Name: application of voltage in dynamic light scattering particle size analysis
Uploaded: 2020-01-24T13:00:00
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Les auteurs aimeraient souligner le soutien financier de NSF (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131), et du Hamel Center for Undergraduate Research à l'UNH. De plus, les auteurs aimeraient reconnaître l'aide de Darcy Fournier pour l'aide au câblage et de Scott Greenwood pour l'accès au DLS.

1. Exemple de préparations en polymère
<ol><li>synthèse de polymère pNIPAM REMARQUE : Cette préparation produit une solution de 10 ml de 1 g/L, ce qui est suffisant pour 3 à 4 expériences.<ol>
<li>Préparer l'appareil de ligne Schlenk. Assurez-vous que le flacon de dépôt de piège à froid est rempli d'une boue de glace sèche et d'acétone, ou si un piège à réfrigération mécanique est utilisé, assurez-vous que le piège a atteint une température appropriée.</li>
		<li>Dans un flaco...

<ol>
	<li>Xu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particuology+Light+scattering+:+A+review+of+particle+characterization+applications.">Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications.</a> Particuology. 18, 11-21 (2015).</li><li>Szczubia&#322;ka, K., Nowakowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Response+of+micelles+formed+by+smart+terpolymers+to+stimuli+studied+by+dynamic+light+scattering.">Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light scattering.</a> Polymer. 44 (18), 5269-5274 (2003).</li><li>Kotsuchibashi, Y., Ebara, M., Aoyagi, T., Narain, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Advances+in+Dual+Temperature+Responsive+Block+Copolymers+and+Their+Potential+as+Biomedical+Applications.">Recent Advances in Dual Temperature Responsive Block Copolymers and Their Potential as Biomedical Applications.</a> Polymers. 8, 380 (2016).</li><li>Lanzalaco, S., Armelin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(N-isopropylacrylamide)+and+Copolymers:+A+Review+on+Recent+Progresses+in+Biomedical+Applications.">Poly(N-isopropylacrylamide) and Copolymers: A Review on Recent Progresses in Biomedical Applications.</a> Gels. 3, 36 (2017).</li><li>Lessard, D. G., Ousalem, M., Zhu, X. X., Eisenberg, A., Carreau, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+phase+transition+of+poly(N,N-diethylacrylamide)+in+water+by+rheology+and+dynamic+light+scattering.">Study of the phase transition of poly(N,N-diethylacrylamide) in water by rheology and dynamic light scattering.</a> Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 41, 1627-1637 (2003).</li><li>Garner, B. W., Cai, T., Hu, Z., Neogi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+enhanced+photoluminescence+of+CdTe+quantum+dots+encapsulated+in+poly+(N-isopropylacrylamide)+nano-spheres.">Electric field enhanced photoluminescence of CdTe quantum dots encapsulated in poly (N-isopropylacrylamide) nano-spheres.</a> Optics express. 16, 19410-19418 (2008).</li><li>Gallei, M., Schmidt, B. V. K. J., Klein, R., Rehahn, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defined+Poly[styrene-+block+-(ferrocenylmethyl+methacrylate)]+Diblock+Copolymers+via+Living+Anionic+Polymerization.">Defined Poly[styrene- block -(ferrocenylmethyl methacrylate)] Diblock Copolymers via Living Anionic Polymerization.</a> Macromolecular Rapid Communications. 30, 1463-1469 (2009).</li><li>Grenier, C., Timberman, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Affinity+Binding+by+a+Fluorescein+Templated+Copolymer+Combining+Covalent,+Hydrophobic,+and+Acid-Base+Noncovalent+Crosslinks.">High Affinity Binding by a Fluorescein Templated Copolymer Combining Covalent, Hydrophobic, and Acid-Base Noncovalent Crosslinks.</a> Sensors. 18, 1330 (2018).</li><li>Chiefari, J., Chong, Y. K. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Living+Free-Radical+Polymerization+by+Reversible+Addition&#8722;Fragmentation+Chain+Transfer:+The+RAFT+Process.">Living Free-Radical Polymerization by Reversible Addition&#8722;Fragmentation Chain Transfer: The RAFT Process.</a> Macromolecules. 31, 5559-5562 (1998).</li><li>Perrier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=50th+Anniversary+Perspective+:+RAFT+Polymerization-A+User+Guide.">50th Anniversary Perspective : RAFT Polymerization-A User Guide.</a> Macromolecules. 50, 7433-7447 (2017).</li></ol>

L'application de la tension aux solutions pNIPAM ou p(NIPAM-b-FMMA) a modifié le comportement d'agrégation des polymères en réponse à la température. Avec les deux matériaux, lorsqu'une tension appliquée était présente, la taille du volume des polymères est restée élevée même lorsque les solutions ont été refroidies en dessous de leur LCST. Il s'agit d'un résultat inattendu, car les essais sans tension ont montré les polymères de retour à leurs tailles d'origine. Ces expériences nous permet...

