Name: graphene-assisted quasi-van der waals epitaxy of aln film on nano-patterned sapphire substrate for ultraviolet light emitting diodes
Uploaded: 2020-06-25T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes at JoVE.com

Este trabajo fue apoyado financieramente por el Programa Nacional de I+D clave de China (No. 2018YFB0406703), la National Natural Science Foundation of China (Nos. 61474109, 61527814, 11474274, 61427901) y la Fundación de Ciencias Naturales de Beijing (No 4182063)

ADVERTENCIA: Varios de los productos químicos utilizados en estos métodos son agudamente tóxicos y cancerígenos. Consulte todas las fichas de datos de seguridad de materiales (MSDS) relevantes antes de su uso.
1. Preparación de NPSS por litografía de nanoimprint (NIL)
<ol><li>Deposición de la película SiO2<ol>
<li>Lave el sustrato de zafiro plano de 2" c-plano con etanol seguido de agua desionizada tres veces.</li>
		<li>Seque el sustrato con una pistola de nitrógeno.</li...

<ol>
	<li>Sakai, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Demonstration+of+AlGaN-Based+Deep-Ultraviolet+Light-Emitting+Diodes+on+High-Quality+AlN+Templates.">Demonstration of AlGaN-Based Deep-Ultraviolet Light-Emitting Diodes on High-Quality AlN Templates.</a> Jappanese Journal of Applied Physics. 49, 022102 (2010).</li><li>Yun, J., Hirayama, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+light-extraction+efficiency+in+280+nm+AlGaN-based+light-emitting+diodes+having+a+highly+transparent+p-AlGaN+layer.">Investigation of the light-extraction efficiency in 280 nm AlGaN-based light-emitting diodes having a highly transparent p-AlGaN layer.</a> Journal of Applied Physics. 121, 013105 (2017).</li><li>Khan, A., Balakrishnan, K., Katona, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultraviolet+light-emitting+diodes+based+on+group+three+nitrides.">Ultraviolet light-emitting diodes based on group three nitrides.</a> Nature Photonics. 2, 77-84 (2008).</li><li>Balushi, Z. Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+impact+of+graphene+properties+on+GaN+and+AlN+nucleation.">The impact of graphene properties on GaN and AlN nucleation.</a> Surface Science. 634, 81-88 (2015).</li><li>Motoki, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+and+characterization+of+freestanding+GaN+substrates.">Growth and characterization of freestanding GaN substrates.</a> Journal of Crystal Growth. 237, 912-921 (2002).</li><li>Kim, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Remote+epitaxy+through+graphene+enables+two-dimensional+material-based+layer+transfer.">Remote epitaxy through graphene enables two-dimensional material-based layer transfer.</a> Nature. 544, 340-343 (2017).</li><li>Hemmingsson, C., Pozina, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimization+of+low+temperature+GaN+buffer+layers+for+halide+vapor+phase+epitaxy+growth+of+bulk+GaN.">Optimization of low temperature GaN buffer layers for halide vapor phase epitaxy growth of bulk GaN.</a> Journal of Crystal Growth. 366, 61-66 (2013).</li><li>Chen, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Brightness+Blue+Light-Emitting+Diodes+Enabled+by+a+Directly+Grown+Graphene+Buffer+Layer.">High-Brightness Blue Light-Emitting Diodes Enabled by a Directly Grown Graphene Buffer Layer.</a> Advanced Materials. 30, 1801608 (2018).</li><li>Dong, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=282-nm+AlGaN-based+deep+ultraviolet+light-emitting+diodes+with+improved+performance+on+nano-patterned+sapphire+substrates.">282-nm AlGaN-based deep ultraviolet light-emitting diodes with improved performance on nano-patterned sapphire substrates.</a> Applied Physics Letters. 102, 241113 (2013).</li><li>Imura, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Epitaxial+lateral+overgrowth+of+AlN+on+trench-patterned+AlN+layers.">Epitaxial lateral overgrowth of AlN on trench-patterned AlN layers.</a> Journal of Crystal Growth. 298, 257-260 (2007).</li><li>Kueller, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Growth+of+AlGaN+and+AlN+on+patterned+AlN/sapphire+templates.">Growth of AlGaN and AlN on patterned AlN/sapphire templates.</a> Journal of Crystal Growth. 315, 200-203 (2011).</li><li>Kneissl, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Advances+in+group+III-nitride-based+deep+UV+light-emitting+diode+technology.">Advances in group III-nitride-based deep UV light-emitting diode technology.</a> Semiconductor Science &amp; Technology. 26, 014036 (2010).</li><li>Kunook, C., Chul-Ho, L., Gyu-Chul, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transferable+GaN+layers+grown+on+ZnO-coated+graphene+layers+for+optoelectronic+devices.">Transferable GaN layers grown on ZnO-coated graphene layers for optoelectronic devices.</a> Science. 330, 655-657 (2010).</li><li>Kim, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Principle+of+direct+van+der+Waals+epitaxy+of+single-crystalline+films+on+epitaxial+graphene.">Principle of direct van der Waals epitaxy of single-crystalline films on epitaxial graphene.</a> Nature Communications. 5, 4836 (2014).</li><li>Han, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+heat+dissipation+in+gallium+nitride+light-emitting+diodes+with+embedded+graphene+oxide+pattern.">Improved heat dissipation in gallium nitride light-emitting diodes with embedded graphene oxide pattern.</a> Nature Communications. 4, 1452 (2013).</li><li>Gupta, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=MOVPE+growth+of+semipolar+III-nitride+semiconductors+on+CVD+graphene.">MOVPE growth of semipolar III-nitride semiconductors on CVD graphene.</a> Journal of Crystal Growth. 372, 105-108 (2013).</li><li>Heinke, H., Kirchner, V., Einfeldt, S., Hommel, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=X-ray+diffraction+analysis+of+the+defect+structure+in+epitaxial+GaN.">X-ray diffraction analysis of the defect structure in epitaxial GaN.</a> Appllied Physics Letters. 77, 2145-2147 (2000).</li><li>Lughi, V., Clarke, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect+and+Stress+Characterization+of+AlN+Films+by+Raman+Spectroscopy.">Defect and Stress Characterization of AlN Films by Raman Spectroscopy.</a> Appllied Physics Letters. 89, 2653 (2006).</li><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Van+der+Waals+epitaxy+of+GaN-based+light-emitting+diodes+on+wet-transferred+multilayer+graphene+film.">Van der Waals epitaxy of GaN-based light-emitting diodes on wet-transferred multilayer graphene film.</a> Jappanese Journal of Applied Physics. 56, 085506 (2017).</li><li>Chang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene-assisted+quasi-van+der+Waals+epitaxy+of+AlN+film+for+ultraviolet+light+emitting+diodes+on+nano-patterned+sapphire+substrate.">Graphene-assisted quasi-van der Waals epitaxy of AlN film for ultraviolet light emitting diodes on nano-patterned sapphire substrate.</a> Applled Physics Letters. 114, 091107 (2019).</li></ol>

