Name: application of voltage in dynamic light scattering particle size analysis
Uploaded: 2020-01-24T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis at JoVE.com

Forfatterne ønsker å anerkjenne den økonomiske støtten fra NSF (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131), og Hamel Center for Undergraduate Research ved UNH. Videre ønsker forfatterne å anerkjenne hjelp fra Darcy Fournier for hjelp til kabling og Scott Greenwood for tilgang til DLS.

1. Eksempel polymerpreparater
<ol><li>pNIPAM polymer syntese MERK: Dette preparatet produserer 10 ml 1 g/l-løsning, som er nok for 3-4 eksperimenter.<ol>
<li>Forbered Schlenk linjeapparatet. Sørg for at den kalde fellen Dewar-kolben er fylt med en slurry av tørris og aceton, eller hvis en mekanisk kjølefelle brukes, må du sørge for at fellen har nådd en passende temperatur.</li>
		<li>I en 50 ml rundbunnkolbe legger du til 0,566 g N-isopropylacrylamide (NIPAM), 0,016 g reversibel add...

<ol>
	<li>Xu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particuology+Light+scattering+:+A+review+of+particle+characterization+applications.">Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications.</a> Particuology. 18, 11-21 (2015).</li><li>Szczubia&#322;ka, K., Nowakowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Response+of+micelles+formed+by+smart+terpolymers+to+stimuli+studied+by+dynamic+light+scattering.">Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light scattering.</a> Polymer. 44 (18), 5269-5274 (2003).</li><li>Kotsuchibashi, Y., Ebara, M., Aoyagi, T., Narain, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Advances+in+Dual+Temperature+Responsive+Block+Copolymers+and+Their+Potential+as+Biomedical+Applications.">Recent Advances in Dual Temperature Responsive Block Copolymers and Their Potential as Biomedical Applications.</a> Polymers. 8, 380 (2016).</li><li>Lanzalaco, S., Armelin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(N-isopropylacrylamide)+and+Copolymers:+A+Review+on+Recent+Progresses+in+Biomedical+Applications.">Poly(N-isopropylacrylamide) and Copolymers: A Review on Recent Progresses in Biomedical Applications.</a> Gels. 3, 36 (2017).</li><li>Lessard, D. G., Ousalem, M., Zhu, X. X., Eisenberg, A., Carreau, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+phase+transition+of+poly(N,N-diethylacrylamide)+in+water+by+rheology+and+dynamic+light+scattering.">Study of the phase transition of poly(N,N-diethylacrylamide) in water by rheology and dynamic light scattering.</a> Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 41, 1627-1637 (2003).</li><li>Garner, B. W., Cai, T., Hu, Z., Neogi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+enhanced+photoluminescence+of+CdTe+quantum+dots+encapsulated+in+poly+(N-isopropylacrylamide)+nano-spheres.">Electric field enhanced photoluminescence of CdTe quantum dots encapsulated in poly (N-isopropylacrylamide) nano-spheres.</a> Optics express. 16, 19410-19418 (2008).</li><li>Gallei, M., Schmidt, B. V. K. J., Klein, R., Rehahn, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defined+Poly[styrene-+block+-(ferrocenylmethyl+methacrylate)]+Diblock+Copolymers+via+Living+Anionic+Polymerization.">Defined Poly[styrene- block -(ferrocenylmethyl methacrylate)] Diblock Copolymers via Living Anionic Polymerization.</a> Macromolecular Rapid Communications. 30, 1463-1469 (2009).</li><li>Grenier, C., Timberman, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Affinity+Binding+by+a+Fluorescein+Templated+Copolymer+Combining+Covalent,+Hydrophobic,+and+Acid-Base+Noncovalent+Crosslinks.">High Affinity Binding by a Fluorescein Templated Copolymer Combining Covalent, Hydrophobic, and Acid-Base Noncovalent Crosslinks.</a> Sensors. 18, 1330 (2018).</li><li>Chiefari, J., Chong, Y. K. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Living+Free-Radical+Polymerization+by+Reversible+Addition&#8722;Fragmentation+Chain+Transfer:+The+RAFT+Process.">Living Free-Radical Polymerization by Reversible Addition&#8722;Fragmentation Chain Transfer: The RAFT Process.</a> Macromolecules. 31, 5559-5562 (1998).</li><li>Perrier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=50th+Anniversary+Perspective+:+RAFT+Polymerization-A+User+Guide.">50th Anniversary Perspective : RAFT Polymerization-A User Guide.</a> Macromolecules. 50, 7433-7447 (2017).</li></ol>

