Name: determination of aggregate surface morphology at the interfacial transition zone (itz)
Uploaded: 2019-12-16T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ at JoVE.com

Les auteurs remercient le soutien financier du National Key R-D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 et 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of Matériaux de génie civil de haute performance (2016CEM005). En outre, appréciez grandement Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd et le State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials pour le financement du projet de recherche.

1. Préparation du modèle de béton avec une seule particule céramique
<ol><li>Préparation des moisissures<ol>
<li>Utilisez une brosse pour nettoyer le moule (25 mm x 25 mm x 25 mm) et assurez-vous que les surfaces intérieures du moule sont exemptes d'impureté.</li>
		<li>Utilisez une autre brosse pour appliquer uniformément l'huile diesel sur les surfaces intérieures du moule pour faciliter la libération des moisissures. REMARQUE : Ici, nous n'avons pas utilisé le moule commun pour la préparation de morti...

<ol>
	<li>Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Interfacial+Transition+Zone+(ITZ)+Between+Cement+Paste+and+Aggregate+in+Concrete.">The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete.</a> Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).</li><li>Scrivener, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Backscattered+electron+imaging+of+cementitious+microstructures:+understanding+and+quantification.">Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification.</a> Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).</li><li>Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+aggregate+concentration+on+the+diffusion+of+CO2+and+O2.">Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2.</a> Concrete. , 279-288 (1993).</li><li>Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+permeability+and+chloride+ion+diffusion+in+portland+cement+mortars:+Relationship+to+sand+content+and+critical+pore+diameter.">Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter.</a> Cement &amp; Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+X-ray+computed+tomography+characterisation+of+3D+fracture+evolution+and+image-based+numerical+homogenisation+of+concrete.">In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete.</a> Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).</li><li>Skar&#380;y&#324;ski, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+of+concrete+fracture+at+aggregate+level+using+FEM+and+DEM+based+on+X-ray+&#181;CT+images+of+internal+structure.">Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray &#181;CT images of internal structure.</a> Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).</li><li>K&#246;nigsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micromechanics+of+ITZ-Aggregate+Interaaction+in+Concrete+Part+II:+Stength+Upscaling.">Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling.</a> Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).</li><li>Shahbazi, S., Rasoolan, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Meso-scale+finite+element+modeling+of+non-homogeneous+three-phase+concrete.">Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete.</a> Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).</li><li>Ak&#231;ao&#287;lu, T., Tokyay, M., &#199;elik, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+the+ITZ+microcracking+via+scanning+electron+microscope+and+its+effect+on+the+failure+behavior+of+concrete.">Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete.</a> Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).</li><li>Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+method+for+assessing+C-S-H+chloride+adsorption+in+cement+pastes.">A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes.</a> Construction &amp; Building Materials. 225, 324-331 (2019).</li><li>Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+dynamics+study+on+ions+and+water+confined+in+the+nanometer+channel+of+Friedel's+salt:+structure+dynamics+and+interfacial+interaction.">Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).</li><li>Ma, H., Li, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Multi-Aggregate+Approach+For+Modeling+The+Interfacial+Transition+Zone+In+Concrete.">A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete.</a> ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).</li><li>Yun, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+ITZ+in+ternary+blended+cementitious+composites:+Experiment+and+simulation.">Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation.</a> Construction &amp; Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).</li><li>Garboczi, E. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Percolation+and+pore+structure+in+mortars+and+concrete.">Percolation and pore structure in mortars and concrete.</a> Cement &amp; Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).</li><li>Sim&#245;es, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , (2018).</li><li>Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Properties+of+interfacial+transition+zones+in+recycled+aggregate+concrete+tested+by+nanoindentation.">Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation.</a> Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).</li><li>Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. 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D., Olek, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+aggregate+size,+water+cement+ratio+and+age+on+the+microstructure+of+the+interfacial+transition+zone.">Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone.</a> Cement &amp; Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).</li><li>Pan, T., Tutumluer, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantification+of+Coarse+Aggregate+Surface+Texture+Using+Image+Analysis.">Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis.</a> Journal of Testing &amp; Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).</li><li>Erdogan, S. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Three-dimensional+shape+analysis+of+coarse+aggregates:+New+techniques+for+and+preliminary+results+on+several+different+coarse+aggregates+and+reference+rocks.">Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks.</a> Cement &amp; Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).</li><li>Santos, B. O., Valen&#231;a, J., Fowler, D. W., Saleh, H. 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E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+comparative+study+of+efficient+initialization+methods+for+the+k-means+clustering+algorithm.">A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm.</a> Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).</li></ol>