Como se muestra en la Figura 1A, el NPSS preparado por la técnica NIL ilustra los patrones de cónón nano-cóncavo con 400 nm de profundidad, 1 m de período de patrón y 300 nm de ancho de las regiones no capturadas. Después del crecimiento APCVD de la capa de grafeno, el grafeno-NPSS se muestra en la Figura 1B. El aumento significativo del pico D del grafeno tratado con N plasma en los espectros de Raman <strong class="xfig...

AlN y AlGaN son los materiales más esenciales en DUV-LED1,2, que han sido ampliamente utilizados en diversos campos como esterilización, curado de polímeros, detección bioquímica, comunicación sin línea de visión, e iluminación especial3. Debido a la falta de sustratos intrínsecos, la heteroepitaxy al alb. en sustratos de zafiro por MOCVD se ha convertido en la ruta técnica más común4. Sin embargo, el gran desajuste de celosía entre el aln y el sustrato de zafiro conduce a la acumulación detensión 5,6, dislocaciones de alta densidad, y fallas de apilamiento7. Por lo tanto, la eficiencia cuántica interna de los LED se reduce8. En las últimas décadas, se ha propuesto el uso de zafiro estampado como sustratos (PSS) para inducir el crecimiento excesivo lateral epitaxial del AlN (ELO) para resolver este problema. Además, se han hecho grandes progresos en el crecimiento de las plantillas de AlN9,,10,,11. Sin embargo, con un alto coeficiente de adhesión superficial y energía de unión (2,88 eV para AlN), los átomos De tienen baja movilidad de la superficie atómica, y el crecimiento de AlN tiende a tener un modo de crecimiento de isla tridimensional12. Por lo tanto, el crecimiento epitaxial de las películas de AlN en NPSS es difícil y requiere un mayor espesor de carbonescencia (más de 3 m) que el de los sustratos planos de zafiro, lo que provoca un mayor tiempo de crecimiento y requiere altos costos9.
Recientemente, el grafeno muestra un gran potencial para su uso como capa tampón para el crecimiento de AlN debido a su disposición hexagonal de átomos de carbono hibridos sp2 13. Además, la epitaxía cuasi-van der Waals (QvdWE) de AlN en grafeno puede reducir el efecto de desajuste y ha allanado un nuevo camino para el crecimiento de AlN14,15. Para aumentar la reactividad química del grafeno, Chen y otros utilizaron N2-plasma tratado grafeno como una capa tampón y determinaron el QvdWE de las películas de Alta Calidad AlN y GaN8, lo que demuestra la utilización del grafeno como capa tampón.
Combinando la técnica de grafeno tratada con plasma N2con sustratos comerciales NPSS, este protocolo presenta un nuevo método para el crecimiento rápido y la carbonescencia de AlN en un sustrato de grafeno-NPSS. Se confirma que el espesor completamente de la unión de AlN en el grafeno-NPSS es inferior a 1 m, y las capas de AlN epitaxial son de alta calidad y liberadas por estrés. Este método allana una nueva forma para la producción en masa de plantillas de AlN y muestra un gran potencial en la aplicación de DUV-LED basados en AlGaN.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Acetone,99.5%</td>
			<td>Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company</td>
			<td>1090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>APCVD</td>
			<td>Linderberg</td>
			<td>Blue M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>EB</td>
			<td>AST</td>
			<td>Peva-600E</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethonal,99.7%</td>
			<td>Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company</td>
			<td>1170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>HF,40%</td>
			<td>Beijing Chemical Works</td>
			<td>1789</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-RIE</td>
			<td>AST</td>
			<td>Cirie-200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MOCVD</td>
			<td>VEECO</td>
			<td>P125</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PECVD</td>
			<td>Oerlikon</td>
			<td>790+</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phosphate,85%</td>
			<td>Beijing Chemical Works</td>
			<td>1805</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid,98%</td>
			<td>Beijing Chemical Works</td>
			<td>10343</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

