Name: graphene-assisted quasi-van der waals epitaxy of aln film on nano-patterned sapphire substrate for ultraviolet light emitting diodes
Uploaded: 2020-06-25T12:30:00
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Questo lavoro è stato sostenuto finanziariamente dal National Key R&D Program of China (n. 2018YFB0406703), dalla National Natural Science Foundation of China (n. 61474109, 61527814, 11474274, 61427901), dalla Beijing Natural Science Foundation (No. 4182063)

AVVISO: Molte delle sostanze chimiche utilizzate in questi metodi sono acutamente tossiche e cancerogene. Si prega di consultare tutte le schede tecniche di sicurezza dei materiali pertinenti (MSDS) prima dell'uso.
1. Preparazione di NPSS mediante litografia nanoimprint (NIL)
<ol><li>Deposizione del film SiO2<ol>
<li>Lavare il substrato di zaffiro piatto da 2" c-piano con etanolo seguito da acqua deionizzata tre volte.</li>
		<li>Asciugare il substrato con una pistola ad azoto.</l...

<ol>
	<li>Sakai, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Demonstration+of+AlGaN-Based+Deep-Ultraviolet+Light-Emitting+Diodes+on+High-Quality+AlN+Templates.">Demonstration of AlGaN-Based Deep-Ultraviolet Light-Emitting Diodes on High-Quality AlN Templates.</a> Jappanese Journal of Applied Physics. 49, 022102 (2010).</li><li>Yun, J., Hirayama, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+light-extraction+efficiency+in+280+nm+AlGaN-based+light-emitting+diodes+having+a+highly+transparent+p-AlGaN+layer.">Investigation of the light-extraction efficiency in 280 nm AlGaN-based light-emitting diodes having a highly transparent p-AlGaN layer.</a> Journal of Applied Physics. 121, 013105 (2017).</li><li>Khan, A., Balakrishnan, K., Katona, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultraviolet+light-emitting+diodes+based+on+group+three+nitrides.">Ultraviolet light-emitting diodes based on group three nitrides.</a> Nature Photonics. 2, 77-84 (2008).</li><li>Balushi, Z. Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+impact+of+graphene+properties+on+GaN+and+AlN+nucleation.">The impact of graphene properties on GaN and AlN nucleation.</a> Surface Science. 634, 81-88 (2015).</li><li>Motoki, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+and+characterization+of+freestanding+GaN+substrates.">Growth and characterization of freestanding GaN substrates.</a> Journal of Crystal Growth. 237, 912-921 (2002).</li><li>Kim, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remote+epitaxy+through+graphene+enables+two-dimensional+material-based+layer+transfer.">Remote epitaxy through graphene enables two-dimensional material-based layer transfer.</a> Nature. 544, 340-343 (2017).</li><li>Hemmingsson, C., Pozina, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+low+temperature+GaN+buffer+layers+for+halide+vapor+phase+epitaxy+growth+of+bulk+GaN.">Optimization of low temperature GaN buffer layers for halide vapor phase epitaxy growth of bulk GaN.</a> Journal of Crystal Growth. 366, 61-66 (2013).</li><li>Chen, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Brightness+Blue+Light-Emitting+Diodes+Enabled+by+a+Directly+Grown+Graphene+Buffer+Layer.">High-Brightness Blue Light-Emitting Diodes Enabled by a Directly Grown Graphene Buffer Layer.</a> Advanced Materials. 30, 1801608 (2018).</li><li>Dong, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=282-nm+AlGaN-based+deep+ultraviolet+light-emitting+diodes+with+improved+performance+on+nano-patterned+sapphire+substrates.">282-nm AlGaN-based deep ultraviolet light-emitting diodes with improved performance on nano-patterned sapphire substrates.</a> Applied Physics Letters. 102, 241113 (2013).</li><li>Imura, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+lateral+overgrowth+of+AlN+on+trench-patterned+AlN+layers.">Epitaxial lateral overgrowth of AlN on trench-patterned AlN layers.</a> Journal of Crystal Growth. 298, 257-260 (2007).</li><li>Kueller, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+AlGaN+and+AlN+on+patterned+AlN/sapphire+templates.">Growth of AlGaN and AlN on patterned AlN/sapphire templates.</a> Journal of Crystal Growth. 315, 200-203 (2011).</li><li>Kneissl, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+group+III-nitride-based+deep+UV+light-emitting+diode+technology.">Advances in group III-nitride-based deep UV light-emitting diode technology.</a> Semiconductor Science &amp; Technology. 26, 014036 (2010).</li><li>Kunook, C., Chul-Ho, L., Gyu-Chul, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transferable+GaN+layers+grown+on+ZnO-coated+graphene+layers+for+optoelectronic+devices.">Transferable GaN layers grown on ZnO-coated graphene layers for optoelectronic devices.</a> Science. 330, 655-657 (2010).</li><li>Kim, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Principle+of+direct+van+der+Waals+epitaxy+of+single-crystalline+films+on+epitaxial+graphene.">Principle of direct van der Waals epitaxy of single-crystalline films on epitaxial graphene.</a> Nature Communications. 5, 4836 (2014).</li><li>Han, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+heat+dissipation+in+gallium+nitride+light-emitting+diodes+with+embedded+graphene+oxide+pattern.">Improved heat dissipation in gallium nitride light-emitting diodes with embedded graphene oxide pattern.</a> Nature Communications. 4, 1452 (2013).</li><li>Gupta, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOVPE+growth+of+semipolar+III-nitride+semiconductors+on+CVD+graphene.">MOVPE growth of semipolar III-nitride semiconductors on CVD graphene.</a> Journal of Crystal Growth. 372, 105-108 (2013).</li><li>Heinke, H., Kirchner, V., Einfeldt, S., Hommel, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+diffraction+analysis+of+the+defect+structure+in+epitaxial+GaN.">X-ray diffraction analysis of the defect structure in epitaxial GaN.</a> Appllied Physics Letters. 77, 2145-2147 (2000).</li><li>Lughi, V., Clarke, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect+and+Stress+Characterization+of+AlN+Films+by+Raman+Spectroscopy.">Defect and Stress Characterization of AlN Films by Raman Spectroscopy.</a> Appllied Physics Letters. 89, 2653 (2006).</li><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Van+der+Waals+epitaxy+of+GaN-based+light-emitting+diodes+on+wet-transferred+multilayer+graphene+film.">Van der Waals epitaxy of GaN-based light-emitting diodes on wet-transferred multilayer graphene film.</a> Jappanese Journal of Applied Physics. 56, 085506 (2017).</li><li>Chang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene-assisted+quasi-van+der+Waals+epitaxy+of+AlN+film+for+ultraviolet+light+emitting+diodes+on+nano-patterned+sapphire+substrate.">Graphene-assisted quasi-van der Waals epitaxy of AlN film for ultraviolet light emitting diodes on nano-patterned sapphire substrate.</a> Applled Physics Letters. 114, 091107 (2019).</li></ol>

