Name: application of voltage in dynamic light scattering particle size analysis
Uploaded: 2020-01-24T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis at JoVE.com

Författarna vill erkänna det ekonomiska stödet från NSF (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131) och Hamel Center for Grundutbildning vid UNH. Vidare skulle författarna vilja erkänna hjälp av Darcy Fournier för hjälp i kablage och Scott Greenwood för tillgång till DLS.

1. Exempel polymerpreparat
<ol><li>pNIPAM polymersyntes OBS: Denna beredning ger 10 ml 1 g/l-lösning, vilket räcker för 3-4 experiment.<ol>
<li>Förbered Schlenklinjeapparaten. Se till att den kalla fällan Dewar-kolven är fylld med ett slam av torr is och aceton, eller om en mekanisk kylfälla används, se till att fällan har nått en lämplig temperatur.</li>
		<li>I en 50 ml rundkolv, tillsätt 0,566 g N-isopropylacrylamide (NIPAM) monomer, 0,016 g reversibel förlängning fragmenteringskedj...

<ol>
	<li>Xu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Particuology+Light+scattering+:+A+review+of+particle+characterization+applications.">Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications.</a> Particuology. 18, 11-21 (2015).</li><li>Szczubia&#322;ka, K., Nowakowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Response+of+micelles+formed+by+smart+terpolymers+to+stimuli+studied+by+dynamic+light+scattering.">Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light scattering.</a> Polymer. 44 (18), 5269-5274 (2003).</li><li>Kotsuchibashi, Y., Ebara, M., Aoyagi, T., Narain, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+Advances+in+Dual+Temperature+Responsive+Block+Copolymers+and+Their+Potential+as+Biomedical+Applications.">Recent Advances in Dual Temperature Responsive Block Copolymers and Their Potential as Biomedical Applications.</a> Polymers. 8, 380 (2016).</li><li>Lanzalaco, S., Armelin, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Poly(N-isopropylacrylamide)+and+Copolymers:+A+Review+on+Recent+Progresses+in+Biomedical+Applications.">Poly(N-isopropylacrylamide) and Copolymers: A Review on Recent Progresses in Biomedical Applications.</a> Gels. 3, 36 (2017).</li><li>Lessard, D. G., Ousalem, M., Zhu, X. X., Eisenberg, A., Carreau, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+the+phase+transition+of+poly(N,N-diethylacrylamide)+in+water+by+rheology+and+dynamic+light+scattering.">Study of the phase transition of poly(N,N-diethylacrylamide) in water by rheology and dynamic light scattering.</a> Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics. 41, 1627-1637 (2003).</li><li>Garner, B. W., Cai, T., Hu, Z., Neogi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electric+field+enhanced+photoluminescence+of+CdTe+quantum+dots+encapsulated+in+poly+(N-isopropylacrylamide)+nano-spheres.">Electric field enhanced photoluminescence of CdTe quantum dots encapsulated in poly (N-isopropylacrylamide) nano-spheres.</a> Optics express. 16, 19410-19418 (2008).</li><li>Gallei, M., Schmidt, B. V. K. J., Klein, R., Rehahn, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defined+Poly[styrene-+block+-(ferrocenylmethyl+methacrylate)]+Diblock+Copolymers+via+Living+Anionic+Polymerization.">Defined Poly[styrene- block -(ferrocenylmethyl methacrylate)] Diblock Copolymers via Living Anionic Polymerization.</a> Macromolecular Rapid Communications. 30, 1463-1469 (2009).</li><li>Grenier, C., Timberman, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Affinity+Binding+by+a+Fluorescein+Templated+Copolymer+Combining+Covalent,+Hydrophobic,+and+Acid-Base+Noncovalent+Crosslinks.">High Affinity Binding by a Fluorescein Templated Copolymer Combining Covalent, Hydrophobic, and Acid-Base Noncovalent Crosslinks.</a> Sensors. 18, 1330 (2018).</li><li>Chiefari, J., Chong, Y. K. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Living+Free-Radical+Polymerization+by+Reversible+Addition&#8722;Fragmentation+Chain+Transfer:+The+RAFT+Process.">Living Free-Radical Polymerization by Reversible Addition&#8722;Fragmentation Chain Transfer: The RAFT Process.</a> Macromolecules. 31, 5559-5562 (1998).</li><li>Perrier, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=50th+Anniversary+Perspective+:+RAFT+Polymerization-A+User+Guide.">50th Anniversary Perspective : RAFT Polymerization-A User Guide.</a> Macromolecules. 50, 7433-7447 (2017).</li></ol>