Bruk av spenning på enten pNIPAM- eller p(NIPAM-b-FMMA)-løsninger endret polymeraggregasjonsatferden som svar på temperatur. Med begge materialene, når en påført spenning var til stede, forble polymerenes volumstørrelse høy selv når løsningene ble avkjølt under LCST. Dette var et uventet resultat, da forsøkene uten spenning viste at polymerene vendte tilbake til sine opprinnelige størrelser. Disse eksperimentene tillater oss å konkludere med at for vårt temperaturområde, og med en påført spenni...

Dynamisk lysspredning (DLS) er en teknikk for å bestemme partikkelstørrelse gjennom bruk av tilfeldige endringer i lysintensiteten spredt gjennom løsning1. DLS er i stand til å måle aggregering av polymerer ved å bestemme partikkelstørrelse. For dette eksperimentet ble DLS kombinert med kontrollerte temperaturendringer for å observere når en polymeraggregater som indikerer overskridelse av lavere kritisk løsningstemperatur (LCST)2,3. Under LCST finnes det en homogen væskefase; over LCST blir polymeren mindre løselig, aggregater og kondenserer ut av løsningen. En påført spenning (dvs. brukt potensial eller elektrisk felt) ble introdusert over spredningsfeltet for å observere effekten av det elektriske feltet på aggregeringsatferd og LCST. Anvendelsen av spenning i partikkelstørrelsesmålinger gir ny innsikt i partikkelatferd og påfølgende applikasjoner innen sensorer, energilagring, narkotikaleveringssystemer, myk robotikk og andre.
I denne protokollen ble to eksempelpolymerer brukt. Poly( N-isopropylacrylamide), eller pNIPAM, er en termisk sensitiv polymer, som inneholder både en hydrofil amidgruppe og en hydrofob isopropylgruppe på makromolekylær kjede4,5. Termisk-responsive polymermaterialer som pNIPAM har blitt mye brukt i kontrollert legemiddelfrigjøring, biokjemisk separasjon og kjemiske sensorer de siste årene3,4. LCST litteraturverdien av pNIPAM er rundt 30-35 °C4. pNIPAM er vanligvis ikke elektrokjemisk aktiv. Derfor, som en annen prøve polymer en elektrokjemisk aktiv blokk ble lagt til polymer. Spesielt ferrocenylmethyl metakrylat ble brukt til å lage en poly( N-isopropylacrylamide)-blokk-poly(ferrocenylmethyl metakrylat) blokkkopolymer, eller p(NIPAM-b-FMMA)6,7. Begge eksempelpolymerene ble syntetisert ved reversibel addisjonsfragmenteringskjedeoverføringspolymerisering med kontrollert kjedelengde8,9,10. Den ikke-elektrokjemisk aktive polymeren, pNIPAM, ble syntetisert som 100 ren pNIPAM. Den elektrokjemisk aktive polymeren, p(NIPAM-b-FMMA), var også 100 mer kjedelengde, som inneholder 4% ferrokenylmetylmetakrylat (FMMA) og 96% NIPAM.
I denne artikkelen er en protokoll og metodikk for å studere effekten av påført spenning på polymeraggregasjon demonstrert. Denne metoden kan også utvides til andre anvendelser av DLS, for eksempel analyse av proteinfolding / utfoldelse, protein-proteininteraksjoner og agglomerering av elektrostatisk ladede partikler for å nevne noen. Prøven ble oppvarmet fra 20 °C til 40 °C for å identifisere LCST i fravær og tilstedeværelse av et 1 V-anvendt felt. Deretter ble prøven avkjølt fra 40 °C til 20 °C uten å forstyrre det anvendte feltet for å studere hysteretiske eller likevektseffekter.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>N-Isopropylacrylamide</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry CO., LTD</td>
			<td>I0401-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,4-Dioxane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>39118</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#34;-Azobis(2-methylpropionitrile)</td>
			<td>SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>441090-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cuvette</td>
			<td>Malvern</td>
			<td>DTS0012</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dynamic Light Scattering</td>
			<td>Malvern</td>
			<td>Zetasizer NanoZS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferrocenylmethyl methacrylate</td>
			<td>ASTATECH</td>
			<td>FD13136-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phthalimidomethyl butyl trithiocarbonate</td>
			<td>SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>777072-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Gamry</td>
			<td>Reference 600</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

