Name: developing photosensitizer-cobaloxime hybrids for solar-driven h2 production in aqueous aerobic conditions
Uploaded: 2019-10-05T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions at JoVE.com

Le soutien financier a été fourni par l'IIT Gandhinagar et le gouvernement de l'Inde. Nous tenons également à remercier le financement extra-muros fourni par le Conseil de recherche en sciences et en génie (SERB) (fichier no. EMR/2015/002462).

1. Synthèse de l'hybride photoensito-catalyseur
<ol><li>
Synthèse du précurseur catalyseur Co(dmg)2Cl2 complexe REMARQUE : Ce complexe a été synthétisé à la suite de la version modifiée de la procédure29signalée .<ol>
<li>Dissoudre 232 mg (1 mmol) de diméthylglyoxime (dmg) ligand (deux équivalents dans cette réaction) dans 27 ml d'acétone.</li>
		<li>Dissoudre 118 mg (0,5 mmol) de CoCl26H2O (un équivalent dans cette ...

Le stilbene moiety de stilbene de photosensibilisant organique a été avec succès incorporé dans le noyau de cobaloxime par l'intermédiaire du lien axial de pyridine (figure 1). Cette stratégie nous a permis de concevoir un complexe hybride photoensiton-cobaloxime C1. La présence de l'oxyme et du colorant organique dans le même cadre moléculaire était évidente à partir de la structure cristalline unique du C1 (Figure 4</strong...