graphene-assisted quasi-van der waals epitaxy of aln film on nano-patterned sapphire substrate for ultraviolet light emitting diodes

Este protocolo demuestra un método para el crecimiento rápido asistido por grafeno y la carbonescencia de AlN en sustrato de zafiro nano-pattened (NPSS). Las capas de grafeno se cultivan directamente en NPSS utilizando la deposición de vapor químico de presión atmosférica libre de catalizadores (APCVD). Mediante la aplicación de un tratamiento plasmático de grabado de iones reactivos de nitrógeno (RIE), se introducen defectos en la película de grafeno para mejorar la reactividad química. Durante el crecimiento de alN durante la deposición de vapor químico orgánico-metálico (MOCVD), este tampón de grafeno tratado con N plasma permite un crecimiento rápido de AlN, y la fusión en NPSS se confirma mediante microscopía electrónica de barrido transversal (SEM). La alta calidad de AlN en grafeno-NPSS se evalúa mediante curvas de balanceo de rayos X (XRC) con ancho completo estrecho (0002) y (10-12) a medio-máximo (FWHM) como 267.2 arcsec y 503.4 arcsec, respectivamente. En comparación con el NPSS desnudo, el crecimiento de AlN en grafeno-NPSS muestra una reducción significativa de la tensión residual de 0,87 GPa a 0,25 Gpa, basada en mediciones de Raman. Seguido por el crecimiento de múltiples pozos cuánticos (MQWS) de AlGaN en el grafeno-NPSS, se fabrican diodos emisores de luz ultravioleta profunda (LED DUV) basados en AlGaN. Los DUV-LED fabricados también demuestran un rendimiento de luminiscencia evidente y mejorado. Este trabajo proporciona una nueva solución para el crecimiento de AlN de alta calidad y la fabricación de DUV-LED de alto rendimiento utilizando un proceso más corto y menos costos.

Se recogieron imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM), curvas de balanceo de difracción de rayos X (XRC), espectros Raman, imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) y espectro de electroluminiscencia (EL) para la película de aln(Figura 1, Figura 2) y DUV-LED basado en AlGaN (Figura 3). El SEM y el TEM se utilizan para determinar la morfología del AlN en el grafeno-NPSS. XRD y Raman se utilizan p...

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Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes

Se presenta un protocolo para el crecimiento asistido por grafeno de películas AlN de alta calidad en sustrato de zafiro nano-patrón.

Cuasi-van der Waals asistida por grafeno epitaxy de película alN sobre sustrato de zafiro nano-patrón para diodos emisores de luz ultravioleta

This protocol demonstrates a method for graphene-assisted quick growth and coalescence of AlN on nano-pattened sapphire substrate (NPSS). Graphene layers ...

