Name: facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

이 작품은 미국 에너지부, 과학부, 기초 에너지 과학 (BES)에 의해 수상 번호 DE-SC0019345에 의해 지원되었다. 하승균은 관정교육재단 해외박사프로그램 장학금을 부분적으로 지원받았다. 이 작품은 MIT에서 MRSEC 공유 실험 시설을 사용했다, 수상 번호 DMR-08-19762에 따라 국립 과학 재단에 의해 지원. 우리는 교정 및 편집에 대한 도움을 에릭 파워스 감사합니다.

참고 :'n = 1 BX'와'n = 2 ABX'의 간단한 표기는 각각 L 2 BX4 및L2[ABX3]BX4의복잡한 화학 식 대신 여기에서 사용됩니다. 페로브스카이트 나노혈소판의 안정성 및 광학적 특성을 높이기 위해 불활성 조건49(즉, 질소 글로브박스)에서 전체 절차를 완료하는 것이 좋습니다.
1. 페로브 스카이켓 나노 혈소판 전구체 용액?...

이러한 합성의 생성물은 알킬라모늄 할로겐화물 표면 리간드에 의해 캡핑된 콜로이드 납 할로이드 나노 혈소판이다(도1a). 도 1b는 리간드 보조 강침을 통해 콜로이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 합성 절차를 입증한다. 요약하자면, 구성전구체 염을 원하는 두께 및 조성에 대한 특정 비율로 극성 용매 DMF에 용해시킨 다음, 비극성 톨루엔내로 주입하?...

지난 10 년 동안, 납 할로브 라이드 perovskites 태양 전지1,2,3,4,5,6의 우수한 특성을 효과적으로 강조했습니다. 반도체 재료, 긴 캐리어 확산 길이7,8,9,10,조성 형 tunability4,5,11 및 저비용 합성12. 특히, 결함 내성13,14의 독특한 특성은 다른 반도체와 근본적으로 다른 납 할로브 족제비를 만들어 차세대 광전자 응용 분야에 매우 유망합니다.
태양 전지 이외에, 납 할로이드 perovskites는 발광 다이오드6,15,16,17,18,발광 다이오드와 같은 우수한 광전자 장치를 만드는 것으로나타났습니다. 19,20,21,22, 레이저23,24,25,광검출기26,27, 28. 특히, 콜로이드 나노 결정18,29,30,31,32,33,34의형태로 제조 할때, 35,36,37,38,39 ,40,41,42,43,리드 할로이드 페로브스카이트는 강력한 양자 및 유전체 감금, 큰 엑시톤 결합 에너지44,45및밝은 발광17,19와 함께 허수액을 나타낼 수 있습니다. 처리성을 제공합니다. 퀀텀닷29,30,31,32,나노로드33,34 및 나노 혈소판18, 35,36,37,38,39,40,41,43 은 모양 튜닝성을 더 보여줍니다. 납 할로이드 페로브 스카이트 나노 결정의.
그 나노 결정 중, 콜로이드 2 차원 (2D) 납 할로브 키트, 또는 "perovskite 나노 혈소판", 특히 때문에 전하 캐리어의 강한 감금, 큰 엑시톤 바인딩 에너지 도달의 발광 응용 프로그램에 대한 유망 최대 수백 개의 meV44,및 나노 혈소판(39)의두께 순수 앙상블에서 스펙트럼 좁은 방출. 또한, 2D 페로브스카이트 나노결정46 및 기타 2D 반도체47,48에 대해 보고된 이방성 방출은 페로브스카이트 나노혈소판 기반의 분리 효율을 극대화할 수 있는 잠재력을 강조합니다. 발광 장치.
여기서, 우리는 리간드 보조 침전 기술36,38,49를통해 콜로이드 납 할로브스카이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 단순, 보편적, 실온 합성을 위한 프로토콜을 입증한다. 요오드화물 및 / 또는 브로마이드 할로이드 음이온, 메틸 라모니늄 또는 포르아미디늄 유기 양이온및 가변 유기 표면 리간드를 통합 한 페로브 스카이 트 나노 혈소판이 입증되었습니다. 콜로이드 분산액의 흡수 및 방출 에너지 및 두께 순도를 제어하는 절차에 대해 논의한다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>365nm fiber-coupled LED</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M365FP1</td>
			<td>Excitation source (Photoluminescence)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avantes fiber-optic spectrometer</td>
			<td>Avantes</td>
			<td>AvaSpec-2048XL</td>
			<td>Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td>
			<td>FEI Company</td>
			<td></td>
			<td>Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PANalytical X&#39;Pert Pro MPD</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td></td>
			<td>X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium bromide (BABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305000-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium chloride (BACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>B071025G</td>
			<td>butylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium iodide (BAI)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>805874-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylforamide (DMF)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>227056-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-dodecylammonium bromide (DDABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300880-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium bromide (FABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS350000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium iodide (FAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS150000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-hexylammonium bromide (HABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300860-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead bromide (PbBr2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>398853-5G</td>
			<td>.99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead chloride (PbCl2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>268-690-5G</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead iodide (PbI2) solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>795550-10ML</td>
			<td>0.55M in DMF</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium bromide (MABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS301000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide (MAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS101000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium bromide (OABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium chloride (OACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>O04841G</td>
			<td>octylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium iodide (OAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS105500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>iso-pentylammonium bromide (i-PABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300710-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>toluene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation

이 작품에서, 우리는 콜로이드 납 할로이드 페로브 스카이트 나노 혈소판 합성을위한 facile 방법을 시연 (화학 식 : L2[ABX3]n-1BX4, L: 부틸람모늄 과 옥틸람모늄, A: 메틸라모늄 또는 formamidin, B: 납, X: 브로마이드 및 요오드화물, n: 리간드 보조 강침을 통해 [BX6]4- 나노 혈소판 두께방향으로 옥타트드랄 층의 수. 개별 페로브스카이트 전구체 용액은 극성 유기 용매인 N,N-디메틸포마미드(DMF)의 각 나노혈소판 성분 염을 용해시킨 다음 표적 나노혈소판 두께 및 조성에 대한 특정 비율로 혼합하여 제조됩니다. 혼합 전구체 용액이 비극성 톨루엔으로 투하되면, 용해도의 갑작스러운 변화는 표면 결합 알킬람모늄 할로겐화물 리간드와 나노 혈소판의 순간 결정화를 유도하여 콜로이드 안정성을 제공합니다. 광발광 및 흡수 스펙트럼은 방출적이고 강하게 양자 에 제한된 특징을 드러냅니다. X선 회절 및 투과 전자 현미경은 나노 혈소판의 2 차원 구조를 확인합니다. 더욱이, 우리는 페로브스카이트 나노혈소판의 밴드 갭이 할로이온(들)의 층치내측정을 변화시킴으로써 가시범위에서 지속적으로 튜닝될 수 있음을 입증한다. 마지막으로, 우리는 여러 종을 표면 캡핑 리간드로 도입하여 리간드 보조 재침전 방법의 유연성을 입증합니다. 이 방법론은 방출 2D 콜로이드 반도체의 분산을 제조하기위한 간단한 절차를 나타냅니다.

페로브스카이트 나노혈소판 및 합성 절차의 개략적 그림은 재료 및 합성 세부 사항에 대한 개요를제공합니다(그림 1). 주변 광 및 UV 하에서 콜로이드 페로브스카이트 나노 혈소판 용액의 사진(그림 2),광발광 및 흡수 스펙트럼과 결합(그림 3)나노 혈소판의 방출 및 흡수 성질을 추가로 확인한다. TEM이미지(도 4)</stron...

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Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

이 작품은 리간드 보조 강침 방법에 의해 콜로이드 양자 밀폐 납 할로브 스키드 perovskite 나노 혈소판의 허실 실온 합성을 보여줍니다. 합성된 나노 혈소판은 조성과 두께를 변화시킴으로써 가시 범위에 걸쳐 스펙트럼적으로 좁은 광학 적 특징과 연속 스펙트럼 타동성을 보여줍니다.