La diffusion dynamique de la lumière (DLS) est une technique permettant de déterminer la taille des particules par l'utilisation de changements aléatoires dans l'intensité de la lumière dispersée par la solution1. DLS est capable de mesurer l'agrégation des polymères en déterminant la taille des particules. Pour cette expérience, DLS a été couplé avec des changements de température contrôlés pour observer quand un polymère agrégats qui est indicatif de dépasser la température de solution critique inférieure (LCST)2,3. Au-dessous du LCST, il existe une phase liquide homogène; au-dessus du LCST, le polymère devient moins soluble, s'agrége et se condense hors de la solution. Une tension appliquée (c.-à-d. potentiel appliqué ou champ électrique) a été introduite à travers le champ de diffusion pour observer les effets du champ électrique sur le comportement d'agrégation et le LCST. L'application de la tension dans les mesures de dimensionnement des particules permet de nouvelles connaissances sur le comportement des particules et les applications ultérieures dans les domaines des capteurs, du stockage de l'énergie, des systèmes de livraison de médicaments, de la robotique douce, et d'autres.
Dans ce protocole, deux polymères d'exemple ont été utilisés. Poly (N-isopropylacrylamide), ou pNIPAM, est un polymère sensible thermique, qui contient à la fois un groupe d'amide hydrophiles et un groupe hydrophobe isopropyl sur la chaîne macromoléculaire4,5. Les matériaux polymères thermosensibles comme le pNIPAM ont été largement utilisés dans la libération contrôlée de médicaments, la séparation biochimique et les capteurs chimiques au cours des dernières années3,4. La valeur littéraire LCST de pNIPAM est d'environ 30-35 'C4. pNIPAM n'est généralement pas électrochimiquement actif. Par conséquent, comme deuxième échantillon de polymère, un bloc électrochimiquement actif a été ajouté au polymère. Plus précisément, le méthacrylate ferrocenylmethyl a été utilisé pour créer un poly (N-isopropylacrylamide)-bloc-poly(ferrocenylmethyl methacrylate) bloc-copolymer, ou p (NIPAM-b-FMMA)6,7. Les deux polymères d'exemple ont été synthétisés par la polymérisation de chaîne de fragmentation réversible de fragmentation avec la longueur contrôlée de chaîne8,9,10. Le polymère non électrochimiquement actif, pNIPAM, a été synthétisé comme pNIPAM pur de 100 mer. Le polymère électrochimiquement actif, p(NIPAM-b-FMMA), était également 100 mer longueur de chaîne, qui contient 4% de méthacrylate ferrocenylméthylle (FMMA) et 96% NIPAM.
Dans cet article, un protocole et une méthodologie pour étudier l'effet de la tension appliquée sur l'agrégation de polymères sont démontrés. Cette méthode pourrait également être étendue à d'autres applications de DLS, telles que l'analyse du pliage/déroulement des protéines, les interactions protéines-protéines et l'agglomération de particules chargées électrostatiquement, pour n'en nommer que quelques-unes. L'échantillon a été chauffé de 20 à 40 oC pour identifier le LCST en l'absence et la présence d'un champ appliqué de 1 V. Ensuite, l'échantillon a été refroidi de 40 à 20 oC sans perturber le champ appliqué pour étudier les effets hystériques ou d'équilibre.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>N-Isopropylacrylamide</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry CO., LTD</td>
			<td>I0401-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,4-Dioxane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>39118</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#34;-Azobis(2-methylpropionitrile)</td>
			<td>SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>441090-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cuvette</td>
			<td>Malvern</td>
			<td>DTS0012</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dynamic Light Scattering</td>
			<td>Malvern</td>
			<td>Zetasizer NanoZS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferrocenylmethyl methacrylate</td>
			<td>ASTATECH</td>
			<td>FD13136-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phthalimidomethyl butyl trithiocarbonate</td>
			<td>SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>777072-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Gamry</td>
			<td>Reference 600</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