La technique X-CT a été appliquée pour déterminer grossièrement le centre géométrique de la particule céramique pour s'assurer que la surface analysée se trouve à travers l'équateur de la particule. Ainsi, la surestimation de l'épaisseur itZ causée par les artefacts 2D pourrait être évitée38. En l'espèce, l'exactitude des résultats obtenus dépend fortement de la platitude des surfaces examinées. En général, un temps de broyage et de polissage plus long contribue à une surfac...

À l'échelle mésoscopique, les matériaux à base de ciment peuvent être considérés comme un composite en trois phases composé de la pâte de ciment, de l'agrégat et de la zone de transition interfaciale (ZIT) entre eux1,2. L'ITZ est souvent traitée comme un maillon faible puisque sa porosité accrue pourrait servir de canaux pour l'entrée d'espèces agressives3,4 ou fournir des voies plus faciles pour la croissance des fissures5,6,7,8,9,10,11. Par la suite, il est d'un grand intérêt de caractériser précisément les propriétés de la ZIT d'évaluer et de prédire la performance macro des matériaux à base de ciment.
Pour étudier la ZITi, il y a eu des recherches excessives sur ses caractéristiques microstructurales, ses mécanismes de formation et ses facteurs d'influence12,13,14 en utilisant des méthodes expérimentales et numériques. Diverses techniques ont été couplées pour la caractérisation des ZIT, y compris: les essais mécaniques, les tests de transport, les tests de porosimétrie d'intrusion de mercure (MIP)15,16 et nano-indentation17. Il est largement admis que l'ITZ est principalement causée par l'effet mur, ainsi que le film d'eau, micro-saignement, une croissance latérale, et la synérèse de gel18.
Avec le développement de la méthode numérique de traitement d'image (DIP) dans les deux dernières décennies19, les caractéristiques morphologiques de l'ITZ (par exemple, fraction de volume, épaisseur et gradient de porosité) peuvent être déterminées quantitativement. Sur la base de l'examen des sections de l'avion à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) avec un détecteur d'électrons rétrodiffusés (ESB), les caractéristiques tridimensionnelles (3D) de l'ITZ peuvent être dérivées des résultats 2D par l'intermédiaire de la théorie de la stéréologie20. Comme la technique SEM-BSE, la technique de nano-indentation est également basée sur l'examen des surfaces polies, mais elle se concentre davantage sur le modulus élastique des phases existantes21. Cependant, dans l'analyse SEM-BSE et le test de nano-indentation, l'épaisseur de l'ITZ peut être surestimée car la section transversale examinée passe rarement par la direction normale à partir d'une surface agrégée22. Cependant, couplant ceci avec la microscopie confocal3D fluorescente, la surestimation de ITZ pourrait être éliminée et une réelle porosité d'ITZ et contenu de ciment anhydre pourrait être obtenue23.
Les études précédentes des facteurs d'influence se sont principalement concentrées sur la pâte de ciment, ignorant le rôle de l'agrégat et sa texture de surface24,25,26. Depuis la forme et les propriétés morphologiques de l'agrégat ont été largement décrits sur la base de l'analyse quantitative des tranches numériques obtenues à partir de SEM ou de la tomographie par calcul à rayons X (X-CT)27,28. Cependant, aucune recherche portant sur l'effet de la texture de surface agrégée sur la formation de la région ITZ n'a été effectuée.
Par la présente, nous présentons un protocole pour étudier l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de microstructure ITZ basée sur l'analyse quantitative des images SEM-BSE et un algorithme de clustering K-moyens. Un échantillon de béton modèle a été préparé avec des particules de céramique sphériques agissant comme l'agrégat grossier. X-CT a été utilisé pour déterminer grossièrement l'emplacement relatif de la particule dans la matrice de ciment opaque avant de réduire de moitié l'échantillon. Après traitement des images SEM-BSE obtenues, la distribution inégale de la ZIT autour d'un agrégat unique a été observée. En outre, une rugosité de surface d'index (SR) décrivant la texture de surface agrégée au niveau du pixel a été définie. L'algorithme de clustering K-moyens, utilisé à l'origine dans le domaine du traitement du signal et maintenant largement utilisé pour le clustering d'image29,30, a été introduit pour établir une relation entre la rugosité de surface (SR) et le gradient de porosité (SL).