Este nuevo protocolo para nitruros de aluminio de crecimiento rápido en sustrato de zafiro nano-patrón con capa de grafeno se puede utilizar para la generación rápida y económica de LED ultravioletas profundos de alto rendimiento. El uso de grafeno di-anel como la plantilla de nitruro de aluminio, muestra el potencial de crecimiento en la aplicación de LED a base de aluminio, nitrito de galio. Para comenzar, enjuague el NPSS con acetona, etanol y agua desionizada tres veces.Y seque el NPSS con una pistola de nitrógeno. Cargue el NPSS en un horno de tres zonas y alta temperatura, con una larga zona de temperatura plana. Y calienta el horno a 1050 grados centígrados.Estabilice la temperatura durante 10 minutos por debajo de 500 centímetros cúbicos estándar por minuto de argón y 300 centímetros cúbicos estándar por minuto de argón de hidrógeno. A continuación, introduzca 30 centímetros cúbicos estándar por minuto de argón de metano en la cámara de reacción para el crecimiento del grafeno en el NPSS durante tres horas. Al final de la reacción de crecimiento, apague el metano y permita que el NPSS se enfríe naturalmente.Enjuague el sustrato enfriado con agua desionizada. Y seque el NPSS con una pistola de nitrógeno. Luego, grabar el NPSS de grafeno por plasma de nitrógeno con un caudal de nitrógeno de 300 centímetros cúbicos estándar por minuto durante 30 segundos.Y una potencia de 50 vatios en cámara de grabado de iones reactivos. Para el crecimiento MOCVD de nitrógeno de aluminio en NPSS de grafeno, edite la receta MOCVD para el crecimiento de nitrógeno de aluminio. Y cargue el NPSS de grafeno y su contraparte NPSS en una cámara MOCVD casera.Después de calentar durante 12 minutos, la temperatura se estabilizará a 1200 grados centígrados. A continuación, introduzca 7000 centímetros cúbicos estándar por minuto de hidrógeno como ambiente. 70 centímetros cúbicos estándar por minuto de trimetilaluminio.Y 500 centímetros cúbicos estándar por minuto de amoníaco durante dos horas. Proceda con el crecimiento MOCVD de pozos cuánticos de nitrógeno de galio de aluminio de acuerdo con las instrucciones del manuscrito. Cuando haya terminado, baje la temperatura de la cámara a 800 grados Celsius y a-rodilla las capas de tipo P con nitrógeno durante 20 minutos.Para la fabricación de LED ultravioleta profundo basada en nitrógeno de galio de aluminio, gire fotorre resiste 4620 en las obleas y realice litografía con ocho segundos de exposición UV, 30 segundos de tiempo de desarrollo y dos minutos de tiempo de enjuague. Para el grabado plasmático acoplado inductivo de nitrógeno P-galio, ajuste la potencia de grabado a 450 vatios, la presión de grabado a cuatro militores y la velocidad de grabado a 5,6 nanómetros por segundo. Coloque la muestra grabada en acetona a 80 grados centígrados durante cinco minutos.Seguido de lavado en etanol y agua desionizada. Fotorre resistiendo negativamente a la NR9 y a la litografía para un tiempo de exposición UV de 12 segundos, un tiempo de desarrollo de 20 segundos y un tiempo de enjuague de dos minutos. Lave la muestra con acetona, etanol y agua desionizada tres veces.Y deposite oro de titanio por evaporación de haz de electrones. Gire el NR9 negativo con fotorre resistición y la litografía bajo los mismos ajustes. Y lave las muestras tres veces con acetona, etanol y agua desionizada sin ultrasonidos.Deposite níquel-oro por evaporación de haz de electrones. Y lave la muestra con etanol y agua desionizada tres veces. Depositar 300 nanómetros de dióxido de silicio por deposición de vapor químico mejorada por plasma a una temperatura de deposición de 300 grados Celsius y una tasa de deposición de 100 nanómetros por minuto.Gire la fotorre resiste 304 y la litografía a un tiempo de exposición UV de ocho segundos, un tiempo de desarrollo de un minuto y un tiempo de enjuague de dos minutos antes de sumergir las obleas en un 23% de ácido fluorhídrico durante 15 segundos. Lave la muestra tres veces con etanol y agua desionizada. Y seque las obleas con una pistola de nitrógeno.Después de la litografía fotográfica con NR9 como se ha demostrado, depositar oro de titanio de aluminio por evaporación de haz de electrones. Y lave la muestra tres veces con etanol y agua desionizada. Después de la última molienda de lavado y pulir el zafiro a 130 micrómetros por pulido mecánico.Y lave la muestra con solución de descerado y agua desionizada. A continuación, utilice un láser para cortar toda la oblea en piezas de dispositivo de 0,5 por 0,5 milímetros. Y usa un dador mecánico para cortar la oblea en virutas.Las imágenes de microscopía electrónica de escaneo y transmisión se pueden utilizar para determinar la morfología del nitrógeno de aluminio en el grafeno y NPSS. Ramen se puede utilizar para calcular las densidades de luxación y la tensión residual. La electroluminiscense se utiliza para ilustrar la iluminación de los LED UV profundos fabricados.Recuerde que la oblea debe estar limpia antes de cada nueva modificación. Por lo tanto, es esencial enjuagar bien la oblea antes de cada paso.

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