Name: determination of aggregate surface morphology at the interfacial transition zone (itz)
Uploaded: 2019-12-16T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ at JoVE.com

Die Autoren danken der finanziellen Unterstützung durch das National Key R&D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 und 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of China Hochleistungs-Bauwerkstoffe (2016CEM005). Auch schätzen Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd und das State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials für die Finanzierung des Forschungsprojekts sehr.

1. Herstellung des Modellbetons mit einem einzigen Keramikteilchen
<ol><li>Formenvorbereitung<ol>
<li>Reinigen Sie die Form mit einer Bürste (25 mm x 25 mm x 25 mm) und stellen Sie sicher, dass die Innenflächen der Form unreinheitsfrei sind.</li>
		<li>Verwenden Sie eine andere Bürste, um Dieselöl gleichmäßig auf die Innenflächen der Form aufzutragen, um die Form freizusetzen. HINWEIS: Hier haben wir die übliche Form nicht für Mörtel- oder Betonzubereitungverwendet. Da das Keramikteilchen einen Durchmesser...

<ol>
	<li>Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Interfacial+Transition+Zone+(ITZ)+Between+Cement+Paste+and+Aggregate+in+Concrete.">The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete.</a> Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).</li><li>Scrivener, K. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Backscattered+electron+imaging+of+cementitious+microstructures:+understanding+and+quantification.">Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification.</a> Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).</li><li>Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+aggregate+concentration+on+the+diffusion+of+CO2+and+O2.">Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2.</a> Concrete. , 279-288 (1993).</li><li>Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+permeability+and+chloride+ion+diffusion+in+portland+cement+mortars:+Relationship+to+sand+content+and+critical+pore+diameter.">Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter.</a> Cement &amp; Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).</li><li>Yang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In-situ+X-ray+computed+tomography+characterisation+of+3D+fracture+evolution+and+image-based+numerical+homogenisation+of+concrete.">In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete.</a> Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).</li><li>Skar&#380;y&#324;ski, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Modelling+of+concrete+fracture+at+aggregate+level+using+FEM+and+DEM+based+on+X-ray+&#181;CT+images+of+internal+structure.">Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray &#181;CT images of internal structure.</a> Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).</li><li>K&#246;nigsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micromechanics+of+ITZ-Aggregate+Interaaction+in+Concrete+Part+II:+Stength+Upscaling.">Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling.</a> Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).</li><li>Shahbazi, S., Rasoolan, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Meso-scale+finite+element+modeling+of+non-homogeneous+three-phase+concrete.">Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete.</a> Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).</li><li>Ak&#231;ao&#287;lu, T., Tokyay, M., &#199;elik, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Assessing+the+ITZ+microcracking+via+scanning+electron+microscope+and+its+effect+on+the+failure+behavior+of+concrete.">Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete.</a> Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).</li><li>Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+method+for+assessing+C-S-H+chloride+adsorption+in+cement+pastes.">A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes.</a> Construction &amp; Building Materials. 225, 324-331 (2019).</li><li>Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+dynamics+study+on+ions+and+water+confined+in+the+nanometer+channel+of+Friedel's+salt:+structure+dynamics+and+interfacial+interaction.">Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel's salt: structure dynamics and interfacial interaction.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).</li><li>Ma, H., Li, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Multi-Aggregate+Approach+For+Modeling+The+Interfacial+Transition+Zone+In+Concrete.">A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete.</a> ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).</li><li>Yun, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+ITZ+in+ternary+blended+cementitious+composites:+Experiment+and+simulation.">Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation.</a> Construction &amp; Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).</li><li>Garboczi, E. 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Die X-CT-Technik wurde angewendet, um die geometrische Mitte des Keramikteilchens grob zu bestimmen, um sicherzustellen, dass die analysierte Oberfläche durch den Äquator des Teilchens erfolgt. So konnte die durch die 2D-Artefakte verursachte Überschätzung der ITZ-Dicke vermieden werden38. Dabei hängt die Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse stark von der Ebenheit der untersuchten Oberflächen ab. Im Allgemeinen trägt eine längere Schleif- und Polierzeit zu einer ausreichend glatten Oberfl...