Dans le monde moderne, les combustibles fossiles comme le charbon, le pétrole et le gaz naturel fournissent une part de l'énergie. Cependant, ils produisent une quantité abondante de CO2 pendant la récolte d'énergie pour avoir un impact négatif sur le climat mondial1. Dans les années à venir, une forte augmentation de la demande d'énergie est prévue dans le monde entier suite à la croissance continue de la population et à l'amélioration constante du mode de vie humain. Ainsi, il existe une recherche active d'une ressource énergétique alternative appropriée pour répondre aux besoins énergétiques mondiaux. Les ressources en énergie renouvelable comme l'énergie solaire, éolienne et marémotrice sont apparues comme l'une des meilleures solutions grâce à leur processus de transduction d'énergie zéro carbone respectueux de l'environnement2. Cependant, la nature intermittente de ces ressources énergétiques a jusqu'à présent limité leur application étendue. Une solution possible de ce problème peut être trouvée dans la biologie ; l'énergie solaire est efficacement transformée en énergie chimique pendant la photosynthèse3. Suite à cet indice, les chercheurs ont développé des stratégies photosynthétiques artificielles pour stocker l'énergie solaire en liaisons chimiques à la suite d'un certain nombre de réactions d'activation de petites molécules4,5. La molécule H2 a été considérée comme l'un des vecteurs chimiques les plus attrayants en raison de leur forte densité énergétique et la simplicité de leur transformation chimique6,7.
La présence d'un photoensisateur et d'un catalyseur de production H2 est essentielle pour une configuration de production H2 active pilotée par l'énergie solaire. Ici, dans ce travail, nous nous concentrerons sur le cobaloxime complexe moléculaire à base de cobalt pour le segment catalytique. Typiquement, un centre de cobalt hexa-coordonné est lié dans une géométrie planaire carrée N4, dérivée du diméthylglyoxime (dmg) ligands, dans les cobaloximes. Les Cl complémentaires- ions, molécules de solvant (comme l'eau ou l'acétonitrile) ou les dérivés de la pyridine se ligate dans les positions axiales résiduelles8. Les cobaloximes sont connus depuis longtemps pour l'électrocatalyse active de production H2 et leur réactivité peut être réglée en appliquant des fonctionnalités variables sur la pyridine axiale9,10,11,12 . Les synthèses relativement simples, la tolérance à l'oxygène dans des conditions catalytiques et la réponse catalytique modérée des cobaloximes ont incité les chercheurs à explorer leur réactivité de production photocatalytique H2. Le groupe Hawecker a été le pionnier dans la démonstration de l'activité de production de la lumière H2 des cobaloximes en utilisant Ru (polypyridyl) à base de photosensibilisants13. Eisenberg et ses collègues ont utilisé des photosensibilisants inorganiques à base de platine (Pt) pour induire la production photocatalytique H2 en tandem avec des catalyseurs de cobaloxime14,15. Plus tard, le groupe Che a utilisé des photosensiateurs organo-or pour reproduire une activité similaire16. Fontecave et Artero ont élargi la gamme de photosensibilisants en appliquant des molécules à base d'iridium (Ir)17. Les applications pratiques de ces systèmes photocatalytiques se dirigeaient vers un barrage routier en raison de l'utilisation de photosensibilisants coûteux à base de métal. Les groupes de recherche Eisenberg et Sun ont répliqué qu'en concevant indépendamment des systèmes de production H2 à base de colorant organique18,19. Malgré le succès de la production de H2 par tous ces systèmes, il a été observé que les rotations catalytiques globales étaient relativement lentes20. Dans tous ces cas, les molécules de photosensibilisant et de cobaloxime ont été ajoutées comme moieties séparées dans la solution, et le manque de communication directe entre eux pourrait avoir entravé l'efficacité globale du système. Un certain nombre de dyades photosensibilisant-cobaloxime ont été développées pour corriger ce problème, où une variété de photosensibilisants ont été directement liés avec le noyau de cobaloxime par l'intermédiaire de la pyridine axiale ligand21,22,23 ,24,25,26. Sun et ses collègues ont même réussi à développer un dispositif sans métal noble en introduisant un motif Zn-porphyrine comme un photoensitizer24. Récemment, Ott et ses collègues ont réussi à intégrer le catalyseur de cobaloxime dans un cadre organique métallique (MOF) qui a affiché photocatalytique H2 production en présence de colorant organique27. Cependant, l'inclusion des photosensibilisants de poids moléculaire élevé dans le cadre de cobaloxime a réduit la solubilité de l'eau tout en affectant la stabilité à long terme des dyades dans des conditions catalytiques. La stabilité des dyades actives dans des conditions aqueuses pendant la catalyse est cruciale car l'eau omniprésente est une source attrayante de protons pendant la catalyse. Ainsi, il est grand besoin de développer un système de dyade baigneuse soluble et aérée de photoensitois-cobaloxime afin d'établir une configuration de production H2 efficace et économique axée sur la photo.
Ici, dans ce travail, nous avons ancré un colorant organique à base de stilbene28 comme photoensibilisant au noyau de cobaloxime via le linker de pyridine axiale (Figure 1). Le poids moléculaire léger du colorant a assuré la solubilité améliorée de l'eau de la dyade. Cette molécule hybride stilbene-cobaloxime a été caractérisée en détail par spectroscopie optique et 1H NMR avec son élucidation unique de structure de cristal. Les données électrochimiques ont indiqué la production électrocatalytique active De2 par le motif de cobaloxime même avec le colorant organique joint. Ce complexe hybride a présenté une production importante de H2 à propulsion photo lorsqu'il est exposé à la lumière directe du soleil en présence d'un donneur d'électrons sacrificiel approprié dans une solution 30:70 water/DMF (N,N-dimethylformamide) sans aucune dégradation de la solution structure hybride complétée par des études de spectroscopie optique. Un dispositif photocatalytique simple, composé d'un détecteur H2, a été employé pendant la photocatalyse du complexe hybride qui a démontré la production continue du gaz H2 sous l'état aquaérobie aqueux sans n'importe quelle période préliminaire de décalage. Ainsi, ce complexe hybride a le potentiel de devenir la base pour développer la prochaine génération de catalyseurs de production H2 à énergie solaire pour une utilisation efficace des énergies renouvelables.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>1 mm diameter glassy carbon disc electrode</td>
			<td>ALS Co., Limited, Japan</td>
			<td>2412</td>
			<td>1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>SD fine chemicals</td>
			<td>25214L10</td>
			<td>27 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl reference electrode</td>
			<td>ALS Co., Limited, Japan</td>
			<td>12171</td>
			<td>1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Co(dmg)2Cl2</td>
			<td>Lab synthesised</td>
			<td>NA</td>
			<td>100 mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>CoCl2.6H2O</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>C2644</td>
			<td>118 mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>d6 dmso</td>
			<td>Leonid Chemicals</td>
			<td>D034EAS</td>
			<td>650 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deionized water from water purification system</td>
			<td>NA</td>
			<td>NA</td>
			<td>500 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl formamide</td>
			<td>SRL Chemicals</td>
			<td>93186</td>
			<td>5 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethyl glyoxime</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>40390</td>
			<td>232 mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gas-tight syringe</td>
			<td>SGE syringe Leur lock</td>
			<td>21964</td>
			<td>1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MES Buffer</td>
			<td>Sigma</td>
			<td>M8250</td>
			<td>195 mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Finar</td>
			<td>67-56-1</td>
			<td>15 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Platinum counter electrode</td>
			<td>ALS Co., Limited, Japan</td>
			<td>2222</td>
			<td>1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stilbene Dye</td>
			<td>Lab synthesised</td>
			<td>NA</td>
			<td>65 mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TBAF(Tetra-n-butylammonium fluoride)</td>
			<td>TCI Chemicals</td>
			<td>T1338</td>
			<td>20 mg</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethanolamine</td>
			<td>Finar</td>
			<td>102-71-6</td>
			<td>1 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Triethylamine</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>T0886</td>
			<td>38 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Trifluoroacetic acid</td>
			<td>Finar</td>
			<td>76-05-1</td>
			<td>10 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Whatman filter paper</td>
			<td>GE Healthcare</td>
			<td>1001125</td>
			<td>2</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