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Auto Sputter Coater</td>
			<td>Cressington</td>
			<td>108 Auto/SE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic polishing machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>Phoenix4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brush</td>
			<td>Huoniu</td>
			<td>3#</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cement</td>
			<td>China United Cement Corporation</td>
			<td>P.I. 42.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cement paste mixer</td>
			<td>Wuxi Construction and Engineering</td>
			<td>NJ160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic particle</td>
			<td>Haoqiang</td>
			<td>&#934;15 mm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cling film</td>
			<td>Miaojie</td>
			<td>65300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold mounting machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>Cast N&#39; Vac 1000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive tape</td>
			<td>Nissin Corporation</td>
			<td>7311</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cup</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8177-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cutting machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>Isomet 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical plastic mold</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8151-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond paste</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>00060210, 00060190, 00060170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diesel oil</td>
			<td>China Petroleum</td>
			<td>0#</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Setra</td>
			<td>BL-4100F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy resin</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3453-128</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hardener</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3453-032</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High precision cutting machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>2215</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image J</td>
			<td>National Institutes of Health</td>
			<td>1.52o</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl alcohol</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>M0130-241</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td>R2014a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Paper</td>
			<td>Deli</td>
			<td>A4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic box</td>
			<td>Beichen</td>
			<td>3630</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic mold</td>
			<td>Youke</td>
			<td>a=b=c=25mm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polished flannelette</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>242150, 00242050, 00242100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Release agent</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8186-30</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scrape knife</td>
			<td>Jinzheng Building Materials</td>
			<td>CD-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SiC paper</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>P180, P320, P1200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic cleaner</td>
			<td>Zhixin</td>
			<td>DLJ</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum box</td>
			<td>Heheng</td>
			<td>DZF-6020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum drying oven</td>
			<td>ZK</td>
			<td>ZK30</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibrating table</td>
			<td>Jianyi</td>
			<td>GZ-75</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wooden stick</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8175</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray Computed Tomography</td>
			<td>YXLON</td>
			<td>Y.CT PRECISION S</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determination of aggregate surface morphology at the interfacial transition zone (itz)

Ici, nous présentons une méthode complète pour illustrer la répartition inégale de la zone de transition interfaciale (ITZ) autour de l'agrégat et l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de la ZIT. Tout d'abord, un échantillon de béton modèle est préparé avec une particule de céramique sphérique dans à peu près la partie centrale de la matrice de ciment, agissant comme un agrégat grossier utilisé dans le béton commun / mortier. Après le durcissement jusqu'à l'âge prévu, l'échantillon est numérisé par tomographie calculée par rayons X pour déterminer l'emplacement relatif de la particule céramique à l'intérieur de la matrice de ciment. Trois emplacements de la ZIT sont choisis : au-dessus de l'agrégat, sur le côté de l'agrégat et au-dessous de l'agrégat. Après une série de traitements, les échantillons sont numérisés à l'avec un détecteur SEM-BSE. Les images qui en ont résulté ont été traitées à l'aide d'une méthode de traitement numérique de l'image (DIP) afin d'obtenir les caractéristiques quantitatives de la ZIT. La morphologie de surface est caractérisée au niveau des pixels en fonction de l'image numérique. Par la suite, la méthode de clustering K-signifie est utilisée pour illustrer l'effet de la rugosité de surface sur la formation des ZIT.

La répartition de la porosité des régions des ZIT au-dessus de l'agrégat, du côté de l'agrégat et au-dessous de l'agrégat, est comparée et indiquée à la figure 432. La porosité de l'ITZ au-dessus de la surface supérieure semble être plus petite que celle sur le côté ou au-dessus de l'agrégat, ce qui indique une microstructure ITZ plus dense, tandis que l'ITZ au-dessous de l'agrégat est toujours la plus poreuse en raison de micro-saignements. <strong ...