Im mesoskopischen Maßstab können Zementwerkstoffe als dreiphasiges Verbundwerkstoff betrachtet werden, das aus der Zementpaste,dem Aggregat und der Grenzflächenübergangszone (ITZ) dazwischen 1,2besteht. Die ITZ wird oft als schwaches Glied behandelt, da ihre erhöhte Porosität als Kanäle für das Eindringen aggressiver Arten3,4 fungieren könnte oder einfachere Wege für das Risswachstum5,6,7,8,9,10,11. Anschließend ist es von großem Interesse, die Eigenschaften des ITZ genau zu charakterisieren, um die Makroleistung der zementbasierten Materialien zu bewerten und vorherzusagen.
Um die ITZ zu untersuchen, gab es übermäßige Forschung über seine mikrostrukturellen Merkmale, Formmechanismen und Einflussfaktoren12,13,14 mit experimentellen und numerischen Methoden. Für die ITZ-Charakterisierung wurden verschiedene Techniken gekoppelt, darunter: mechanische Tests, Transporttests, Quecksilber-Intrusionsporosimetrie (MIP) Tests15,16 und Nano-Einzug17. Es ist allgemein anerkannt, dass der ITZ hauptsächlich durch den Wandeffekt verursacht wird, sowie Wasserfilm, Mikroblutung, einseitiges Wachstum und Gelsynerese18.
Mit der Entwicklung der digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) in den letzten zwei Jahrzehnten19können die morphologischen Eigenschaften des ITZ (z.B. Volumenfraktion, Dicke und Porositätsgradient) quantitativ bestimmt werden. Basierend auf der Untersuchung der Ebenenabschnitte mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) mit einem rückgestreuten Elektronendetektor (BSE) lassen sich die dreidimensionalen (3D) Merkmale von ITZ aus den 2D-Ergebnissen über die stereologische Theorie20ableiten. Wie die SEM-BSE-Technik basiert auch die Nano-Einzugstechnik auf der Untersuchung polierter Oberflächen, konzentriert sich aber mehr auf den elastischen Modul der bestehenden Phasen21. Sowohl bei der SEM-BSE-Analyse als auch beim Nano-Einzugstest kann die ITZ-Dicke jedoch überschätzt werden, da der untersuchte Querschnitt selten von einer Aggregierten Oberfläche22durch die Normale richtungsweisend verläuft. Durch die Kopplung mit einer fluoreszierenden 3D-Konfokalmikroskopie konnte jedoch die Überschätzung von ITZ eliminiert und ein echter ITZ-Porositäts- und Wasserzementgehalt erzielt werden23.
Frühere Studien über Einflussfaktoren konzentrierten sich hauptsächlich auf die Zementpaste und ignorierten die Rolle des Aggregats und seine Oberflächenstruktur24,25,26. Da die Form und die morphologischen Eigenschaften des Aggregats auf der Grundlage der quantitativen Analyse digitaler Scheiben aus SEM oder Röntgencomputertomographie (X-CT)27,28ausführlich beschrieben wurden. Es wurden jedoch keine Untersuchungen durchgeführt, die sich auf die Wirkung der aggregierten Oberflächentextur auf die Bildung der ITZ-Region konzentrieren.
Hiermit stellen wir ein Protokoll vor, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostrukturbildung auf basis der quantitativen Analyse von SEM-BSE-Bildern und eines K-Means-Clustering-Algorithmus zu untersuchen. Eine Modellbetonprobe wurde mit kugelförmigen Keramikpartikeln hergestellt, die als grobes Aggregat fungierten. X-CT wurde verwendet, um die relative Position des Partikels in der opaken Zementmatrix grob zu bestimmen, bevor die Probe halbiert wurde. Nach der Verarbeitung zu erhaltenen SEM-BSE-Bildern wurde die ungleichmäßige Verteilung von ITZ um ein einzelnes Aggregat beobachtet. Außerdem wurde eine Indexoberflächenrauheit (SR) definiert, die die aggregierte Oberflächentextur auf Pixelebene beschreibt. Der K-means-Clustering-Algorithmus, der ursprünglich im Bereich der Signalverarbeitung verwendet wurde und heute weit verbreitet für Das Bildclustering29,30, verwendet wird, wurde eingeführt, um eine Beziehung zwischen Oberflächenrauheit (SR) und Porositätsgradient (SL) zu etablieren.