Come illustrato nella Figura 1A, il NPSS preparato dalla tecnica NIL illustra i modelli di cono nanoconcavo con 400 nm di profondità, un periodo di modello di 1 m e una larghezza di 300 nm delle regioni non inetche. Dopo la crescita APCVD dello strato di grafene, il grafene-NPSS è mostrato nella Figura 1B. Il significativo aumento del picco D del grafene trattato con N plasma negli spettri Raman Figura 1</...

AlN e AlGaN sono i materiali più essenziali nei DUV-LEDs1,2, che sono stati ampiamente utilizzati in vari campi come la sterilizzazione, la polimerizzazione, il rilevamento biochimico, la comunicazione non-line-of-sight e l'illuminazione speciale3. A causa della mancanza di substrati intrinseci, alN eteroepitaxy su substrati zaffiro da MOCVD è diventato il percorso tecnico più comune4. Tuttavia, la grande mancata corrispondenza del reticolo tra AlN e substrato di zaffiro porta all'accumulo di stress5,6, lussazioni ad alta densità e difetti di impilamento7. Pertanto, l'efficienza quantistica interna dei LED è ridottadi 8. Negli ultimi decenni, l'uso di zaffiro modellato come substrati (PSS) per indurre la crescita eccessiva laterale epitassiale (ELO) di AlN è stato proposto per risolvere questo problema. Inoltre, sono stati fatti grandi progressi nella crescita dei modelli AlN9,10,11. Tuttavia, con un coefficiente di adesione ad alta superficie e un'energia di legame (2,88 eV per AlN), gli atomi di Al hanno una bassa mobilità atomica della superficie, e la crescita di AlN tende ad avere una modalità di crescita dell'isola tridimensionale12. Così, la crescita epitassiale delle pellicole AlN su NPSS è difficile e richiede uno spessore di coalescenza più elevato (oltre 3 m) rispetto a quello sui substrati di zaffiro piatto, che causa tempi di crescita più lunghi e richiede costi elevati9.
Recentemente, il grafene mostra un grande potenziale per l'uso come strato2 cuscinetto per la crescita di AlN grazie alla sua disposizione esagonale di atomi di carbonio ibridi13. Inoltre, l'epitaxy quasi-van der Waals (QvdWE) dell'AlN sul grafene può ridurre l'effetto di disallineamento e ha aperto una nuova strada per la crescita di AlN14,15. Per aumentare la reattività chimica del grafene, Chen ealtri hanno usato il grafene trattato N2 -plasmacome strato tampone e ha determinato il QvdWE delle pellicole AlN e GaN di alta qualità8, il che dimostra l'utilizzo del grafene come strato tampone.
Combinando la tecnica del grafene trattata con n2con substrati NPSS, questo protocollo presenta un nuovo metodo per una rapida crescita e coalescenza di AlN su un substrato grafene-NPSS. Lo spessore completamente coalesce dell'AlN sul grafene-NPSS è confermato essere inferiore a 1 m, e gli strati epitassiali di AlN sono di alta qualità e di rilascio di stress. Questo metodo apre un nuovo modo per la produzione di massa di modelli AlN e mostra un grande potenziale nell'applicazione dei DUV-LED basati su AlGaN.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetone,99.5%</td>
			<td>Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company</td>
			<td>1090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>APCVD</td>
			<td>Linderberg</td>
			<td>Blue M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EB</td>
			<td>AST</td>
			<td>Peva-600E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethonal,99.7%</td>
			<td>Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company</td>
			<td>1170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HF,40%</td>
			<td>Beijing Chemical Works</td>
			<td>1789</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-RIE</td>
			<td>AST</td>
			<td>Cirie-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MOCVD</td>
			<td>VEECO</td>
			<td>P125</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PECVD</td>
			<td>Oerlikon</td>
			<td>790+</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphate,85%</td>
			<td>Beijing Chemical Works</td>
			<td>1805</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid,98%</td>
			<td>Beijing Chemical Works</td>
			<td>10343</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