Att tillämpa spänning på antingen pNIPAM eller p(NIPAM-b-FMMA) lösningar förändrade polymeraggregeringsbeteendet som svar på temperaturen. Med båda materialen, när det fanns en tillämpad spänning, förblev polymerernas volymstorlek hög även när lösningarna kyldes under deras LCST. Detta var ett oväntat resultat, eftersom försöken utan spänning visade polymererna återvänder till sina ursprungliga storlekar. Dessa experiment gör det möjligt för oss att dra slutsatsen att för vårt temperat...

Dynamisk ljusspridning (DLS) är en teknik för att bestämma partikelstorlek genom användning av slumpmässiga förändringar i intensiteten av ljus spridda genom lösning1. DLS kan mäta aggregering av polymerer genom att bestämma partikelstorlek. För detta experiment kopplades DLS ihop med kontrollerade temperaturförändringar för att observera när en polymeraggregat som tyder på att den lägre kritiska lösningstemperaturen (LCST)2,3. Under LCST finns en homogen vätskefas; ovanför LCST blir polymeren mindre löslig, aggregat och kondenser av lösning. En tillämpad spänning (dvs. tillämpad potential eller elektriskt fält) introducerades över spridningsfältet för att observera effekterna av det elektriska fältet på aggregeringsbeteende och LCST. Tillämpningen av spänning i partikeldimensioneringsmätningar möjliggör nya insikter i partikelbeteende och efterföljande tillämpningar inom områdena sensorer, energilagring, läkemedelsleveranssystem, mjuk robotteknik och andra.
I detta protokoll användes två exempel polymerer. Poly( N-isopropylacrylamide) eller pNIPAM är en termisk känslig polymer, som innehåller både en hydrofil amidgrupp och en hydrofobisk isopropylgrupp på den makromolekylära kedjan4,5. Termisk-lyhörda polymermaterial som pNIPAM har använts ofta i kontrollerad läkemedelsfrisättning, biokemisk separation och kemiska sensorer under de senaste åren3,4. PNIPAM:s LCST-litteraturvärde är runt 30-35 °C4. pNIPAM är vanligtvis inte elektrokemiskt aktiv. Därför, som ett andra prov polymer en elektrokemiskt aktiv block lades till polymeren. Specifikt användes ferrocenylmetylmetakrylat för att skapa en poly( N-isopropylacrylamide)-block-poly(ferrocenylmetylmetakrylat) block-sampolymer, eller p(NIPAM-b-FMMA)6,7. Båda exemplet polymerer syntetiserades av reversibel tillägg fragmentering kedja-överföring polymerisation med kontrollerad kedja längd8,9,10. Den icke-elektrokemiskt aktiva polymeren, pNIPAM, syntetiserades som 100 mer ren pNIPAM. Den elektrokemiskt aktiva polymeren, p(NIPAM-b-FMMA), var också 100 mer kedjelängd, som innehåller 4% ferrocenylmetylmetakrylat (FMMA) och 96% NIPAM.
I denna artikel visas ett protokoll och metodför att studera effekten av tillämpad spänning på polymeraggregering. Denna metod skulle också kunna utvidgas till andra tillämpningar av DLS, såsom analys av protein vikning / utfällning, protein-protein interaktioner och tätbebyggelse av elektrostatiskt laddade partiklar för att nämna några. Provet upphettades från 20 °C till 40 °C för att identifiera LCST i avsaknad av och förekomst av ett 1 V tillämpat fält. Därefter kyldes provet från 40 °C till 20 °C utan att störa det applicerade fältet för att studera hysteretiska eller jämviktseffekter.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>N-Isopropylacrylamide</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry CO., LTD</td>
			<td>I0401-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1,4-Dioxane</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>39118</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2,2&#34;-Azobis(2-methylpropionitrile)</td>
			<td>SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>441090-100G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cuvette</td>
			<td>Malvern</td>
			<td>DTS0012</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dynamic Light Scattering</td>
			<td>Malvern</td>
			<td>Zetasizer NanoZS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ferrocenylmethyl methacrylate</td>
			<td>ASTATECH</td>
			<td>FD13136-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phthalimidomethyl butyl trithiocarbonate</td>
			<td>SIGMA-ALDRICH</td>
			<td>777072-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Gamry</td>
			<td>Reference 600</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