리간드 보조 강침을 통해 콜로이드 리드 할라이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 막실 합성

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

이 프로토콜은 미래의 광전자 응용 제품을 위한 콜로이드 페로브스키트 나노 혈소판의 실온 합성을 보여줍니다. 이 방법의 주요 장점은 그것이 제공하는 조성 유연성입니다. 전구체 혼합물을 간단히 변경함으로써, 다른 페로브스키트 나노 혈소판은 쉽게 얻을 수 있다.납 할라이드 페로브스키테는 리간드 보조 회수 방법에 유일하게 적합합니다. 전통적인 반도체와 달리 페로브스키트 크리스탈 격자 내의 결합은 실온에서 쉽게 깨지고 개혁할 수 있습니다. 메틸람모늄 납 브로마이드 나노혈소판과 합성하고 이와 같기 위해, 표에 따라 표시된 0.2 어퍼구이저 솔루션의 개별 1밀리리터 부피를 혼합한다.메틸람모늄 납 요오드 나노혈소판과 합성하고 이와 같기 위해, 표에 따라 표시된 0.2 어퍼구어 솔루션의 개별 1밀리리터 부피를 혼합한다. 나노혈소판을 혼합 할라이드 조성물과 합성하기 위해 브로마이드만결합하고 요오드만 페로브스키테 나노혈소판 전구체 용액을 대상 조성물에 대해 원하는 체피비율로 결합한다. perovskite 나노 혈소판 합성을 위해, 격렬한 교반에서 톨루엔의 개별 10 밀리리터 알리쿼트에 각 혼합 전구체 용액의 10 마이크로 리터를 주입.추가 색상 변화가 관찰되지 않고 각 페로브스키트 나노 소판의 완전한 결정화를 보장하기 위해 관찰될 때까지 10 분 동안 저어주면서 솔루션을 둡니다. 페로브스키트 나노 혈소판의 일반적인 정제를 위해, 10 분 동안 2, 050 배 g에서 솔루션을 원심 분리하고 슈퍼 나티츠를 폐기하십시오. 이어서, 소용돌이를 통해 계획된 다운스트림 분석에 따라 적절한 양의 용매로 나노혈소판을 재지급한다.광발광및 흡수 스펙트럼과 결합된 주변 및 자외선 하에서 콜로이드 페로브스키트 나노 혈소판 용액의 사진은 나노 플라소판의 방제 및 흡수 특성을 더욱 확인합니다. 전송 전자 현미경 영상 및 X 선 절개 패턴은 각각 나노 혈소판의 측면 치수 및 스태킹 간격을 추정하는 동시에 2차원 구조를 확인하는 데 사용될 수 있습니다. 혼합 할라이드와 페로브스키트 나노 혈소판 용액의 흡수 스펙트럼은 밴드 갭의 튜닝성을 보여줍니다.다른 리간드가 있는 페로브스키트 나노혈소판으로부터의 동일한 광발광 스펙트럼은 유기 표면 캡핑 종의 조성 유연성을 보여줍니다. 개별 전구체 사이의 비율의 정확한 제어는 결과 나노 혈소판의 두께를 결정하고 두께 균질성을 보장한다는 점에 유의해야합니다. 나노혈소판의 합성 및 정화에 이어 박막 증착, 중합체 캡슐화 및 광전자 장치 제조와 같은 합성 후 공정은 계획된 사용에 따라 수행될 수 있다.이 합성 방법의 한 가지 흥미로운 특징은 자동화되고 높은 스루 풋 실험에 대한 적합성이며, 이는 예측 컴퓨터 모델을 학습하기 위해 큰 데이터 세트를 신속하게 생성하는 데 사용할 수 있습니다. 납 할라이드는 발암성으로 추정되며 유기 용매 및 나노 입자의 흡입은 위험할 수 있습니다. 잘 함유 된 환경에서 모든 화학 물질을 처리하십시오.

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