application of voltage in dynamic light scattering particle size analysis

Dynamisk lysspredning (DLS) er en vanlig metode for å karakterisere størrelsesfordelingen av polymerer, proteiner og andre nano- og mikropartikler. Moderne instrumentering tillater måling av partikkelstørrelse som en funksjon av tid og/eller temperatur, men for tiden er det ingen enkel metode for å utføre DLS partikkelstørrelsedistribusjonsmålinger i nærvær av påført spenning. Evnen til å utføre slike målinger ville være nyttig i utviklingen av elektroaktive, stimuli-responsive polymerer for applikasjoner som sensing, myk robotikk og energilagring. Her presenteres en teknikk ved hjelp av påført spenning kombinert med DLS og en temperaturrampe for å observere endringer i aggregering og partikkelstørrelse i termoresponspolymerer med og uten elektroaktive monomerer. Endringene i aggregasjonsatferd observert i disse eksperimentene var bare mulig gjennom kombinert bruk av spenning og temperaturkontroll. For å oppnå disse resultatene ble en potensat koblet til en modifisert cuvette for å bruke spenning på en løsning. Endringer i polymerpartikkelstørrelse ble overvåket ved hjelp av DLS i nærvær av konstant spenning. Samtidig ble gjeldende data produsert, som kan sammenlignes med partikkelstørrelsesdata, for å forstå forholdet mellom gjeldende og partikkelvirkemåte. Polymerpolyen(N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) fungerte som en testpolymer for denne teknikken, da pNIPAms respons på temperatur er godt studert. Endringer i den lavere kritiske løsningstemperaturen (LCST) aggregeringsatferd av pNIPAM og poly( N-isopropylacrylamide)-blokk-poly(ferrocenylmethyl metakryllate), observeres en elektrokjemisk aktiv blokkkopolymer, i nærvær av påført spenning. Å forstå mekanismene bak slike endringer vil være viktig når du prøver å oppnå reversible polymerstrukturer i nærvær av påført spenning.

Sanntidsfilutgangen for hver kjøring i temperaturrampen presenteres som et bord, som vist i figur 3. Hver post kan velges uavhengig for å se volumstørrelsen (figur 4) og korrelasjonskoeffisient (figur 5). Volumpartikkelstørrelsesfordeling (PSD) er de mest nøyaktige dataene for å tolke den generelle fordelingen og LCST, men kvaliteten på dataene bør vurderes via korrelasjonsgraf (<strong class...

Watch this Scientific Journal Video about Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis at JoVE.com

Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis

Her presenteres en protokoll for å bruke spenning på løsning under dynamiske målinger av partikkelstørrelse med den hensikt å utforske effekten av spenning ser ut til å være en del av polymeraggregasjonen.

Anvendelse av spenning i dynamisk lys spredning partikkel størrelse analyse

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. ...