application of voltage in dynamic light scattering particle size analysis

Dynamisk ljusspridning (DLS) är en vanlig metod för att karakterisera storleksfördelningen av polymerer, proteiner och andra nano- och mikropartiklar. Modern instrumentering tillåter mätning av partikelstorlek som en funktion av tid och/eller temperatur, men för närvarande finns det ingen enkel metod för att utföra DLS partikelstorleksfördelningsmätningar i närvaro av tillämpad spänning. Förmågan att utföra sådana mätningar skulle vara användbar i utvecklingen av elektroaktiva, stimuli-lyhörda polymerer för applikationer som avsing, mjuk robotteknik och energilagring. Här presenteras en teknik med hjälp av tillämpad spänning i kombination med DLS och en temperaturramp för att observera förändringar i aggregering och partikelstorlek i termoresponspolymerer med och utan elektroaktiva monomerer. De förändringar i aggregeringsbeteende som observerades i dessa experiment var endast möjliga genom den kombinerade tillämpningen av spänning och temperaturkontroll. För att få dessa resultat, en potentiostat var ansluten till en modifierad cuvette för att tillämpa spänning på en lösning. Förändringar i polymerpartikelstorlek övervakades med DLS i närvaro av konstant spänning. Samtidigt producerades aktuella data, som kan jämföras med partikelstorleksdata, för att förstå förhållandet mellan nuvarande och partikelbeteende. Polymerpolyet(N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) fungerade som en testpolymer för denna teknik, eftersom pNIPAM:s temperaturrespons är väl studerat. Förändringar i den lägre kritiska lösningstemperaturen (LCST) aggregering beteendepNIPAM och poly( N-isopropylacrylamide)-block-poly(ferrocenylmetylmetakrylat), en elektrokemiskt aktiv block-sampolymer, i närvaro av tillämpad spänning observeras. Att förstå mekanismerna bakom sådana förändringar kommer att vara viktigt när man försöker uppnå reversibla polymerstrukturer i närvaro av tillämpad spänning.

Realtidsfilutmatningen för varje körning i temperaturrampen presenteras som en tabell, som framgår av figur 3. Varje post kan väljas oberoende för att se volymstorleken (figur 4) och korrelationskoefficienten (figur 5). Volympartikelstorleksfördelning (PSD) är de mest exakta uppgifterna för att tolka den totala distributionen och LCST, men uppgifternas kvalitet bör bedömas via korrelationsd...

Watch this Scientific Journal Video about Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis at JoVE.com

Application of Voltage in Dynamic Light Scattering Particle Size Analysis

Här presenteras ett protokoll för att tillämpa spänning på lösning under dynamiska mätningar av ljusspridningspartikelstorlek med avsikt att utforska effekten av spänning och temperaturförändringar på polymeraggregering.

Tillämpning av spänning i dynamisk ljusspridning Partikel storleksanalys

Dynamic light scattering (DLS) is a common method for characterizing the size distribution of polymers, proteins, and other nano- and microparticles. ...