developing photosensitizer-cobaloxime hybrids for solar-driven h2 production in aqueous aerobic conditions

Le développement de dispositifs de production photocatalytiques H2 est l'une des étapes clés de la construction d'une infrastructure mondiale d'énergie renouvelable basée sur H2. Un certain nombre d'assemblages photoactifs ont vu le jour où un testeur de photosensibilisant et des catalyseurs de production H2 à base de cobaloxime travaillent en tandem pour convertir l'énergie lumineuse en liaisons chimiques H-H. Cependant, l'instabilité à long terme de ces assemblages et le besoin de sources de protons dangereux ont limité leur utilisation. Ici, dans ce travail, nous avons intégré un colorant organique à base de stilbene dans la périphérie d'un noyau de cobaloxime via un lien distinct de pyridine axiale. Cette stratégie nous a permis de développer une structure hybride photoensito-catalyseur avec le même cadre moléculaire. Dans cet article, nous avons expliqué la procédure détaillée de synthèse de cette molécule hybride en plus de sa caractérisation chimique complète. Les études structurelles et optiques ont montré une interaction électronique intense entre le noyau de cobaloxime et le photosensibilisant organique. Le cobaloxime était actif pour la production de H2 même en présence de l'eau comme source de protons. Ici, nous avons développé un système simple hermétique relié à un détecteur H2 en ligne pour l'étude de l'activité photocatalytique par ce complexe hybride. Cette dyade photoensito-catalyseur présente dans la configuration expérimentale a produit continuellement H2 une fois qu'il a été exposé dans la lumière naturelle du soleil. Cette production photocatalytique H2 par le complexe hybride a été observée dans le média de mélange aqueous/organique en présence d'un donneur d'électron sacrilet dans des conditions aérobies complètes. Ainsi, ce système de mesure de la photocatalyse ainsi que le dyade photoensitois-catalyseur fournissent un aperçu précieux pour le développement de la prochaine génération photocatalytique H2 dispositifs de production.

Dans ce travail, un complexe hybride de photosensiton-cobaloxime de stilbene (C1) a été synthétisé avec succès en ancrant le colorant organique (L1) motif dérivé de pyridine comme ligand axial au noyau de cobalt. Les données 1H NMR du complexe hybride ont clairement démontré la présence des protons de cobaloxime et organiques de colorant dans le même complexe. Comme le montre la figure 2, la région aliphatique en apodu a mis en évide...

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Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

Nous avons directement incorporé un colorant organique à base de stilbene dans un noyau de cobaloxime pour générer un dyade photoensiton-catalyseur pour la production photocatalytique H2. Nous avons également développé une configuration expérimentale simple pour évaluer la production de H2 à la lumière par des assemblages photocatalytiques.

Développer des hybrides Photosensitizer-Cobaloxime pour la production H2 à propulsion solaire dans des conditions aérobiques aqueuses

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number ...