Vår protokoll undersøker endringer i stimuli-responsive polymerer som brukes i elektrokjemiske sensorer under en påført spenning i løsningen og gjør at påvirkninger i stimuli-responsive polymerer kan observeres. Fordelene med denne teknologien er at den er enkel og kan brukes til å observere dynamikken i poly-NIPAM med anvendt spenning. Analysen av polymerer og partikler under en påført spenning har applikasjoner i sensorer, myk robotikk og energilagring.Nye traineer bør ta vare på å forberede prøven nøye og for å unngå luftboble med cuvette for optimal datainnsamling. Det er lett å være uforsiktig med enkle analytiske teknikker, så vær forsiktig da små endringer i protokollen kan føre til variable data. For å forberede prøver for DLS-analyse, oppløs 10 milligram polymerpulver i 10 milliliter filtrert deionisert vann og lagre blandingen ved fire grader Celsius over natten.For å forberede DLS-cuvette, kutt to 6,3 millimeter med 7 centimeter stykker fra ensidig kobbertape og bruk pinsett til å stikke hvert stykke tape til motsatte sider av innsiden av en DLS-prøve cuvette vinkelrett på lysbanen med bunnen av båndet nær bunnen av cuvette. Brett kantene på kobbertapen over toppen av cuvette, og pass på at kobberbåndet er nær toppen av cuvette for å sikre god elektrisk kontakt. Vask deretter cuvette tre ganger med avionisert vann dabbing overflødig vann av med en lab tørk etter siste vask.For å sette opp DLS-instrumentkontrollene, neste morgen, legg til 1,5 milliliter av deionisert vann til den tilberedte cuvette og tilsett to dråper av en standardløsning til cuvette. Sett cuvette til cuvette holderen pass på at den lille pilen på toppen av cuvette er på linje med cuvette holderen og lukke lokket. Velg mål i instrumentprogramvaren og sett temperaturen til det eksperimentelle utgangspunktet.Etter målingen, skyll cuvette og filtrer den tilberedte polymertestløsningen inn i cuvette. Deretter laster og måler cuvette som nettopp demonstrert. En klar måling av den første testløsningen bør observeres.Hvis du vil konfigurere DLS-måleprotokollen, velger du fil og ny i instrumentprogramvaren for å konfigurere en ny standard driftsprosedyre og klikke måletype for å velge trend, temperatur og størrelse. Under materiale velger du riktig materiale og brytningsindeks. Velg riktig løsningsmiddel under dispergeringsmiddel.Under sekvens angir du starttemperaturen og slutttemperaturen for både varme- og kjøleeksperimentene. Fjern deretter merket for retur til starttemperaturboksen. Velg et intervall for hver temperaturtrinnendring, og angi likevektstiden under størrelsesmåling.Velg tre målinger automatisk for målevarigheten. Lagre deretter protokollen og lukk filen. Hvis anvendt spenning skal brukes, velger du to ledninger som er tynne nok til å passe gjennom den lille sprekken øverst til høyre på DLS cuvette holder-området.Fjern isolasjonen fra den ene enden av en ledning for å lette en tilkobling til potensiostat. I motsatt ende av samme ledning, loddete en kort aligator klemme til ledningen og fest klemmen til cuvette. Klem fast den hvite referanse potentiostat-ledningen og den røde motpotensiostaten fører til en av de forberedte ledningene og klemmer den grønne fungerende potensiostatledningen og den blå arbeidssansen potentiostat fører til den andre forberedte ledningen.La den oransje motsansen og svart bakken potensiostat led flyter uten å berøre annet utstyr eller materialer. Klikk eksperiment og E fysisk elektrokjemi på verktøylinjen for Gamry-programvare, og velg kronoforometri. Still inn forhåndstrinn, trinn én og trinn to spenning kontra referanse til den påførte spenningen over hele feltet av cuvette.Sett spenningen til ett volt kontra referansen for alle tre trinnene. Still inn både trinn én gang og trinn to ganger for å kontrollere hvor lenge spenningen skal brukes, og angi prøveperioden for