graphene-assisted quasi-van der waals epitaxy of aln film on nano-patterned sapphire substrate for ultraviolet light emitting diodes

Questo protocollo dimostra un metodo per la rapida crescita assistita dal grafene e la coalescenza dell'AlN sul substrato di zaffiro nano-pattened (NPSS). Gli strati di grafene vengono coltivati direttamente su NPSS utilizzando la deposizione di vapore chimico a pressione atmosferica senza catalizzatori (APCVD). Applicando il trattamento al plasma RIE (nitrogen reactive ion ion etching), vengono introdotti difetti nella pellicola di grafene per migliorare la reattività chimica. Durante la deposizione di vapore chimico-organico (MOCVD) di AlN, questo buffer di grafene trattato con N-plasma consente una rapida crescita di AlN, e la coalescenza su NPSS è confermata dalla microscopia elettronica a scansione trasversale (SEM). L'alta qualità di AlN sul grafene-NPSS viene quindi valutata da curve a dondolo a raggi X (XRC) con stretta (0002) e (10-12) larghezza completa a metà massima (FWHM) rispettivamente 267,2 arcosec e 503,4 arcosec. Rispetto a NPSS nuda, la crescita alN sul grafene-NPSS mostra una significativa riduzione della sollecitazione residua da 0,87 GPa a 0,25 Gpa, sulla base delle misurazioni Raman. Seguito dalla crescita di più pozzi quantici (MQWS) di AlGaN sul grafene-NPSS, vengono fabbricati diodi leggeri ultravioletti (DUV LED) basati su AlGaN. I DUV-LED fabbricati dimostrano anche prestazioni evidenti e migliorate della luminescenza. Questo lavoro fornisce una nuova soluzione per la crescita di AlN di alta qualità e la fabbricazione di DUV-LED ad alte prestazioni utilizzando un processo più breve e meno costi.

Immagini a microscopia elettronica a scansione (SEM), curve a dondolo di diffrazione a raggi X (XRC), spettri Raman, immagini di microscopia elettronica di trasmissione (TEM) e spettro di elettroluminescenza (EL) sono state raccolte per la pellicola epitassia leal AlN (Figura 1, Figura 2) e DUV-LED basati su AlGaN ( Figura3). Il SEM e il TEM sono utilizzati per determinare la morfologia dell'AlN sul grafene-NPSS. XRD e Raman sono ut...

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Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes

Viene presentato un protocollo per la crescita assistita dal grafene di pellicole AlN di alta qualità su substrato di zaffiro nanomodellato.

Epitassia quasi-van der Waals di AlN, assistita dal grafene sul substrato di zaffiro nano-modello per diodi ultravioletti che emettono luce

This protocol demonstrates a method for graphene-assisted quick growth and coalescence of AlN on nano-pattened sapphire substrate (NPSS). Graphene layers ...