application of voltage in dynamic light scattering particle size analysis

La diffusion dynamique de la lumière (DLS) est une méthode courante pour caractériser la distribution de la taille des polymères, des protéines et d'autres nanoparticules et microparticules. L'instrumentation moderne permet de mesurer la taille des particules en fonction du temps et/ou de la température, mais il n'existe actuellement aucune méthode simple pour effectuer des mesures de distribution de la taille des particules DLS en présence de tension appliquée. La capacité d'effectuer de telles mesures serait utile dans le développement de polymères électroactifs et sensibles aux stimuli pour des applications telles que la détection, la robotique douce et le stockage de l'énergie. Ici, une technique utilisant la tension appliquée couplée avec DLS et une rampe de température pour observer des changements dans l'agrégation et la taille de particule dans les polymères thermosensibles avec et sans monomères électroactifs est présentée. Les changements dans le comportement d'agrégation observés dans ces expériences n'ont été possibles que grâce à l'application combinée de la tension et du contrôle de la température. Pour obtenir ces résultats, un potentiostat a été connecté à une cuvette modifiée afin d'appliquer la tension à une solution. Les changements dans la taille des particules de polymère ont été surveillés à l'aide de DLS en présence d'une tension constante. Simultanément, des données actuelles ont été produites, qui pourraient être comparées aux données de taille de particules, pour comprendre la relation entre le comportement actuel et le comportement des particules. Le polymèrepoly ( N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) a servi de polymère d'essai pour cette technique, car la réponse de pNIPAM à la température est bien étudiée. Des changements dans le comportement d'agrégation de la température de solution inférieure critique (LCST) de pNIPAM et de poly (N-isopropylacrylamide)- bloc-poly(ferrocenylmethyl methacrylate), un bloc-copolymère électrochimiquement actif, en présence de tension appliquée sont observés. Il sera important de comprendre les mécanismes qui sous-tendent ces changements lorsque l'on tentera d'obtenir des structures en polymère réversibles en présence d'une tension appliquée.

La sortie de fichier en temps réel de chaque course dans la rampe de température est présentée comme un tableau, comme on le voit dans la figure 3. Chaque enregistrement peut être choisi indépendamment pour voir la taille du volume (figure 4) et le coefficient de corrélation (figure 5). La distribution de la taille des particules de volume (DSP) est la donnée la plus précise pour interpréte...

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Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis

Ici, un protocole pour appliquer la tension à la solution pendant les mesures dynamiques de la taille des particules de diffusion de lumière avec l'intention d'explorer l'effet des changements de tension et de température sur l'agrégation des polymères est présenté.

Application de la tension dans l'analyse dynamique de la taille des particules de diffusion de la lumière

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. ...