å velge hvor ofte grafen skal lese og registrere strøm- og spenningsverdiene. Klikk OK. Et aktivt tegn vises som indikerer at spenningen brukes.Klikk mål i Malvern DLS-programvaren, og klikk start SOP. Når teksten nederst i standard driftsprotokollvinduet leser sett inn celle og trykker start når du er klar, klikker du startknappen for å starte eksperimentet. Hver filutgang i sanntid for hver kjøring i temperaturrampen kan velges uavhengig for å vise volumstørrelsen og korrelasjonskoeffisienten.Korrelasjonsgrafer som har en generelt jevn kurve anses som god kvalitet, mens ikke-glatte grafer eller lavkvalitetsdata bør vurderes for utelukkelse fra analysen. Som observert viser poly-NIPAM en LCST ved 30 grader Celsius, en temperatur nær litteraturen beskrev verdier. Uten spenning kan poly-NIPAM aggregere og desingregere innenfor det testede temperaturområdet tilbake til sin opprinnelige størrelse og demonstrere forventet reversibilitet.Med spenning endres poly-NIPAM fra å være løselig til aggregering til en størrelse på 2000 nanometer, og reduseres deretter til en størrelse på rundt 1000 nanometer under kjøling, og går aldri tilbake til den opprinnelige oppløselige tilstanden. Her vises gjeldende data fra poly-NIPAM med anvendte spennings- og oppvarmings- og kjøleeksperimenter som svarer til tidligere data. For dette eksperimentet var 26 grader Celsius et viktig overgangspunkt for poly-NIPAM hvor en faseendring ble observert med DLS.Ved 40 grader Celsius ble maksimal temperatur i målingen oppnådd før kjølesyklusen. Hvis strømmen ikke overvåkes nøye, kan dataene misforstås og potensielt misforstås. For eksempel, i denne analysen, ble spenningen bare brukt tilfeldig og sporadisk resulterer i en trend mer lik ingen spenning tilstand.Standarden er en nyttig indikator på oppsettet og kvaliteten på dataene. Rene standardresultater viser at eksperimentet kan fullføres med større sjanse for suksess. Forskere kan bruke denne prosedyren til å teste aggregeringsatferd av polymerer eller andre elektrokjemisk responsive polymerer med påført spenning.Vi undersøker for øyeblikket hvorfor LCST-skiftet og hvorfor den irreversible aggregeringsvirkemåten oppstår. Vi forventer at dette vitenskapelige spørsmålet gir større innsikt i LCST-atferd.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Kvantitativ og kvalitativ undersøkelse av Partikkel-partikkel interaksjoner ved hjelp av kolloidalt Probe Nanoscopy

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Diffus refleksjon Infrarød Spektroskopiske Identifikasjon av Dispersant / Particle Bonding Mekanismer i Funksjonelle Inks

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk Elektrokjemisk Måling av kloridioner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Standards for Quantitative Metalloproteomic Analysis Using Size Exclusion ICP-MS

Standarder for Kvantitativ Metalloproteomic analyse ved hjelp Size Exclusion ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Måling av partikkelstørrelsesfordelingen i Grumsete Solutions ved dynamisk lysspredning Mikros

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

Nanosponge Tunability i størrelse og Crosslinking tetthet

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

Observasjon og analyse av blinkende overflaten forbedret Raman spredning

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

DNA-magnetiske partikler bindende analyse av dynamisk og Electrophoretic lysspredning

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic brikker for In Situ Crystal X-ray Diffraksjon og In Situ dynamisk lysspredning for føljetong krystallografi

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Elemental-sensitive påvisning av kjemien i batterier gjennom myk X-ray absorpsjon spektroskopi og Resonant uelastisk X-ray spredning

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...