Name: facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation
Uploaded: 2019-10-01T14:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

Detta arbete stöddes av det amerikanska energidepartementet, Office of Science, grundläggande Energivetenskaper (BES) under tilldelnings nummer DE-SC0019345. Seung Kyun ha stöddes delvis av Kwanjeong Education Foundation Overseas doktors program stipendium. Detta arbete har gjort användningen av MRSEC gemensamma experimentella anläggningar på MIT, med stöd av National Science Foundation under tilldelning nummer DMR-08-19762. Vi tackar Eric Powers för hjälp med korrektur och redigering.

Anmärkning: enklare beteckningar för 'n = 1 BX ' och 'n = 2 ABX ' kommer att användas härifrån i stället för den komplexa kemiska formeln för l2BX4 och l2[ABX3] BX4, respektive. För bättre stabilitet och optiska egenskaper hos resulterande perovskit nanotrombocyter, det rekommenderas att slutföra hela förfarandet under inert villkor49 (dvs, en kväve glovebox).
1. beredning av perovskit n...

Produkten av denna syntes är kolloidalt bly Halid nanotrombocyter utjämnade av alkylammonium metallhalogenlampor yta ligander (figur 1a). Figur 1b visar det syntetiska ingreppet av kolloidalt perovskit-nanotrombocyter via ligand-assisterad renederbörd. Sammanfattnings, upplöstes konstituerande prekursor salter i en Polar lösningsmedel DMF i specifika förhållanden för önskad tjocklek och sammansättning, och sedan injiceras i toluen, som är nonpolar. P?...

Under det senaste decenniet, tillverkning av bly Halid perovskiter solceller1,2,3,4,5,6 har effektivt belyst de utmärkta egenskaperna hos denna halvledarmaterial, inklusive långa diffusions längder7,8,9,10, kompositions inställnings4,5,11 och lågkostnads syntes12. I synnerhet den unika karaktären av defekt tolerans13,14 gör bly metallhalogenlampor perovskiter fundamentalt skiljer sig från andra halvledare och därmed mycket lovande för nästa generations optoelektroniska applikationer.
Förutom solceller, bly halogenider perovskiter har visat sig göra utmärkta optoelektroniska enheter såsom lysdioder6,15,16,17,18, 19,20,21,22, lasrar23,24,25och photodetektorerna26,27, 28. Särskilt, när de bereds i form av kolloidalt nanokristaller18,29,30,31,32,33,34, 35,36,37,38,39,40,41,42,43, lead metallhalogenlampor perovskiter kan uppvisa stark Quantum-och dielektrisk-instängdhet, stora Exciton bindande energi44,45, och ljusa luminiscens17,19 tillsammans med facile lösning processbarhet. Olika rapporterade geometrier inklusive kvantprickar29,30,31,32, nanorör33,34 och nanotrombocyter18, 35,36,37,38,39,40,41,43 ytterligare demonstrera form inställnings av bly Halid perovskit nanocrystals.
Bland de nanocrystals, kolloidal tvådimensionell (2D) bly Halid perovskites, eller "Perovskite nanotrombocyter", är särskilt lovande för ljus avger applikationer på grund av stark förlossning av laddningsbärare, stora Exciton bindande energi når upp till hundratals meV44, och spektralt smala utsläpp från tjocklek-rena ensembler av nanotrombocyter39. Dessutom, anisotropisk emission rapporteras för 2D perovskit nanokristaller46 och andra 2D halvledare47,48 belyser potentialen för att maximera utkoppling effektivitet från perovskit nanotrombocytbaserade ljusavgivande anordningar.
Här visar vi ett protokoll för enkel, universell, rumstemperatur syntes av kolloidal bly Halid perovskit nanotrombocyter via en ligand-Assisted renederbörd teknik36,38,49. Perovskite-nanotrombocyter som innehåller jodid och/eller bromid, metylammonium eller formamidinium organiska katjoner, och variabla organiska ytligander demonstreras. Förfaranden för att kontrollera absorption och utsläpp energi och tjocklek renhet av kolloidalt dispersion diskuteras.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>365nm fiber-coupled LED</td>
			<td>Thorlabs</td>
			<td>M365FP1</td>
			<td>Excitation source (Photoluminescence)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Avantes fiber-optic spectrometer</td>
			<td>Avantes</td>
			<td>AvaSpec-2048XL</td>
			<td>Photoluminescence detector (Photoluminescence spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cary 5000</td>
			<td>Agilent Technologies</td>
			<td></td>
			<td>UV-Vis spectrophotometer (Absorption spectra)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FEI Tecnai G2 Spirit Twin TEM</td>
			<td>FEI Company</td>
			<td></td>
			<td>Transmission electron microscopy (TEM) operating at 120kV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PANalytical X&#39;Pert Pro MPD</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td></td>
			<td>X-ray diffraction (XRD) operating at 45 kV and 40 mA with a copper radiation source.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium bromide (BABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305000-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium chloride (BACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>B071025G</td>
			<td>butylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-butylammonium iodide (BAI)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>805874-25G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-dimethylforamide (DMF)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>227056-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-dodecylammonium bromide (DDABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300880-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium bromide (FABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS350000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>formamidinium iodide (FAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS150000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-hexylammonium bromide (HABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300860-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead bromide (PbBr2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>398853-5G</td>
			<td>.99.999%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead chloride (PbCl2)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>268-690-5G</td>
			<td>98%</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>lead iodide (PbI2) solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>795550-10ML</td>
			<td>0.55M in DMF</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium bromide (MABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS301000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>methylammonium iodide (MAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS101000-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium bromide (OABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS305500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium chloride (OACl)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>O04841G</td>
			<td>octylamine hydrochloride</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-octylammonium iodide (OAI)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS105500-50G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>iso-pentylammonium bromide (i-PABr)</td>
			<td>GreatCell Solar</td>
			<td>MS300710-05</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>toluene</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-1L</td>
			<td>Anhydrous, 99.8%</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

