血小板の合成精製に続いて、薄膜堆積、ポリマーカプセル化、および光電子デバイスの製造などの合成後のプロセスは、計画的な使用法に応じて行うことができる。この合成方法のエキサイティングな特徴の1つは、予測コンピュータモデルを訓練するために大きなデータセットを迅速に生成するために使用できる、自動化された高いスループット実験に適していることです。鉛ハロゲン化物は発がん性があると考えられており、有機溶媒やナノ粒子の吸入は危険です。十分に封じ込められた環境ですべての化学薬品を扱う。

Research

JoVE Journal

Chemistry

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[Snとの合成<sub&gt; 10</sub&gt;シリコン（Si（サイム<sub&gt; 3</sub&gt;）<sub&gt; 3</sub&gt;）<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt;準安定のSn（I）の共縮技術を介して合成ハロゲン化物溶液を使用しました

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

可変バンド ギャップ ピンホール フリー メチル鉛ハライド ペロブスカイト薄膜の低圧蒸気支援ソリューション プロセス

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...