Vårt protokoll undersöker förändringar i stimuli-responsiva polymerer som används i elektrokemiska sensorer under en tillämpad spänning i lösning och gör att påverkan i stimuli-responsiva polymerer kan observeras. Fördelarna med denna teknik är att det är enkelt och kan användas för att observera dynamiken i poly-NIPAM med tillämpad spänning. Analysen av polymerer och partiklar under en tillämpad spänning har tillämpningar i sensorer, mjuk robotik och energilagring.Nya praktikanter bör vara noga med att förbereda provet noggrant och för att undvika luftbubbla med cuvette för optimal datainsamling. Det är lätt att vara slarvig med enkla analytiska tekniker så ta hand som små förändringar i protokollet kan leda till varierande data. För att förbereda prover för DLS analys, lösa 10 milligram polymerpulver i 10 milliliter filtrerat avjoniserat vatten och lagra blandningen på fyra grader Celsius över natten.För att förbereda DLS cuvette, skär två 6,3 millimeter med 7 centimeter bitar från enkelsidig koppar tejp och använda pincett för att hålla varje bit tejp till motsatta sidor av insidan av en DLS prov cuvette vinkelrätt mot ljusvägen med botten av tejpen nära botten av cuvette. Vik kanterna på koppar tejp över toppen av cuvette se till att koppar tejp är nära toppen av cuvette för att säkerställa god elektrisk kontakt. Tvätta sedan cuvette tre gånger med avjoniserat vatten dabbing överflödigt vatten bort med ett labb torka efter den sista tvätten.För att ställa in DLS instrumentet kontroller, nästa morgon, tillsätt 1,5 milliliter avjoniserat vatten till den beredda cuvette och tillsätt två droppar av en standardlösning till cuvette. Sätt in cuvetten till cuvettehållaren var försiktig så att den lilla pilen ovanpå cuvette är i linje med cuvettehållaren och stäng locket. Välj mått i instrumentprogramvaran och ställ in temperaturen på den experimentella utgångspunkten.Efter mätningen sköljer du cuvette och filtrerar in den preparerade polymertestlösningen i cuvette. Ladda sedan och mät cuvette som just visat. En tydlig mätning av den initiala testlösningen bör observeras.Om du vill ställa in DLS-mätprotokollet, i instrumentprogramvaran, välj fil och nytt för att ställa in ett nytt standardförfarande och klicka på mättyp för att välja trend, temperatur och storlek. Under material väljer du lämpligt material och brytningsindex. Under dispergeringsmedel väljer du lämpligt lösningsmedel.Under sekvens, ställ in starttemperaturen och sluttemperaturen för både värme- och kylexperimenten. Avmarkera sedan returen till starttemperaturlådan. Välj ett intervall för varje temperaturstegsändring och under storleksmätning ställ in jämviktstiden.Välj tre mätningar i automatisk för mätningens varaktighet. Spara sedan protokollet och stäng filen. Om applicerad spänning ska användas, välj två trådar som är tillräckligt tunna för att passa genom den lilla sprickan på den övre högra kanten av DLS cuvette hållarområdet.Remsa av isoleringen från ena änden av en tråd för att underlätta en anslutning till potentiostaten. På den motsatta änden av samma tråd, löda en kort aligator klämma till tråden och fäst klämman till cuvette. Kläm fast den vita referenspotentiat bly och den röda counter-potentiostat leda till en av de beredda trådar och klämma den gröna arbetspotentistat bly och den blå arbetskänslan potentiostat leda till den andra beredda tråd.Lämna orange disk känsla och svart mark potentiostat leder flytande utan att vidröra någon annan utrustning eller material. Inom programvaran Gamrys verktygsfält klickar du på Experiment och E fysisk elektrokemi och väljer kronoamperometri. Ställ in försteg, steg ett och steg två spänning kontra referens till den applicerade spänningen över hela fältet i cuvette.Ställ in spänning på en volt kontra referensen för alla tre stegen. Ställ in både steg en gång och steg två tid för att styra hur länge spänningen kommer att tillämpas och ställ in provperioden för att välja hur ofta grafen ska läsa och registrera ström- och spänningsvärdena. Klicka på OK. Ett aktivt tecken kommer att visas som anger att spänning tillämpas.I Programvaran Malvern DLS klickar du på mät och klicka på start SOP. När texten längst ned i standardfönstret för driftprotokoll läser in cell och trycker på start när den är klar klickar du på startknappen för att starta experimentet. Varje realtidsfilutdata av varje körning i temperaturrampen kan väljas oberoende av varandra för att visa volymstorlek och korrelationskoefficienten.Korrelationsdiagram som har en allmänt jämn kurva anses vara god kvalitet medan icke-släta grafer eller data av låg kvalitet bör övervägas för uteslutning från analysen. Som observerats, poly-NIPAM uppvisar en LCST vid 30 grader Celsius, en temperatur nära litteraturen beskrivs värden. Utan spänning kan poly-NIPAM aggregera och dela upp inom det testade temperaturområdet som återgår till sin ursprungliga storlek och visar den förväntade reversibiliteten.Med spänning, poly-NIPAM ändras från att vara löslig till aggregating till en storlek på 2, 000 nanometer minskar sedan till en storlek på cirka 1, 000 nanometer under kylning, aldrig återvänder till det ursprungliga lösliga tillstånd. Här visas aktuella data från poly-NIPAM med de tillämpade spännings- och värme- och kylexperiment som motsvarar tidigare data. För detta experiment var 26 grader Celsius en viktig övergångspunkt av poly-NIPAM vid vilken en fasförändring observerades med DLS.Vid 40 grader Celsius uppnåddes den maximala temperaturen i mätningen före kylcykeln. Om strömmen inte övervakas noggrant kan data misstolkas och eventuellt missförstås. Till exempel, i denna analys, var spänningen endast tillämpas slumpmässigt och sporadiskt vilket resulterar i en trend mer liknar den ingen spänning skick.Standarden är en användbar indikator på datans inställning och kvalitet. Rena standardresultat visar att experimentet kan slutföras med större chans att lyckas. Forskare kan använda detta förfarande för att testa aggregering beteende polymerer eller andra elektrokemiskt lyhörda polymerer med tillämpad spänning.Vi undersöker för närvarande varför LCST-skiftet och varför det irreversibla aggregeringsbeteendet inträffar. Vi förväntar oss att denna vetenskapliga fråga ger större insikt i LCST beteende.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Quantitative and Qualitative Examination of Particle-particle Interactions Using Colloidal Probe Nanoscopy