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		<tr>
			<td>Auto Sputter Coater</td>
			<td>Cressington</td>
			<td>108 Auto/SE</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic polishing machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>Phoenix4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Brush</td>
			<td>Huoniu</td>
			<td>3#</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cement</td>
			<td>China United Cement Corporation</td>
			<td>P.I. 42.5</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cement paste mixer</td>
			<td>Wuxi Construction and Engineering</td>
			<td>NJ160</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic particle</td>
			<td>Haoqiang</td>
			<td>&#934;15 mm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cling film</td>
			<td>Miaojie</td>
			<td>65300</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cold mounting machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>Cast N&#39; Vac 1000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Conductive tape</td>
			<td>Nissin Corporation</td>
			<td>7311</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cup</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8177-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cutting machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>Isomet 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cylindrical plastic mold</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8151-100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diamond paste</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>00060210, 00060190, 00060170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diesel oil</td>
			<td>China Petroleum</td>
			<td>0#</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Electronic balance</td>
			<td>Setra</td>
			<td>BL-4100F</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy resin</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3453-128</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hardener</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-3453-032</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>High precision cutting machine</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>2215</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Image J</td>
			<td>National Institutes of Health</td>
			<td>1.52o</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropyl alcohol</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>M0130-241</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td>R2014a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Paper</td>
			<td>Deli</td>
			<td>A4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic box</td>
			<td>Beichen</td>
			<td>3630</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic mold</td>
			<td>Youke</td>
			<td>a=b=c=25mm</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polished flannelette</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>242150, 00242050, 00242100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Release agent</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8186-30</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Quanta 250</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scrape knife</td>
			<td>Jinzheng Building Materials</td>
			<td>CD-3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SiC paper</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>P180, P320, P1200</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic cleaner</td>
			<td>Zhixin</td>
			<td>DLJ</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum box</td>
			<td>Heheng</td>
			<td>DZF-6020</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum drying oven</td>
			<td>ZK</td>
			<td>ZK30</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vibrating table</td>
			<td>Jianyi</td>
			<td>GZ-75</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wooden stick</td>
			<td>Buehler</td>
			<td>20-8175</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray Computed Tomography</td>
			<td>YXLON</td>
			<td>Y.CT PRECISION S</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determination of aggregate surface morphology at the interfacial transition zone (itz)

Hier stellen wir eine umfassende Methode vor, um die ungleichmäßige Verteilung der Grenzflächenübergangszone (ITZ) um das Aggregat und die Wirkung der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die Bildung von ITZ zu veranschaulichen. Zunächst wird eine Modellbetonprobe mit einem kugelförmigen Keramikteilchen in etwa dem zentralen Teil der Zementmatrix hergestellt, das als grobes Aggregat in gemeinsamem Beton/Mörtel wirkt. Nach der Aushärtung bis zum vorgesehenen Alter wird die Probe durch Röntgentomographie gescannt, um die relative Position des Keramikteilchens innerhalb der Zementmatrix zu bestimmen. Drei Positionen des ITZ werden ausgewählt: über dem Aggregat, auf der Seite des Aggregats und unterhalb des Aggregats. Nach einer Reihe von Behandlungen werden die Proben mit einem SEM-BSE-Detektor gescannt. Die resultierenden Bilder wurden mit hilfe einer digitalen Bildverarbeitungsmethode (DIP) weiterverarbeitet, um quantitative Merkmale des ITZ zu erhalten. Die Oberflächenmorphologie wird auf Pixelebene basierend auf dem digitalen Bild charakterisiert. Danach wird k-bedeutet Clustering-Methode verwendet, um die Auswirkungen der Oberflächenrauheit auf die ITZ-Bildung zu veranschaulichen.

Die Porositätsverteilung der ITZ-Regionen über dem Aggregat, auf der Seite des Aggregats und unterhalb des Aggregats wird verglichen und in Abbildung 432dargestellt. Die Porosität des ITZ über der oberen Oberfläche scheint kleiner zu sein als die auf der Seite oder über dem Aggregat, was auf eine dichtere ITZ-Mikrostruktur hindeutet, während die ITZ unterhalb des Aggregats aufgrund von Mikroblutungen immer die poröseste ist. Abbildung 4</s...