Questo nuovo protocollo per nitruri di alluminio a rapida crescita su substrato di zaffiro nano-modellato con strato di grafene può essere utilizzato per una generazione rapida ed economica di LED ultravioletti profondi ad alte prestazioni. Utilizzando il grafene di anguilla come modello di nitruro di alluminio, mostra il potenziale di crescita nell'applicazione di LED a base di alluminio, nitrito di gallio. Per iniziare, sciacquare l'NPSS con acetone, etanolo e acqua deionizzata tre volte.E asciugare l'NPSS con una pistola azotati. Caricare l'NPSS in un forno a tre zone ad alta temperatura, con una lunga zona a temperatura piatta. E riscaldare il forno a 1050 gradi Celsius.Stabilizzare la temperatura per 10 minuti sotto i 500 centimetri cubi standard al minuto di argon e 300 centimetri cubi standard al minuto di argon di idrogeno. Quindi introdurre 30 centimetri cubi standard al minuto di argon di metano nella camera di reazione per la crescita del grafene sull'NPSS per tre ore. Al termine della reazione di crescita, spegnere il metano e consentire all'NPSS di raffreddarsi naturalmente.Risciacquare il substrato raffreddato con acqua deionizzata. E asciugare l'NPSS con una pistola azotati. Quindi, incidere il grafene NPSS dal plasma di azoto con una portata di azoto di 300 centimetri cubi standard al minuto per 30 secondi.E una potenza di 50 watt in camera di incisione ionici reattiva. Per la crescita MOCVD dell'azoto alluminio su NPSS al grafene, modificare la ricetta MOCVD per la crescita dell'azoto in alluminio. E caricare il grafene NPSS e la sua controparte NPSS in una camera MOCVD fatta in casa.Dopo il riscaldamento per 12 minuti, la temperatura si stabilizzerà a 1200 gradi Celsius. Quindi introdurre 7000 centimetri cubi standard al minuto di idrogeno come ambiente. 70 centimetri cubi standard al minuto trimetilalumino.E 500 centimetri cubi standard al minuto di ammoniaca per due ore. Procedere con la crescita MOCVD di pozzi quantici di azoto gallio di alluminio secondo le indicazioni manoscritte. Al termine, abbassare la temperatura della camera a 800 gradi Celsius e inginocchiare gli strati di tipo P con azoto per 20 minuti.Per la fabbricazione di LED ultravioletti profondi a base di azoto gallio in alluminio, spin photo-resist 4620 sui wafer ed eseguire litografia con otto secondi di esposizione ai raggi UV, 30 secondi di tempo di sviluppo e due minuti di risciacquo. Per l'induttiva incisione al plasma accoppiata di azoto P-gallio, impostare la potenza di incisione su 450 watt, la pressione di incisione su quattro millitorr e la velocità di incisione a 5,6 nanometri al secondo. Posizionare il campione inciso in acetone a 80 gradi Celsius per cinque minuti.Seguito dal lavaggio in etanolo e acqua deionizzata. La rotazione negativa resiste all'NR9 e alla litografia per un tempo di esposizione ai raggi UV di 12 secondi, un tempo di sviluppo di 20 secondi e un tempo di risciacquo di due minuti. Lavare il campione con acetone, etanolo e acqua deionizzata tre volte.E depositare oro titanio titanio titanio per evaporazione del fascio di elettroni. Spin negativo photo-resist NR9 e litografia sotto le stesse impostazioni. E lavare i campioni tre volte con acetone, etanolo e acqua deionizzata senza ultrasuoni.Depositare nichel-oro per evaporazione del fascio di elettroni. E lavare il campione con etanolo e acqua deionizzata tre volte. Depositare 300 nanometri di biossido di silicio mediante deposizione di vapore chimico potenziata dal plasma a una temperatura di deposizione di 300 gradi Celsius e una velocità di deposizione di 100 nanometri al minuto.Spin photo-resist 304 e litografia a un tempo di esposizione ai raggi UV di otto secondi, un tempo di sviluppo di un minuto e un tempo di risciacquo di due minuti prima di immergere i wafer nel 23% di acido fluoridrico per 15 secondi. Lavare il campione tre volte con etanolo e acqua deionizzata. E asciugare i wafer con una pistola azotati.Dopo la litografia fotografica con NR9 come dimostrato, depositare oro titanio di alluminio per evaporazione del fascio di elettroni. E lavare il campione tre volte con etanolo e acqua deionizzata. Dopo l'ultimo lavaggio macinare e lucidare lo zaffiro a 130 micrometri mediante lucidatura meccanica.E lavare il campione con soluzione di de-ceretta e acqua deionizzata. Quindi utilizzare un laser per tagliare l'intero wafer in pezzi di dispositivo da 0,5 per 0,5 millimetri. E usa un dicer meccanico per tagliare il wafer in trucioli.L'imaging elettronico a scansione e trasmissione può essere utilizzato per determinare la morfologia dell'azoto di alluminio su grafene e NPSS. Il ramen può essere utilizzato per calcolare le densità di lussazione e lo stress residuo. L'elettroluminescenza viene utilizzata per illustrare l'illuminazione dei LED UV profondi fabbricati.Ricorda che il wafer deve essere pulito prima di ogni nuova modifica. Quindi è essenziale sciacquare accuratamente il wafer prima di ogni passaggio.

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