Ici, nous développons un système photocatalytique qui peut produire de l’hydrogène à partir de l’eau, en utilisant l’eau comme source de protons. Deuxièmement, nous aimerions stabiliser le système dans un état entièrement aérobie. Le plan directeur de notre système est basé sur la biologie.La biologie utilise aussi des photosystèmes, où elle récolte l’énergie solaire pour produire de l’énergie chimique. Nous allons imiter ce système dans un contexte synthétique. Ici, notre système sera composé de trois parties importantes.Tout d’abord, il y aura un photosensibilisant, qui ne sera rien d’autre qu’un simple colorant organique. Deuxièmement, il y aura un catalyseur à base de cobalt qui produira de l’hydrogène à partir de protons. Et la troisième partie importante de cette molécule hybride entière sera un linker, qui reliera le photosystème et le catalyseur.Ce linker sera une extension de la molécule organique, qui ne sera rien d’autre qu’un motif pyridine qui sera ancré avec le linker cobaloxime. L’ensemble du segment expérimental est divisé en trois parties. Le premier est la procédure synthétique du complexe.La deuxième est la caractérisation du complexe. Le troisième est l’application de ce complexe pour la production d’hydrogène sous la lumière du soleil dans des conditions aérobies. Nous commençons d’abord la synthèse de la cobaloxime.Au début, nous prenons l’acétone. Ensuite, nous ajoutons la diméthylglyoxime à elle, et le dissoudre, en remuant. D’autre part, nous prenons une solution aqueuse de chlorate de cobalt.La solution aqueuse du chlorate de cobalt a été ajoutée dropwise à la solution d’acétone de diméthylglyoxime. Dans un premier temps, la solution sera bleue, qui se transformera lentement en bleu-vert. Puis la solution a été filtrée après deux heures de la réaction, et le filtrate a été maintenu à quatre degrés centigrades pendant la nuit.Puis nous avons obtenu un précipité de couleur verte. Dans la deuxième étape de la synthèse, nous allons utiliser le cobaloxime que nous avons synthétisé dans la première étape. Ici, nous allons utiliser notre colorant photosensibilisant, qui a en fait un linker pyridine qui va ajouter à la cobaloxime dans une position axiale.Dans la deuxième étape de la synthèse, nous prenons d’abord une solution métallique de notre cobaloxime, qui est de couleur verte. Ensuite, nous ajoutons un équivalent de base de triéthylamine à elle, qui va lentement changer la couleur de la solution pour brunir, et ce sera une solution de couleur brune transparente. Ensuite, nous ajoutons un équivalent du colorant photosensibilisant en elle, puis remuer la solution pendant trois heures.Après une demi-heure, nous avons commencé à voir un précipité sortir de la solution. Nous prenons ce précipité après trois heures d’expérience par filtration de papier filtre Whatman 40. Puis, le précipité a été lavé avec du méthanol froid.Ensuite, le précipité a été recueilli sous forme de solution en y ajoutant du chloroforme. La solution de couleur brune que nous avons obtenue dans cette étape a été lentement évaporée à température ambiante pour obtenir le produit de couleur brune du complexe hybride photosensibilisant-cobaloxime. Donc, dans la partie caractérisation, nous avons d’abord dissous le complexe dans d’uterated DMSO, et a obtenu les spectres de protons du complexe.Voici donc un spectre de protons. La région aliphatique se compose de deux types de protons: 12 protons de diméthylglyoxime, et six protons de photosensibilisant. La région aromatique explique principalement le colorant PS, et les deux protons de diméthylglyoxime.Ici, nous mettons en évidence la région aromatique, où tous les protons sont attribués en conséquence. Ensuite, nous avons fait la spectroscopie optique de notre complexe. Nous avons dilué en série le complexe jusqu’à 20 micromolaires, puis enregistré son spectre optique dans ce spectrophotomètre UV.Si nous examinons le spectre UV, nous pouvons voir qu’il y a deux bandes importantes qui entrent dans le complexe. Tout d’abord, dans la région UV, nous voyons une bande qui est peut-être de la pi à la transition pi-star. Et puis deuxièmement, une bande dans la région visible qui est pour la transition LMC.Si nous comparons cela avec le matériau de départ du photosensibilisant et le complexe de cobaloxime, nous pouvons voir ces pics que nous observons pour notre