Notre protocole étudie les changements dans les polymères sensibles aux stimuli qui sont utilisés dans les capteurs électrochimiques sous une tension appliquée dans la solution et permet d’observer des influences dans les polymères sensibles aux stimuli. Les avantages de cette technologie sont qu’il est simple et peut être utilisé pour observer la dynamique de poly-NIPAM avec tension appliquée. L’analyse des polymères et des particules sous tension appliquée a des applications dans les capteurs, la robotique douce et le stockage de l’énergie.Les nouveaux stagiaires devraient prendre soin de préparer l’échantillon avec soin et d’éviter la bulle d’air avec cuvette pour l’acquisition optimale de données. Il est facile d’être négligent avec des techniques analytiques simples alors prenez soin que de petits changements dans le protocole pourrait conduire à des données variables. Pour préparer les échantillons à l’analyse du DLS, dissoudre 10 milligrammes de poudre de polymère dans 10 millilitres d’eau déionisée filtrée et conserver le mélange à quatre degrés Celsius pendant la nuit.Pour préparer la cuvette DLS, couper deux morceaux de 6,3 millimètres de 7 centimètres à partir de ruban de cuivre uni-face et utiliser des pinces à épiler pour coller chaque morceau de ruban adhésif sur les côtés opposés de l’intérieur d’un échantillon de Cuvette DLS perpendiculairement à la voie de lumière avec le fond de la bande près du fond de la cuvette. Pliez les bords du ruban de cuivre sur le dessus de la cuvette en vous assurant que le ruban de cuivre est près du haut de la cuvette pour assurer un bon contact électrique. Ensuite, lavez la cuvette trois fois avec de l’eau déionisée tamponnant l’excès d’eau avec un lingette de laboratoire après le dernier lavage.Pour mettre en place les commandes d’instruments DLS, le lendemain matin, ajouter 1,5 millilitres d’eau déionisée à la cuvette préparée et ajouter deux gouttes d’une solution standard à la cuvette. Insérez la cuvette sur le support de la cuvette en prenant soin que la petite flèche sur le dessus de la cuvette soit alignée avec le support de la cuvette et fermez le couvercle. Sélectionnez la mesure dans le logiciel d’instrument et réglez la température au point de départ expérimental.Après la mesure, rincer la cuvette et filtrer la solution d’essai de polymère préparée dans la cuvette. Chargez et mesurez ensuite la cuvette comme il suffit de le démontrer. Une mesure claire de la solution d’essai initiale doit être observée.Pour configurer le protocole de mesure DLS, dans le logiciel de l’instrument, sélectionnez le fichier et nouveau pour configurer une nouvelle procédure de fonctionnement standard et cliquez sur le type de mesure pour sélectionner la tendance, la température et la taille. Sous matériau, sélectionnez le matériau approprié et l’index réfractif. Sous dispersant, sélectionnez le solvant approprié.Sous séquence, réglez la température de départ et la température finale pour les expériences de chauffage et de refroidissement. Ensuite, décochez le retour à la boîte de température de départ. Sélectionnez un intervalle pour chaque changement d’étape de température et sous mesure de taille définir le temps d’équilibre.Sélectionnez trois mesures en automatique pour la durée de mesure. Enregistrez ensuite le protocole et fermez le fichier. Si la tension appliquée doit être utilisée, sélectionnez deux fils suffisamment minces pour s’insérer dans la petite crevasse sur le bord supérieur droit de la zone du support de cuvette DLS.Dépouiller l’isolant d’une extrémité d’un fil pour faciliter une connexion au potentiostat. À l’autre extrémité du même fil, souder une pince aligator courte au fil et attacher la pince à la cuvette. Serrez le plomb potentiostat de référence blanc et le contre-potentiostat rouge mènent à l’un des fils préparés et serrez le plomb vert de potentiostat de travail et le potentiostat bleu de sens de travail mènent à l’autre fil préparé.Laissez le contre-sens orange et le sol noir potentiostat conduit flottant sans toucher tout autre équipement ou matériaux. Dans la barre d’outils logicielle Gamry, cliquez sur expérience et E électrochimie physique et sélectionnez chronoamperometry. Réglez la tension avant l’étape, l’étape 1 et la deuxième étape par rapport à la tension appliquée sur l’ensemble du champ de la cuvette.Réglez la tension à un volt par rapport à la référence pour les trois étapes. Définissez à la fois l’étape une fois et la deuxième étape pour contrôler la durée d’application de la tension et définissez la période de l’échantillon pour sélectionner la fréquence à quelle fréquence le graphique lira et enregistrera les valeurs actuelles et de tension. Cliquez sur OK. Un panneau actif sera affiché indiquant que la tension est appliquée.Dans le logiciel Malvern DLS, cliquez sur mesurer et cliquez sur démarrer SOP. Lorsque le texte en bas de la fenêtre standard du protocole de fonctionnement se lit insérer cellule et appuyez sur démarrer quand il est prêt, cliquez sur le bouton de démarrage pour démarrer l’expérience. Chaque sortie de fichier en temps réel de chaque course dans la rampe de température peut être sélectionnée indépendamment pour afficher la taille du volume et le coefficient de corrélation.Les graphiques de corrélation qui ont une courbe généralement lisse sont considérés comme de bonne qualité, tandis que les graphiques non lisses ou les données de mauvaise qualité devraient être considérés comme exclus de l’analyse. Comme on l’a observé, poly-NIPAM présente un LCST à 30 degrés Celsius, une température proche de la littérature décrit les valeurs. Sans tension, le poly-NIPAM est capable de s’agréger et de se désaggréger dans la plage de température testée pour revenir à sa taille d’origine et démontrer la réversibilité attendue.Avec la tension, le poly-NIPAM passe de soluble à agrégation à une taille de 2000 nanomètres puis réduit à une taille d’environ 1000 nanomètres pendant le refroidissement, ne revenant jamais à l’état soluble d’origine. Ici, les données actuelles de poly-NIPAM avec les expériences appliquées de tension et de chauffage et de refroidissement correspondant aux données précédentes sont affichées. Pour cette expérience, 26 degrés Celsius était un point de transition clé de poly-NIPAM au cours duquel un changement de phase a été observé avec DLS.À 40 degrés Celsius, la température maximale de la mesure a été atteinte avant le cycle de refroidissement. Si le courant n’est pas soigneusement surveillé, les données peuvent être mal interprétées et potentiellement mal comprises. Par exemple, dans cette analyse, la tension n’a été appliquée que de façon aléatoire et sporadique, ce qui a donné lieu à une tendance plus semblable à l’état de non-tension.La norme est un indicateur utile de la configuration et de la qualité des données. Des résultats standard propres montrent que l’expérience peut être réalisée avec plus de chances de succès. Les chercheurs peuvent utiliser cette procédure pour tester le comportement d’agrégation des polymères ou d’autres polymères électrochimiques sensibles à la tension appliquée.Nous étudions actuellement pourquoi le changement de LCST et pourquoi le comportement irréversible d’agrégation se produit. Nous nous attendons à ce que cette question scientifique donne un meilleur aperçu du comportement du LCST.

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