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Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Par la présente, nous avons proposé un protocole pour illustrer l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la microstructure ITZ. L'image SEM-BSE a été analysée quantitativement pour obtenir le gradient de porosité d'ITZ par le traitement numérique d'image et un algorithme de clustering de K-moyens a été employé en outre pour établir une relation entre le gradient de porosité et la rugosité de surface.

Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Nous présentons un protocole pour étudier l’effet de la morphologie de surface globale sur la formation de zones de transition individuelles dans des matériaux à base de ciment. Il combine la méthode expérimentale avec la méthode de traitement des données pour illustrer l’effet de la rugosité de surface globale sur la formation d’ITZ. Commencez par mouler le modèle en béton.Pesez 1000 grammes de ciment et 350 grammes d’eau avec un solde électronique, et essuyez la casserole de mélange de cinq litres avec une serviette humide pour l’humidifier. Ajouter l’eau et le ciment à la casserole, la placer sur le mélangeur et le soulever à la position d’agitation. Mélanger à 65 rpm pendant 90 secondes et laisser reposer le mélange pendant 30 secondes.Gratter dans la pâte de la paroi intérieure du pot. Mélanger ensuite à 130 rpm pendant encore 60 secondes. Retirer le pot du mélangeur et mettre la particule de céramique dans la pâte, puis bien mélanger avec la pâte de ciment à la main.Remplir à moitié le moule avec la pâte de ciment frais, placer la particule de céramique sur le dessus de la pâte et remplir le reste du moule avec la pâte. Essuyer l’excès de pâte de ciment à l’aide d’un couteau grattoir et faire vibrer le moule sur une table vibrante pendant une minute. Sceller la surface du moule à l’aide d’un film d’accroissement pour éviter l’évaporation de l’humidité.Guérir le spécimen dans une salle de séchage pendant 24 heures, puis retirer le spécimen du moule et guérir pendant 28 jours dans les mêmes conditions environnementales. Scannez le spécimen avec une tomographie calculée aux rayons X pour obtenir une pile de tranches et choisissez grossièrement une tranche où la particule de céramique semble être la plus grande. Adapter la limite de la particule de céramique avec le cercle et déterminer le centre du cercle comme le centre géométrique de la particule.Utilisez une machine à découper pour couper le spécimen en deux parties à travers le centre géométrique de la particule de céramique. Puis plonger les deux parties dans de l’alcool isopropylique pendant trois jours pour enlever l’eau sans limites et mettre fin à l’hydratation interne. S’assurer de remplacer la solution isopropylique toutes les 24 heures.Séchez les deux parties dans un four à séchage sous vide pendant sept jours à une température de 40 degrés Celsius. Pour solidifier la microstructure, utilisez un doigt pour salir la surface intérieure de deux moules en plastique cylindriques avec de la pâte demolding. Placez un morceau de l’échantillon dans chaque moule avec la surface à examiner face vers le bas.Dans une tasse en papier, peser 50 grammes de résine époxy de faible viscosité, ajouter cinq grammes de durcisseur et remuer manuellement le mélange pendant deux minutes. Placez le moule dans la machine à montage froid avec la tasse en papier. Démarrez le vide sur la machine et versez la résine époxy dans le moule jusqu’à ce qu’elle fusionne avec chaque échantillon.Gardez le moule dans la machine pendant 24 heures pour durcir la résine époxy. Le lendemain, retirez le fond de chaque moule et pressez l’échantillon. Conservez-le dans un four à séchage sous vide.Une fois prêt, moudre l’échantillon avec du papier carbure de silicium et de l’alcool sur une machine à polir automatique comme décrit dans le manuscrit du texte. Ensuite, fixez la flanelle à la table de virage de la machine et polir l’échantillon avec de la pâte de diamant de trois, un et 0,25 micromètres à la vitesse de 150 rpm. Retirez les débris dans un nettoyeur à ultrasons avec de l’alcool après chaque étape de broyage et de polissage.Une fois terminé, conserver chaque échantillon dans une boîte en plastique avec la surface à examiner face vers le haut et garder les boîtes dans un four à vide sec. Dans un environnement sous vide, vaporiser une fine couche de papier d’or sur la surface pour être examiné à