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Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone ITZ

Hiermit haben wir ein Protokoll vorgeschlagen, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die ITZ-Mikrostruktur zu veranschaulichen. Das SEM-BSE-Bild wurde quantitativ analysiert, um den Porositätsgradienten von ITZ durch digitale Bildverarbeitung zu erhalten, und ein K-Means-Clustering-Algorithmus wurde weiter eingesetzt, um eine Beziehung zwischen Porositätsgradient und Oberflächenrauheit herzustellen.

Bestimmung der aggregierten Oberflächenmorphologie in der Grenzflächenübergangszone (ITZ)

Here, we present a comprehensive method to illustrate the uneven distribution of the interfacial transition zone (ITZ) around the aggregate and the effect ...

Wir präsentieren ein Protokoll zur Untersuchung der Auswirkungen der aggregierten Oberflächenmorphologie auf die Bildung einzelner Übergangszonen in zementbasierten Materialien. Es kombiniert die experimentelle Methode mit der Datenverarbeitungsmethode, um die Auswirkungen der aggregierten Oberflächenrauheit auf die ITZ-Bildung zu veranschaulichen. Beginnen Sie mit dem Formen des Modellbetons.Wiegen Sie 1 000 Gramm Zement und 350 Gramm Wasser mit einer elektronischen Waage, und wischen Sie den Fünf-Liter-Mischtopf mit einem nassen Handtuch ab, um ihn zu befeuchten. Das Wasser und den Zement in den Topf geben, auf den Mischer legen und in die Rührposition heben. Bei 65 Umdrehungen für 90 Sekunden mischen und die Mischung 30 Sekunden still sitzen lassen.Schrott in der Paste der Innenwand des Topfes. Dann bei 130 Rpm für weitere 60 Sekunden mischen. Entfernen Sie den Topf aus dem Mixer und legen Sie das Keramikpartikel in die Paste, dann gründlich mit der Zementpaste von Hand mischen.Halbfüllen Sie die Form mit der frischen Zementpaste, legen Sie das Keramikpartikel auf die Paste und füllen Sie den Rest der Form mit der Paste. Überschüssige Zementpaste mit einem Schabermesser abwischen und die Form eine Minute lang auf einem vibrierenden Tisch vibrieren. Versiegeln Sie die Formoberfläche mit Klebefolie, um Feuchtigkeitsverdunstung zu verhindern.Härten Sie die Probe in einem Aushärtungsraum für 24 Stunden, dann entfernen Sie die Probe aus der Form und heilen Sie für 28 Tage unter den gleichen Umgebungsbedingungen. Scannen Sie die Probe mit Röntgen-Computertomographie, um einen Stapel von Scheiben zu erhalten und wählen Sie grob eine Scheibe, wo das Keramikteilchen scheint am größten zu sein. Passen Sie die Grenze des Keramikpartikels mit dem Kreis an und bestimmen Sie die Mitte des Kreises als geometrische Mitte des Partikels.Verwenden Sie eine Schneidemaschine, um die Probe durch die geometrische Mitte des Keramikpartikels in zwei Teile zu schneiden. Dann tauchen Sie die beiden Teile für drei Tage in Isopropylalkohol ein, um ungebundenes Wasser zu entfernen und die interne Hydratation zu beenden. Stellen Sie sicher, dass Die Isopropyllösung alle 24 Stunden ersetzt wird.Trocknen Sie die beiden Teile in einem Vakuum-Trockenschrank für sieben Tage bei einer Temperatur von 40 Grad Celsius. Um die Mikrostruktur zu verfestigen, verwenden Sie einen Finger, um die Innenfläche von zwei zylindrischen Kunststoffformen mit entformender Paste zu schmieren. Legen Sie ein Stück der Probe in jede Form mit der zu untersuchenden Oberfläche nach unten.In einer Papiertasse 50 Gramm niedrigviskoses Epoxidharz wiegen, fünf Gramm Härter hinzufügen und die Mischung zwei Minuten lang manuell rühren. Legen Sie die Form zusammen mit dem Papierbecher in die Kaltmontagemaschine. Starten Sie das Vakuum auf der Maschine und gießen Sie das Epoxidharz in die Form, bis es mit jeder Probe verschmilzt.Halten Sie die Form in der Maschine für 24 Stunden, um das Epoxidharz härter. Entfernen Sie am nächsten Tag den Boden jeder Form und drücken Sie die Probe heraus. Lagern Sie es in einem Vakuumtrockner.Wenn Sie fertig sind, schleifen Sie die Probe mit Siliziumkarbidpapier und Alkohol auf einer automatischen Poliermaschine, wie im Textmanuskript beschrieben. Dann