Kvantitativ och Kvalitativ Undersökning av partikel-partikel interaktioner Använda Kolloidalt Probe nanoskopi

Colloidal Probe Nanoscopy (CPN), the study of the nano-scale interactive forces between a specifically prepared colloidal probe and any chosen substrate ...

Diffuse Reflectance Infrared Spectroscopic Identification of Dispersant/Particle Bonding Mechanisms in Functional Inks

Diffusreflektans infraröd spektroskopi Identifiering dispergeringsmedel / Particle limning mekanismer i Funktionella bläck

In additive manufacturing, or 3D printing, material is deposited drop by drop, to create micron to macroscale layers.  A typical inkjet ink is a colloidal ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk elektrokemisk mätning av kloridjoner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Standards for Quantitative Metalloproteomic Analysis Using Size Exclusion ICP-MS

Standarder för kvantitativ Metalloproteomic analys Använda Size Exclusion ICP-MS

Metals are essential for protein function as cofactors to catalyze chemical reactions. Disruption of metal homeostasis is implicated in a number of ...

Measurement of Particle Size Distribution in Turbid Solutions by Dynamic Light Scattering Microscopy

Mätning av partikelstorleksfördelning i grumliga lösningar genom dynamisk ljusspridning Mikroskopi

A protocol for measuring polydispersity of concentrated polymer solutions using dynamic light scattering is described. Dynamic light scattering is a ...

Nanosponge Tunability in Size and Crosslinking Density

Nanosponge Tunability i storlek och Crosslinking täthet

We describe a protocol for the synthesis of linear polyesters containing pendant epoxide functionality and their incorporation into a nanosponge with ...

Observation and Analysis of Blinking Surface-enhanced Raman Scattering

Observation och analys av blinkande yta-förbättrade Raman spridning

From a single molecule at a silver nanoaggregate junction, blinking surface-enhanced Raman scattering (SERS) is observed. Here, a protocol is presented on ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

DNA-magnetiska partikel bindande analys av dynamiska och elektroforetiska ljusspridning

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Mikroflödessystem marker för In Situ Crystal röntgendiffraktion och In Situ dynamiska ljusspridning för seriell Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Elemental-känslig detektion av kemi i batterier genom mjuk X-ray Absorption spektroskopi och Resonant oelastisk X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...