l’l’huile automatique. Placez une bande de ruban adhésif sur le côté de l’échantillon pour relier la surface d’essai et la surface opposée, puis placez l’échantillon sur le banc d’essai avec la surface d’essai orientée vers le haut.Déplacez l’échantillon pour vous concentrer sur la première région, puis passez l’aspirateur au SEM et passez au mode électronique rétrocillé. Réglez le grossissement à 1000X et ajustez soigneusement la luminosité et le contraste. Déplacez l’objectif le long de la direction de la limite globale vers une autre position et prenez une autre image.Obtenez au moins 15 images pour l’analyse statistique. Répétez ensuite le processus d’imagerie sur les régions deux et trois. Après l’imagerie, utilisez l’image J pour prétramater les images avec un meilleur ajustement et trois par trois filtre médian trois fois pour réduire le bruit et améliorer la limite des différentes phases.Capturez manuellement la limite de la particule de céramique et coupez cette partie de l’image originale. Déterminez approximativement la valeur seuil supérieure des phases de pore en définissant différentes valeurs de seuil et en segmentant l’image pour la comparer à l’original. Obtenez la distribution à l’échelle grise de la partie restante de l’image.Choisissez deux parties approximativement linéaires de la courbe, juste au-dessus de la valeur prédéterminée du seuil supérieur et adaptez ces deux parties à la courbe linéaire. Le point d’intersection sera fixé à la valeur seuil supérieure exacte de cette image. Utilisez cette valeur pour effectuer la segmentation et comparer l’image binaire avec l’image originale à l’échelle grise pour déterminer la valeur du seuil final.Convertissez ensuite l’image à l’échelle grise en une image binaire avec du blanc représentant la phase pore et du noir représentant la phase solide. La répartition porosité des régions ITZ ci-dessus, du côté et au-dessous de l’agrégat, a été comparée. La porosité au-dessus de la surface supérieure était plus petite que celle du côté ou au-dessus de l’agrégat, tandis que l’ITZ au-dessous de l’agrégat était la plus poreuse en raison du microbleeding.La morphologie de surface globale a été étudiée en ajustant la limite irrégulière capturée manuellement avec la ligne droite et un arc circulaire. La ligne droite semblait être un meilleur ajustement pour la limite choisie. Les paramètres définis de rugosité de surface et de gradient de porosité ont été calculés et l’algorithme de clustering K-means a été appliqué pour subdiviser les points de diffusion en deux groupes, un groupe rugueux et un groupe lisse.À mesure que le gradient de porosité diminue, la rugosité de surface augmente. Les distributions de porosité des ITZ dans le groupe rugueux et lisse ont été moyennes et comparées à presque chaque distance, la porosité de l’ITZ autour des surfaces lisses était sensiblement inférieure à la porosité autour des surfaces rugueuses, prouvant que la morphologie de surface joue en effet un rôle important dans la formation d’ITZ. Un processus approprié de broyage et de polissage devrait être choisi pour obtenir une surface suffisamment lisse pour l’examen de l’ES BSE.Sur la base de l’analyse quantitative des mesures de l’ESF avec le modèle de mélange gaussien, les fractions de volume des différentes phases dans les matériaux à base de ciment pourraient également être déterminées. L’ES BSE est une technique puissante dans l’analyse quantitative de la composition des matériaux en plusieurs phases.

Research

JoVE Journal

Engineering

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

Mesure expérimentale de la vitesse de décantation des particules sphériques dans des fluides viscoélastiques d’amincissement à base de surfactants non confinés et confinés

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Recherche

Ingénierie

Laboratory Drop Towers for the Experimental Simulation of Dust-aggregate Collisions in the Early Solar System

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For the purpose of investigating the evolution of dust aggregates in the early Solar System, we developed two vacuum drop towers in which fragile dust ...

Taking Advantage of Reduced Droplet-surface Interaction to Optimize Transport of Bioanalytes in Digital Microfluidics

Profitant de interaction réduite des gouttelettes de la surface pour optimiser le transport de Bioanalytes en microfluidique digitale

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