die Flanelllette am Drehtisch der Maschine befestigen und die Probe mit Diamantpaste von drei, einem und 0,25 Mikrometern bei einer Drehzahl von 150 U/min polieren. Entfernen Sie die Trümmer in einem Ultraschallreiniger mit Alkohol nach jedem Schleif- und Polierschritt.Nach Fertigstellung jede Probe in einer Plastikbox mit der zu untersuchenden Oberfläche nach oben aufbewahren und die Boxen in einem Vakuumtrockenofen aufbewahren. Sprühen Sie in einer Vakuumumgebung eine dünne Schicht Goldfolie auf die Oberfläche, um sie mit einem automatischen Sputterlackierer zu untersuchen. Legen Sie einen Streifen Klebeband an der Seite der Probe, um die Prüffläche und die gegenüberliegende Oberfläche zu verbinden, und positionieren Sie dann die Probe auf dem Prüfstand mit der Prüffläche nach oben.Verschieben Sie die Probe, um sich auf Region eins zu konzentrieren, dann vakuumieren Sie das SEM und wechseln Sie in den zurückgestreuten Elektronenmodus. Stellen Sie die Vergrößerung auf 1000X ein und passen Sie die Helligkeit und den Kontrast sorgfältig an. Bewegen Sie die Linse entlang der Richtung der Aggregatgrenze an eine andere Position, und nehmen Sie ein anderes Bild.Erhalten Sie mindestens 15 Bilder für statistische Analysen. Wiederholen Sie dann den Bildgebungsprozess in den Regionen zwei und drei. Verwenden Sie nach der Bildgebung Bild J, um die Bilder mit einer optimalen Passform und dreimal drei mal mit drei Medianfiltern zu prezipieren, um das Rauschen zu reduzieren und die Grenze verschiedener Phasen zu verbessern.Erfassen Sie manuell die Grenze des Keramikpartikels und schneiden Sie dieses Teil aus dem Originalbild. Bestimmen Sie grob den oberen Schwellenwert von Porenphasen, indem Sie unterschiedliche Schwellenwerte festlegen und das Bild segmentieren, um es mit dem ursprünglichen zu vergleichen. Rufen Sie die Graustufenverteilung des verbleibenden Teils des Bildes ab.Wählen Sie zwei annähernd lineare Teile der Kurve, knapp über dem vorgegebenen oberen Schwellenwert, und passen Sie diese beiden Teile mit der linearen Kurve an. Der Schnittpunkt wird auf den genau enobersten Schwellenwert dieses Bildes festgelegt. Verwenden Sie diesen Wert, um die Segmentierung durchzuführen, und vergleichen Sie das binäre Bild mit dem ursprünglichen Graustufenbild für die endgültige Schwellenwertermittlung.Konvertieren Sie dann das Graustufenbild in ein binäres Bild mit Weiß, das die Porenphase und Schwarz für die Volumenphase darstellt. Die Porositätsverteilung der ITZ-Regionen oben, auf der Seite und unterhalb des Aggregats wurde verglichen. Die Porosität über der oberen Oberfläche war kleiner als die auf der Seite oder über dem Aggregat, während die ITZ unterhalb des Aggregats aufgrund von Mikroblutungen am porössten war.Die aggregierte Oberflächenmorphologie wurde untersucht, indem die manuell erfasste, unregelmäßige Begrenzung mit der geraden Linie und einem Kreisbogen einzupassen. Die gerade Linie schien besser für die gewählte Grenze zu passen. Die definierten Oberflächenrauheits- und Porositätsverlaufsparameter wurden berechnet und der K-Means-Clusteringalgorithmus angewendet, um die Streupunkte in zwei Gruppen, eine grobe Gruppe und eine glatte Gruppe, zu unterteilen.Wenn der Porositätsgradient abnimmt, nimmt die Oberflächenrauheit zu. Die Porositätsverteilungen der ITZ es in der rauen und glatten Gruppe wurden gemittelt und in fast jeder Entfernung verglichen, die Porosität von ITZ um die glatten Oberflächen war deutlich geringer als die Porosität um raue Oberflächen, was beweist, dass die Oberflächenmorphologie tatsächlich eine wichtige Rolle bei der ITZ-Bildung spielt. Es sollte ein richtiger Schleif- und Polierprozess gewählt werden, um eine glatte Oberfläche für die BSE-Untersuchung zu erhalten.Auf der Grundlage der quantitativen Analyse der BSE-Maßnahmen mit Gauß-Gemischmodell konnten auch die Volumenfraktionen verschiedener Phasen in Zementwerkstoffen bestimmt werden. Die BSE ist eine leistungsfähige Technik bei der quantitativen Analyse der Zusammensetzung von mehrphasigen Materialien.