facile synthesis of colloidal lead halide perovskite nanoplatelets via ligand-assisted reprecipitation

I detta arbete, vi visar en facile metod för kolloidalt bly Halid perovskit nanotrombocyt syntes (kemisk formel: L2[ABX3]n-1BX4, l: butylammonium och octylammonium, a: methylammonium eller formamidinium, B: bly, X: bromid och iodide, n: antal [BX6]4- oktaedriska skikt i riktning mot nanotrombocyter tjocklek) via ligand-Assisted renederbörd. Individuella perovskit prekursorer lösningar bereds genom att lösa varje nanotrombocyter beståndsdel salt i n, n-dimetylformamid (DMF), som är en Polar organiskt lösningsmedel, och sedan blanda i specifika förhållanden för riktade nanotrombocyter tjocklek och sammansättning. När den blandade prekursorer-lösningen tappas i nonpolar toluen inducerar den plötsliga förändringen i lösligheten den momentana kristalliseringen av nanotrombocyter med ytbundna alkylammoniumhalidligander som ger kolloidalt stabilitet. Photoluminescence och absorption Spectra avslöjar emissiva och starkt Quantum-slutna funktioner. Röntgendiffraktion och transmissionselektronmikroskopi bekräfta den tvådimensionella strukturen av nanotrombocyter. Dessutom visar vi att bandet gap perovskit nanotrombocyter kan kontinuerligt trimmas i det synliga området genom att variera stökiometrin av metallhalogenlampor ion (s). Slutligen visar vi flexibiliteten i ligandassisterad renederbördsmetod genom att introducera flera arter som yttak-ligander. Denna metod är en enkel procedur för att förbereda dispersioner av emissiva 2D kolloidal halvledare.

Schematisk illustration av perovskit nanotrombocyter och syntes förfarande ger en överblick av materialet och syntetiska detaljer (figur 1). Bilder av kolloidal perovskit nanotrombocytlösningar under omgivande ljus och UV (figur 2), kombinerat med fotoluminescens och Absorptionsspektra (figur 3) ytterligare bekräfta den emissiva och absorptive karaktären av nanotrombocyter. TEM-bilder (figur 4) och...

Watch this Scientific Journal Video about Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation at JoVE.com

Facile Synthesis of Colloidal Lead Halide Perovskite Nanoplatelets via Ligand-Assisted Reprecipitation

Detta arbete visar facile rumstemperatur syntes av kolloidal Quantum-slutna bly Halid perovskit nanotrombocyter med ligand-Assisted renederbörd metod. Syntetiserade nanotrombocyter visar spektralt smala optiska egenskaper och kontinuerlig spektral inställnings i hela det synliga området genom att variera sammansättningen och tjocklekar.

Facile syntes av kolloidalt bly Halid Perovskite Nanotrombocyter via ligand-Assisted Renederbörd

In this work, we demonstrate a facile method for colloidal lead halide perovskite nanoplatelet synthesis (Chemical formula: L2[ABX3]n-1BX4, L: ...