complexe hybride est clairement différent des matériaux de départ. Ici, nous sommes allés le cristal unique de notre complexe hybride photocatalyste-cobaloxime, à partir de solution chloroforme. Puis, nous l’avons diffract, ce cristal de couleur brune, de sorte qu’un seul cristal est sorti du diffractomètre.La structure que nous avons obtenue à partir du diffractomètre en cristal unique, nous pouvons clairement voir le complexe de cobaloxime lier le photosensibilisant à travers le linker pyridine axiale. La distance de liaison pyridine cobalt et azote ici est de 1.965 angstrom, ce qui est très similaire au complexe analogue de pot similaire. Nous avons effectué l’électrochimie du système hybride cobalt-photosensibilisant dans un mécanisme standard de trois électrodes.La première électrode est l’électrode de travail, qui n’est rien d’autre qu’une électrode de disque de carbone vitré d’un rayon d’un millimètre. Cette électrode à disque de carbone vitré a été soigneusement polie avec de la poudre d’aluminium de 125 microns, et lavée avec de l’eau déionisée avant d’être utilisée. Ensuite, il a été assemblé dans un système de trois électrodes avec l’électrode de référence au chlorure d’argent argenté, et un platine, ou contre électrode.Ensuite, la solution a été dégazée avec de l’azote, avant l’expérience réelle. Ensuite, nous avons enregistré le voltammogramme à vélo de notre complexe. Tout d’abord, nous avons commencé dans la solution DMF.Nous avons commencé le balayage de la région anodique, et nous nous sommes lentement déplacés vers la région cathodique. Et nous voyons, quelques pics stoichiométriques. Puis, lorsque nous ajoutons de l’eau à la solution, l’un des pics cathodiques augmente en intensité.C’est peut-être dû à la production d’hydrogène sur ce centre. Ce qui a été confirmé plus tard, quand nous avons ajouté de l’acide dans la même solution, et que le courant va encore augmenter. Cela montre clairement qu’en présence d’eau, le complexe de cobalt, en présence de photosensibilisants, peut être actif pour la production d’hydrogène.Ce complexe a été étudié pour la production d’hydrogène photocatalytique dans un soleil idéal et dans des conditions aérobies. Dans un système fermé, nous avons le complexe hybride photosensibilisant-cobalt dissous dans l’eau 7H23 DMF, avec donneur d’électrons sacrificiels ajouté. Ce système fermé était connecté au détecteur d’hydrogène, afin que nous puissions surveiller l’hydrogène à partir de la solution en permanence.Nous avons observé une croissance continue de l’hydrogène dans cette configuration, lorsque l’hybride catalyseur PS a été exposé à la lumière du soleil. L’accumulation d’hydrogène était continue, et aucune période de décalage n’a été remarquée. Nous avons en outre confirmé la formation d’hydrogène par chromatrographie gazeuse, ou GC, expérience.Nous avons recueilli le gaz de l’espace libre par seringue, et injecté que dans GC pour observer un signal pour l’hydrogène. L’identité hydrogène dans GC a été confirmée, par l’expérience complémentaire avec le contrôle et l’injection vide. Ici, nous avons synthétisé un modèle réussi, où nous avons inclus le photosystème et le catalyseur ensemble dans la même molécule.Le mécanisme global de la réaction peut-être commencer par l’excitation du photosensibilisant. Où il prend la lumière du soleil, et arriver à l’état excité. Dans l’état excité, il perd l’électron.Après avoir perdu l’électron, il devient un ion chargé positivement, ce qui prend un électron du donneur d’électrons sacrificiels pour revenir à l’état du sol. D’autre part, l’électron libéré a probablement voyagé à travers le lien vers le catalyseur. Sur le système catalyseur, une fois qu’il obtient l’électron, il va à l’état réduit.Et à l’état réduit, il réagit avec proton pour produire l’hydrogène, pour compléter le cycle de la catalyse. Dans le but de mettre au point avec succès un système hybride catalyseur photosensibilisant-cobalt, qui peut produire de l’hydrogène directement à partir de l’eau. Et cette production d’hydrogène se produit en continu pendant une heure, sans aucune période de décalage.Et ce système complet est stable et actif dans des conditions aérobies.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

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Recherche

Chimie

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