Research

JoVE Journal

Engineering

Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ)

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

Experimentelle Messung der Settling Velocity von sphärischen Partikeln in unbeschränkten und geschlossenen Tensid-basierten Scherdünnungsviskoelastischen Flüssigkeiten

An experimental study is performed to measure the terminal settling velocities of spherical particles in surfactant based shear thinning viscoelastic ...

Forschung

Ingenieurwesen

Laboratory Drop Towers for the Experimental Simulation of Dust-aggregate Collisions in the Early Solar System

Labor-Tropfen-Towers für die Experimentelle Simulation von Staub-Aggregat-Kollisionen im frühen Sonnensystem

For the purpose of investigating the evolution of dust aggregates in the early Solar System, we developed two vacuum drop towers in which fragile dust ...

Taking Advantage of Reduced Droplet-surface Interaction to Optimize Transport of Bioanalytes in Digital Microfluidics

Vorteilhafte Reduzierte Droplet-Oberflächen-Wechselwirkung, um den Transport Bioanalyten in Digitale Mikrofluidik Optimieren

Digital microfluidics (DMF), a technique for manipulation of droplets, is a promising alternative for the development of &#8220;lab-on-a-chip&#8221; ...

Ambient Method for the Production of an Ionically Gated Carbon Nanotube Common Cathode in Tandem Organic Solar Cells

Ambient Verfahren zur Herstellung eines ionisch Gated Carbon Nanotube Gemeinsame Kathode in Tandem Organische Solarzellen

A method of fabricating organic photovoltaic (OPV) tandems that requires no vacuum processing is presented. These devices are comprised of two ...

How to Ignite an Atmospheric Pressure Microwave Plasma Torch without Any Additional Igniters

Wie man eine Atmosphärischer Druck Mikrowellenplasmabrenner zünden ohne zusätzliche Zünder

This movie shows how an atmospheric pressure plasma torch can be ignited by microwave power with no additional igniters. After ignition of the plasma, a ...

Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and ...

The Measurement of Unsteady Surface Pressure Using a Remote Microphone Probe

Die Messung der Unsteady Flächenpressung eines Remote-Mikrofon-Sonde

Microphones are widely applied to measure pressure fluctuations at the walls of solid bodies immersed in turbulent flows. Turbulent motions with various ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Emissionsspektroskopische Grenzschichtuntersuchung während ablative Materialprüfung in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

Herstellung von Flüssig-abgeblättert Transition Metalldichalkogenid -Nanoschichten mit kontrollierter Größe und Stärke: A State of the Art-Protokoll

We summarize recent advances in the production of liquid-exfoliated transition metal dichalcogenide (TMD) nanosheets with controlled size and thickness. ...

Orientational Transition in a Liquid Crystal Triggered by the Thermodynamic Growth of Interfacial Wetting Sheets

Orientationaler Übergang in einem Flüssigkristall, der durch das thermodynamische Wachstum von Grenzflächenbetonplatten ausgelöst wird

In liquid crystal (LC) physical chemistry, molecules near the surface play a great role in controlling bulk orientation. Thus far, mainly to achieve ...