Detta protokoll visar rumstemperatur syntesen av kolloidal perovskit nanoplatelets för framtida optoelektroniska applikationer. Den största fördelen med detta tillvägagångssätt är den sammansättning flexibilitet det ger. Genom att göra enkla ändringar av prekursorblandningarna kan olika perovskitnanoplatelets lätt erhållas.Blyhalogenperovskiter är unikt lämpade för den ligand-assisterade reprecipitationsmetoden. Till skillnad från traditionella halvledare kan bindningarna inom perovskitkristallgitter lätt brytas och reformeras i rumstemperatur. För att syntetisera och är lika med metyllammoniumblybromid nanoplatelets, blanda enskilda en millilitervolymer av de angivna 0,2 molarprekursorlösningarna enligt tabellen.För att syntetisera och är lika med metyllammonium bly iodid nanoplatelets, blanda enskilda en milliliter volymer av de angivna 0,2 molar prekursorlösningar enligt tabellen. För att syntetisera nanoplatelets med blandade halide kompositioner, kombinera bromid bara och iodide endast perovskit nanoplatelet föregångare lösningar av samma tjocklek vid önskad volymetrisk förhållandet för målet sammansättning. För perovskit nanoplatelet syntes, injicera 10 mikroliter av varje blandad föregångare lösning i enskilda 10 milliliter alikvoter av toluen under kraftig omrörning.Lämna lösningarna under omrörning i 10 minuter tills inga ytterligare färgförändringar observeras för att säkerställa en fullständig kristallisering av var och en av perovskit nanoplatelets. För allmän rening av perovskit nanoplatelets, centrifug lösningarna vid 2, 050 gånger g i 10 minuter och kassera supernatanterna. Sedan, åter betala ut nanoplatelets i en lämplig volym av lösningsmedel enligt den planerade nedströms analys med virvelning.Bilder av kolloidal perovskit nanoplatelet lösningar under omgivande och ultraviolett ljus i kombination med fotoluminescens och absorption spektra ytterligare bekräfta emissiv och absorptive karaktär nanoplatelets. Transmissionselektronmikroskopibilder och röntgenavbrytningsmönster kan användas för att uppskatta nanoplatelets laterala dimensioner respektive staplingsavstånd, samtidigt som de också bekräftar deras tvådimensionella strukturer. Absorptionsspektra av perovskit nanoplatelet lösningar med blandade halides visar tun förmåga bandet gapet.Identiska photoluminescence spektra från perovskit nanoplatelets med olika ligander demonstrera sammansättning flexibilitet av den organiska ytan tak arter. Det måste noteras att den exakta kontrollen av nyckeltalen mellan enskilda prekursorer bestämmer tjockleken på de resulterande nanoplatelets och säkerställer deras tjocklek homogenitet. Efter syntes och rening av nanoplatelets, post-syntes processer, såsom tunn film nedfall, polymer inkapsling, och optoelektroniska enheten tillverkning kan utföras beroende på den planerade användningen.En spännande egenskap hos denna syntetiska metod är dess lämplighet för automatiserade och höga genom-put experiment, som kan användas för att snabbt generera stora datamängder för att träna prediktiva datormodeller. Blyhalider tros vara cancerframkallande och inandning av organiska lösningsmedel och nanopartiklar kan vara farligt. Hantera alla kemikalier i en väl innesluten miljö.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Facile och effektiv framställning av Tri-komponent fluorescerande Glycopolymers via RAFT styrda Polymerisation

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Syntes och exfoliering av disko Zirkonium Fosfater Skaffa Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Facile Preparation of 4-Substituted Quinazoline Derivatives

Facile Framställning av 4-substituerade kinazolinderivat

Reported in this paper is a very simple method for direct preparation of 4-substituted quinazoline derivatives from a reaction between substituted ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

Syntesen av protein biokonjugat<em&gt; via</em&gt; Cystein-maleimid Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Epitaxial Growth of Perovskite Strontium Titanate on Germanium via Atomic Layer Deposition

Epitaxiell tillväxt av Perovskite strontiumtitanat på Germanium via Atomic Layer Deposition

Atomic layer deposition (ALD) is a commercially utilized deposition method for electronic materials. ALD growth of thin films offers thickness control and ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Facile Syntes av maskliknande Miceller med synligt ljus medierad dispersionspolymerisation Använda Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

The Synthesis of [Sn10SiSiMe334]2- Using a Metastable SnI Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

Syntes av [Sn<sub&gt; 10</sub&gt; (Si (SiMe<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; Med hjälp av en meta Sn (I) Halide Lösning syntetiseras via en Co-kondensation Technique

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

Lågt tryck Vapor-assisted lösningsprocessen för avstämbara Band Gap Pinhole-fri Methylammonium bly Halide perovskit filmer

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...